DE19645923A1

DE19645923A1 - Vorrichtung zur Bestimmung der Produktfeuchte und der Korngröße in einer Wirbelschicht

Info

Publication number: DE19645923A1
Application number: DE1996145923
Authority: DE
Inventors: Sven Goeran Goebel
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1996-11-07
Filing date: 1996-11-07
Publication date: 1998-05-14

Description

Die Erfindung betrifft einen optischen Meßkopf zur on-line-Untersuchung der Feuchtigkeit und/oder der Partikelgröße agglomerierter Teilchen in der Wirbel schicht eines Granulators oder Trockners.

Die Wirbelschicht-Granulierung (WSG) ist ein verbreitetes Verfahren zur Agglomerierung von Pulvergemischen. Sie findet Anwendung bei der Herstellung von Pharmazeutika, Lebensmitteln-Pflanzenschutzmitteln, Waschmitteln, Düngemitteln, Futtermitteln und vielem anderen mehr. Ziel der WSG ist - neben der Verminderung der Staubentwicklung bei der weiteren Verarbeitung der entstehenden Granulate in anschließenden Verfahrensschritten - die Verbesserung der physikochemischen Eigenschaften der Pulvermischung, wie Fließfähigkeit, Schütt- und Stampfdichte, Kompressibilität, Oberfläche, Porosität und Benetzbarkeit.

Insbesondere die Tablettierung pharmazeutischer Granulate stellt hohe Anforde rungen an die Qualität des Zwischenproduktes. Sowohl die Restfeuchte des Granu lates als auch seine Korngrößenverteilung haben entscheidenden Einfluß auf die mechanischen Eigenschaften der Tabletten (Deckeln, Ansetzen, Bruchfestigkeit), die Kinetik (Zerfallsgeschwindigkeit, Wirkstoff-Freisetzung) und ihre Stabilität (Zersetzung, mikrobiologische Qualität).

Die Charakterisierung von Feuchte und Korngröße des Granulates besitzt also eine entscheidende Bedeutung für den Erfolg weiterer Verfahrensschritte und die Quali tät des Endproduktes.

Stand der Technik

Die Inprozeß-Kontrolle während der Wirbelschicht-Granulierung beschränkt sich auf die Bestimmung der Granulatfeuchte, die im allgemeinen auch als Stellgröße des Prozesses dient. Die Granulatfeuchte ist von allen Verfahrensparametern ab hängig, die in die Stoff- und Wärmebilanz des Prozesses eingehen. Im wesent lichen sind dies: Ansatzgröße, Zuluftmenge, Zulufttemperatur, Sprührate und Sprühdruck, von denen vorrangig die Sprührate oder die Zulufttemperatur zur Korrektur verändert werden.

Die Korngrößenverteilung wird mangels geeigneter Verfahren bisher nach Been digung des Prozesses am fertigen Granulat ermittelt. Dem Kornaufbau während der Sprühphase steht ein Kornabbau aufgrund des Abriebs durch die mechanische Be lastung des Granulates während der Trocknungsphase entgegen. Dieser Sachverhalt bedeutet, daß beispielsweise durch klimabedingte Abweichungen der Trocknungs zeiten zur Erreichung bestimmter Restfeuchten unterschiedliche Korngrößenver teilungen der fertigen Granulate resultieren.

Ein in der pharmazeutischen Industrie verbreitetes Feuchtemeßverfahren ist die thermogravimetrische Bestimmung des Trocknungsverlustes einer repräsentativen Probe bei vorgegebener Temperatur. Entsprechende Geräte sind auf dem Markt verfügbar. Zur Durchführung der Feuchtemessung werden aus dem laufenden Prozeß Granulatproben von ca. 3 bis 10 g Masse entnommen und dem Probenauf nehmer des Gerätes zugeführt. Die Messung dauert, abhängig von Masse und Wassergehalt der Probe, einige Minuten. Der Nachteil dieser Methode besteht darin, daß die Proben aus dem Prozeß entnommen werden müssen und die Bestimmung des Trocknungsverlustes einen hohen Zeitbedarf erfordert. Abgesehen davon handelt es sich dabei prinzipiell um einen destruktiven Prozeß da die entnommenen Proben nach der Messung verworfen werden.

