DE19603386A1 - Measurement and control of surfactant solution surface tension using bubble excess pressure tensiometer - Google Patents

Measurement and control of surfactant solution surface tension using bubble excess pressure tensiometer

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Wolf-Eberhard Dr Heyer
Andreas Halbig
Helmut Dr Kruesmann
Arthur Sinkiewicz
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    • G01N2013/0275Investigating surface tension of liquids involving surface-active agents

Abstract

This process measures the surface tension of surfactant solutions, using a bubble excess pressure tensiometer, operating at constant volumetric flow-rate. In the new unit, the bubble internal pressure is determined, as a measure of the surface tension of the tenside solution flowing through the cell. The bubble size is held constant, and hence the age of its surface is also defined. Should a given surface tension be exceeded, surfactant is added. Also claimed is the corresponding apparatus which is connected to a source of constant gas flow.

Description

Tensidlösungen werden in zahlreichen Waschprozessen, aber auch in Emulsionen, die in Walzprozessen verwendet werden, eingesetzt. Surfactant solutions are used in numerous washing processes, but also in emulsions that are used in rolling processes. Für die exakte Steuerung aller Prozesse, in denen Tensidlösungen verwendet werden, ist die genaue Kenntnis der augenblicklichen Tensidkonzentration für eine exakte Prozeßführung erforderlich. For precise control of all processes in which surfactant solutions are used, the exact knowledge of the current surfactant for precise process control is required. Die Tensidkonzentration kann über die Oberflächenspannung der verwendeten Lösung bestimmt werden. The surfactant can be determined by the surface tension of the solution used. Für die on-line-Messung von Tensidlösungen wird ein Verfahren und eine Vorrichtung vorgeschlagen. For the on-line measurement of surfactant to a method and apparatus is proposed.

Die Verwendung von on-line-Tensiometern für derartige Einsatzfälle ist bekannt. The use of on-line tensiometers for such applications is known. Es werden vorwiegend Blasendrucktensiometer eingesetzt. Bubble pressure are used predominantly. In DE 41 12 417 und DE 43 03 133 werden derartige Verfahren beschrieben. In DE 41 12 417 and DE 43 03 133, such methods are described. Nachteilig bei diesen bekannten Verfahren ist, daß sie mit frei in der Flüssigkeit wachsenden Blasen arbeiten und damit die Meßergebnisse sehr stark von dem gemessenen System abhängen. A disadvantage of these known processes is that they work with free growing in the liquid bubbles, and thus the measuring results depend very much on the measured system. Die maximale Blasengröße, die sich bei einem konstanten Volumenstrom an einer freistehenden Kapillare bildet, ist sehr stark von den chemisch-physikalischen Eigenschaften der zu messenden Flüssigkeit abhängig. The maximum bubble size, which is formed at a constant volume flow of a free-standing capillary, is very strongly dependent on the chemical-physical properties of the liquid to be measured. So kann bei einer Kapillare mit einem Radius von 0,5 mm der Radius der erzeugten Blasen zwischen 0,5 mm und 5 mm liegen. Thus, in a capillary with a radius of 0.5 mm, the radius of bubbles generated between 0.5 mm and 5 mm. Aus den unterschiedlichen Blasenradien kann man die unterschiedlichen Blasenbildungszeiten berechnen. From the different bubble radii can calculate the different blistering times. Sie schwanken sehr stark. They vary greatly. Es ist also nur möglich, mit den bekannten Geräten die Oberflächenspannung in Abhängigkeit von der Blasenfrequenz zu erfassen. It is only possible to determine the surface tension depending on the bubble frequency with the known devices. Da die Blasengröße und damit die Blasenfrequenz jedoch sehr stark von den verwendeten Tensiden und der Zusatzbeladung des Systems, z. Since the bubble size and bubble frequency but very strong surfactants used by and the additional loading of the system, eg. B. mit Schmutz, abhängig ist, kann die Blasenfrequenz dem Oberflächenalter der Blase nicht mit der erforderlichen Genauigkeit zugeordnet werden. B. with dirt, is dependent on the bubble frequency can not be assigned with the required accuracy to the surface age of the bladder. Eine eindeutige Charakterisierung des Systems ist nur über die Oberflächenspannung in Abhängigkeit vom Lebensalter der Oberfläche oder über die Oberflächenspannung bei einem definierten Oberflächenalter möglich. A clear characterization of the system is possible only through the surface tension depending on the age of the surface or the surface tension at a defined surface age. Soll die Tensidkonzentration in einer Waschflotte oder in einem anderen System über die Oberflächenspannung des Systems in engen Grenzen gesteuert werden, so muß das Alter der Oberfläche, an der die Oberflächenspannung gemessen wird, genau bekannt sein. If the surfactant concentration in a wash liquor or in a different system than the surface tension of the system can be controlled within narrow limits, so the age of the surface to which the surface tension is measured must be exactly known. Nur wenn die Tensidkonzentration in engen Grenzen gesteuert wird, ist ein Arbeiten in der Nähe des Optimums der Tensidkonzentration des Systems möglich. Only when the surfactant concentration is controlled within narrow limits, a work close to the optimum of the surfactant of the system is possible.

