DE19653752A1 - Automatic method for cleansing measuring cells and capillaries used for determining surface tension - Google Patents

Automatic method for cleansing measuring cells and capillaries used for determining surface tension

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Abstract

The method involves bombarding capillaries (1) and measuring cell (2) with ultrasound and at the same time with a rinsing gas or liquid during a fixed interval between measuring operations of the equipment. The gas may be air or an inert gas. The liquid may be water or the liquid being analysed. The capillary and cell are connected to ultrasound generators (13a,13b) and a rinsing gas source (12) with a valve control (11) to the capillary. The rinsing liquid source (15) leads directly to the cell. These are operated by the same controls as are used for the measuring process so that the equipment is operated and cleansed alternately, without any need for dismantling.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zum automatischen Reinigen von Kapillaren enthaltenen Prozeß-Meßzellen, die zur Bestimmung der Oberflächenspannung von mit oberflächenaktiven Substanzen versetzten Flüssigkeiten, insbesondere in Wasch- und Spülprozessen, eingesetzt werden. Das Verfahren und die Einrichtung sind vorzugsweise zur Anwendung in Geräten der Haushalttechnik, wie Waschmaschinen und Geschirrspülern, vorgesehen. Aber auch in der Stoffaufbereitung für Druck- und Beschichtungsanlagen ist eine vorteilhafte Anwendung möglich.The invention relates to a method and a Device for automatic cleaning of capillaries contained process measuring cells, which are used to determine the Surface tension of with surface-active substances mixed liquids, especially in washing and Rinsing processes. The procedure and the Means are preferably for use in devices of the Household technology, such as washing machines and dishwashers, intended. But also in stock preparation for printing and Coating systems can be used advantageously.

Die Oberflächenspannung für die vorgenannten Prozesse wird vorzugsweise nach dem sogenannten Blasendruckverfahren bestimmt. Bei diesem Verfahren wird unter definierten Bedingungen über eine Kapillare ein Gas in die zu bestimmende Flüssigkeit gedrückt und über eine Meßeinrichtung der für den Blasenabriß erforderliche Gasdruck bzw. der Druckverlauf als Maß für die Oberflächenspannung der Flüssigkeit ermittelt.The surface tension for the aforementioned processes is preferably according to the so-called bubble pressure method certainly. This procedure is defined under Conditions over a capillary a gas in the to be determined Pressed liquid and a measuring device for the Bubble tear required gas pressure or the pressure curve as Measure of the surface tension of the liquid determined.

Die Meßergebnisse werden sehr stark von Ablagerungen an den Kapillaren beeinflußt, weshalb die Meßgeräte zur Sicherung von reproduzierbaren Ergebnissen regelmäßig gereinigt werden müssen. Bei Labormeßgeräten o. g. Art, zum Beispiel für die Meßtechnik der Firmen Krüss GmbH und Lauda Dr. R. Wobser GmbH & Co. KG, ist vorgeschrieben, vor jeder Messung die Kapillare in einem Ultraschallbad oder mit Chromschwefelsäure zu reinigen, um reproduzierbare Meßergebnisse zu erreichen.The measurement results are very dependent on deposits on the Capillaries affected, which is why the measuring devices for securing reproducible results are cleaned regularly have to. For laboratory measuring instruments or the like Kind, for example for the  Measurement technology from Krüss GmbH and Lauda Dr. R. Wobser GmbH & Co. KG, it is mandatory to take the capillary in before each measurement an ultrasonic bath or with chromic acid, to achieve reproducible measurement results.

