DE1964942U - Kuevette zum einsetzen in ein mikrospektrometer. - Google Patents

Description

Patentanwälte R A. 1 7 5 1 O 6 * 3 O. 3. 6 7 )

DSpL-ing. ΪΙ. Böstz u. 410-12.278G 30.3.1967 *~~-

DIpI.-Ing· Lcnnprecht

München 22, Steinodorfstr. 1D

Commissariat ä 1'Energie Atomique, Paris (Frankreich)

Küvette zum Einsetzen in ein. Mikrospektrometer

Die !Teuerung "betrifft ein Gerät, das zum Einsetzen, in. ein Mikrospektrometer "bestimmt ist, das mit Einrichtungen zur Strahlfokussierung versehen ist. Das Gerät erhält eine Tablette, die durch Terpressen. eines Pulvers aus deEi Festkörpermaterial erhalten, ist, das man. einer Absorptionsriikrospektraianalyse unterwerfen will.

Die Absorptionsmikrospektrometrie gestattet die unmittelbare und kontinuierliche Untersuchung der Änderungen, die eine Probe aus einem Festkörper unter dem Einfluß eines Fluids erfährt, insbesondere die Untersuchung der Adsorptions- und Korrosionserscheinungen und verschiedener Erscheinungen (wie der Katalyse, des Zerfalls.ein.es festen Körpers usw.)? die sich an der Oberfläche der Probe unter dem linfluiB des Fluids vollziehen.

Genauer betrifft die !Teuerung ein. Gerät in. Form einer Küvette zum Einsetzen in ein31a.it Einrichtungen, zur Strahl-

410-CB1767-3)~Dfl (7)

fokussierung versehenes Mikrospektrometer zwecks Untersuchung der Änderungen, die eine festkörperprobe unter der- Einwirkung eines fluids erfährt, welche d.ad.urch gekennzeichnet ist, daß sie zwei genau ineinander einsehachtelbare Zylinder, zwischen, denen eine Metallfolie eingeklemmt ist, die in einem Hohlraum eine aus pulverförmiger Probe subs tanz gepreßte '[Tablette enthält, zwei an den. äußeren Enden der Zylinder angeordnete !Fenster aus infrarotdurchlässigem Material und mindestens eine Öffnung aufweist, über die Vakuum und/oder ein DTiiiä mit der Tablette in Verbindung gebracht werden kann.

Zur weiteren Erläuterung der Eigenschaften und der Vorteile der Neuerung wird im folgenden als ein die !Teuerung erklärendes, nicht jedoch einschränkendes Ausfüiirungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnung eine Ausführungsform der Heuerung näher beschrieben.

In der Zeichnung stellt die

J¹Ig. Idelj- !Tablette und ihre Haltefolie zwischen zwei Zylinder eingebaut dar, die einen Teil der neuerungsgemäßen Küvette bilden?

I¹Ig. 2 zeigt eine solche Küvette im Ganzen; und

Fig. 3 schließlich ist eine schematische Darstellung eines Mikrospektrometers, in das eine solche Küvette eingesetzt ist.

Das e-eii neuerungsgemäße Gerät, nämlich die Küvette, ist in folgender Weise aufgebaut:

Man, klemmt eine Eolie 1, in die eine tablette !? eingelassen ist, die man. durch Yerpressen eines pulverförraigen Festkörper-Probenmaterials erhalten hat, zwischen, zwei genau ineinander passende Zylinder 6 und 7 aus Nickel ein.| die beiden Zylinder weisen zwei Ausnehmungen 8 und 9 auf, die zu beiden Seitender 5¹OlIe 1 liegen und zum Einlassen eines Gases bestimmt sind. Die Küvette als Ganzes ist in !ig. 2 dargestellt.

Die Küvette hat eine länge von. 2 cm und ist mit lens tern 10 und 11 aus Kalziumfluor id (GaIV,) oder aus Silber chlorid (AgGl) und mit einem Schieberventil 12 versehen, das die Evakuierung .oder das Einlassen, eines Gases gestattet. Dichtungen 13 aus Polytetrafluoräthylen gewährleisten die Dichtigkeit der Küvette.

Die neuerungsgemäße Küvette ist zum Einsetzen in ein Mikrospektrometer bestimmt, \cLe eines beispielshalber in Hg.3 veranschaulicht ist, das zu dem Eyp gehört, bei dem zwei Strahlen, von. denen der eine ein Vergleichsstrahl ist, vorhanden, sind.

Ein solches Spektrometer besitzt in bekannter Weise:

a) eine Lichtquelle H₅ z.B. für infrarote Strahlung;

b) einen. Monochromator 23 <>

c) einen, ebenen Spiegel 16 für den die Eestkörperprobe 5 durchquerenden Strahl 15 und einen. Spiegel 17 aus versilbertem oder aluminlsiertem Glas, der der Fokussierung des Strahles dient%

d) einen ebenen. Spiegel 19 für den Yergleichsstrahl 18 und einen 3?okussierungsspiegel 20 und außerdem einen drehbaren, halbdurehlässigen Spiegel 21, der alternierend den Burentritt des Meßstraliles 15 und des Yergleichsstrahles 20 gestattet;

e) eine Blende 22 für den Durchtritt der beiden Strahlen zu dem Monochromator 23 und einem in der Zeichnung nicht dargestellten Detektor.