Ein weiteres Verfahren stellt die naßchemische Bestimmung des Wassergehaltes nach der Karl-Fischer-Methode dar. Auch hierfür sind Geräte auf dem Markt verfügbar. Die Durchführung gestaltet sich bei dieser Methode trotz halbauto matischer Geräte jedoch relativ aufwendig. Die notwendige Probenmenge für eine Bestimmung liegt im Bereich von einigen hundert Milligramm. Der Zeitbedarf für eine Titration beträgt typischerweise 5 bis 20 Minuten. Die Nachteile der Methode liegen darin, daß die Proben ebenfalls aus dem Prozeß entnommen werden müssen, so daß die Methode wiederum destruktiv und mit einem hohen Zeitbedarf verbunden ist. Außerdem sind besondere Chemikalien und ein geeigneter Abzug erforderlich.

Ein in der Literatur beschriebenes Verfahren zur Feuchtemessung des Granulates während des Prozesses besteht in der Anwendung kapazitiver Sensoren, die in den Festbettbereich des Produktbehälters eingebracht werden. Die Messung beruht auf der Änderung der dielektrischen Eigenschaften des Produktes, die maßgeblich durch den Wassergehalt beeinflußt werden. Im Vergleich zu den eingesetzten Wirk- und Hilfsstoffen besitzt Wasser eine deutlich höhere Dielektrizitätskon stante. Da die Granulatfeuchte auch die Leitfähigkeit der Schüttung beeinflußt und sowohl die dielektrischen als auch die ohmschen Eigenschaften von mehreren Fak toren abhängen (Oberfläche, Dichte, Korngröße, Gewicht der Schüttung usw.), ergeben sich für den praktischen Einsatz dieser Meßmethode erhebliche Schwierig keiten.

Die rechnerische Ermittlung der Granulatfeuchte durch Bilanzierung aller Masse- und Wärmeströme während des Prozesses und der Messung der Feuchten in Zu- und Abluft ist ebenfalls in der Literatur beschrieben. Auch hier scheitert die routinemäßige Umsetzung in der betrieblichen Praxis an mannigfaltigen Störein flüssen.

Ein anderes Meßprinzip nutzt die Absorption von NIR-Strahlung. Wasser besitzt im Nahinfrarot-Bereich zwei charakteristische Absorptionsbanden bei den Wellen längen 1,9 µm und 1,4 µm. Setzt man die Intensitäten des von einer Probe reflektierten Lichtes bei einer dieser Wellenlängen und einer zweiten, wasser unabhängigen Bande ins Verhältnis, so erhält man eine vom Wassergehalt dieser Probe abhängige Aussage. Auch für diese Methode sind Geräte im Handel erhält lich, die in einigen Fällen zur Inprozeß-Kontrolle zur Anwendung kommen. Ein bedeutender Nachteil dieser Methode besteht darin, daß bei der Wirbelschicht granulierung und -trocknung die Messung durch ein Fenster in der Behälterwand erfolgt. Die Beschaffenheit des Fensters, die optomechanische Anordnung des Ge rätes und eventuelle Verschmutzungen des Fensters beeinflussen die Messung, so daß der praktischen Anwendung auch hier Grenzen gesetzt sind.

Die Anwendung der NIR-Spektroskopie zur on-line-Feuchtemessung mit Hilfe einer Fiberoptik verringert die Fehlereinflüsse der zuvor beschriebenen Methoden erheblich und konnte im Mischgranulierprozeß während der Trocknungsphase bereits erfolgreich eingesetzt werden (s. DE 44 41 350 C1).

In der Literatur beschriebene Versuche bestätigen den Einfluß der Korngröße auf das Reflexionsspektrum. Die Eignung der NIR-Spektroskopie zur Bestimmung der Korngröße an stehenden Proben pharmazeutischer Rohprodukte nach entsprechen der Eichung der Methode wurde bereits 1986 durch Ciurzciak beschrieben (Ciurczak, E.W., Torlini, R.P., Demkowics, M.P., "Determination of Particle Size of Pharmaceutical Raw Materials using Near-Infrared Reflectance Spectroscopy", Spectroscopy 1, Nr. 7, S. 36-39 (1986)).