Für eine Einpunktmessung ist also einmal die Kenntnis der Abhängigkeit von Oberflächenspannung und Lebensalter der Oberfläche für das zu messende System und zum anderen die Kenntnis des Oberflächenalters, bei dem man die Oberflächenspannung mißt, erforderlich. For a single-point measurement is therefore once the knowledge of the function of surface tension and age of the user interface for the system to be measured and on the other hand, knowledge of the surface age at which measuring the surface tension required. Die Oberflächenspannung wird bei Blasendrucktensiometern über das Maxima des Blaseninnendruckes bestimmt. The surface tension is determined at Blasendrucktensiometern over the peaks of the internal bladder pressure. Der maximale Blaseninnendruck tritt auf, wenn die Blase eine Halbkugel mit dem Radius der Kapillare, aus der die Luft in das zu charakterisierende System eingeblasen wird, bildet. The maximum bladder pressure occurs when the bubble is a hemisphere of the radius of the capillary, from which the air is blown into the system to be characterized. Das Lebensalter der Oberfläche ist die Zeit vom Beginn der Blasenbildung bis zum Ausbilden der Halbkugel. The age of the surface is the time from the start of bubbling up to form the hemisphere. Wenn die Halbkugelform der Blase erreicht ist, sinkt der Blaseninnendruck bei unkontrolliertem Wachsen der Blase sehr schnell auf ein Minimum. When the hemispherical shape of the bubble is reached, the bubble internal pressure decreases with uncontrolled growth of the bubble very quickly to a minimum.

Die Abhängigkeit von Oberflächenspannung und Lebensalter der Oberfläche für das zu messende System kann man im Laborversuch ermitteln. The dependence of surface tension and age of the user interface for the system to be measured can be determined in laboratory tests. Für eine bekannte Meßgeometrie und ein bekanntes Tensidsystem kann man unter der Voraussetzung konstanter Blasengröße ebenfalls im Vorversuch das Lebensalter der Blasenoberfläche bei einem definierten Volumenstrom der Luft bestimmen. For a known measurement geometry and a known surfactant can determine the age of the bubble surface at a defined volume flow of air under the assumption of constant bubble size also in the preliminary test. Unter diesen Voraussetzungen muß man für ein exakt arbeitendes on-line-Tensiometer nur sichern, daß Blasen mit konstanter Größe produziert werden und daß die Blasenproduktion und die exakte Messung des Blaseninnendruckes durch die Strömung in dem on-line-Tensiometer nicht gestört wird. Under these conditions one has to only secure a precise working on-line tensiometer that bubbles are produced with a constant size, and that the bubble production and precise measurement of the intra-bladder pressure by the flow in the on-line tensiometer is not disturbed.