Eine neue rungs geinäße Küvette, wie sie in der I?ig.2 dargestellt ist, wird so angeordnet, daß sich die I'estkörperta'blette 5 in, der Brennebene des Strahles 15 befindet, in der ein Bild der Lichtquelle 14 entworfen wird.

Wenn die Küvette in dieser Weise montiert ist, kann man mit Hilfe des Detektors die Veränderungen untersuchen, die das Spektrum der tablette 5 im Yerlauf der folgenden Torgange erleidet;

1„) Kontinuierliche und zyklische Registrierung des Spektrums der Tablette?

2„) Einwirkung eines Yakuums auf die Tablette|

3.) Einführung eines Gases über das Sehieberventil 12 und die Öffnungen 8 und 9j

4·.) Entfernen des G-ases;

5.) Evakuieren der Küvette!

6.) Wiedereinlassen von Luft in die Küvette

Das Yersch.win.den und Erscheinen von. neuen Banden in. dem Spektrum erlaubt die Verfolgung der physikalisch-chemischen. Erscheinungen, die im Verlaufe dieser Torgänge auftreten.

Beispielsweise liefert die Infrarotspektrometrie einer Tablette aus aerosiler Kieselsäure (silice aerosil), die in der oben beschriebenen Weise erkalten, wurde, ein Spektrum,

_ — 1 — in. dem die Banden bei den Wellenzahlen 34i>ö cm und 1630 cm charakteristisch sind für das an der Oberfläche der Kieselsäure adsorbierte Wasser, während die Banden, beiden Wellenzahlen 2850 cm und 2920 cm für Methylengruppen, charakteristisch sind.

Wenn man anschließend die Küvette evakuiert, beispielsweise bis zu einem lakuum von. 10"¹" mm Quecksilber, zeigen die kontinuierlich, aufgenommenen. Spektralkurven, das Verschwinden des physikalisch adsorbierten. Wassers ebenso an. wie eine leichte Verseuchung durch ein. organisches Produkt, das aus der Öldiffusionspumpe herrührt.

lach der Entgasung bei Umgebungstemperatur verbleibt in dem Spektrum eine schmale Bande bei einer Wellenzahl von 3650 cm"¹.

Diese Bande scheint das Vorhandensein, von an der Oberfläche der Kieselsäuretablette chemisorbiertem OH anzudeuten.. Das adsorbierte Wasser ist wahrscheinlich mit OH-Gruppen über eine Wasserstoffbrücke 0-H ■—0 verbunden.

Die Verwendung der erfindungsgemäßen Eüvette für die Mikrospektroskopie "bietet zahlreiche Vorteile:

Dank ihrer geringen Dicke ist die Ifestkörpertablette 5 für elektromagnetische Strahlung sehr gut durchlässig. Die gesamte Energie des optischen Strahls wird ausgenutzt. Die Herstellung und das Einsetzen der !Tablette in die !Cuvette bedarf nur sehr kurzer Zeit (in der G-üiöBenordnung einer Viertelstunde). Man. arbeitet mit einer extrem kleinen Menge des Pestkörpers (Bruchteilen eines Milligramms), und man hat schließlich eine Festkörperprobe in reinstem Zustand zur Verfugung.

Das in der ]?ig. 3 dargestellte Spektrometer kann durch ein Spektrometer anderer Art ersetzt werden, die Feuerung besieht sich im wesentlichen auf die in dem Spektrometer enthaltene Eüvette sowie auf die Stellung der Eüvette in dem Mikrospektrometer.

Weiterhin kann man die neuerungsgemäße Eüvette mit Mitteln zum Heizen oder Kühlen ausstatten, indem man sich bekannter !Techniken bedient₅ etwa der Umspülung mit heiBer Luft oder der Umspülung mit einem Kühlmittel.

Claims (1)

1. S chutzanspruch

   Küvette zum Einsetzen In ein mit Einrichtungen zur Strahlfokussierung versehenes Mikrospektrometer zwecks Untersuchung der Inderungen, die eine 3?estkö'rperprobe unter der Einwirkung eines !Fluids erfährt, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei genau ineinander einschachtelbare Zylinder (6 und 7)j zwischen denen, eine Metallfolie eingeklemmt ist, die in einem Hohlraum eine aus pulverförmiger Probesubstanz gepreßte Tablette (5) enthält, zwei an den äußeren Enden der Zylinder angeordnete Fenster (10 und 11) aus infrarotdurchlässigem Material und mindestens eine Öffnung (8,9) aufweist, über die Vakuum und/oder ein !Fluid mit der Tablette in Verbindung gebracht werden kann.