DE19633051A1 - Neue 1[2H]Chromen-5-carboxamide - Google Patents

Neue 1[2H]Chromen-5-carboxamide

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DE19633051A1
DE19633051A1 DE1996133051 DE19633051A DE19633051A1 DE 19633051 A1 DE19633051 A1 DE 19633051A1 DE 1996133051 DE1996133051 DE 1996133051 DE 19633051 A DE19633051 A DE 19633051A DE 19633051 A1 DE19633051 A1 DE 19633051A1
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alkyl
alkoxy
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DE1996133051
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Hermann Amschler
Wolf-Ruediger Ulrich
Dieter Flockerzi
Beate Gutterer
Ulrich Thibaut
Armin Hatzelmann
Christian Schudt
Rolf Beume
Dietrich Haefner
Hans-Peter Kley
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Takeda GmbH
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Byk Gulden Lomberg Chemische Fabrik GmbH
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Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft neue 1[2H]Chromen-5-carboxamide, die in der pharma­ zeutischen Industrie zur Herstellung von Medikamenten verwendet werden.
Bekannter technischer Hintergrund
In der internationalen Patentanmeldung WO92/12961 werden Benzamide mit PDE- hemmenden Eigenschaften beschrieben. - In der internationalen Patentanmel­ dung WO93/25517 werden trisubstituierte Phenylderivate als selektive PDE- IV-Hemmer offenbart. - In der internationalen Patentanmeldung WO94/02465 werden Inhibitoren der c-AMP Phosphodiesterase und des TNF beschrieben. - In der internationalen Patentanmeldung WO95/01338 werden fluoralkoxysubsti­ tuierte Benzamide und ihre Verwendung als c-AMP Phosphodiesterase-Inhibi­ toren beschrieben.
Beschreibung der Erfindung
Es wurde nun gefunden, daß die nachfolgend näher beschriebenen neuen 1[2H]Chromen-5-carboxamide überraschende und besonders vorteilhafte Eigen­ schaften besitzen.
Gegenstand der Erfindung sind somit Verbindungen der Formel I (siehe bei­ gefügtes Formelblatt), worin
R1 1-2C-Alkoxy oder ganz oder überwiegend durch Fluor substituiertes 1-2C-Alkoxy bedeutet,
R2 Wasserstoff, 1-7C-Alkyl, 3-7C-Cycloalkyl oder 3-7C-Cycloalkylmethyl bedeutet,
R3 Wasserstoff, 1-7C-Alkyl, 3-7C-Cycloalkyl oder 3-7C-Cycloalkylmethyl bedeutet,
oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen 3-7C-Cycloalkylrest darstellen, und
Ar Phenyl, Pyridyl, durch R4, RS und R6 substituiertes Phenyl oder durch R7, R8, R9 und R10 substituiertes Pyridyl bedeutet, wobei
R4 Hydroxy, Halogen, Cyano, Carboxyl, Trifluormethyl, 1-4C-Alkyl, 1-4C-Alkoxy, 1-4C-Alkoxycarbonyl, 1-4C-Alkylcarbonyl, 1-4C-Alkyl­ carbonyloxy, Amino, Mono- oder Di-1-4C-alkylamino oder 1-4C-Alkyl­ carbonylamino,
R5 Wasserstoff, Hydroxy, Halogen, Amino, Trifluormethyl, 1-4C-Alkyl oder 1-4C-Alkoxy,
R6 Wasserstoff, Halogen, 1-4C-Alkyl oder 1-4C-Alkoxy,
R7 Hydroxy, Halogen, Cyano, Carboxyl, 1-4C-Alkyl, 1-4C-Alkoxy, 1-4C- Alkoxycarbonyl oder Amino,
R8 Wasserstoff, Halogen, Amino oder 1-4C-Alkyl,
R9 Wasserstoff oder Halogen und
R10 Wasserstoff oder Halogen bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
1-2C-Alkoxy steht für einen Rest, der neben dem Sauerstoffatom einen Ethyl- oder bevorzugt einen Methylrest enthält.
Als ganz oder überwiegend durch Fluor substituiertes 1-2C-Alkoxy seien bei­ spielsweise der 1,2,2-Trifluorethoxy-, der Perfluorethoxy- und insbesondere der 1,1,2,2-Tetrafluorethoxy-, der Trifluormethoxy-, der 2,2,2-Trifluor­ ethoxy- und bevorzugt der Difluormethoxyrest genannt.