Für den Einsatz in Prozeß-Meßzellen ist ein derartiges Verfahren wegen des damit verbundenen Aufwandes untauglich. Mit der deutschen Patentanmeldung, Aktenz.: P 19529787.3, wurde für eine Prozeß-Meßzelle vorgeschlagen, die Kapillare zwischen den Messungen mittels einer Nadel zu reinigen. Neben den Risiken, welche durch mögliche mechanische Fehlfunktionen bestehen, kann mit solch einer Nadel prinzipbedingt nur die Innenfläche der Kapillare gereinigt werden. Am Kopf der Kapillare abgelagerte Verunreinigungen können nicht beseitigt werden. Solche Ablagerungen führen aber, da sie wesentlichen Einfluß auf den Ablösemechanismus der Blasen von der Kapillare und damit auf den Blasenabrißdruck bzw. den dabei zu verzeichnenden Druckverlauf haben, zu inakzeptablen Meßfehlern.One such is for use in process measuring cells Procedure unsuitable because of the effort involved. With the German patent application, file number: P 19529787.3, was proposed for a process measuring cell, the capillary between measurements with a needle. Next the risks of possible mechanical malfunctions can exist with such a needle, in principle only that Inner surface of the capillary can be cleaned. On the head of the Capillary contaminants cannot be removed will. However, such deposits lead because they are essential Influence on the detachment mechanism of the bubbles from the capillary and thus towards the bubble tear pressure or the pressure curve, to unacceptable measurement errors.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und funktionssicheres Verfahren zur Reinigung von Kapillaren von Prozeß-Meßzelle sowie eine Einrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens zu schaffen.The present invention is based on the object simple and reliable process for cleaning Capillaries of process measuring cell and a device for To carry out such a procedure.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die kennzeichnenden Verfahrensmerkmale der Patentansprüche 1 oder 2 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Verfahren sind in den Unteransprüchen 3 bis 7 angegeben. Die Aufgabe zur Schaffung einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 ist durch die Merkmale des Patentanspruchs 8 und die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2 ist durch die Merkmale des Patentanspruchs 9 gelöst. Eine vorteilhafte Ausgestaltungen der Einrichtung nach Anspruch 9 ist im Unteranspruch 10 angegeben.According to the invention the task is characterized by Process features of claims 1 or 2 solved. Advantageous embodiments of the method are in the Subclaims 3 to 7 specified. The task of creating a device for performing the method according to claim 1 is by the features of claim 8 and Device for performing the method according to claim 2  solved by the features of claim 9. A advantageous embodiments of the device according to claim 9 is specified in sub-claim 10.

Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber dem Stand der Technik besteht darin, daß das Reinigungsverfahren im Waschprozeß durchgeführt und die Meßgenauigkeit über lange Zeit ohne externe und aufwendige Reinigungsintervalle gewährleistet werden kann.The main advantage of the method according to the invention compared to the prior art is that Cleaning process carried out in the washing process and the Long-term measuring accuracy without external and complex Cleaning intervals can be guaranteed.

Damit wurde auch eine wesentliche Voraussetzung dafür geschaffen, daß der Einsatz von Meßzellen zur Ermittlung der Oberflächenspannung von waschaktiven Flüssigkeiten in Hausgeräten, wie Haushaltwaschmaschinen und Geschirrspülern, möglich ist.This also became an essential prerequisite for this created that the use of measuring cells to determine the Surface tension of detergent liquids in Household appliances, such as household washing machines and dishwashers, is possible.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels einer Einrichtung zur diskontinuierlichen Bestimmung der Oberflächenspannung der Waschlauge einer Haushaltwaschmaschine beschrieben.The invention is based on a Embodiment of a device for discontinuous Determination of the surface tension of the wash liquor Household washing machine described.

Die zugehörige Zeichnung zeigt eine schematische Anordnung einer für die Durchführung der Verfahren geeigneten Einrichtung.The accompanying drawing shows a schematic arrangement one suitable for performing the procedures Facility.

