DE19637520C1 - Verfahren zum Nullpunktabgleich einer Wärmeleitfähigkeits-Meßzelle zur CO¶2¶-Messung in einem Begasungsbrutschrank - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nullpunktabgleich einer Wärmeleitfähigkeits-Meßzelle in einem Begasungsbrutschrank mit einer CO₂ enthaltenden Nutzraumatmosphäre, die mit Hilfe der Meßzelle geregelt wird, wobei ein Referenzgas eingesetzt wird.

Aus der DE 33 15 085 C2 ist ein Verfahren zur Nullpunktkontrolle an Wärmeleitfähigkeitsmeß­ zellen in Begasungsbrutschränken mit einer CO₂-enthaltenden Nutzraumatmosphäre bekannt, die mit Hilfe der Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen regelbar sind, wobei der Meßseite des Wärme­ leitfähigkeitsdetektors stetig Nutzraumgasatmosphäre zugeführt wird. Ein Begasungsbrut­ schrank solcher Art ist beispielsweise aus der DE 29 24 446 C2 bekannt.

Die Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen weisen eine Referenzseite auf, wobei während einer Meß­ phase Luft oder ein anderes externes Gas als Referenzgas zugeführt wird; während einer Eich­ phase wird diese Zufuhr unterbrochen und die Referenzseite der Nutzraumatmosphäre ausge­ setzt; das sich dann einstellende Signal wird gespeichert und in der Meßphase vom über die Meßseite der Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle erhaltenen Meßsignal subtrahiert, um so ein Null­ punkt-Korrektursignal zu erhalten bis zur jeweiligen darauf folgenden nächsten Eichphase, wo­ bei dann dieses Korrektursignal durch ein neues Nullpunkt-Korrektursignal ersetzt wird.

Als problematisch erweist sich der verhältnismäßig aufwendige Aufbau eines solchen Bega­ sungsbrutschrankes, da die Referenzseite sowohl mit der Nutzraumatmosphäre als auch mit einem Referenzgas - Volumen - wie z. B. der Außenatmosphäre zu verbinden ist, wobei während des Betriebes auf jeden Fall Undichtigkeiten vermieden werden müssen, damit nicht sowohl die Meß- als auch die Referenzseite der gleichen Gasatmosphäre ausgesetzt sind; wei­ terhin stellt der Abgleich keinen absoluten Nullpunkt-Abgleich der gesamten Meßzelle dar, son­ dern bildet lediglich ein Signal zur Korrektur der Drift der Sensoren.

Aus der EP 154 536 A2 ist ein Inkubator für Laboranwendungen bekannt, der ein Gehäuse mit thermisch isolierter Innenkammer aufweist, die eine kontrollierte Gasatmosphäre enthält; die Gasatmosphäre der Inkubations-Kammer zirkuliert durch einen außerhalb der Kammer befindli­ chen Rezirkulationspfad, der ein Gebläse, ein Filter, einen CO₂-Sensor und eine Befeuchtungs­ anlage aufweist; einem mikroprozessorgesteuerten Regler werden Signale von der CO₂-Mes­ sung, der Temperatur-Messung, sowie der Feuchte-Messung zugeführt, wobei der Regler sei­ nerseits wiederum Stellsignale für Gebläse, CO₂-Ventil, Wasserzufuhr zur Befeuchtungsanlage, Aufheizeinrichtung abgibt. Innerhalb der Inkubations-Kammer kann somit auf kontaminierbare Sensoren und Umwälzeinrichtungen verzichtet werden, wobei innerhalb der Kammer eine la­ minare Strömung vorherrscht.

Eine besondere Justierung des CO₂-Sensors ist nicht vorgesehen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur automatischen Nullpunktkontrolle anzugeben, das sich auch für jeden Sensoraufbau eignet, bei dem nur im inneren des Nutzraumes Messun­ gen stattfinden, wobei die Nullpunktjustage auch im Anschluß an einen Desinfektionsvorgang bei 180°C einsetzbar ist.