1-7C-Alkyl steht für geradkettige oder verzweigte Alkylreste mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen. Beispielsweise seien genannt der Heptyl-, Isoheptyl- (2-Methylhexyl-), Hexyl-, Isohexyl- (2-Methylpentyl-), Neohexyl- (2,2-Di­ methylbutyl-), Pentyl-, Isopentyl- (3-Methylbutyl-), Neopentyl- (2,2-Di­ methylpropyl-), Butyl-, iso-Butyl-, sec.-Butyl-, tert.-Butyl-, Propyl-, Isopropyl-, Ethyl- und der Methylrest.
3-7C-Cycloalkyl steht für den Cyclopropyl-, Cyclobutyl-, Cyclopentyl-, Cyclohexyl- und Cycloheptylrest.
3-7C-Cycloalkylmethyl steht für einen Methylrest, der durch einen der vor­ stehend genannten 3-7C-Cycloalkylreste substituiert ist. Bevorzugt seien der Cyclopropylmethyl-, der Cyclobutylmethyl- und der Cyclopentylmethylrest genannt.
Halogen im Sinne der vorliegenden Erfindung ist Brom, Chlor und Fluor.
1-4C-Alkyl steht für geradkettige oder verzweigte Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Beispielsweise seien genannt der Butyl-, iso-Butyl-, sec.-Butyl-, tert.-Butyl-, Propyl-, Isopropyl-, Ethyl- und der Methylrest.
1-4C-Alkoxy steht für einen Rest, der neben dem Sauerstoffatom einen der vorstehend genannten 1-4C-Alkylreste enthält. Beispielsweise seien der Methoxy- und der Ethoxyrest genannt.
1-4C-Alkoxycarbonyl steht für eine Carbonylgruppe, an die einer der vor­ stehend genannten 1-4C-Alkoxyreste gebunden ist. Beispielsweise seien der Methoxycarbonyl- (CH₃O-CO-) und der Ethoxycarbonylrest (CH₃CH₂O-CO-) ge­ nannt.
1-4C-Alkylcarbonyl steht für eine Carbonylgruppe, an die einer der vorste­ hend genannten 1-4C-Alkylreste gebunden ist. Beispielsweise sei der Acetyl­ rest (CH₃CO-) genannt.
1-4C-Alkylcarbonyloxyreste enthalten neben dem Sauerstoffatom einen der vorstehend genannten 1-4C-Alkylcarbonylreste. Beispielsweise sei der Acet­ oxyrest (CH₃CO-O-) genannt.
Als Mono- oder Di-1-4C-alkylaminoreste seien beispielsweise der Methyl­ amino-, der Dimethylamino- und der Diethylaminorest genannt.
Als 1-4C-Alkylcarbonylaminorest sei beispielsweise der Acetylamidorest (-NH-CO-CH₃) genannt.
Die Reste R4, R5 und R6 können in jeder beliebigen Kombination und Position am Phenylring angeknüpft sein. Als beispielhafte, durch R4, R5 und R6 sub­ stituierte Phenylreste seien die Reste 2-Acetylphenyl, 2-Aminophenyl, 2-Bromphenyl, 2-Chlorphenyl, 2,3-Dichlorphenyl, 2,4-Dichlorphenyl, 4-Di­ ethylamino-2-methylphenyl, 4-Brom-2-trifluormethylphenyl, 2-Carboxy-5-chlorphenyl, 3,5-Dichlor-2-hydroxyphenyl, 2-Brom-4-carboxy-5-hydroxyphenyl, 2,6-Dichlorphenyl, 2,5-Dichlorphenyl, 2,4,6-Trichlorphenyl, 2,4,6-Trifluor­ phenyl, 2,6-Dibromphenyl, 2-Cyanphenyl, 4-Cyan-2-fluorphenyl, 2-fluorphe­ nyl, 2,4-Difluorphenyl, 2,6-Difluorphenyl, 2-Chlor-6-fluorphenyl, 2-Hy­ droxyphenyl, 2-Hydroxy-4-methoxyphenyl, 2,4-Dihydroxyphenyl, 2-Methoxyphe­ nyl, 2,3-Dimethoxyphenyl, 2,4-Dimethoxyphenyl, 2,6-Dimethoxyphenyl, 2-Dime­ thylaminophenyl, 2-Methylphenyl, 2-Chlor-6-methylphenyl, 2,4-Dimethylphe­ nyl, 2,6-Dimethylphenyl, 2,3-Dimethylphenyl, 2-Methoxycarbonylphenyl, 2-Trifluormethylphenyl, 2,6-Dichlor-4-methoxyphenyl, 2,6-Dichlor-4-cyan­ phenyl, 2,6-Dichlor-4-aminophenyl, 2,6-Dichlor-4-methoxycarbonylphenyl, 4-Acetylamino-2,6-dichlorphenyl und 2,6-Dichlor-4-ethoxycarbonylphenyl ge­ nannt.