Die chemometrische Auswertung der NIR-Spektren fraktionierter Granulatproben zeigte, daß Proben unterschiedlicher Korngröße auch mit Hilfe der Clusteranalyse unterscheidbar sind (s. z. B. List, K., Steffens, K.-J. "Überwachung und Steuerung von Granulationsprozessen mit Hilfe der Nah-Infrarot-Spektroskopie", Pharmazeutische Industrie 58, Nr. 4, S. 347-353 (1996)).

Die Bestimmung der Korngrößenverteilung des Granulates erfolgt gemäß dem Stand der Technik erst nach Beendigung des Herstellungsprozesses. Ein übliches Verfahren stellt die Siebanalyse mit Hilfe einer Luftstrahl-Siebvorrichtung dar. Hierbei werden jeweils 10 g der Probe auf ein Sieb definierter Maschenweite gegeben, das von unten für 2 Minuten durch einen rotierenden Luftstrahl beauf schlagt wird. Der Durchgang wird abgesaugt und verworfen. Der Rückstand wird ausgewogen. Dieser Vorgang wird für mehrere Siebe mit verschiedenen Maschen weiten durchgeführt, deren Rückstände die Kornklassen bilden und nach ent sprechender Auftragung die Korngrößenverteilung ergeben. Die Nachteile dieser Methode liegen im relativ hohen Probenvolumen (10 g Granulat je Maschenweite) und im hohen Zeitaufwand für die Bestimmung. Außerdem führt die mechanische Belastung des Granulates durch den Luftstrahl zu Abrieb und kann das Korn spektrum beeinflussen.

Eine modernere Methode der Korngrößenanalyse stellt die Laserbeugungsspek troskopie dar (z. B. Fa. Sympatec, Typ Helos). Hierbei wird die korngrößenab hängige Beugung in Luft dispergierter Partikeln gemessen. Der Probenaufwand be trägt ca. 3 g pro Bestimmung, die Dauer einer einzelnen Messung inklusive Auswertung ca. 2 Minuten. Die Schwierigkeiten bei dieser Methode liegen in der Probenpräsentation, d. h. in der Probenzuführung und der reproduzierbaren Disper gierung der Granulatpartikeln. Die Zuführung mittels Schüttelrinne und die Disper gierung nach dem Schwerkraftprinzip führt oft zur Bildung lockerer Agglomerate, die die Messung verfälschen. Die Druckluftdispergierung belastet das Granulat und kann zu Abrieb führen.

Sowohl die Siebanalyse als auch die Laserbeugungsspektroskopie sind Einschrän kungen unterworfen, die den Einsatz dieser Methoden zur Inprozeß-Kontrolle während der Wirbelschicht-Granulierung und -trocknung ausschließen. Eine Charakterisierung des Produktes erfolgt erst nach Prozeßende, ein regelnder Eingriff in die Prozeßführung zur Beeinflussung des Kornspektrums ist nicht möglich.

Aufgabe

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, sowohl die Feuchtigkeit als auch die Partikelgröße eines Granulates in einem Wirbelschicht-Granulator oder -trockner on-line zu messen. Die Messung soll dabei möglichst schnell vonstatten gehen und eine für Regelzwecke ausreichende Genauigkeit haben.

Lösung

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem optischen Meßkopf gelöst, der aus einer im Granulator bzw. Trockner vertikal angeordneten, topfförmigen, nach oben offenen Probenkammer und einem in der Probenkammer mit einem Meß fenster abgeschlossenen optischen Sensor besteht, welcher ein für das von den Par tikeln in der Probenkammer diffus reflektierte Licht charakteristisches Ausgangs signal erzeugt.

