DE19653752A1 - Verfahren und Einrichtung zur Reinigung von Prozeßmeßzellen mit Kapillaren - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zum automatischen Reinigen von Kapillaren enthaltenen Prozeß-Meßzellen, die zur Bestimmung der Oberflächenspannung von mit oberflächenaktiven Substanzen versetzten Flüssigkeiten, insbesondere in Wasch- und Spülprozessen, eingesetzt werden. Das Verfahren und die Einrichtung sind vorzugsweise zur Anwendung in Geräten der Haushalttechnik, wie Waschmaschinen und Geschirrspülern, vorgesehen. Aber auch in der Stoffaufbereitung für Druck- und Beschichtungsanlagen ist eine vorteilhafte Anwendung möglich.

Die Oberflächenspannung für die vorgenannten Prozesse wird vorzugsweise nach dem sogenannten Blasendruckverfahren bestimmt. Bei diesem Verfahren wird unter definierten Bedingungen über eine Kapillare ein Gas in die zu bestimmende Flüssigkeit gedrückt und über eine Meßeinrichtung der für den Blasenabriß erforderliche Gasdruck bzw. der Druckverlauf als Maß für die Oberflächenspannung der Flüssigkeit ermittelt.

Die Meßergebnisse werden sehr stark von Ablagerungen an den Kapillaren beeinflußt, weshalb die Meßgeräte zur Sicherung von reproduzierbaren Ergebnissen regelmäßig gereinigt werden müssen. Bei Labormeßgeräten o. g. Art, zum Beispiel für die Meßtechnik der Firmen Krüss GmbH und Lauda Dr. R. Wobser GmbH & Co. KG, ist vorgeschrieben, vor jeder Messung die Kapillare in einem Ultraschallbad oder mit Chromschwefelsäure zu reinigen, um reproduzierbare Meßergebnisse zu erreichen.

Für den Einsatz in Prozeß-Meßzellen ist ein derartiges Verfahren wegen des damit verbundenen Aufwandes untauglich. Mit der deutschen Patentanmeldung, Aktenz.: P 19529787.3, wurde für eine Prozeß-Meßzelle vorgeschlagen, die Kapillare zwischen den Messungen mittels einer Nadel zu reinigen. Neben den Risiken, welche durch mögliche mechanische Fehlfunktionen bestehen, kann mit solch einer Nadel prinzipbedingt nur die Innenfläche der Kapillare gereinigt werden. Am Kopf der Kapillare abgelagerte Verunreinigungen können nicht beseitigt werden. Solche Ablagerungen führen aber, da sie wesentlichen Einfluß auf den Ablösemechanismus der Blasen von der Kapillare und damit auf den Blasenabrißdruck bzw. den dabei zu verzeichnenden Druckverlauf haben, zu inakzeptablen Meßfehlern.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und funktionssicheres Verfahren zur Reinigung von Kapillaren von Prozeß-Meßzelle sowie eine Einrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens zu schaffen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die kennzeichnenden Verfahrensmerkmale der Patentansprüche 1 oder 2 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Verfahren sind in den Unteransprüchen 3 bis 7 angegeben. Die Aufgabe zur Schaffung einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 ist durch die Merkmale des Patentanspruchs 8 und die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2 ist durch die Merkmale des Patentanspruchs 9 gelöst. Eine vorteilhafte Ausgestaltungen der Einrichtung nach Anspruch 9 ist im Unteranspruch 10 angegeben.

Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber dem Stand der Technik besteht darin, daß das Reinigungsverfahren im Waschprozeß durchgeführt und die Meßgenauigkeit über lange Zeit ohne externe und aufwendige Reinigungsintervalle gewährleistet werden kann.

Damit wurde auch eine wesentliche Voraussetzung dafür geschaffen, daß der Einsatz von Meßzellen zur Ermittlung der Oberflächenspannung von waschaktiven Flüssigkeiten in Hausgeräten, wie Haushaltwaschmaschinen und Geschirrspülern, möglich ist.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels einer Einrichtung zur diskontinuierlichen Bestimmung der Oberflächenspannung der Waschlauge einer Haushaltwaschmaschine beschrieben.

Die zugehörige Zeichnung zeigt eine schematische Anordnung einer für die Durchführung der Verfahren geeigneten Einrichtung.