Die Reste R7, R8, R9 und R10 können in jeder beliebigen Kombination und Position am Pyridylring angeknüpft sein. Als beispielhafte, durch R7, R8, R9 und R10 substituierte Pyridylreste seien die Reste 3,5-Dichlorpyrid- 4-yl, 2,6-Diaminopyrid-3-yl, 4-Aminopyrid-3-yl, 3-Methylpyrid-2-yl, 4-Me­ thylpyrid-2-yl, 5-Hydroxypyrid-2-yl, 4-Chlorpyrid-3-yl, 3-Chlorpyrid-2-yl, 3-Chlorpyrid-4-yl, 2-Chlorpyrid-3-yl, 2,3,5,6-Tetrafluorpyrid-4-yl, 3,5- Dichlor-2,6-difluorpyrid-4-yl, 3,5-Dibrompyrid-2-yl, 3,5-Dibrompyrid-4-yl, 3,5-Dichlorpyrid-4-yl, 2,6-Dichlorpyrid-3-yl, 3,5-Dimethylpyrid-4-yl, 3-Chlor-2,5,6-trifluorpyrid-4-yl und 2,3,5-Trifluorpyrid-4-yl genannt.
Wenn R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen 3-7C-Cycloalkylrest darstellen, so liegt eine Spiroverbindung vor.
Hervorzuhebende Verbindungen der Formel I sind solche, worin
R1 1-2C-Alkoxy oder ganz oder überwiegend durch Fluor substituiertes 1-2C-Alkoxy bedeutet,
R2 und R3 1-4C-Alkyl bedeuten
oder
R2 und R3 3-7C-Cycloalkyl bedeuten
oder
R2 und R3 3-7C-Cycloalkylmethyl bedeuten oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen 3-7C-Cycloalkylrest darstellen, und
Ar Phenyl, Pyridyl, durch R4, R5 und R6 substituiertes Phenyl oder durch R7, R8, R9 und R10 substituiertes Pyridyl bedeutet, wobei
R4 Hydroxy, Halogen, Cyano, Carboxyl, Trifluormethyl, 1-4C-Alkyl, 1-4C-Alkoxy, 1-4C-Alkoxycarbonyl, 1-4C-Alkylcarbonyl, 1-4C-Alkyl­ carbonyloxy, Amino, Mono- oder Di-1-4C-alkylamino oder 1-4C-Alkyl­ carbonylamino,
R5 Wasserstoff, Hydroxy, Halogen, Amino, Trifluormethyl, 1-4C-Alkyl oder 1-4C-Alkoxy,
R6 Wasserstoff, Halogen, 1-4C-Alkyl oder 1-4C-Alkoxy,
R7 Hydroxy, Halogen, Cyano, Carboxyl, 1-4C-Alkyl, 1-4C-Alkoxy, 1-4C- Alkoxycarbonyl oder Amino,
R8 Wasserstoff, Halogen, Amino oder 1-4C-Alkyl,
R9 Wasserstoff oder Halogen und
R10 Wasserstoff oder Halogen bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
Besonders hervorzuhebende Verbindungen der Formel I sind solche, worin R1 1-2C-Alkoxy oder ganz oder überwiegend durch Fluor substituiertes 1-2C-Alkoxy bedeutet,
R2 und R3 einen identischen 1-4C-Alkylrest bedeuten
oder
R2 und R3 einen identischen 3-7C-Cycloalkylrest bedeuten
oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen 3-7C-Cycloalkylrest darstellen, und
Ar Phenyl, Pyridyl, durch R4, R5 und R6 substituiertes Phenyl oder durch R7, R8, R9 und R10 substituiertes Pyridyl bedeutet, wobei
R4 Halogen, Carboxyl, 1-4C-Alkoxycarbonyl,
R5 Wasserstoff oder Halogen,
R6 Wasserstoff oder Halogen,
R7 Halogen,
R8 Wasserstoff oder Halogen,
R9 Wasserstoff und
R10 Wasserstoff bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
Eine Ausgestaltung der besonders hervorzuhebenden Verbindungen der Formel I sind solche, worin
