DE19723995A1 - Measurement of product moisture content - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern und Regeln eines Granulations-, Agglomerations-, In stantisierungs-, Coating- und Trocknungsprozesses in einer Wirbelschicht oder einer bewegten Schüttung durch Bestimmung der ProduktfeuchteThe invention relates to a method for monitoring and / or Controlling and regulating a granulation, agglomeration, in Standardization, coating and drying process in one Fluidized bed or a moving bed by determining the Product moisture
Zum Stand der Technik sind indirekte Verfahren zur Bestimmung der Produktfeuchte, beispielsweise über eine Bilanzierung der Ein- und Ausgangsströme bekannt, woraus die Produktfeuchte ermittelt wird. Gemessen werden die Zu- und Abluftbedingungen (Temperatur und Feuchte) sowie der Volumenstrom der Zu- und Abluft und die Sprührate. Aus vielen verschiedenen Meßstellen (Minimum sieben Meßgrößen) resultiert eine entsprechend große Anzahl an Meßfehlern und dadurch eine nicht exakt zu bestimmende Produktfeuchte. Probleme ergeben sich insbesondere bei Prozessen die eine schnelle Regelung erfordern, beispielsweise die Erfassung des Abschaltpunktes für das Sprühen beim Granulieren.Indirect methods for determining the state of the art are Product moisture, for example by balancing the input and Output currents known, from which the product moisture is determined. The supply and exhaust air conditions (temperature and Humidity) as well as the volume flow of the supply and exhaust air and the spray rate. From many different measuring points (minimum seven measurands) results in a correspondingly large number of measurement errors and thereby a product moisture that cannot be determined exactly. Problems arise especially in processes that require fast control, for example the detection of the switch-off point for spraying when granulating.
Eine indirekte Messung der Produktumgebungsfeuchte kann durch einen kapazitiv messenden Fühler der direkt im Wirbelbett positioniert ist, erfolgen. In der Regel ist der eigentliche Meßfühler mit einer wasserdampfdurchlässigen Schutzkappe umgeben, durch die der Wasserdampf diffundieren muß, der dann entsprechend vom Fühler detektiert wird.An indirect measurement of the product environment moisture can be done by a capacitive measuring sensor positioned directly in the fluidized bed is done. As a rule, the actual sensor is with a water vapor permeable protective cap, through which the Water vapor must diffuse, which then corresponds to the sensor is detected.
Problematisch ist hierbei, das es sich dabei um ein träges Meßverfahren handelt. Beim Granulieren wird sich in der Produkt umgebung stets eine nahezu mit Wasser gesättigte Luftatmosphäre einstellen, die am Sensor zu Kondensation führen kann (sog. Überfeuchten des Fühlers). Das kondensierte Wasser braucht wesentlich länger, bis es über die Schutzkappe wieder nach außen abgegeben wird. Während dieser Zeit liegt das Meßsignal stets bei 100% Luftfeuchtigkeit.The problem here is that it is a sluggish one Measuring method. When pelletizing is in the product always an air atmosphere that is almost saturated with water set that can lead to condensation on the sensor (so-called Overwetting the probe). The condensed water needs a lot longer until it is released to the outside again via the protective cap becomes. During this time the measurement signal is always 100% Humidity.
Weiterhin können Verschmutzungen des Sensors zu erheblichen Fehlmessung führen. Außerdem ist infolge der teilweise stark abrasiven Kräfte durch das fluidisierte Produkt eine nur geringe Standzeit des Sensor vorhanden.In addition, contamination of the sensor can be considerable Lead to incorrect measurement. It is also partly strong as a result abrasive forces due to the fluidized product are only minimal Service life of the sensor available.
Mit Hilfe der NIR-Spektroskopie kann nur die Oberflächenfeuchte gemessen werden. Es ist hierbei in der Regel ein sehr hoher Kalibieraufwand und eine aufwendige mathematische Auswertung und Mittelung des Meßsignals erforderlich.With the help of NIR spectroscopy only the surface moisture can be measured. It is usually a very high one Calibration effort and a complex mathematical evaluation and Averaging of the measurement signal required.