Die Produktion von Blasen mit annähernd konstanter Größe ist bei Labormeßgeräten durch die Anordnung definierter Abstoßflächen bereits gelöst. The production of bubbles of approximately constant size is already achieved in laboratory measuring by the arrangement defined repelling surfaces. Der Nachteil derartiger Abstoßflächen ist die starke Verformung der Blasen vor dem Abspringen von der Kapillare und dadurch bedingte Volumenschwankungen der Blase. The disadvantage of such repelling surfaces is the large deformation of the bubbles prior to the chipping of the capillary and consequent variations in volume of the bladder.

Erfindungsgemäß werden die Nachteile der bekannten Lösungen dadurch behoben, daß die Oberflächenspannung der Tensidiösungen on-line mit einem Blasendrucktensiometer bei konstanter Blasengröße und damit bei einem definiertem Oberflächenalter der Blase gemessen wird und daß bei Überschreiten einer vorgegebenen Oberflächenspannung im Waschprozeß Tensid nachdosiert wird bzw. der Spülprozeß abgebrochen wird. According to the invention the disadvantages of the known solutions are characterized resolved, that the surface tension of the Tensidiösungen is measured on-line using a bubble at constant bubble size and thus with a defined surface age of the bubble and that surfactant is metered in when a predetermined surface tension in the washing process or the rinsing process is canceled. Hierfür wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, in die aus dem Prozeß von einer Pumpe die Tensidlösung in ein erstes Gefäß gepumpt wird, in dem sich die Tensidlösung weitgehend beruhigt, und von diesem ersten Gefäß in ein zweites Gefäß nahezu mit laminarer Strömung fließt. For this purpose, a device is proposed, in which the surfactant solution is pumped into a first vessel from the process by a pump in which the surfactant largely assured, and flows from this first vessel to a second vessel almost laminar flow. In dem zweiten Gefäß fließt die Tensidlösung über ein Wehr und wird anschließend von einer Pumpe in den Prozeß zurückbefördert oder fließt bei drucklosen Prozessen unter der Wirkung der Schwerkraft in den Prozeß zurück. In the second vessel the surfactant solution flows over a weir and is then conveyed back from a pump to the process flows or depressurized processes under the influence of gravity back into the process. Die Meßkapillare, mit der die Blasen produziert werden, wird in dem zweiten Gefäß waagerecht angeordnet. The measuring tube, at which the bubbles are produced, is placed horizontally in the second vessel. Die waagerechte Anordnung der Kapillare und das Wehr sichern die exakte Messung des Blaseninnendruckes als Maß der Oberflächenspannung bei konstantem hydrostatischen Druck und sichern damit, daß die gemessene Oberflächenspannung ein Maß der Tensidkonzentration ist. The horizontal arrangement of the capillary and the weir secure the exact measurement of the internal bladder pressure as a measure of surface tension at a constant hydrostatic pressure and thus ensure that the measured surface tension is a measure of the surfactant concentration. Die konstante Blasengröße wird durch eine Spitze, die in definiertem Abstand gegenüber der Austrittsöffnung der Kapillare angeordnet ist, gesichert. The constant bubble size is secured by a tip which is arranged at a defined distance from the outlet opening of the capillary. Versuche haben ergeben, daß die Blasenbildung durch die nahezu laminare Strömung in dem zweiten Gefäß nicht gestört wird, wenn der Blasendurchmesser kleiner oder gleich dem acht- bis zehnfachen des Durchmessers der Kapillare, mit der die Blasen erzeugt werden, ist. Tests have shown that the bubble formation is not disturbed by the almost laminar flow in the second vessel when the eight to ten times the diameter of the capillary at which the bubbles are generated, the bubble diameter is equal to or less.

Ein Blasendrucktensiometer, mit dem das geschilderte Verfahren realisiert werden kann, ist auf den beiliegenden Zeichnungen schematisch dargestellt. A bubble pressure with which the described method can be implemented is shown schematically on the accompanying drawings.