R1 1-2C-Alkoxy oder ganz oder überwiegend durch Fluor substituiertes 1-2C-Alkoxy bedeutet,
R2 und R3 einen identischen 1-4C-Alkylrest bedeuten
oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen 3-7C-Cycloalkylrest darstellen, und
Ar Pyridyl, 3,5-Dichlorpyrid-4-yl, 2,6-Difluorphenyl, 4-Carboxy-2,6-di­ chlorphenyl, 4-Carboxyphenyl, 4-Methoxycarbonylphenyl, 4-Ethoxycar­ bonylphenyl, 2,6-Dichlor-4-methoxycarbonylphenyl oder 2,6-Dichlor-4- ethoxycarbonylphenyl bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
Bevorzugte Verbindungen der Formel I sind solche, worin R1 Methoxy, Ethoxy oder Difluormethoxy bedeutet,
R2 und R3 Methyl bedeuten
oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen Cyclopentyl- oder Cyclohexylrest darstellen, und
Ar Pyridyl, 3,5-Dichlorpyrid-4-yl, 2,6-Difluorphenyl, 4-Carboxy-2,6-di­ chlorphenyl, 4-Carboxyphenyl, 4-Methoxycarbonylphenyl, 4-Ethoxycar­ bonylphenyl, 2,6-Dichlor-4-methoxycarbonylphenyl oder 2,6-Dichlor-4- ethoxycarbonylphenyl bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
Besonders bevorzugte Verbindungen der Formel I sind solche, worin
R1 Methoxy, Ethoxy oder Difluormethoxy bedeutet,
R2 und R3 Methyl bedeuten
oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen Cyclopentyl- oder Cyclohexylrest darstellen, und
Ar 3,5-Dichlorpyrid-4-yl bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
Als Salze kommen für Verbindungen der Formel I - je nach Substitution - alle Säureadditionssalze oder alle Salze mit Basen in Betracht. Besonders erwähnt seien die pharmakologisch verträglichen Salze der in der Galenik üblicherweise verwendeten anorganischen und organischen Säuren und Basen. Als solche eignen sich einerseits wasserlösliche und wasserunlösliche Säu­ readditionssalze mit Säuren wie beispielsweise Salzsäure, Bromwasserstoff­ säure, Phosphorsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Essigsäure, Zitronen­ säure, D-Gluconsäure, Benzoesäure, 2-(4-Hydroxybenzoyl)-benzoesäure, But­ tersäure, Sulfosalicylsäure, Maleinsäure, Laurinsäure, Äpfelsäure, Fumar­ säure, Bernsteinsäure, Oxalsäure, Weinsäure, Embonsäure, Stearinsäure, Toluolsulfonsäure, Methansulfonsäure oder 3-Hydroxy-2-naphthoesäure, wobei die Säuren bei der Salzherstellung - je nachdem, ob es sich um eine ein- oder mehrbasige Säure handelt und je nachdem, welches Salz gewünscht wird - im äquimolaren oder einem davon abweichenden Mengenverhältnis eingesetzt werden.
Andererseits kommen vor allem auch Salze mit Basen in Betracht. Als Bei­ spiele für Salze mit Basen seien Alkali- (Lithium-, Natrium-, Kalium-) oder Calcium-, Aluminium-, Magnesium-, Titan-, Ammonium-, Meglumin- oder Guani­ diniumsalze erwähnt, wobei auch hier bei der Salzherstellung die Basen im äquimolaren oder einem davon abweichenden Mengenverhältnis eingesetzt wer­ den.