Weiterhin soll ein möglichst stabiler Langzeitbetrieb im Nutzraum möglich sein.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß nach einer Luftzufuhr in einer ersten Phase der Nutz­ raum gegenüber der Umgebungsatmosphäre sowie gegen weitere Gaszufuhr abgeschlossen wird, daß in einer zweiten Phase nach Ablauf eines vorgegebenen Zeitintervalls eine CO₂-Mes­ sung mittels Meßzelle vorgenommen und bei Abweichung des Meßwertes vom CO₂-Nullwert dieser gespeichert und zu einer Nullpunkt-Korrektur des CO₂-Meßwertes herangezogen wird, wobei ein CO₂-Toleranzbereich eines CO₂-Meßwertes innerhalb eines vorgegebenen Bereichs festgelegt wird und daß nach einem Feuchteaufbau im Nutzraum in einer dritten Phase ein vor­ gegebenes Zeit-Intervall so oft durchlaufen wird, bis der CO₂-Meßwert für das gesamte Zeit-In­ tervall innerhalb des CO₂-Toleranzbereiches verbleibt, wobei nach erfolgreichem Abschluß der dritten Phase der CO₂-Feuchte-Offset-Wert der CO₂-Messung ermittelt, gespeichert und zu ei­ ner Nullpunkt-Korrektur des CO₂-Meßwertes herangezogen wird, daß unter Berücksichtigung des CO₂-Offset- und des CO₂-Feuchte-Offset-Wertes der Null-Punkt-Wert der CO₂-Messung angezeigt wird, die Gasventile freigegeben werden und der Nullpunktabgleich beendet wird, so­ fern ein vorgegebener Abgleichsbereich beider Offset-Werte nicht überschritten worden ist.

Als besonders vorteilhaft erweist sich die einfache Bedienung des Gerätes, da Inbetriebnahme und Abgleich auch automatisch - beispielsweise nach einer Desinfektion - erfolgen kann; nach Ablauf dieser Inbetriebnahmeroutine kann das Gerät mit Laborproben direkt beschickt werden.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens werden nach Aufruf des Start-Schritts S1) alle Offset-Werte intern auf Null zurückgesetzt; dabei werden die ermittelten CO₂-Offset-Werte stets zum CO₂-Meßwert hinzuaddiert.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Ansprüchen 4 bis 9 angegeben.

Dabei erweist sich die Vorgabe eines CO₂-Toleranzbereiches eines CO₂-Meßwertes im Bereich von ± 0,2 Vol.-% CO₂ als für die Praxis gut geeignet.

Nachfolgend ist der Gegenstand der Erfindung anhand der Fig. 1, 2, 3a und 3b näher erläutert.

Fig. 1 zeigt den Verfahrensablauf anhand eines Flußdiagramms,

Fig. 2 zeigt den CO₂-Anzeigewert in Abhängigkeit des Zeitablaufs,

Fig. 3a zeigt schematisch teilweise aufgebrochen im Schnitt einen Brutschrank mit eingebau­ ter Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle.

Fig. 3b zeigt schematisch im Schnitt eine Wärmeleitfähigkeits-Meßzelle.

Gemäß Fig. 1 beginnt in Schritt S1) der Start des Verfahrens zum Nullpunktabgleich an einer Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle; es ist möglich, den Schrift S1) durch manuelle Betätigung auszu­ lösen, es ist jedoch auch möglich, den Schritt S1) nach Ablauf eines Desinfektionsvorganges des Begasungsbrutschrankes oder nach Durchführung eines fehlerhaften Nullpunktabgleich­ durchganges automatisch durchzuführen.

Auf Schritt S1) folgt Schritt S2), die Anzeige "Türöffnung", um einen Zutritt der atmosphärischen Umgebungsluft als Referenzgas in den Innenraum des Brutschrankes zu ermöglichen; parallel erfolgt Schritt S3) "Gasventile sperren", diese Zeit sollte mindestens 30 Sekunden betragen; im Abfrage-Schritt S4) wird die Öffnungszeit von 30 Sekunden überprüft und bei Nichterfüllung er­ neut die Anzeige zur Türöffnung ausgegeben.