Der IR-Sensor kann in der Wirbelschicht nur über ein wandbündiges Fenster integriert werden, so daß sich Probleme durch Zusetzen des Fensters ergeben, weil dies zur sofortigen Reflexion der Strahlung führt. Eine Messung ist dann ausgeschlossen.The IR sensor can only work in the fluidized bed via a wall-flush Windows are integrated so that problems by clogging the Window result because this causes immediate reflection of the radiation leads. A measurement is then excluded.
Weiterhin ist durch die kurze Wellenlänge und die dadurch vorhandene, hohe Reflexion der Strahlung keine Eindringtiefe in die Wirbelschicht beziehungsweise das Produkt vorhanden. Es kann also nur die Oberflächenfeuchte erfaßt werden.Furthermore, the short wavelength and the resulting high reflection of the radiation no depth of penetration into the fluidized bed or the product exists. So it can only do that Surface moisture can be recorded.
Schließlich sind noch die Abhängigkeit des Meßsignals von der Korngröße und von der Schüttdichte und die Abhängigkeit des Meßsignals vom Farbwechsel und der daraus resultierende hohe Kalibrieraufwand nachteilig.Finally, there is the dependence of the measurement signal on the Grain size and the bulk density and the dependence of the Measurement signal from the color change and the resulting high Calibration effort disadvantageous.
Eine Feuchtemessung kann auch über eine Impedanzmessung mit zwei Elektroden auf elektrisch isolierenden Substrat (PTFE), die über eine feuchteempfindliche Schicht eines elektrolytischen Festkörpers (Wasserdampf durchlässig) elektrisch leitend miteinander verbunden sind, erfolgen. Bemessen wird eine Gleichgewichtsfeuchte, die sich in der Produktumgebung einstellt. Die direkte Produktfeuchte wird nicht gemessen. Die Standzeit des Sensors in der Wirbelschicht ist sehr unbefriedigend.A moisture measurement can also be made using an impedance measurement with two Electrodes on electrically insulating substrate (PTFE), which over a moisture-sensitive layer of an electrolytic solid (Water vapor permeable) electrically connected are done. An equilibrium moisture is measured, which is in the product environment. The direct product moisture will not measured. The service life of the sensor in the fluidized bed is very unsatisfactory.
Weiterhin ist es bekannt, die Größen Zu- und Ablufttemperatur, Volumenstrom, Zu- und Abluftfeuchte und die Sprührate zu erfassen. Über diese Größen sind in der Regel jedoch nur indirekte Informatio nen über das tatsächliche Produkt bzw. den sich im Produkt einstellenden Wassergehalt zu erwarten.It is also known to measure the supply and exhaust air temperature, Volume flow, supply and extract air humidity and the spray rate. However, this information is usually only indirect information about the actual product or what is in the product adjusting water content to be expected.
Sichere Aussagen sind in der Regel nur mit Offline-Meßverfahren wie Trockengewichtsbestimmung, Vakuum-Trockenschrank, Exsikkator methode, Infrarotwaage oder durch die Karl-Fischer-Titration möglich. Diese Verfahren sind jedoch sehr zeitaufwendig und erfordern für eine Feuchtebestimmung einen Zeitaufwand von 10 min bis zu einem halben Tag, so daß diese Methoden keine prozeßbegleitenden Aussagen ermöglichen.As a rule, reliable statements can only be made with offline measurement methods such as dry weight determination, vacuum drying cabinet, desiccator method, infrared balance or by Karl Fischer titration. However, these procedures are very time consuming and require for a moisture determination takes from 10 minutes to one half a day, so these methods are not process-related statements enable.
Eine weitere Möglichkeit das Ergebnis bzw. den Verlauf eines Granulationsprozesses zu erfassen, stellt die Möglichkeit dar, die Partikelgröße bzw. die Korngrößenverteilung während eines Prozesses direkt zu bestimmen bzw. zu messen.Another possibility is the result or the course of a Capturing the granulation process represents the possibility that Particle size or the grain size distribution during a process to determine or measure directly.