In dieser Zeichnung ist eine Kapillare 1 in einer mit Waschlauge gefüllten Meßzelle 2 angeordnet. Zum Füllen und Entleeren der Meßzelle 2 ist ein Zulauf 3 mit dem Ventil 5 und ein Ablauf 4 mit dem Ventil 6 vorgesehen. Zur Zuführung des Meßluftstromes zur Kapillare 1 ist diese über eine Leitung 7 mit der regelbaren Pumpe 8 als Volumenstromquelle verbunden. Zum Beseitigen von Schwingungen im Volumenstrom ist in der Leitung 7 eine Drossel 9 als Strömungswiderstand angeordnet. Zur Bestimmung der Oberflächenspannung der Waschlauge ist in der Nähe der Kapillare 1 ein Drucksensor 10 an die Leitung 7 angeschlossen, welcher die Druckschwankungen des Volumenstromes in elektrische Signale wandelt. Zwischen der Drossel 9 und der Kapillare 1 ist über ein Rückschlagventil 11 eine als Pumpe 12 ausgeführte Reinigungsluftquelle in die Leitung 7 eingebunden. Die Kapillare 1 ist mit einem Ultraschallgenerator 13a so verbunden, daß dessen Schwingungen auf die Kapillare 1 übertragen werden können. In einer anderen zweckmäßigen Ausführung der Erfindung ist der Ultraschallgenerator 13b an einer Wand der Meßzelle 2 befestigt. Die Ultraschallschwingungen werden bei dieser Ausführung über die in der Meßzelle 2 befindliche Flüssigkeit auf die Kapillare 1 übertragen. Für das erfindungsgemäßen Verfahren nach Anspruch 2 ist zusätzlich ein Strahlrohr 14 an der Meßzelle 2 so angeordnet, daß mit einer Reinigungsflüssigkeit die Kapillare 1 gespült und von außen gesäubert werden kann. Dabei ist das Strahlrohr 14 etwa rechtwinkelig zur Kapillare so angeordnet, daß es kurz vor dem Kopf der Kapillare endet. Zur Reduzierung des Aufwandes ist es vorteilhaft, die Waschlauge selbst als Reinigungsflüssigkeit zu verwenden. Dazu ist das Strahlrohr 14 druckseitig mit einer Pumpe 15 verbunden, welche ihrerseits ansaugseitig an die Meßzelle 2 angeschlossen ist.In this drawing, a capillary 1 is arranged in a measuring cell 2 filled with wash liquor. An inlet 3 with the valve 5 and an outlet 4 with the valve 6 are provided for filling and emptying the measuring cell 2 . To supply the measuring air flow to the capillary 1 , the latter is connected via a line 7 to the controllable pump 8 as a volume flow source. To eliminate vibrations in the volume flow, a throttle 9 is arranged in the line 7 as a flow resistance. To determine the surface tension of the wash liquor, a pressure sensor 10 is connected to the line 7 in the vicinity of the capillary 1 and converts the pressure fluctuations in the volume flow into electrical signals. Between the throttle 9 and the capillary 1 , a cleaning air source designed as a pump 12 is integrated into the line 7 via a check valve 11 . The capillary 1 is connected to an ultrasonic generator 13 a so that its vibrations can be transmitted to the capillary 1 . In another expedient embodiment of the invention, the ultrasound generator 13 b is attached to a wall of the measuring cell 2 . In this embodiment, the ultrasonic vibrations are transmitted to the capillary 1 via the liquid in the measuring cell 2 . For the method according to the invention according to claim 2, a jet pipe 14 is additionally arranged on the measuring cell 2 so that the capillary 1 can be rinsed with a cleaning liquid and cleaned from the outside. The jet pipe 14 is arranged approximately at right angles to the capillary so that it ends just before the head of the capillary. To reduce the effort, it is advantageous to use the wash liquor itself as a cleaning liquid. For this purpose, the jet pipe 14 is connected on the pressure side to a pump 15 , which in turn is connected to the measuring cell 2 on the suction side.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise wie folgt ablaufen:
Zum Ermitteln der Oberflächenspannung der Waschlauge wird über ein nicht näher dargestelltes Steuergerät der Waschmaschine das Ventil 5 in der Zuleitung 3 geöffnet und Waschlauge in die Meßzelle 2 geleitet. Das Ventil 6 im Ablauf 4 ist geschlossen. Zweckmäßigerweise erfolgt danach und vor jeder weiteren Messung ein Reinigungsvorgang. Dazu wird auf ein Signal des Steuergerätes mittels der Pumpe 12 ein Reinigungsluftstrom erzeugt, der dem mit der regelbaren Pumpe 8 erzeugten auf einem bestimmten Druckniveau gehaltenen und beständig anliegenden Meßluftstrom, überlagert wird. Dieser Reinigungsluftstrom durchströmt die Kapillare 1, während gleichzeitig der Ultraschallgenerator 13a oder 13b Ultraschallschwingungen erzeugt. Die Übertragung der Ultraschallschwingungen auf die zu reinigende Kapillare 1 erfolgt entweder über die feste Verbindung oder durch die in der Meßzelle befindliche Waschlauge. Durch die Ultraschallschwingungen und den Reinigungsluftstrom werden Verunreinigungen abgelöst und gleichzeitig verhindert, daß Waschlauge in die Kapillare 1 einzudringen vermag. In die Kapillare 1 eindringende Waschlauge würde die Meßergebnisse verfälschen, da der Kapillardruck durch eine Benetzung der Kapillarwand mit Waschlauge verändert werden würde. Unter Umständen könnte eine weitere Messung überhaupt nicht erfolgen, da der Meßluftstrom ggf. die Kapillarkräfte von eingedrungener Waschlauge nicht zu überwinden in der Lage wäre.The method according to the invention can run as follows, for example:
To determine the surface tension of the wash liquor, the valve 5 in the feed line 3 is opened via a control unit of the washing machine, not shown, and the wash liquor is passed into the measuring cell 2 . The valve 6 in the outlet 4 is closed. A cleaning process is expediently carried out after and before each further measurement. For this purpose, a cleaning air flow is generated on a signal from the control unit by means of the pump 12 , which is superimposed on the measuring air flow generated with the controllable pump 8 and kept constant at a certain pressure level. This cleaning air flow flows through the capillary 1 , while at the same time the ultrasonic generator 13 a or 13 b generates ultrasonic vibrations. The ultrasonic vibrations are transmitted to the capillary 1 to be cleaned either via the fixed connection or through the wash liquor located in the measuring cell. The ultrasonic vibrations and the cleaning air flow detach impurities and at the same time prevent wash liquor from being able to penetrate into the capillary 1 . Wash liquor penetrating into the capillary 1 would falsify the measurement results, since the capillary pressure would be changed by wetting the capillary wall with wash liquor. Under certain circumstances, a further measurement could not be carried out at all, since the flow of measurement air, if applicable, would not be able to overcome the capillary forces of the detergent solution which had penetrated.