Die Messung beruht darauf, daß sowohl der Wassergehalt als auch die Korn größenverteilung des Granulates seine spektralen Eigenschaften beeinflussen. Der Wassergehalt äußert sich in der Intensität der entsprechenden Absorptionsbanden, die Korngröße in der Parallelverschiebung ganzer Spektralbereiche. Durch die Ver legung des Meßortes in den Prozeßbehälter mit Hilfe eines optischen Sensor- Meßkopfes mit einem selbsttätig arbeitenden Probenwechslers in Verbindung mit einem geeigneten Spektrometer kann auf die Probennahme während des Prozesses verzichtet werden. Die mit diesem Meßkopf mögliche Probenpräsentation erlaubt aufgrund der Auswertung der on-line gemessenen Spektren gleichzeitig Aussagen über Feuchte und Korngröße des Granulates.

Vorteilhaft besteht der optische Sensor aus einer Lichtleitersonde, die Licht emittierende und Licht empfangende Lichtleiter aufweist. Außerhalb des Meß kopfes sind dann die Licht empfangenden Lichtleiter mit dem Detektor eines Spektrometers und die Licht emittierenden Lichtleiter mit einer Lichtquelle ver bunden.

Gemäß einer alternativen Ausführung besteht der optische Sensor aus einem Modul, der neben der Lichtquelle einen Photodetektor aufweist.

Gemäß einer Weiterentwicklung der Erfindung ist die Probenkammer zur Ent leerung und Spülung mit einer zu einem Druckluftanschluß führenden Spüllei tung versehen. In diese Spülleitung ist im Bereich der Probenkammerwand zweck mäßig ein siphonartiger Verschluß eingebaut.

Vorteile

Mit der Erfindung werden folgende Vorteile erzielt:
Das beschriebene Verfahren erlaubt die Bestimmung von Produktfeuchte und Korngröße des Granulates während des Herstellungsprozesses ohne die Entnahme von Proben. Die Bestimmung ist schnell, automatisch und für Kleinstansätze geeignet, bei denen andere Verfahren wegen ihres hohen Probenbedarfs nicht angewendet werden können. Die Methode kann sowohl in-line als auch als Labormethode verwendet werden.

Der beschriebende Meßkopf kann ohne großen mechanischen Aufwand an ver schiedene Granulier- oder Trocknungsgeräte adaptiert werden. Das rein pneuma tische Prinzip des Probenwechslers macht die Konstruktion robust und für den rauhen Betrieb in der industriellen Praxis tauglich. Die Ausführung der Meßkopfes ist GMP-konform und verschleißfrei und daher für den Einsatz im Pharma- und Lebensmittelbereich geeignet.

Die Rückkopplung der Auswerteeinheit (Rechner) mit der Prozeßsteuerung (SPS) ermöglicht den Aufbau eines geschlossenen Regelkreises. Hierdurch wird es möglich, den Prozeß so zu steuern, daß die Zielvorgaben der gewünschten Pro dukteigenschaften (Restfeuchte und Korngröße) automatisch verfolgt werden. Typische Störeinflüsse durch wechselnde Klimabedingungen werden somit auto matisch kompensiert. Die Prozeßregelung orientiert sich an der geforderten Pro duktqualität. Fehlertendenzen werden noch während des laufenden Prozesses detektiert und korrigiert. Außer den Eigenschaften Feuchte und Korngröße ist die Bestimmung des Mischungsgrades und die Gehaltsbestimmung einzelner Kompo nenten des Granulates während des laufenden Prozesses möglich. Hierzu muß lediglich die Auswerte-Software ergänzt werden.