Bei Erfüllung der Mindestöffnungszeit wird anschließend die Anzeige "Tür schließen" im Schritt S5) ausgegeben. Bei Nichterfüllung der Abfrage nach geschlossener Tür gemäß Schritt S6) er­ scheint erneut die Anzeige nach dem Schritt S5); bei Erfüllung der Abfrage S6) wird in Schritt S7) der Zeitzähler für die Ermittlung des CO₂-Offset-Wertes gestartet. In der Abfrage S8) wird überprüft, ob der Zeitzähler nach einer vorgegebenen Zeit abgelaufen ist und bei Erfüllung wird im Schritt S9) der CO₂-Offset-Wert ermittelt, der CO₂-Wert mittels CO₂-Zellen-Offset-Wert zu Null gesetzt und der neue CO₂-Zellen-Offset-Wert gespeichert. Im sich anschließenden Schritt S10) wird der Nutzraum bis zum Erreichen eines vorgegebenen Feuchtesollwertes im Bereich von 60 bis 95% rF bedampft und nach Feuchteaufbau ein Toleranzbereich im Schritt S11) ge­ setzt, welches für die nachfolgende Ermittlung des CO₂-Feuchte-Offset-Werts dient. Im Schritt S12) wird ein Zeitzähler mit vorgegebener Zeit gestartet, wobei in Abfrage S13) geprüft wird, ob der CO₂-Meßwert im Toleranzbereich liegt oder nicht. Bei Nichterfüllung geht der Programmab­ lauf zum Schritt S11) "Toleranzbereich setzen" zurück, bei Erfüllung wird im Abfrage-Schritt S14) geprüft, ob der Zähler abgelaufen ist, und falls dies zutrifft wird im Schritt S15) der CO₂-Wert auf Null gesetzt, wobei gleichzeitig im Schritt S16) der ermittelte CO₂-Feuchte-Offset-Wert gespeichert wird. Es sind somit sowohl der CO₂-Offset-Wert als auch der CO₂-Feuchte-Offset- Wert gespeichert; falls beim Abfrage Schritt S14 der Zähler noch nicht abgelaufen ist, wird er­ neut im Schritt S13 gefragt, ob der CO₂-Meßwert im Toleranzbereich liegt.

In der Abfrage des Schritts S17) wird geprüft, ob der Abgleichsbereich überschritten ist, falls dies nicht zutrifft, erscheint im Schritt S18) die CO₂-Nullpunktanzeige und im Schritt S19) wer­ den die Gasventile für die Begasung des Inneren des Brutschrankes freigegeben, im Schritt S20) erfolgt die Anzeige, daß der Startvorgang für den Nullpunktabgleich erfolgreich beendet ist. Das Programm geht zum Ende im Schritt S22) zurück.

Falls in der Abfrage S17) der Abgleichsbereich überschritten ist, erfolgt im Schritt S21) Fehler­ meldungsanzeige, das Programm kehrt dann ggf. zum Schritt S1) mit einem neuen Start zu­ rück, es ist jedoch auch möglich, das Programm mit Schritt S22) zu weiten (hinsichtlich des Abgleichsbereichs).

Anhand des Ablaufdiagramms nach Fig. 2 wird beispielhaft der automatische Nullpunkt-Ab­ gleich und die Ermittlung des Bezugs-Offsets einer CO₂-Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle darge­ stellt.

Gemäß Fig. 2 wird der CO₂-Anzeigewert y in Volumen-% über der Zeitachse t angegeben. Nachfolgend sind die Schritte gemäß Fig. 1 mit beispielhaften Zeiten und beispielhaften Volu­ men-% näher erläutert; die nachfolgende Erläuterung bezieht sich somit auf Volumen-% für die Werte y und auf Minutenangaben für die Zeit t.

Nach Fig. 2 werden im Zeitraum t = 0 bis 10 die Schritte S1), S2), S3), S4), S5), S6), S7) und S8) durchgeführt, bzw. abgefragt; falls der Zeitzähler im Schritt S8) abgelaufen ist, wird bei t = 10 der Schritt S9) vorgenommen, d. h. der Zellen-CO₂-Offset-Wert ermittelt; damit wird der CO₂-Wert auf Null gesetzt. Im Zeitpunkt t = 10 erfolgen Verdampfer-Check und Feuchteaufbau gemäß Schritt S10) im Inneren des Brutschrankes, wobei nunmehr aufgrund der durch die Feuchte erzeugten höheren Wärmeleitfähigkeit ein negativer CO₂-Anzeigewert im Bereich bis zu -3 Volumen-% erscheint, da Feuchtewert und CO₂-Anteil jeweils gegenläufig auf die als Sen­ sor dienende Wärmeleitfähigkeitszelle einwirken; d. h. daß ein erhöhter CO₂-Gehalt aufgrund der Wärmeisolation von CO₂-Gas im Inneren des Brutschrankes eine verringerte Wärmeleitfä­ higkeit der Atmosphäre erzeugt, während die Wärmeleitfähigkeit bei Erhöhung des Feuchtege­ haltes zunimmt und damit eine Abnahme des CO₂-Gehaltes vorgetäuscht wird. Anschließend nach Erreichen des Feuchtefehlerbandes erfolgt der Start des Toleranzbereiches mit einer To­ leranz von ± 0,2 Volumen-% CO₂, wobei dieser Toleranzbereich, welcher nach Fig. 1 in Schnitt S11) gesetzt worden ist, nach Abfrage S13) hierbei nicht eingehalten wird und der Tole­ ranzbereich erneut gesetzt wird und auch Zeitzähler S12) neu gestartet werden muß. Auch nach dem Neustart des Toleranzbereiches im Bereich von t = 32 bis t = 42 wird das CO₂-Meß­ werttoleranzband gemäß Abfrage S13) nach Fig. 1 nicht eingehalten, so erfolgt ein neuer Start im Zeitpunkt t = 42; d. h. Schritte S11, S12) nach Fig. 1 werden wiederholt. Über die Ge­ samtdauer von t = 42 bis t = 185 des in Schritt S12) gestarteten Zeitzählers bleibt nunmehr der CO₂-Meßwert im Toleranzbereich, so daß nach Ablauf des Zählers bei t = 185 gemäß Abfrage S14) der für die Ermittlung des CO₂-Feuchte-Offset-Wertes bedeutsame CO₂-Wert gemäß Schritt S15) auf Null gesetzt; im Schritt S16) dieser CO₂-Feuchte-Offset-Wert gespeichert wird.