Nach der Reinigung werden der Ultraschallgenerator und die den Reinigungsluftstrom erzeugende Pumpe 12 durch das Steuergerät abgeschaltet. Nach dem Abbau des in der Meßluftleitung vorhandenem erhöhten Druck schließt das Rückschlagventil 11 und der Meßvorgang zur Bestimmung der Oberflächenspannung kann eingeleitet werden. After cleaning, the ultrasound generator and the pump 12 generating the cleaning air flow are switched off by the control device. After the increased pressure present in the measuring air line has been reduced, the check valve 11 closes and the measuring process for determining the surface tension can be initiated.

In einer anderen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der dazugehörigen Einrichtung ist zusätzlich ein Strahlrohr 14 in der Meßzelle 1 angeordnet, mit dessen Hilfe Reinigungsflüssigkeit an die Kapillare 1 gespült wird. Diese Reinigungsflüssigkeit unterstützt das Loslösen von Verunreinigungen und entfernt diese aus dem Bereich der Kapillare 1. Wird in dieser Verfahrensvariante Wasser als Reinigungsflüssigkeit benutzt, ist es wegen der Verdünnung der Waschlauge erforderlich, nachfolgend die Meßzelle erneut mit Waschlauge zu füllen. Wird die Meßflüssigkeit selbst als Reinigungsflüssigkeit genutzt, kann diese mittels einer Pumpe 15 aus der Meßzelle 1 in das Strahlrohr 14 gepumpt werden.In another embodiment of the method according to the invention and the associated device, a jet pipe 14 is additionally arranged in the measuring cell 1 , with the aid of which cleaning liquid is rinsed onto the capillary 1 . This cleaning liquid supports the detachment of impurities and removes them from the area of the capillary 1 . If water is used as the cleaning liquid in this process variant, it is necessary because of the dilution of the wash liquor to subsequently fill the measuring cell again with wash liquor. If the measuring liquid itself is used as a cleaning liquid, it can be pumped from the measuring cell 1 into the jet pipe 14 by means of a pump 15 .