Die dafür bekannten Verfahren, wie Ultraschallmessung oder Laser- Beugungs-Spektroskopie, sind gekennzeichnet durch einen sehr hohen apparativen Aufwand und durch äußerst komplizierte mathematische und statistische Auswerteverfahren.The methods known for this, such as ultrasound measurement or laser Diffraction spectroscopy are characterized by a very high one equipment expenditure and by extremely complicated mathematical and statistical evaluation methods.
Für die Messung sind in der Regel definierte Meßstrecken, z. B. ein definierter Bypass für das Produkt erforderlich, wodurch ein Einsatz direkt in der Wirbelschicht nicht möglich ist. Eine Reproduzierbarkeit des Verfahrens ist in der Regel nur bedingt gegeben. Bei allen bekannten Verfahren zum Steuern beziehungsweise Regeln der eingangs erwähnten Prozesse ist nachteilig, daß sie entweder zu träge und/oder zu störanfällig und/oder nicht genau genug sind und daher nur für bestimmte Produkte eine begrenzte Praxistauglich keit vorhanden ist.As a rule, defined measuring sections, e.g. B. a Defined bypass for the product is required, which means an insert directly in the fluidized bed is not possible. The reproducibility of the process is generally only limited given. In all known methods for controlling or regulating The above-mentioned processes are disadvantageous in that they either are too sluggish and / or too prone to failure and / or are not precise enough and therefore only suitable for certain products in practice is available.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu schaffen, bei dem zuverlässig unter den bei solchen Prozessen herrschenden, erschwerten Bedingungen insbesondere hinsichtlich der Zugänglichkeit des Produkts, der Verschmutzung und der Standzeit des Sensors und dergleichen, mit hoher Meßgenau igkeit die Produktfeuchte gemessen und diese Meßgröße zum Steuern beziehungsweise Regeln des Prozesses verwendbar ist. Insbesondere soll diese Feuchtemessung ein Ergebnis liefern, daß direkt als Maß für bestimmte Produkteigenschaften verwendbar ist. Außerdem soll die Messung auch für unterschiedliche Produkte ohne aufwendige Anpassung und Kalibrierung anwendbar sein.The object of the present invention is a method of the beginning to create mentioned type, in which reliably among those in such Processes prevailing, particularly difficult conditions regarding the accessibility of the product, the pollution and the service life of the sensor and the like, with high measuring accuracy The product moisture is measured and this parameter for control or rules of the process can be used. Especially this moisture measurement should deliver a result that directly as a measure can be used for certain product properties. In addition, the measurement should also be for different products without complex adaptation and calibration can be used.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, daß zumindest während eines Prozeßabschnittes die Produktgesamtfeuchte weitgehend kontinuierlich zumindest im Sekundenbereich, berührungslos mittels elektromagnetischer Strahlung im Hochfrequenz- oder Mikrowellen bereich durch Auswertung der Dämpfung als Maß für diese Produkt gesamt feuchte gemessen und unter Berücksichtigung der Produkt temperatur über einen Regelkreis durch Verändern der Sprührate und/oder der Gastemperatur und/oder des Volumenstromes in einem vorgebbaren Bereich gehalten wird.To solve this problem it is proposed that at least during of a process section the total product moisture largely continuously at least in the range of seconds, without contact electromagnetic radiation in high frequency or microwaves area by evaluating the damping as a measure of this product total moisture measured and taking into account the product temperature via a control loop by changing the spray rate and / or the gas temperature and / or the volume flow in one predeterminable range is kept.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Produkt gesamt feuchte und damit sowohl die Oberflächenfeuchte als auch die Feuchte, die im Produktinneren in den Kapillaren oder den Hohlräumen eines Granulatkorns vorliegt, eine Schlüsselinformation ist, über die eine exakte Beeinflussung des jeweiligen Prozesses möglich ist. Mit Hilfe der an sich bekannten Feuchtemessung mittels elektro magnetischer Strahlung stehen Meßdaten über die tatsächlich gerade vorhandene Produktgesamtfeuchte zur Verfügung, die somit unmittelbar als prozeßbegleitende Meßgröße zur Regelung des gerade ablaufenden Prozesses, also "online", verwendet werden können.The invention is based on the knowledge that the product total moisture and thus both the surface moisture and the Moisture inside the product in the capillaries or cavities of a granulate is key information about which can influence the respective process exactly. With the help of the known moisture measurement by means of electro Magnetic radiation provides measurement data about the actually straight existing total product moisture available, which is therefore immediate as a process-accompanying measured variable for controlling the current process Process, that is "online", can be used.