Pharmakologisch unverträgliche Salze, die beispielsweise bei der Herstel­ lung der erfindungsgemäßen Verbindungen im industriellen Maßstab als Ver­ fahrensprodukte zunächst anfallen können, werden durch dem Fachmann bekann­ te Verfahren in pharmakologisch verträgliche Salze übergeführt.
Weiterer Gegenstand der Erfindung sind Verbindungen der Formel II (siehe beigefügtes Formelblatt) in denen R1, R2 und R3 die oben angegebenen Bedeu­ tungen haben und X eine Abgangsgruppe wie z. B. Halogen bedeutet.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Verbindungen der Formel I und ihrer Salze, sowie der N-Oxide der Pyridine und deren Salze. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Verbin­ dungen der Formel II, in denen R1, R2 und R3 die oben angegebenen Bedeu­ tungen haben und X eine geeignete Abgangsgruppe darstellt, mit Aminen H₂N-Ar, worin Ar die oben angegebene Bedeutung hat, umsetzt, und daß man gewünschtenfalls anschließend erhaltene Verbindungen der Formel I in ihre Salze und/oder erhaltene Pyridine in die N-Oxide und gewünschtenfalls an­ schließend in die Salze überführt, oder daß man gewünschtenfalls an­ schließend erhaltene Salze der Verbindungen der Formel I in die freien Verbindungen überführt. Gewünschtenfalls können erhaltene Verbindungen der Formel I durch Derivatisierung in weitere Verbindungen der Formel I über­ geführt werden. Dies kann z. B. durch die Verseifung von Estergruppen zu den entsprechenden Säuren geschehen.
Welche Abgangsgruppen X geeignet sind, ist dem Fachmann aufgrund seines Fachwissens geläufig. Beispielsweise wird von geeigneten Säurehalogeniden der Formel II (X=Cl oder Br) ausgegangen. Im übrigen erfolgt die Umsetzung beispielsweise so wie in den nachfolgenden Beispielen beschrieben, oder auf eine dem Fachmann an sich vertraute Weise (z. B. so, wie in der internatio­ nalen Patentanmeldung WO 92/12961 beschrieben).
Die N-Oxidation erfolgt auf eine dem Fachmann ebenfalls vertraute Weise, z. B. mit Hilfe von m-Chlorperoxibenzoesäure in Dichlormethan bei Raumtempe­ ratur. Welche Reaktionsbedingungen für die Durchführung des Verfahrens im einzelnen erforderlich sind, ist dem Fachmann aufgrund seines Fachwissens geläufig.
Die Isolierung und Reinigung der erfindungsgemäßen Substanzen erfolgt in an sich bekannter Weise z. B. derart, daß man das Lösungsmittel im Vakuum ab­ destilliert und den erhaltenen Rückstand aus einem geeigneten Lösungsmittel umkristallisiert oder einer der üblichen Reinigungsmethoden, wie beispiels­ weise der Säulenchromatographie an geeignetem Trägermaterial, unterwirft.
Salze erhält man durch Auflösen der freien Verbindung in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. in einem chlorierten Kohlenwasserstoff, wie Methylen­ chlorid oder Chloroform, oder einem niedermolekularen aliphatischen Alkohol (Ethanol, Isopropanol), das die gewünschte Säure bzw. Base enthält, oder dem die gewünschte Säure bzw. Base anschließend zugegeben wird. Die Salze werden durch filtrieren, Umfällen, Ausfällen mit einem Nichtlösungsmittel für das Anlagerungssalz oder durch Verdampfen des Lösungsmittels gewonnen.
Erhaltene Salze können durch Alkalisierung bzw. durch Ansäuern in die freien Verbindungen umgewandelt werden, welche wiederum in Salze überge­ führt werden können. Auf diese Weise lassen sich pharmakologisch nicht verträgliche Salze in pharmakologisch verträgliche Salze umwandeln.
Bei den Verbindungen der Formeln I und II handelt es sich - sofern die Sub­ stituenten R2 und R3 nicht identisch sind - um chirale Verbindungen. Die Erfindung umfaßt daher sowohl die reinen Enantiomeren als auch deren Gemi­ sche in jedem Mischungsverhältnis, einschließlich der Racemate. Die Enan­ tiomeren können in an sich bekannter Weise (beispielsweise durch Herstel­ lung und Trennung entsprechender diastereoisomerer Verbindungen) separiert werden (siehe z. B. WO92/08716).