Ausführungsbeispiele

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen und Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 schematisch eine Wirbelschichtapparatur mit dem optischen Meßkopf, dem Spektrometer und dem Meßcomputer,

Fig. 2 einen Lichtleitersonden-Sensor einschließlich der Verbindung zur Licht quelle und zum Detektor,

Fig. 3 die physikalische Wirkungsweise des Lichtleitersonden-Sensors,

Fig. 4 den Aufbau und die Anordnung eines optischen Meßkopfes mit einem Lichtleitersonden-Sensor,

Fig. 5 einen Schnitt A-A durch den Meßkopf gemäß Fig. 4,

Fig. 6 den Aufbau eines optischen Meßkopfes mit einem die Lichtquelle und einen Photoempfänger enthaltenden Sensor in Seitenansicht,

Fig. 7 einen Schnitt A-A durch den Meßkopf gemäß Fig. 6,

Fig. 8 den Aufbau des optischen Meßkopfes gemäß Fig. 6 in der Draufsicht und

Fig. 9 das Meßsignal (diffuse Reflexion) als Funktion der Wellenzahl bei ver schiedenen Korngrößen.

Bei der Wirbelschicht-Granulierung und -trocknung in einer Wirbelschicht-Appa ratur gemäß Fig. 1 wird das Pulverbett 1 in dem Behälter 2 von einem aufwärts gerichteten Luftstrom fluidisiert. Hierbei entsteht eine inhomogene Gas-Feststoff- Dispersion, die eine direkte spektrophotometrische Messung der Produkteigen schaften nicht zuläßt. Auch in den Festbettzonen am Produktbehälterboden er schweren aufsteigende Luftblasen und permanente Produktbewegung eine exakte photometrische Bestimmung.

Die optische Messung mit einem Fenster in der Behälterwand 2 birgt durch die prozeßbedingte Verschmutzung des Schauglases und den offenen Strahlengang weitere Schwierigkeiten, die die gerätunabhängige und reproduzierbare Messung der Produkteigenschaften stören. Durch die Verlegung des Meßortes in den Prozeßbehälter und die automatische, die störenden Einflüsse durch Fluidisierung und Produktbewegung eliminierende Probenpräsentation können diese Schwierig keiten überwunden werden.

Gemäß Fig. 1 ragt der Meßkopf 3 in den Behälter 2 hinein und fängt während des Granulier- oder Trockenprozesses diskrete Granulatproben ein. Die Probe wird innerhalb des Meßkopfes spektral vermessen und verläßt den Produktbehälter nicht. Der Meßkopf 3 enthält einen optischen Sensor, der hier aus einer Licht leitersonde besteht. Durch eine Faseroptik 4 wird das von den Partikeln im Behälter 2 diffus reflektierte Licht einem Spektrometer 5 zugeführt, an dessen Ausgang ein für das diffus reflektierte Licht charakteristisches Ausgangssignal (Meßwert) ansteht. Der Meßwert wird in dem Meßcomputer 6 weiterverarbeitet. Die Meßergebnisse des Computers 6 können zur Protokollierung oder auch zur Steuerung bzw. Regelung des Wirbelschicht-Prozesses dienen.

Wie in Fig. 2 dargestellt, umfassen die Lichtleitersonde 7 und die Faseroptik 4 des optischen Sensors Licht emittierende Glasfasern 8 und Licht empfangende Glas fasern 9. Am Ende der Faseroptik 4 sind die Fasern 8 und 9 aufgetrennt. Die emittierenden Fasern 8 sind mit einer Lichtquelle 10, die Licht empfangenden Fasern 9 mit einem Detektor verbunden, der hier gleichbedeutend mit dem NIR-Spek trometer 5 ist.

Das physikalische Meßprinzip der Lichtleitersonde 7 ist aus Fig. 3 ersichtlich. Das aus den Fasern 8 und 9 bestehende Lichtleiterbündel 11 ist von dem zylindrischen Sondengehäuse 12 eingeschlossen. An ihrem vorderen Ende ist die Lichtleiter sonde 7 mit einem schräg stehenden Meßfenster 13 abgeschlossen, das in die Probe, d. h. in die zu untersuchende Partikelschüttung 14, hineinragt. In der Figur entsprechen die in die Partikelschüttung zeigenden Pfeile dem aus den Fasern 9 emittierten Licht und die auf die Fasern zeigenden Pfeile dem aus der Partikel schüttung 14 diffus zurück reflektierten, die Meßinformation enthaltenden Licht.