Claims (10)

1. Verfahren zur Reinigung von Kapillaren in Prozeß-Meßzellen, die zum diskontinuierlichen Bestimmen der Oberflächenspannung flüssiger Substanzen nach dem Blasendruckverfahren dienen, da­ durch gekennzeichnet, daß in einem Zeitraum während einer Meß­ pause die Kapillare (1) in der Meßzelle (2) mit Ultraschall und zugleich mit einem Reinigungsgasstrom beaufschlagt wird, dessen Durchsatzvolumen wesentlich über dem während der Meßphase ein­ geleiteten Durchsatzvolumen liegt.1. A method for cleaning capillaries in process measuring cells, which are used for the discontinuous determination of the surface tension of liquid substances by the bubble pressure method, characterized in that the capillary ( 1 ) in the measuring cell ( 2 ) with ultrasound during a period of time during a measuring break and at the same time a cleaning gas stream is applied, the throughput volume of which is substantially greater than the throughput volume conducted during the measuring phase. 2. Verfahren zur Reinigung von Kapillaren in Prozeß-Meßzellen, die zum diskontinuierlichen Bestimmen der Oberflächenspannung flüssiger Substanzen nach dem Blasendruckverfahren dienen, da­ durch gekennzeichnet, daß in einem Zeitraum während einer Meß­ pause die Kapillare (1) mit Ultraschall und zugleich mit einem Reinigungsgasstrom beaufschlagt wird, dessen Durchsatzvolumen wesentlich über dem während der Meßphase eingeleiteten Durch­ satzvolumen liegt und die Kapillare von außen mit einer Rei­ nigungsflüssigkeit gespült wird.2. Process for cleaning capillaries in process measuring cells, which are used for the discontinuous determination of the surface tension of liquid substances by the bladder pressure method, characterized in that the capillary ( 1 ) is subjected to ultrasound and at the same time with a cleaning gas stream in a period during a measuring break is, the throughput volume is substantially higher than the throughput volume introduced during the measurement phase and the capillary is rinsed from the outside with a cleaning liquid. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Reinigungsgas Luft verwendet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that air is used as the cleaning gas. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Reinigungsgas Inertgas verwendet wird.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that inert gas is used as the cleaning gas. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Reinigungsflüssigkeit Wasser verwendet wird. 5. The method according to any one of claims 2 to 4, characterized records that water is used as the cleaning liquid.   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Reinigungsflüssigkeit die zu analysierende Flüssigkeit verwendet wird.6. The method according to any one of claims 2 to 4, characterized records that the cleaning fluid to be analyzed Liquid is used. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Durchsatzvolumen des Reinigungsgases auf das 2 bis 100fache des Meßgasstromes eingestellt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized records that the throughput volume of the cleaning gas to the 2 to 100 times the sample gas flow is set. 8. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend aus einer mit der zu analysieren­ den Flüssigkeit füllbaren Meßzelle (2), einer Kapillare (1), die über eine Leitung (7) mit einer Volumenstromquelle (8) mit vorgeschaltetem Strömungswiderstand (9) verbunden ist, einem Wandler (10) zur Erfassung der Meßwerte und einer Einrichtung zum Steuern des Meßvorganges, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (1) mit einem Ultraschallgenerator (13a, 13b) in Wirkverbindung steht und eine Reinigungsgasstromquelle (12) angeordnet ist, welche über ein Rückschlagventil (11) Reini­ gungsgas in die Leitung (7) zwischen der