Durch das kontinuierliche on-line Erfassen der Produktfeuchte erhält man zum Beispiel bei einem Granulationsprozeß eine reproduzierbare Korngrößenverteilung, wobei die Produktgesamtfeuchte praktisch ein direktes Maß für die Korngrößenverteilung ist.Thanks to the continuous on-line recording of the product moisture for example, a reproducible one in a granulation process Grain size distribution, the total product moisture practically is a direct measure of the grain size distribution.
Nachfolgende Ausführungen verdeutlichen die Zusammenhänge zwischen Produktgesamtfeuchte und bestimmten Produkteigenschaften. The following explanations clarify the relationships between Total product moisture and certain product properties.
Über die Grenzflächenkräfte und den Kapillardruck an frei beweglichen Flüssigkeitsoberflächen besteht zwischen den Produkt-Körnern der erforderliche Zusammenhalt für die Granulatbildung aus mehreren Körnern. Dabei muß unterschieden werden, ob die Hohlräume zwischen einzelnen Körnern nur teilweise (Ausbildung von Flüssigkeitsbrücken zwischen den Körnern) oder vollständig mit Flüssigkeit ausgefüllt sind (Ausbildung kapillarer Haftkräfte). Ebenso können mehrere Feststoffkörner mit einer vollständigen Flüssigkeitshaut umgeben sein, wodurch Oberflächenspannungskräfte zu einer Anlagerung mehrerer Tropfen führen können. Als Folge dieser Mechanismen entsteht beim Feuchtgranulieren sowohl eine definierte Kornvergrößerung als auch eine definierte Zerkleinerung bereits entstandener Granulate. Neben produktspezifischen Eigenschaften, wie zum Beispiel Benetzbarkeit, Porosität und Hygroskopizität, geht ein wesentlicher Einfluß auf die Granulation vom absoluten Gehalt an Produktfeuchte aus. Die Produktfeuchte ergibt sich infolge der eingestellten Sprührate und der Trocknungsleistung im Verlauf der Granulation. (Zwischen der Partikelgröße, der Sprührate und dem Partikel-(Korn).About the interfacial forces and the capillary pressure on freely movable Liquid surfaces exist between the product grains required cohesion for the formation of granules from several Grains. A distinction must be made as to whether the cavities between individual grains only partially (formation of liquid bridges between the grains) or completely filled with liquid are (formation of capillary adhesive forces). Likewise, several Solid grains surrounded by a complete liquid skin be, causing surface tension forces to accumulate several Can cause drops. As a result of these mechanisms, Moist granulate both a defined grain size and a defined crushing of already formed granules. Next product-specific properties, such as wettability, Porosity and hygroscopicity have a significant impact granulation from the absolute content of product moisture. The Product moisture results from the set spray rate and the drying performance in the course of the granulation. (Between the Particle size, spray rate and particle (grain).
Für das Größenwachstum und damit auch für die Korngrößenverteilung der Granulation, besteht für eine Feuchtgranulation im wesentlichen über die zum Austausch zur Verfügung stehende Partikeloberfläche folgender funktionaler Zusammenhang:For size growth and thus also for grain size distribution granulation, essentially exists for wet granulation about the particle surface available for exchange the following functional relationship:
Die Granulation erfolgt durch Anhaften von noch nicht oder weniger stark granulierten Partikeln an der noch feuchten Partikeloberfläche anderer meist größerer Partikel.The granulation is carried out by adhering to not yet or less heavily granulated particles on the still moist particle surface other mostly larger particles.