In dieser Zeichnung ist eine Kapillare 1 in einer mit Waschlauge gefüllten Meßzelle 2 angeordnet. Zum Füllen und Entleeren der Meßzelle 2 ist ein Zulauf 3 mit dem Ventil 5 und ein Ablauf 4 mit dem Ventil 6 vorgesehen. Zur Zuführung des Meßluftstromes zur Kapillare 1 ist diese über eine Leitung 7 mit der regelbaren Pumpe 8 als Volumenstromquelle verbunden. Zum Beseitigen von Schwingungen im Volumenstrom ist in der Leitung 7 eine Drossel 9 als Strömungswiderstand angeordnet. Zur Bestimmung der Oberflächenspannung der Waschlauge ist in der Nähe der Kapillare 1 ein Drucksensor 10 an die Leitung 7 angeschlossen, welcher die Druckschwankungen des Volumenstromes in elektrische Signale wandelt. Zwischen der Drossel 9 und der Kapillare 1 ist über ein Rückschlagventil 11 eine als Pumpe 12 ausgeführte Reinigungsluftquelle in die Leitung 7 eingebunden. Die Kapillare 1 ist mit einem Ultraschallgenerator 13a so verbunden, daß dessen Schwingungen auf die Kapillare 1 übertragen werden können. In einer anderen zweckmäßigen Ausführung der Erfindung ist der Ultraschallgenerator 13b an einer Wand der Meßzelle 2 befestigt. Die Ultraschallschwingungen werden bei dieser Ausführung über die in der Meßzelle 2 befindliche Flüssigkeit auf die Kapillare 1 übertragen. Für das erfindungsgemäßen Verfahren nach Anspruch 2 ist zusätzlich ein Strahlrohr 14 an der Meßzelle 2 so angeordnet, daß mit einer Reinigungsflüssigkeit die Kapillare 1 gespült und von außen gesäubert werden kann. Dabei ist das Strahlrohr 14 etwa rechtwinkelig zur Kapillare so angeordnet, daß es kurz vor dem Kopf der Kapillare endet. Zur Reduzierung des Aufwandes ist es vorteilhaft, die Waschlauge selbst als Reinigungsflüssigkeit zu verwenden. Dazu ist das Strahlrohr 14 druckseitig mit einer Pumpe 15 verbunden, welche ihrerseits ansaugseitig an die Meßzelle 2 angeschlossen ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise wie folgt ablaufen:
Zum Ermitteln der Oberflächenspannung der Waschlauge wird über ein nicht näher dargestelltes Steuergerät der Waschmaschine das Ventil 5 in der Zuleitung 3 geöffnet und Waschlauge in die Meßzelle 2 geleitet. Das Ventil 6 im Ablauf 4 ist geschlossen. Zweckmäßigerweise erfolgt danach und vor jeder weiteren Messung ein Reinigungsvorgang. Dazu wird auf ein Signal des Steuergerätes mittels der Pumpe 12 ein Reinigungsluftstrom erzeugt, der dem mit der regelbaren Pumpe 8 erzeugten auf einem bestimmten Druckniveau gehaltenen und beständig anliegenden Meßluftstrom, überlagert wird. Dieser Reinigungsluftstrom durchströmt die Kapillare 1, während gleichzeitig der Ultraschallgenerator 13a oder 13b Ultraschallschwingungen erzeugt. Die Übertragung der Ultraschallschwingungen auf die zu reinigende Kapillare 1 erfolgt entweder über die feste Verbindung oder durch die in der Meßzelle befindliche Waschlauge. Durch die Ultraschallschwingungen und den Reinigungsluftstrom werden Verunreinigungen abgelöst und gleichzeitig verhindert, daß Waschlauge in die Kapillare 1 einzudringen vermag. In die Kapillare 1 eindringende Waschlauge würde die Meßergebnisse verfälschen, da der Kapillardruck durch eine Benetzung der Kapillarwand mit Waschlauge verändert werden würde. Unter Umständen könnte eine weitere Messung überhaupt nicht erfolgen, da der Meßluftstrom ggf. die Kapillarkräfte von eingedrungener Waschlauge nicht zu überwinden in der Lage wäre.

Nach der Reinigung werden der Ultraschallgenerator und die den Reinigungsluftstrom erzeugende Pumpe 12 durch das Steuergerät abgeschaltet. Nach dem Abbau des in der Meßluftleitung vorhandenem erhöhten Druck schließt das Rückschlagventil 11 und der Meßvorgang zur Bestimmung der Oberflächenspannung kann eingeleitet werden.