Kapillare (1) und der Volumenstromregeleinrichtung (9) zu speisen vermag und Ultra­ schallgenerator (13a, 13b) sowie Reinigungsgasstromquelle (12) zur Steuerung des Reinigungsvorganges über die Einrichtung zum Steuern des Meßvorganges ansteuerbar sind.8. Device for performing the method according to one of claims 1 to 7, consisting of a to be analyzed with the liquid fillable measuring cell ( 2 ), a capillary ( 1 ) via a line ( 7 ) with a volume flow source ( 8 ) with connected upstream flow resistance ( 9 ), a converter ( 10 ) for recording the measured values and a device for controlling the measuring process, characterized in that the capillary ( 1 ) is in operative connection with an ultrasonic generator ( 13 a, 13 b) and a cleaning gas flow source ( 12 ) is arranged, which can feed gas via a non-return valve ( 11 ) into the line ( 7 ) between the capillary ( 1 ) and the volume flow control device ( 9 ) and ultra sound generator ( 13 a, 13 b) and cleaning gas power source ( 12 ) can be controlled to control the cleaning process via the device for controlling the measuring process. 9. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend aus einer mit der zu analysieren­ den Flüssigkeit füllbaren Meßzelle (2), einer Kapillare (1), die über eine Leitung (7) mit einer Volumenstromquelle (8) mit vorgeschaltetem Strömungswiderstand (9) verbunden ist, einem Wandler (10) zur Erfassung der Meßwerte und einer Einrichtung zum Steuern des Meßvorganges, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (1) mit einem Ultraschallgenerator (13a, 13b) in Wirkverbindung steht und eine Reinigungsgasstromquelle (12) angeordnet ist, welche über ein Rückschlagventil (11) Reini­ gungsgas in die Leitung (7) zwischen der Kapillare (1) und der Volumenstromregeleinrichtung (9) zu speisen vermag, eine Reini­ gungsflüssigkeitsquelle (15) vorgesehen ist, die über ein etwa im rechten Winkel zur Kapillare (1) angeordnetes, nahe zu deren Mündung endendes Strahlrohr (14) Reinigungsflüssigkeit an die äußere Oberfläche der Kapillare (1) zu leiten vermag, daß Ultraschallgenerator (13a, 13b) Reinigungsgasstromquelle (12) und die Reinigungsflüssigkeitsquelle (15) zur Steuerung des Reinigungsvorganges über die Einrichtung zum Steuern des Meß­ vorganges ansteuerbar sind.9. Device for performing the method according to one of claims 1 to 7, consisting of a with the liquid to be analyzed measuring cell ( 2 ), a capillary ( 1 ) via a line ( 7 ) with a volume flow source ( 8 ) with connected upstream flow resistance ( 9 ), a converter ( 10 ) for recording the measured values and a device for controlling the measuring process, characterized in that the capillary ( 1 ) is in operative connection with an ultrasonic generator ( 13 a, 13 b) and a cleaning gas flow source ( 12 ) is arranged, which can be fed via a non-return valve ( 11 ) cleaning gas into the line ( 7 ) between the capillary ( 1 ) and the volume flow control device ( 9 ), a cleaning liquid source ( 15 ) is provided, which has an approximately at a right angle to the capillary ( 1 ), close to the mouth of the jet pipe ( 14 ) cleaning liquid to the outer surface of the Capillary ( 1 ) can guide that ultrasonic generator ( 13 a, 13 b) cleaning gas flow source ( 12 ) and the cleaning liquid source ( 15 ) for controlling the cleaning process can be controlled via the device for controlling the measuring process. 10. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungsflüssigkeitsquelle (15) als Pumpe ausgeführt ist, deren Ansaugseite mit der Meß­ zelle (2) verbunden ist.10. Device for performing the method according to claim 9, characterized in that the cleaning liquid source ( 15 ) is designed as a pump, the suction side of which is connected to the measuring cell ( 2 ).
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