Je größer die volumenbezogene Partikeloberfläche (d. h. je kleiner die Partikel) desto größer die Trocknungsleistung. Je größer die Partikel, desto geringer die volumenbezogene Partikeloberfläche und desto kleiner wird die Trocknungsleistung. Gegen Ende der Granulation kommt es bei konstanter Sprührate dadurch leicht zu einer Überfeuchtung des Produkts, was zu unkontrollierter Agglomeration und Prozeßabbruch führen kann. Die Produktgesamtfeuchte stellt damit einen wesentlichen Parameter zum Steuern und Regeln eines Granulationsprozesses dar.The larger the volume-related particle surface (i.e. the smaller the particles) the greater the drying performance. The bigger the Particles, the smaller the volume-related particle surface and the lower the drying performance. Towards the end of the Granulation is therefore easy with a constant spray rate over-humidification of the product, leading to uncontrolled Agglomeration and process termination can result. The total product moisture thus represents an essential parameter for controlling and regulating of a granulation process.
Aufgrund des dargestellten Zusammenhangs resultiert ein reproduzier barer Granulationsmechanismus. Die Produktfeuchte ist demnach ein direktes Maß. Das produktbezogene Ergebnis kann über die Korngrößen verteilung charakterisiert werden.Due to the relationship shown, a reproducibility results clear granulation mechanism. The product moisture is therefore a direct measure. The product-related result can be determined by the grain sizes distribution can be characterized.
Es besteht auch die Möglichkeit, daß über die Messung der Produktgesamtfeuchte bei einem Granulierungs-/Coating-Prozeß die maximal zulässige Produktfeuchte für das Aufrechterhalten einer stabilen und homogenen Verwirbelung, und/oder eine vorgebbare, konstante Produktgesamtfeuchte geregelt und/oder der Granulationsend punkt bestimmt wird. Weiterhin besteht die Möglichkeit, daß über die Messung der Produktgesamtfeuchte bei einem Trocknungsprozeß das Prozeßende beim Trocknen auf einen gewünschten Endfeuchtegehalt bestimmt wird. Diese Möglichkeit ist insbesondere dann anwendbar, wenn die Trocknung die letzte Phase eines Granulationsprozesses zum Erreichen einer vorgegebenen Endfeuchte darstellt. Schließlich kann durch die Messung der Produktgesamtfeuchte ein vorbestimmbarer Feuchteverlauf über eine direkte Korrelation von Sprührate und Produktfeuchte geregelt werden.There is also the possibility that the measurement of the Total product moisture in a granulation / coating process maximum permissible product moisture for maintaining one stable and homogeneous turbulence, and / or a definable, constant total product moisture regulated and / or the end of granulation point is determined. There is also the possibility that the measurement of Total product moisture in a drying process the end of the process in Drying to a desired final moisture content is determined. This Possibility is particularly applicable when drying the last phase of a granulation process to achieve one represents predetermined final moisture. Finally, by measuring total product moisture Predeterminable moisture profile via a direct correlation of Spray rate and product moisture can be regulated.
Besondere Vorteile ergeben sich auch beim Einsatz im Rahmen des sogenannten "Scale-up". Dabei wird bei einer Kalibrierung im Rahmen eines im Labormaßstab eingestellten Prozesses und darauf basierender Anpassung des Verfahrens auf einen tatsächlichen Produktionsmaßstab, die Einstellung der Sprührate ausschließlich über die Messung der Produktgesamtfeuchte als apparateunabhängige Größe vorgenommen. Insbesondere bei diesem Scale-up steht mit der mittels elektro magnetischer Strahlung gemessenen Produktgesamtfeuchte eine apparate unabhängige Größe zur Verfügung, die als Maß die Übertragung der Prozeßbedingungen vom Kleinmaßstab zum Großmaßstab ermöglicht.There are also special advantages when used as part of the so-called "scale-up". This is done during a calibration of a process set on a laboratory scale and based on it Adaptation of the process to an actual production scale, the setting of the spray rate only by measuring the Total product moisture made as a device-independent size. In this scale-up in particular, the use of electro Magnetic radiation measured total moisture of an apparatus independent size available, which is the measure of the transfer of the Process conditions from small scale to large scale made possible.