In der Abfrage S17) wird geprüft, ob der Abgleichbereich überschritten worden ist; falls dies nicht zutrifft, erfolgt im Schritt S18) die Überschreibung der Werte des vorhergehenden Auto- Startes und die Nullpunktanzeige zum Zeitpunkt t = 185, anschließend wird das Ende des Null­ punktabgleichs ausgegeben (Schritt S20) und die Gasventile freigegeben (S19).

Es ist nunmehr nach Ablauf der Nullpunktkontrolle und der Begasung auf den eingestellten Sollwert möglich, den Innenraum des Brutschrankes mit Laborproben zu bestücken, die einer Innenraumatmosphäre mit geregelter CO₂-Zugabe ausgesetzt werden.

Falls gemäß Abfrage S17) der Abgleichsbereich überschritten worden ist, erfolgt nach Schritt S21) Fehlermeldungsanzeige und das Programm kehrt zum Zeitpunkt t = 0 zurück.

Fig. 3a zeigt schematisch den Aufbau eines an sich bekannten Begasungsbrutschrankes, bei dem der Nullpunktabgleich der Wärmeleitfähigkeits-Meßzelle durchgeführt wird. Ein solcher Be­ gasungsbrutschrank ist beispielsweise aus den eingangs genannten DE 29 24 446 C2 oder DE 33 15 085 bekannt, so daß auf nähere Erläuterungen zur Gasströmung und Regelung von Temperatur, Begasung und Feuchtigkeit verzichtet werden kann.

Gemäß Fig. 3a wird zu Beginn des Nullpunktabgleichs die schematisch dargestellte Tür 1 des Brutschranks 2 geöffnet. Parallel werden die zwischen Gasversorgung 3 und Gasaustritt 4 an­ geordneten Gasventile 5 geschlossen, wobei die Tür nach Ablauf einer Mindestöffnungszeit von ca. 30 Sekunden wieder geschlossen wird. Die Gasversorgung 3 enthält beispielsweise ei­ ne CO₂-Druckflasche, weitere Flaschen können beispielsweise reinen Sauerstoff oder Stickstoff enthalten. Zwischen den Ventilen 5 und dem Eintritt in den Innenraum 6 des Brutschranks 2 können noch zusätzlich Filter und Vorwärmer eingesetzt sein, die hier jedoch zwecks besserer Klarheit weggelassen sind.

Im oberen Bereich des Innenraums 6 ist schematisch die Wärmeleitfähigkeits-Zelle 7 darge­ stellt, welche anhand Fig. 3b näher erläutert wird.

Weiterhin ist der Innenraum des Brutschranks 2 über Leitung 9 mit einer Verdampfereinheit 8 verbunden, so daß neben einer Temperaturregelung auch eine Regelung der relativen Feuchte zur Erzeugung einer elektronisch geregelten Innenatmosphäre des Brutschranks vorgesehen ist. Da sowohl die Gasversorgung als auch die Verdampfervorrichtung zusammen mit ihren Meß- und Regelungsinstrumenten aus der oben genannten DE 29 24 446 C2 bzw. der DE 33 15 085 C2 ausreichend bekannt sind, wird auf eine nähere Erläuterung hierzu verzichtet.