Der optische, im folgenden an Hand der Fig. 4 bis 5 bzw. 6 bis 8 beschriebene Meßkopf erfüllt die für den on-line-Betrieb notwendigen Voraussetzungen der automatischen Probenpräsentation. Die wichtigste Funktion besteht darin, aus dem laufenden Prozeß Granulatproben einzufangen und auf reproduzierbare Weise dem Meßfenster 13 des optischen Sensors so zu präsentieren, daß eine ungestörte Messung des Reflexionsspektrums erfolgen kann. Die äußerliche Ausführung ist an die gängige Form eines "Probendiebes" angelehnt. Der Meßkopf kann durch bereits vorhandene Arbeitsöffnungen der Produktbehälterwand 2 analog zu einer Proben schleuse oder an deren Stelle installiert werden.

Der in Fig. 4 und 5 dargestellte, die Lichtleitersonde enthaltende optische Meß kopf 15 ist an einem Flansch 16 montiert, der in eine entsprechende Öffnung in der Behälterwand 2 eingesetzt werden kann. Der flexible Flanschanschluß erlaubt die Adaption des Meßkopfes an verschiedene WSG-Anlagen. Der Meßkopf 15 besteht im wesentlichen aus einer rechteckigen, nach oben offenen Probenkammer 17 mit einem halbzylindrischen Boden, in die das vordere Ende der Lichtleiter sonde mit dem Meßfenster 13 hineinragt. Die Probenkammer 17 ist über einen in der Kammerwand angeordneten siphonartigen Verschluß 18 mit einer Spülluft leitung 19 verbunden, die durch den Flansch 16 hindurch zu einem Druck luftanschluß 20 führt. Die Druckluftspülung über das Siphon 18 verhindert das Eindringen von Pulveranteilen und ersetzt mechanische Vorrichtungen, die ver schleißen und bei der Reinigung stören können.

Eine alternative Ausführung für einen optischen Meßkopf 21 ist in den Fig. 6 bis 8 dargestellt. Der Meßkopf ist hier mittels der Schrauben 22 am Flansch 16 befestigt. In diesem Fall sind der Lichtsender, d. h. eine Lichtquelle 23, und ein Lichtempfänger 24 direkt in den Meßkopf eingebaut. Als Lichtempfänger dient üblicherweise ein Halbleiterphotodetektor, z. B. ein Photoelement oder eine Photo diode. Der Lichtempfänger 24 erfaßt, analog zu dem Meßkopf nach Fig. 4 bis 5, das von der Probenschüttung 14 in der Probenkammer 17 zurück reflektierte diffuse Licht. Hinsichtlich der Befestigung des Meßkopfes 21 und der Luftspülung der Probenkammer 17 ist der Meßkopf 21 analog zu dem Meßkopf 15 aufgebaut.

Bei beiden Ausführungen füllt sich die vertikal oberhalb des Wirbelbetts 1 im Behälter 2 angeordnete Probenkammer 13 des Meßkopfes aufgrund der Produkt bewegung im Inneren des Behälters selbsttätig mit Granulat, wobei die spezielle Ausführung verhindert, daß sich Produkt auftürmt und zur Komprimierung der Probe führt. Die sich aus der Schrägstellung des Meßfensters 13 ergebende, koni sche, nach oben erweiternde Form des Probenraumes begünstigt die lückenfreie Füllung und damit eine homogene Oberfläche der Probe. Nach dem Füllen des Meßkopfes (Dauer ca. 1 Sekunde) erfolgt die spektrophotometrische Messung der Probe. Diese Messung dauert ca. 10 bis 30 Sekunden. Während dieser Zeit bleibt die Probe unverändert. Die Messung wird weder von Inhomogenitäten des Wirbel bettes noch von der Produktbewegung beeinträchtigt.

Nach Abschluß der Messung wird die in der Probenkammer 17 befindliche Probenschüttung 14 mit Hilfe eines Druckluftstoßes in der Spülleitung 19 entleert und zurück in das Wirbelbett geblasen. Dadurch wird gleichzeitig das Meßfenster 13 von eventuellen Ablagerungen gereinigt. Während dieser Zeit findet die Aus wertung und Anzeige bzw. Weiterverarbeitung des Meßergebnisses im Meßcom puter 6 statt. Nach dem Ausstoß der Probe füllt sich der Meßkopf in gleicher Weise erneut mit Granulat und die nächste Messung kann erfolgen.

