DE19703348A1 - Verfahren zur Rückgewinnung alkalischer Beizlösungen - Google Patents

Verfahren zur Rückgewinnung alkalischer Beizlösungen

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    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/141—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent
    • C01F7/142—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent with carbon dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von alkalischen Beizlösungen wie sie in Betrieben der Oberflächenveredlung von Aluminium gem. Anspruch 1 anfallen.
Bei der Oberflächenbearbeitung bzw. beim Beizen von Aluminium wird in alkalischen Lösungen gearbeitet. Bei diesen Prozessen wird Aluminium zu Aluminat gelöst.
Al + NaOH + HsO → NaAlO2 +3/2H2 (A)
Mit fortschreitender Beizdauer steigt der Aluminatgehalt der Lösung und die Beizwirkung läßt nach. Wird der Beizangriff zu niedrig, muß die Beizlösung erneuert werden.
Die Erneuerung der Beiziösung kann unter bestimmten Bedingungen durch Übersättigung der Beizlösung, durch Bekeimung und anschließende Auskristallisation des Aluminiums erreicht werden. Dieses Verfahren ist aber an ganz bestimmte Verhältnisse zwischen Alkalität und Aluminium gebunden. Übersteigt die Alkalität der Lösung ein bestimmtes Verhältnis, erfolgt keine Kristallisation mehr. Dies ist immer dann der Fall, wenn die Konzentrationen der Beizlösungen sich oberhalb der Kristallisationskurve befinden (siehe Fig. 2, Pkt. A). Kristallisierbare Lösungen haben Konzentrationen unterhalb der Kristallisationskurve. Es ist bekannt, daß eine Reihe von Beizprozessen unterhalb der Kristallisationskurve nach dem "Bayer Verfahren" regeneriert werden.
Andere Beizprozesse, wie zum Beispiel "Chemisch Fräsen" und das Ausbeizen von Ziehwerkzeugen, erfordern hohe Beizgeschwindigkeiten. Die höhere Beizgeschwindigkeit wird zum einen durch höhere Temperaturen der Beizlösung aber auch durch eine höhere Alkalitat der Beizlösung erreicht. Durch die höhere Alkalität verschiebt man die Konzentrationen in der Lösung oberhalb der Kristallisationslinie. Eine Kristallisation des Aluminiums nach dem "Bayer Verfahren" ist nicht mehr möglich. Diese Lösungen müssen durch Neutralisation mit Säuren entsorgt werden. Das Aluminium wird als amorphes Aluminiumhydroxid gefällt, welches in der Regel auf Sonderdeponien entsorgt werden muß und es wird ein Salzwasser als Abwasser produziert, welches die Umwelt belastet.
Ziel der Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches einerseits ein verwertbares kristallines Aluminiuimhydroxid herstellt und zum anderen durch Rückgewinnung der Alkalität die Neutralisation ersetzt. Damit wird ein in sich geschlossener und damit abwasserfreier Prozeß erreicht. Anhand einer Natronlaugenbeize soll das erfindungsgemäße Verfahren erläutert werden (Fig. 1).
Verbrauchte Ziehwerkzeuge für Aluminiumprofile sollen möglichst schnell von Aluminiumresten frei gebeizt werden. Kurze Beizzeiten werden durch hohe Temperaturen (95°C), hohe Natronlaugekonzentrationen (< 170 g/l) und niedrige Aluminiumgehalte (< 60 g/l) in den Beizbädern (1) erreicht. Eine solche Lösung liegt weit oberhalb der Kristallisationskurve (Fig. 2, Pkt. A) und kann nicht nach dem "Bayer Verfahren" regeneriert werden.
Um trotzdem eine Kristallisation in einem Reaktor (3) zu erreichen, muß die Natronlaugenkonzentration der Lösung gesenkt werden. Für die Kristallisation ist es von Vorteil, wenn bei der Verschiebung der Natronlaugenkonzentration der Aluminiumgehalt nicht verringert wird. Eine reine Verdünnung der Lösung mit Wasser führt daher zu weniger guten Resultaten, zumal das Wasser später wieder verdampft werden muß.
Das erfindungsgemäße Verfahren nutzt das Einbringen von Kohlendioxidgas über einen Mischer (6) in die Beizlösung um den Gehalt an freier Natronlauge in der Lösung zu reduzieren.
2NaOH + CO2 = 2NaCO3 + H2O (B)
Dabei wird solange CO2 Gas in die Lösung eingebracht, bis die Natronlaugenkonzentration im Reaktor (3) deutlich unter die Kristallisationskurve (Fig. 2, Pkt. B) gesenkt wurde (z. B. 75 g/l für das o. g. Beispiel.). Mit 75 g/l Natronlauge und 60 g/l Aluminium ist die Lösung in einen überkritischen Zustand überführt und kann nun durch Bekeimung zur Kristallisation gebracht werden.