Bei der Messung der Produktgesamtfeuchte mittels elektromagnetischer Strahlung im Hochfrequenz- oder Mikrowellenbereich ist eine bestimmte Eindringtiefe der Strahlung in die Wirbelschicht vorhanden und in Abhängigkeit der Produktfeuchte stellt sich eine feuchteabhängige Resonanzfrequenz und eine entsprechende Dämpfung der Strahlung ein. Die Feuchte wird über einen im Bereich der Hochfrequenz kleiner als 100 MHz oder auch im Mikrowellenbereich arbeitenden Sensor gemessen. Dadurch wird eine geeignete Eindringtiefe in die Wirbelschicht erreicht. Es wird die tatsächliche Feuchte eines Partikels auf der Partikeloberfläche und im Inneren des Partikels gemessen (wichtig für Granulationsprozesse). Das Meßsignal ist im wesentlichen nur vom Feuchtegehalt der Partikel und der Produkt temperatur abhängig. Es kann sich z. B. bei hohen Temperaturen und geringer Produkte feuchte eine höhere Dämpfung ergeben als bei der gleichen Produktfeuchte und einer niedrigeren Temperatur. Dieser Einfluß kann jedoch dadurch kompensiert werden, indem bei bei verschiedenen Temperaturen (z. B. 20 °C, 40 °C, 60 °C und 80 °C) eine Kalibrierkurve hinterlegt wird, auf die während der Messung in Abhängigkeit der gemessenen Produkttemperatur entsprechend zugegriffen wird. Dafür kann eine entsprechend Regelung entwickelt werden. Andererseits kann beim Trocknen der Einfluß der Temperatur insofern vernachlässigt werden, daß lediglich eine 2-Punkteichung durchgeführt wird (charakterisiert Ausgangs feuchte und gewünschte Endfeuchte), so daß das am Ende gemessene Signal unabhängig von der Temperatur immer den gewünschten Endwert detektiert. Beim Granulation ist dagegen mit einer nahezu konstanten Temperatur (Kühlgrenztemperatur) zu rechnen. Der Temperatureinfluß kann dadurch vernachlässigt werden und es wird dadurch eine Eichung mit mehreren Punkten möglich, z. B. mit fünf Referenzpunkten. Ein direkter Einfluß der Korngrößen in dem für Wirbelschichtprozesse typischen Bereich von 0,2 mm bis 20 mm ist nicht zu erwarten. Jedoch führt eine unterschiedliche Korngröße oder eine unterschiedliche Verteilung derselben zu einer veränderten Schüttdichte in der Wirbelschicht, welche einen Einfluß auf das Meßsignal hat. Der Einfluß einer unterschiedlichen Dichte kann jedoch im Rahmen einer geeigneten Kalibrierung und durch gleichzeitiges Erfassen der Resonanzfrequenz und der Dämpfung kompensiert werden. Die Resonanzfrequenz bezieht sich auf die gesamte Wirbelschicht bzw. auf Teile derselben und nicht auf ein einzelnes Partikel. Aufgrund der guten Durchmischung in einer Wirbelschicht ist dieser Summenparameter repräsentativ für die Produktfeuchte. Ein bestimmter Schichtaufbau (typisch für Wirbelschichten) auf dem Sensor kann aufgrund der Eindringtiefe der Strahlung in bestimmten Grenzne toleriert werden. Dies stellt einen wesentlichen Unterschied zu den anderen Verfahren dar. Durch die Eindringtiefe der elektromagnetischen Strahlung in das Produkt kann zwischen einer "feuchten Granulation" und einer "trockenen Granulation" während des Prozesses unterschieden werden.When measuring total product moisture using electromagnetic Radiation in the radio frequency or microwave range is a specific one Penetration depth of the radiation into the fluidized bed and in Depending on the product moisture, a moisture-dependent arises Resonance frequency and a corresponding attenuation of the radiation. The humidity becomes smaller in the high frequency range as 100 MHz or also in the microwave range working sensor measured. This will provide a suitable depth of penetration into the Fluidized bed reached. It becomes the actual moisture of one Particle on the particle surface and inside the particle measured (important for granulation processes). The measurement signal is in essential only from the moisture content of the particles and the product temperature dependent. It can e.g. B. at high temperatures and lower dampness