Die Abb. 1 ist ein schematischer Querschnitt durch das Gerät und die Abb. 2 ein Schnitt entlang der Linie AA der Abb. 1. The Fig. 1 is a schematic cross-section through the device and Fig. 2 is a section along the line AA of Fig. 1.

Die Meßvorrichtung besteht aus einer Pumpe 1 , einem Einlaß 2 in eine Kammer 3 , die sich in einem Gehäuse 4 befindet und durch eine Trennwand 6 von einer Meßkammer 5 in dem Gehäuse 4 getrennt ist ( Abb. 1). The measuring device consists of a pump 1, an inlet 2 into a chamber 3, which is located in a housing 4 and separated by a partition 6 of a measuring chamber 5 in the housing 4 (Fig. 1). Die Kammer 3 und die Meßkammer 5 sind über zwei Spalte 7 miteinander verbunden. The chamber 3 and the measuring chamber 5 are connected via two column 7 connected to each other. Am höchsten Punkt der Meßkammer 5 ist eine Auslaßöffnung 8 vorgesehen. At the highest point of the measuring chamber 5, a discharge port 8 is provided. Das Gehäuse 4 ist von einem Auffangbehälter 9 mit einem Auslaß 10 umgeben. The housing 4 is surrounded by a collecting tank 9 having an outlet 10 degrees. An den Auslaß 10 kann bei Bedarf eine Pumpe 11 angeschlossen werden. At the outlet 10 if necessary, a pump can be connected. 11 In der Meßkammer 5 befindet sich eine Meßkapillare 12 in einem Halter 13 ( Abb. 2). To 12 in the measuring chamber 5 is a measuring tube in a holder 13 (Fig. 2). Gegenüber der Meßkapillare 12 ist eine Spitze 14 angeordnet. Compared to the measuring tube 12, a tip 14 is disposed.

Die Tensidlösung wird von der Pumpe 1 in Richtung des Pfeiles 15 in die Kammer 3 gefördert und in dieser Kammer 3 verwirbelt. The surfactant solution is delivered from the pump 1 in the direction of arrow 15 into the chamber 3, and vortex in this chamber. 3 Aus der Kammer 3 fließt die Tensidlösung über die beiden Spalte 7 zwischen der Trennwand 6 und dem Gehäuse 4 laminar in die Meßkammer 5 . From the chamber 3, the surfactant solution flowing over the two gaps 7 between the partition wall 6 and the housing 4 laminar in the measuring chamber. 5 Aus der Meßkammer 5 fließt die Tensidlösung über die Auslaßöffnung 8 in Richtung der Pfeile 16 in den Auffangbehälter 9 und wird von diesem durch den Auslaß 10 in Richtung des Pfeiles 17 von der Pumpe 11 in den Prozeß zurückbefördert bzw. fließt durch den Auslaß 10 in Richtung des Pfeiles 17 zurück in den Prozeß. From the measuring chamber 5, the surfactant solution through the outlet port 8 flows in the direction of arrows 16 into the collecting vessel 9 and is conveyed back from there through the outlet 10 in the direction of arrow 17 from the pump 11 into the process and flows through the outlet 10 in the direction the arrow 17 back into the process. Die Luft zur Produktion von Blasen in der Tensidlösung, über deren maximalen Innendruck die Oberflächenspannung der Tensidlösung bestimmt wird, wird durch die Meßkapillare 12 in dem Halter 13 in Richtung des Pfeiles 18 in die Meßkammer 5 mit konstantem Volumenstrom eingeblasen. The air for the production of bubbles in the surfactant solution, the surface tension of the surfactant solution is determined by the maximum internal pressure is blown through the measuring tube 12 in the holder 13 in the direction of arrow 18 into the measuring chamber 5 with a constant volume flow. Durch die Spitze 14 gegenüber der Meßkapillare 12 wird gesichert, daß die Blasen bei Erreichen einer definierten Blasengröße platzen. Through the tip 14 from the measuring tube 12 is secured, that the bubbles burst on reaching a defined bubble size.