NaALO2 + 2 H2O → Al (OH)3 + NaOH (C)
Die Kristallisation nach Gleichung (C) wird solange weiter laufen, bis die Lösung eine Konzentration in der Nähe der Kristallisationsgrenze (Fig. 2, Pkt. C) erreicht hat. Im vorliegenden Beispiel werden dann ca. 110 g/l freie Natronlauge und 35 g/l Aluminium in der regenerierten Lauge vorliegen.
Durch die Kristallisation des Aluminiums wird soviel Natronlauge freigesetzt wie für das Beizen nach Gleichung (A) verbraucht wurde. Wäre es nicht erforderlich die freie Natronlauge durch die Behandlung nach Gleichung (B) mit CO2 zu Natriumkarbonat umzusetzen, wäre eine vollständige Rückgewinnung der in der Beizlösung befindlichen Natronlauge mittels Kristallisation möglich.
Die in einem Reaktor (3) auskristallisierte Lösung muß in Feststoff (Aluminiumhydroxid) und Beizlösung getrennt werden. Geeignete Filtereinrichtungen (5) wie Filterpressen, Zentrifugen etc. stehen hierfür zur Verfügung.
Die im Reaktor (3) erzeugte Beizlösung ist zwar im Aluminiumgehalt deutlich abgesenkt hat aber noch nicht wieder die gewünschte freie Natronlaugenkonzentration wie sie im Bad benötigt wird. Außerdem hat diese Lösung einen hohen Anteil an Natriumkarbonat, der bei kontinuierlicher Kreislaufführung stetig steigen wurde. Es ist demnach ein weiterer Verfahren schritt erforderlich, der aus dem Natriumkarbonat wieder Natronlauge macht.
Aus der Chlor/Alkalielektrolyse ist ein Verfahren bekannt, bei dem aus Kochsalz Salzsäure und Natronlauge erzeugt wird. Dieses Verfahren ist auch auf die Spaltung von Natriumkarbonat anwendbar. Durch die Reaktionen an den Elektroden einer Elektrolysezelle (7) wird das Karbonat wieder zu CO2 umgesetzt und gast aus der Lösung aus. Das verbleibende Natrium bildet unter Wasserverbrauch wieder Natronlauge. Damit wird hinter der Elektrolysezelle (7) wieder die im Beizbad benötigte Konzentration an freier Natronlauge erreicht und ein in sich geschlossener Kreislauf (2) der Beizlösung realisiert.
Das in der Elektrolyse (7) freigesetzte CO2 Gas kann bei einem kontinuierlichen Regenerationsprozeß direkt wieder über den Mischer (6) für die Reduzierung der freien Natronlauge im Reaktor (3) verwendet werden, so daß auch hier ein in sich geschlossener Kreislauf realisierbar ist.
Dort wo der apparative Aufwand für die Kreislaufführung des CO2 Gases gescheut wird, können auch die in Rauchgasen enthaltenen CO2 Mengen genutzt werden, um die Konzentration der Natronlauge im Reaktor (3) zu senken. Das in der Elektrolyse (7) freigesetzte CO2 Gas würde dann über Absauganlagen an die Umwelt abgegeben.
Die o.g. Beschreibung bezieht sich auf Beizen ohne Additive. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch auch auf andere Beizverfahren anwendbar, bei denen Additive wie z. B. Glukonate für die Komplexierung von Aluminium verwendet werden. Die Kristallisationskurven für Aluminium werden in diesen Lösungen einen anderen Verlauf haben. Je nach Zusammensetzung der Beize muß der Verlauf der Kristallisationskurve neu ermittelt werden.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß:
  • - Beizprozesse mit hohen alkalischen Konzentrationen regeneriert werden können
  • - Bei den Regenerationsprozessen keine bzw. nur im geringen Umfang Primär-Chemikalien eingesetzt werden müssen.
  • - Das erzeugte Aluminiumhydroxid kein Abfall sondern verwertbarer Rohstoff ist.
  • - Der gesamte Prozeß in sich geschlossen und damit abfallfrei ist.
  • - Der gesamte Prozeß kontinuierlich und vollautomatisch abläuft.
Die Vorrichtung
Eine erfindungsgemäße Anlage besteht aus einem oder mehreren Beizbädern (1) in denen Konzentrationsverhältnisse oberhalb der Kristallisationskurve vorherrschen. Die Beizbäder sind über Rohrleitungen (2) mit einem oder mehreren Reaktoren (3) verbunden.
Zur guten Durchmischung verfügen die Reaktoren über Rührwerke (4). Der Reaktor (3) ist als konischer Behälter ausgeführt damit das auskristallisierte Aluminiumhydroxid nach unten abgesaugt werden kann.