Bei Verwendung eines FT-NIR-Spektrometers moderner Bauart ist auf diese Weise ein Meßintervall von 10 bis 45 Sekunden erreichbar. Beim Einsatz schnellerer Geräte wird die Meßfrequenz durch das Wechseln der Probe begrenzt.

Nachfolgend soll das Meßprinzip der Feuchtemessung erläutert werden:
Reines Wasser zeigt im nahen IR zwei charakteristische Absorptionsbanden. Die erste Bande entspricht der Kombinationsschwingung _as+δ bei 1,95 µm (5128 cm⁻¹) und die zweite Bande der ersten Oberschwingung 2×_s bei 1.445 µm (6920 cm⁻¹). Während die Oberschwingung vergleichsweise geringe Intensität auf weist, zeigt die Bande bei 1,95 µm eine hohe Empfindlichkeit und eignet sich insbesondere zur Wasserbestimmung in Feststoffen geringerer Restfeuchte. Im Vergleich zu reinem Wasser verschieben sich die Absorptionsbanden des an Feststoffe adsorbierten Wassers geringfügig.

Das von einer Wolfram-Halogenlampe (Lichtquelle 10 bzw. 23) ausgesandte Licht gelangt durch die Quarzglasfasern 8 der Faseroptik 4 auf die Granulatprobe 14 und wird von dieser teilweise absorbiert und teilweise regulär bzw. diffus reflektiert (s. Fig. 2 und Fig. 3). Der reflektierte Anteil des Lichtes wird von dem zweiten Faserbündel 9 der Faseroptik 4 einer Detektoreinheit 5 zugeführt, die eine Zerlegung in diskrete Wellenlängen- und Amplitudenwerte bewirkt. Nach Umrech nung der Reflexion in die scheinbare Extinktion (Absorption) an der bei 1,95 µm im NIR-Spektrum befindlichen Wasserbande ergibt sich ein proportionaler Zusammenhang zwischen der Konzentration des absorbierenden Stoffes (Wasser) und der gemessenen Absorption. Das so gewonnene Reflexionsspektrum wird einer chemometrischen Auswertung unterzogen, die der spektralen Information einen Feuchtewert zuordnet, so daß die Materialfeuchte eindeutig bestimmt werden kann.

Als letzter Schritt wird nachfolgend das Prinzip der Korngrößenmessung be schrieben:
Eine matte, diffus beleuchtete, feinkörnige Oberfläche wirkt auf den Betrachter heller als eine mit der gleichen Intensität bestrahlte, grobkörnige Oberfläche. Diesen Effekt beobachtet man auch an Oberflächen entsprechend präparierter Pulver- und Granulatproben. Nach Standardisierung der Probenpräsentation, der Beleuchtung und Detektion erhält man mit den gemessenen Lichtintensitäten vergleichende Aussagen über die Korngröße der bestrahlten Probe. Mit Hilfe einer geeigneten Referenzmethode lassen sich den Reflexionswerten Korngrößenwerte zuordnen, das Meßsystem wird geeicht bzw. kalibriert. Die Kopplung des Meß systems an einen Rechner erlaubt die automatische Auswertung der gemessenen Lichtintensitäten und die Anzeige eines Korngrößenwertes aufgrund der zuvor gespeicherten Kalibrierung.

Der Einfluß der Korngröße auf die Intensität des reflektierten Lichtes beruht auf dem Effekt, daß mit abnehmender Korngröße der Streukoeffizient der Probe größer wird und damit die Eindringtiefe der Strahlung in die Probe abnimmt. Die mittlere durchlaufene Schichtdicke innerhalb der Probe wird also kleiner und damit auch der absorbierte Anteil der Strahlung. Die Intensität der reflektierten Strahlung ist um so höher, je kleiner die Korngröße ist.