products result in a higher damping than the same product moisture and a lower temperature. This However, influence can be compensated for by different temperatures (e.g. 20 ° C, 40 ° C, 60 ° C and 80 ° C) Calibration curve is deposited on the during the measurement in Depending on the measured product temperature accordingly is accessed. A corresponding regulation can be developed for this will. On the other hand, the influence of temperature can be so far when drying are neglected that only a 2-point calibration is carried out is (characterizes initial moisture and desired final moisture), so that the signal measured at the end is independent of the temperature always detects the desired end value. In contrast, granulation is at an almost constant temperature (Cooling limit temperature). This can influence the temperature be neglected and it becomes a calibration with several Points possible, e.g. B. with five reference points. A direct influence of the grain sizes in that for fluidized bed processes typical range from 0.2 mm to 20 mm is not expected. However results in a different grain size or a different one Distribution of the same to a changed bulk density in the Fluid bed, which has an influence on the measurement signal. Of the The influence of a different density can, however, within suitable calibration and by simultaneously recording the Resonance frequency and damping can be compensated. The resonance frequency refers to the entire fluidized bed or on parts of the same and not on a single particle. This is due to the good mixing in a fluidized bed Sum parameters representative of the product moisture. A certain layer structure (typical of fluidized beds) on the Sensor can be determined due to the penetration depth of the radiation Borders are tolerated. This makes a big difference to the other procedures. Due to the penetration depth of the electromagnetic radiation in the Product can be between a "wet granulation" and a "Dry granulation" can be distinguished during the process.
Zum Kalibrieren eines mit elektromagnetischen Wellen arbeitenden Meßfühlers ist prinzipiell eine 2-Punkt- oder Mehrpunkt, zum Beispiel 5-Punkt-Eichung möglich. Kalibriert wird direkt in der Prozeßanlage mit realem Produkt und realistischen Prozeßbedingungen, wobei diese müssen noch nicht optimiert sein müssen. Es wird eine Meßkurve während des Prozesses aufgenommen und gegen eine genaue offline- Referenz (z. B. Trockengewichtsbestimmung über Waage) abgeglichen. Somit ergibt sich eine Korrelation zwischen elektronischen Meßsignal und der offline gemessenen Produktfeuchte. Die während des tatsächlichen Prozesses dann online gemessenen Produktfeuchten ergeben sich aufgrund dieser Kalibrierkurve. Beim Scale-up kann man sich jeweils an der bereits ermittelten Kalibrierkurve orientieren und diese in einem ersten Kalibrierprozeß überprüfen und gegebenfalls neu hinterlegen. Ein zusätzlicher Kalibrier- oder statistischer Interpretationsaufwand ist nicht erforderlich.For calibrating one working with electromagnetic waves The sensor is principally a 2-point or multi-point, for example 5-point calibration possible. Calibration is carried out directly in the process plant with real product and realistic process conditions, these do not have to be optimized yet. It becomes a trace recorded during the process and against an exact offline Reference (e.g. determination of dry weight using a balance). This results in a correlation between the electronic measurement signal and the product moisture measured offline. The during the actual process then measured product moisture online result from this calibration curve. During the scale-up, you can look at the one that has already been determined Orient calibration curve and this in a first calibration process check and, if necessary, deposit again. An additional one Calibration or statistical interpretation effort is not required.