Für die Verschiebung der Natronlaugenkonzentration im Reaktor (3) ist ein Kreislauf mit einem Gasmischer (6) an den Reaktor angeschlossen, in dem CO2 Gas eingeleitet und gemischt wird. Die Steuerung der Gasmenge in den Gasmischer erfolgt über eine Leitfähigkeitsmessung (9) im Reaktor (3).
Die im Reaktor (3) ausgefällten Kristalle werden mit einer Pumpe abgesaugt und in einem geeigneten Filter (5) Feststoff und Flüssigkeit getrennt. Die Flüssigkeit wird über die Ringleitung (2) in eine oder mehrere Elektrolysezellen (7) geleitet.
Die Elektrolysezelle (7) ist als geschlossenes, gasdichtes System ausgelegt, damit das erzeugte CO2 Gas aufgefangen und wieder ins System eingespeist werden kann. Entsprechende Sicherheitseinrichtungen gegen Über- bzw. Unterdruck sind vorgesehen.
Die aus den Elektrolysezellen (7) austretende Lösung wird über die Ringleitung (2) wieder in die Beizbäder (1) zurückgeleitet.

Claims (18)

1. Verfahren zur Auskristallisation von Aluminium aus alkalischen Beizlösungen, bei denen die Konzentrationen in der Beizlösung oberhalb oder in unmittelbarer Nähe unterhalb einer Kristallisationskurve für Aluminium in alkalischen Lösungen liegen und dadurch bei einer Überführung dieser Lösung in einen Reaktor durch Bekeimung der Lösung keine übersättigten, instabilen Verhältnisse erzeugt werden können, die eine wirtschaftliche Auskristallisation des Aluminiums ermöglichen würde, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) das Verhältnis Natronlauge zu Aluminium durch Zugabe von Kohlendioxid zu niedrigeren und damit instabilen Verhältnissen verschoben wird um, eine Auskristallisation von Aluminium zu ermöglichen und
  • b) eine Auskristallisation des Aluminiums in einem Reaktor durch Bekeimung zum Zweck der Rückgewinnung und Wiederverwertung der alkalischen Beizlösung erfolgt und
  • c) eine Behandlung der auskristallisierten Lösung in einer Elektrolysezelle, um das bei der Behandlung mit Kohlendioxid in der Lösung entstandene Karbonat wieder als Kohlendioxid auszutreiben und
  • d) eine Wiederverwendung des in der Elektrolysezelle ausgetriebenen Kohlendioxids für die Einstellung des Verhältnisses freier Alkalität zu Aluminium wie unter a) beschrieben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalische Beizlösung außer Lauge und Aluminium auch Additive enthalten kann.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß für eine Verschiebung der Konzentrationsverhältnisse im Reaktor zu Werten unterhalb der Kristallisationskurve die freie Alkalität der Lösung mit Kohlendioxid zu Karbonaten umgesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verschiebung der Konzentrationsverhältnisse im Reaktor zu Werten unterhalb der Kristallisationskurve auch ganz oder teilweise durch Verdünnung mit Wasser erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die im Konzentrationsbereich eingestellte alkalische Lösung in einem Reaktor zum Zwecke der Kristallisation mit Aluminiumhydroxid bekeimt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Auskristallisation frei werdende alkalische Lösung filtriert einer Elektrolysezelle zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Elektrolysezelle die Karbonate zu Kohlendioxid und Alkalität umgesetzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Elektrolysezelle erzeugte Kohlendioxidgas wieder für die Verschiebung der Konzentrationsverhältnisse gem. Anspruch 3 genutzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschiebung der Konzentrationsverhältnisse mit Kohlendioxid bis zu einem pH Wert von < 9 durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierung des CO2 Gases über eine Leitfähigkeitsmessung gesteuert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Reaktor auf einen Wert von 30 bis 80°C gehalten wird.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 11, bestehend aus:
  • a) einem oder mehreren Beizbädern (1)
  • b) einer Ringleitung (2) zur Kreislaufführung der Beizlösung
  • c) einem oder mehreren Reaktoren (3) mit Rührwerk (4)
  • d) einer oder mehrere Mischer (6) für CO2 Gas
  • e) einer oder mehrere Filtereinrichtungen (5)
  • f) einer oder mehrere Elektrolysezellen (7).
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß für den Reaktor ein Volumen von 0,25 bis 2,0 m3 pro 1 kg zu entsorgendes Aluminium vorgesehen wird.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß für die Dosierung von CO2 Gas eine Wasserstrahlpumpe genutzt wird.
15. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß für die Messung der CO2 Zufuhr zum Reaktor ein Leitfähigkeits-Meßsystem (9) benutzt wird.
16. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolysezelle (7) gasdicht gekapselt ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Entgasung der Elektrolysezelle (7) über eine Rohrleitung in den Mischer (6) erfolgt.
18. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten (1), (3), (5) und (7) über eine Ringleitung (2) miteinander verbunden sind.
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