Ausgehend von diesen Phänomenen entwickelten Kubelka und Munk in den frühen dreißiger Jahren eine Theorie, die den Zusammenhang zwischen dem diffu sen Reflexionsvermögen R, dem Absorptionskoeffizienten K und dem Streukoeffi zienten S wiedergibt. Hierbei lag die Vorstellung zugrunde, daß es sich bei der bestrahlten Probe um ein Kontinuum handelt. Eine vereinfachte Form ihrer Glei chungen lautet:

R: diffuses Reflexionsvermögen, wobei von einer unendlich dicken Schicht der Probe ausgegangen wird: → ∞, deren Untergrund nicht reflektiert: R(x → ∞) = 0
K: Absorptionskoeffizient
S: Streukoeffizient, abhängig von der Partikelgröße und der eingestrahlten Wellenlänge.

Gleichung 1 sagt aus, daß das Reflexionsvermögen R mit größer werdender Streu ung S, bedingt durch abnehmende mittlere Korngröße, zunimmt. Steigt hingegen die Absorption K, nimmt das Reflexionsvermögen ab.

In eigenen Experimenten konnte die Abhängigkeit der Reflexion von der mittleren Korngröße der Granulatprobe bestätigt werden. Die Grenzbereiche der mittleren Korngrößen der untersuchten Granulate bzw. Einsatzstoffe bewegen sich zwischen ca. 5 µm (Einsatzstoffe) und ca. 500 µm (größte gemessene Partikeldurchmesser nach dem Granulieren). Die typische, im Granulationsprozeß angestrebte mittlere Korngröße für das betrachtete Produkt liegt bei ca. 100 µm.

In Fig. 9 ist die Abnahme der Intensität der reflektierten Strahlung mit zuneh mender Korngröße dargestellt. Jede Kurve stellt hierin das Mittelwertspektrum aus drei individuellen Messungen dar. Die Proben werden bei definierten Austrags mengen aus einem laufenden Granulierprozeß entnommen. Die Referenzmessung erfolgt mit Hilfe der Laserbeugungsspektroskopie. Für die Kalibrierung der Korn größenbestimmung nach gängigen Verfahren werden geeignete Granulatproben be kannter Korngrößenverteilung benutzt. Das für die dargestellten Messungen ver wendete Granulat entspricht in seiner Zusammensetzung einer Mischung von phar maüblichen Hilfsstoffen, wie mikrokristalline Cellulose, Maisstärke, Lactose und Polyvinylpyrrolidon als Bindemittel.

Claims

1. Optischer Meßkopf zur on-line-Untersuchung der Feuchtigkeit und/oder der Partikelgröße agglomerierter Teilchen in Granulatoren oder Trocknern, da durch gekennzeichnet, daß der Meßkopf (3) aus einer im Granulator bzw. Trockner vertikal angeordneten, topfförmigen, nach oben offenen Proben kammer (17) und einem in der Probenkammer (17) mit einem Meßfenster (13) abgeschlossenen optischen Sensor besteht, der ein für das von der Partikelprobe (14) in der Probenkammer (17) diffus reflektierte Licht cha rakteristisches Ausgangssignal erzeugt.

2. Optischer Meßkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Sensor aus einer Lichtleitersonde (7) besteht, die Licht emittie rende (8) und Licht empfangende Lichtleiter (9) aufweist.

3. Optischer Meßkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Sensor aus einem Modul mit einer Lichtquelle (23) und einem Photodetektor (24) besteht.

4. Optischer Meßkopf nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenkammer (17) zur Entleerung und Spülung mit einer zu einem Druckluftanschluß (20) führenden Spülleitung (19) versehen ist.

5. Optischer Meßkopf nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülleitung (19) innerhalb der Probenkammerwand einen siphonartigen Verschluß (18) aufweist.

6. Optischer Meßkopf nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß außer halb des Meßkopfes (15) die Licht empfangenden Lichtleiter (9) mit dem Detektor eines Spektrometers (5) und die Licht emittierenden Lichtleiter (8) mit einer Lichtquelle (10) in Verbindung stehen.