Ein für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter Sensors kann in Form eines Planarsensors mit einem PTFE-Abschluß ausgebildet sein, der sich wandbündig in der Behälterwand zum Beispiel einer Wirbelschichtapparatur in gleicher Weise wie ein Bullauge montieren läßt. Dies ermöglicht sehr einfach eine Nachrüstung bestehender Anlagen. Spezielle Probennahmevorrichtungen oder Abdeckungen sind nicht erforderlich. Der Sensor kann über Standardflansche wie sie auch für Bullaugen und Sprühdüsenhalterungen verwendet werden, leicht integriert werden. Daraus ergibt sich ein wesentlicher Vorteil des Sensors: Aufgrund der schwierigen Reinigbarkeit großer Wirbelschichtanlagen und der Tatsache, daß in der Pharmazie teilweise hochwirksame, gesundheits gefährdende Substanzen verarbeitet werden ist es wichtig, die Anlagen inklusive deren gesamter Zusatzkomponenten möglichst vollständig automatisch und geschlossen zu reinigen (Cleaning-Zn-Place, CIP- Reinigung). Die Anlage und die eingesetzten Komponenten müssen möglichst totraumfrei und leicht reinigbar sein. Aus diesem Grund scheiden sämtliche Sensoren, die direkt in das Wirbelbett gebracht werden müssen und die über Diffusion von Wasserdampf den Produkt feuchtegehalt bestimmen, aus. Der berührungslos messende Mikrowellen sensor kann über ein spezielles Dichtsysteme mit der Behälterwand totraumfrei abgedichtet werden und kann durch die Abdeckung mit einer Teflonkappe ohne Ecken und Kanten ähnlich wie ein Bullauge vollständig gereinigt werden.A sensor suitable for the method according to the invention can be found in Be in the form of a planar sensor with a PTFE termination, which is flush with the wall of the container, for example one Mount the fluidized bed apparatus in the same way as a porthole leaves. This makes it very easy to retrofit existing ones Investments. Special sampling devices or covers are not mandatory. The sensor can use standard flanges like this can also be used for portholes and spray nozzle holders, light to get integrated. This results in a major advantage of the sensor: the difficult to clean large fluidized bed plants and the The fact that in the pharmacy sometimes highly effective, health Hazardous substances are processed, it is important to the facilities including their entire additional components as completely as possible to be cleaned automatically and closed (Cleaning-Zn-Place, CIP- Cleaning). The system and the components used must as free of dead spaces as possible and easy to clean. For this reason separate all sensors that are brought directly into the fluidized bed need to be and the diffusion of water vapor the product determine moisture content from. The non-contact microwave sensor can be connected to the tank wall using a special sealing system can be sealed without dead space and can be covered with the cover a Teflon cap without corners and edges similar to a porthole be completely cleaned.
Kurz zusammengefaßt ergeben sich folgende wesentlichen Vorteile
des Verfahrens:
höhere Sprührate und dadurch erhöhter Durchsatz
Prozeß übertragbar nahezu unabhängig von der Zuluftbedingungen
(gut geeignet für Scale-up)
ideale Übertragung ermittelter Laborprozesses auf eine
Prozeßanlagen
gute Reinigbarkeit bei CIP-ProzessenBriefly summarized, the following main advantages of the method result:
higher spray rate and thus increased throughput
Process transferable almost independent of the supply air conditions (well suited for scale-up)
ideal transfer of determined laboratory processes to a process plant
good cleanability in CIP processes
Claims (6)
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1997123995 DE19723995A1 (en) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | Measurement of product moisture content |
| PCT/EP1998/001629 WO1998044341A1 (en) | 1997-03-27 | 1998-03-20 | Method for monitoring and/or controlling and regulating a granulation, agglomeration, instantization, coating and drying process in a fluidized layer or a fluidized bed by determining product moisture, and device for carrying out said method |
| EP98917026A EP0970369B1 (en) | 1997-03-27 | 1998-03-20 | Method for monitoring and/or controlling and regulating a granulation, agglomeration, instantization, coating and drying process in a fluidized layer or a fluidized bed by determining product moisture, and device for carrying out said method |
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