In einer anderen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der dazugehörigen Einrichtung ist zusätzlich ein Strahlrohr 14 in der Meßzelle 1 angeordnet, mit dessen Hilfe Reinigungsflüssigkeit an die Kapillare 1 gespült wird. Diese Reinigungsflüssigkeit unterstützt das Loslösen von Verunreinigungen und entfernt diese aus dem Bereich der Kapillare 1. Wird in dieser Verfahrensvariante Wasser als Reinigungsflüssigkeit benutzt, ist es wegen der Verdünnung der Waschlauge erforderlich, nachfolgend die Meßzelle erneut mit Waschlauge zu füllen. Wird die Meßflüssigkeit selbst als Reinigungsflüssigkeit genutzt, kann diese mittels einer Pumpe 15 aus der Meßzelle 1 in das Strahlrohr 14 gepumpt werden.

Claims (10)

1. Verfahren zur Reinigung von Kapillaren in Prozeß-Meßzellen, die zum diskontinuierlichen Bestimmen der Oberflächenspannung flüssiger Substanzen nach dem Blasendruckverfahren dienen, da­ durch gekennzeichnet, daß in einem Zeitraum während einer Meß­ pause die Kapillare (1) in der Meßzelle (2) mit Ultraschall und zugleich mit einem Reinigungsgasstrom beaufschlagt wird, dessen Durchsatzvolumen wesentlich über dem während der Meßphase ein­ geleiteten Durchsatzvolumen liegt.

2. Verfahren zur Reinigung von Kapillaren in Prozeß-Meßzellen, die zum diskontinuierlichen Bestimmen der Oberflächenspannung flüssiger Substanzen nach dem Blasendruckverfahren dienen, da­ durch gekennzeichnet, daß in einem Zeitraum während einer Meß­ pause die Kapillare (1) mit Ultraschall und zugleich mit einem Reinigungsgasstrom beaufschlagt wird, dessen Durchsatzvolumen wesentlich über dem während der Meßphase eingeleiteten Durch­ satzvolumen liegt und die Kapillare von außen mit einer Rei­ nigungsflüssigkeit gespült wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Reinigungsgas Luft verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Reinigungsgas Inertgas verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Reinigungsflüssigkeit Wasser verwendet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Reinigungsflüssigkeit die zu analysierende Flüssigkeit verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Durchsatzvolumen des Reinigungsgases auf das 2 bis 100fache des Meßgasstromes eingestellt wird.

8. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend aus einer mit der zu analysieren­ den Flüssigkeit füllbaren Meßzelle (2), einer Kapillare (1), die über eine Leitung (7) mit einer Volumenstromquelle (8) mit vorgeschaltetem Strömungswiderstand (9) verbunden ist, einem Wandler (10) zur Erfassung der Meßwerte und einer Einrichtung zum Steuern des Meßvorganges, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (1) mit einem Ultraschallgenerator (13a, 13b) in Wirkverbindung steht und eine Reinigungsgasstromquelle (12) angeordnet ist, welche über ein Rückschlagventil (11) Reini­ gungsgas in die Leitung (7) zwischen der Kapillare (1) und der Volumenstromregeleinrichtung (9) zu speisen vermag und Ultra­ schallgenerator (13a, 13b) sowie Reinigungsgasstromquelle (12) zur Steuerung des Reinigungsvorganges über die Einrichtung zum Steuern des Meßvorganges ansteuerbar sind.

9. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend aus einer mit der zu analysieren­ den Flüssigkeit füllbaren Meßzelle (2), einer Kapillare (1), die über eine Leitung (7) mit einer Volumenstromquelle (8) mit vorgeschaltetem Strömungswiderstand (9) verbunden ist, einem Wandler (10) zur Erfassung der Meßwerte und einer Einrichtung zum Steuern des Meßvorganges, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (1) mit einem Ultraschallgenerator (13a, 13b) in Wirkverbindung steht und eine Reinigungsgasstromquelle (12) angeordnet ist, welche über ein Rückschlagventil (11) Reini­ gungsgas in die Leitung (7) zwischen der Kapillare (1) und der Volumenstromregeleinrichtung (9) zu speisen vermag, eine Reini­ gungsflüssigkeitsquelle (15) vorgesehen ist, die über ein etwa im rechten Winkel zur Kapillare (1) angeordnetes, nahe zu deren Mündung endendes Strahlrohr (14) Reinigungsflüssigkeit an die äußere Oberfläche der Kapillare (1) zu leiten vermag, daß Ultraschallgenerator (13a, 13b) Reinigungsgasstromquelle (12) und die Reinigungsflüssigkeitsquelle (15) zur Steuerung des Reinigungsvorganges über die Einrichtung zum Steuern des Meß­ vorganges ansteuerbar sind.

10. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungsflüssigkeitsquelle (15) als Pumpe ausgeführt ist, deren Ansaugseite mit der Meß­ zelle (2) verbunden ist.