Durch die nahezu laminare Strömung in der Meßkammer 5 und durch die Auslaßöffnung 8 werden konstante Meßbedingungen geschaffen, die das genaue Arbeiten des Blasendrucktensiometers sichern. Thanks to the almost laminar flow in the measuring chamber 5 and through the outlet opening 8 constant measurement conditions are created which ensure the accurate operation of the bubble pressure. Durch die Spitze 14 gegenüber der Meßkapillare 12 werden in dem Blasendrucktensiometer Blasen konstanter Größe produziert, die die Voraussetzung für die Messung der Oberflächenspannung von Tensidlösungen mit einem Blasendrucktensiometer, das mit konstantem Volumenstrom arbeitet, bei definiertem Lebensalter der Blasenoberfläche sind. Through the tip 14 from the measuring tube 12 of constant size are produced in the bubble pressure bubbles, which are the prerequisite for the measurement of the surface tension of surfactant solutions using a bubble, which works with a constant volume flow, with a defined age of the bubble surface.

Bezugszeichenliste LIST OF REFERENCE NUMBERS

1 Pumpe 1 pump
2 Einlaß 2 inlet
3 Kammer 3 chamber
4 Gehäuse 4 housing
5 Meßkammer 5 measuring chamber
6 Trennwand 6 partition
7 Spalte 7 column
8 Auslaßöffnung 8 outlet
9 Auffangbehälter 9 receptacle
10 Auslaß 10 outlet
11 Pumpe 11 pump
12 Meßkapillare 12 measuring capillary
13 Halter 13 holders
14 Spitze 14 tip
15 Pfeil 15 arrow
16 Pfeil 16 arrow
17 Pfeil 17 arrow
18 Pfeil 18 arrow

Claims (2)

  1. 1. Verfahren zur Messung der Oberflächenspannung von Tensidlösungen mit einem Blasendrucktensiometer, das bei konstantem Volumenstrom arbeitet, dadurch gekennzeichnet, daß der Blaseninnendruck als Maß der Oberflächenspannung der Tensidlösung bei konstanter Blasengröße und dadurch definiertem Oberflächenalter in einer Durchflußzelle gemessen wird und daß Tensid zudosiert wird, wenn eine vorgegebene Oberflächenspannung überschritten wird. 1. A method for measuring the surface tension of surfactant solutions using a bubble, which operates at a constant volume flow, characterized in that the bubble internal pressure is measured as a measure of the surface tension of the surfactant solution at a constant bubble size and thus a defined surface age in a flow cell, and in that surfactant is added, if a predetermined surface tension is exceeded.
  2. 2. Vorrichtung zur on-line-Messung der Oberflächenspannung von Tensidlösungen mit einem Blasendrucktensiometer, das an konstante Gasstromquellen angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Tensidlösung über eine Kammer ( 3 ) nahezu laminar in eine Meßkammer ( 5 ) strömt, in der eine Meßkapillare ( 12 ) in einem Halter ( 13 ) waagerecht angeordnet ist und in der sich gegenüber der Meßkapillare ( 12 ) eine Spitze ( 14 ) befindet, die die Produktion von Blasen konstanter Größe sichert, und daß zur Sicherung eines konstanten hydrostatischen Druckes in der Meßkammer ( 5 ) eine Auslaßöffnung ( 8 ) vorgesehen ist. 2. Apparatus for on-line measurement of the surface tension of surfactant solutions using a bubble, which is connected to constant gas stream sources, characterized in that the surfactant solution through a chamber (3) flows almost laminar in a measuring chamber (5), in which a measuring tube (12) is arranged horizontally in a holder (13) and is located opposite the measuring tube (12) has a tip (14), which ensures the production of bubbles of constant size, and that (for ensuring a constant hydrostatic pressure in the measurement chamber 5) an outlet port (8) is provided.
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