Gemäß Fig. 3b weist die Meßzelle 7 ein Metall-Volumen 12 auf, welches mittels thermischer Regelung auf einem vorgegebenen Temperaturpegel beispielsweise 37°C gehalten wird; Me­ tall-Volumen 12 weist zwei in Abstand zueinander angeordnete Bohrungen 13, 14 auf, die je­ weils einen NTC-Widerstand 15, 16 enthalten; die als Referenz-Seite dienende Bohrung 13 ist gegenüber der äußeren Umgebung gasdicht abgeschlossen, während die zur Messung dienen­ de Bohrung 14 mittels eines Filters 17 eine Gasverbindung zum Innenraum 6 des Brutschran­ kes gemäß Fig. 3a aufweist. Von den NTC-Widerständen 15, 16, die auf einem gegenüber dem Metall-Volumen wesentlich höheren Temperaturpegel betrieben werden, geht ein Wärme­ fluß in Richtung Metallvolumen 12 aus, wobei von NTC-Widerstand 15 ein konstanter Wärme­ fluß vom Heißleiter zur isothermen Senke des Metallvolumens 12 strömt. Im Bereich der Meß­ seite der Bohrung 14 wird über Filter 17 der Wärmefluß durch die Atmosphäre beeinflußt wobei eventuelle Temperaturschwankungen auf der Meßseite mit Hilfe der konstant gehaltenen ther­ mischen Verhältnisse so nachgeregelt werden, daß die Temperaturschwankungen durch die Referenz-Seite kompensiert werden.

Im vorliegenden Beispiel wird zum Vergleich von Referenz-Seite und Meßseite eine übliche Re­ gelung vorgenommen wie sie aus dem eingangs angegebenen Stand der Technik bekannt ist.

Claims (9)

1. Verfahren zum Nullpunktabgleich einer Wärmeleitfähigkeits-Meßzelle in einem Bega­ sungsbrutschrank mit einer CO₂ enthaltenden Nutzraumatmosphäre, die mit Hilfe der Meßzelle geregelt wird, wobei ein Referenzgas eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach Luftzufuhr in einer ersten Phase der Nutzraum gegenüber der Umgebungsat­ mosphäre sowie gegen weitere Gaszufuhr abgeschlossen wird, daß in einer zweiten Pha­ se nach Ablauf eines vorgegebenen Zeitintervalls eine CO₂-Messung mittels Meßzelle vorgenommen und bei Abweichung des Meßwertes vom CO₂-Nullwert dieser gespeichert und zu einer Nullpunkt-Korrektur des CO₂-Meßwertes herangezogen, wobei ein CO₂-To­ leranzbereich eines CO₂-Meßwertes innerhalb eines vorgegebenen Bereichs festgelegt wird und daß nach einem Feuchteaufbau im Nutzraum in einer dritten Phase ein vorgege­ benes Zeit-Intervall so oft durchlaufen wird, bis der CO₂-Meßwert für das gesamte Zeit-In­ tervall innerhalb des CO₂-Toleranzbereiches verbleibt, wobei nach erfolgreichem Ab­ schluß der dritten Phase der CO₂-Feuchte-Offset-Wert ermittelt, gespeichert und zu einer Nullpunkt-Korrektur des CO₂-Meßwertes herangezogen wird, daß unter Berücksichtigung des CO₂-Offset- und des CO₂-Feuchte-Offset-Wertes der Null-Punkt-Wert der CO₂-Messung angezeigt wird, die Gasventile freigegeben werden und der Nullpunktab­ gleich beendet wird, sofern ein vorgegebener Abgleichsbereich beider Offset-Werte nicht überschritten worden ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Aufruf des Start-Schritts (S1) alle Offset-Werte der Meßzelle intern auf Null zurückgesetzt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ermittelten CO₂-Offset-Werte stets zum CO₂-Meßwert hinzuaddiert werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach Ermittlung des CO₂-Offset-Wertes die Atmosphäre des Proben-Innenraums befeuchtet wird und nach Erreichen eines Beharrungszustands der Feuchte der anschließend ermittelte CO₂-Feuchte- Offset-Wert über eine vorgegebene Zeit auf die Einhaltung des CO₂-Toleranz­ bereiches von ± 0,2 Vol-% CO₂ überprüft wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Ermittlung des Toleranz­ bandes der ermittelte CO₂-Wert als CO₂-Feuchte-Offset-Wert zu einer erneuten Null­ punkt-Korrektur der CO₂-Meßzelle herangezogen und gespeichert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Über- oder Unterschreiten eines vorgegebenen CO₂-Meßwertes der Nullpunktabgleich als fehlerhaft abgebrochen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein neuer Startvorgang zum Nullpunktabgleich durchgeführt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Referenzgas ein Luft-Volumen eingesetzt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß Referenzgas aus einem strö­ menden Luft-Volumen eingesetzt wird.