Die Amine H₂N-Ar, worin Ar die oben angegebene Bedeutung hat, sind entweder bekannt, oder sie können auf eine dem Fachmann bekannte Weise hergestellt werden.
Verbindungen der Formel II, worin R1, R2 und R3 die oben angegebenen Bedeu­ tungen haben, lassen sich durch Anwendung dem Fachmann bekannter Methoden aus entsprechenden Verbindungen der Formel III (siehe beigefügtes Formel­ blatt) herstellen. Hat X in der Formel II die Bedeutung Chlor, kann dies beispielsweise so wie in den Beispielen beschrieben durch Umsetzung der Verbindungen der Formel III mit Thionylchlorid geschehen.
Verbindungen der Formel III sind aus den entsprechenden Verbindungen der Formel IV (siehe beigefügtes Formelblatt) oder aus den entsprechenden Ver­ bindungen der Formel V (siehe beigefügtes Formelblatt) zugänglich.
Beispielsweise werden Verbindungen der Formel V, worin R1, R2 und R3 die oben angegebenen Bedeutungen haben, mit Alkalihydroxiden (gegebenenfalls unter Zusatz von Wasserstoffperoxid) verseift oder entsprechend substitu­ ierte Verbindungen der Formel IV, in denen R1, R2 und R3 die oben ange­ gebenen Bedeutungen haben, zu den Verbindungen III oxidiert (z. B. so, wie in J. Org. Chem. 1986, 51, 569-571 beschrieben).
Die Verbindungen der Formeln IV und V sind durch eine Claisen-Umlagerung der entsprechend substituierten Verbindungen der Formel VI, worin R1, R2 und R3 die oben angegebenen Bedeutungen haben und R11 Cyano oder Formyl bedeutet (siehe beigefügtes Formelblatt) zugänglich (z. B. so, wie in J. Med. Chem. 1983, 26(11), 1585 oder in Chem. Pharm. Bull. 1992, 40(5), 1148-1153 und dort zitierter Literatur beschrieben).
Die Verbindungen der Formel V können auch aus den entsprechend substitu­ ierten Verbindungen der Formel IV durch Umsetzung mit Hydroxylamin in Ameisensäure erhalten werden (z. B. so, wie in Synthesis 1979, 2, 112-113 beschrieben).
Die Verbindungen der Formel VI können, wie z. B. in Tetrahedron Lett. 1994, 35, 6405-6408 beschrieben, hergestellt werden.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung ohne sie einzuschränken. Ebenso können weitere Verbindungen der Formel I, deren Herstellung nicht explizit beschrieben ist, in analoger oder in einer dem Fachmann an sich vertrauten Weise unter Anwendung üblicher Verfahrens­ techniken hergestellt werden.
In den Beispielen steht Schmp. für Schmelzpunkt, Sdp. für Siedepunkt, h für Stunde(n), RT für Raumtemperatur. Die in den Beispielen genannten Verbin­ dungen und ihre Salze sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze sind bevorzugter Gegenstand der Erfindung.
Beispiele Endprodukte 1. N-(3,5-Dichlorpyridyl-4)-8-methoxy-2-2-dimethyl-1[2H]chromen-5-carb­ oxamid
Zu einer Lösung von 1,4 g 4-Amino-3,5-dichlorpyridin in 20 ml Toluol wurden 0,5 g Natriumhydrid (80-proz.) in 15 ml Tetrahydrofuran zugesetzt und die Suspension bis zum Ende der Wasserstoffentwicklung ca. 0,5 h gerührt. Pa­ rallel dazu wurden 1,8 g 2,2-Dimethyl-8-methoxy-1[2H]chromen-5-carbonsäure mit 5,5 g Thionylchlorid in 40 ml Toluol bei 80°C 3 h gerührt und dann im Vakuum eingedampft. Dem Rückstand wurden ca. 20 ml Toluol zugesetzt und die Lösung erneut im Vakuum eingedampft. Anschließend wurde der Rückstand in 50 ml Tetrahydrofuran aufgenommen und diese Lösung bei RT in die vorberei­ tete Suspension eingetropft. Nach beendigter Reaktion wurde die Mischung in ca. 200 ml Eiswasser eingerührt, mit 30 ml 2 N Salzsäure versetzt und mit Ethylacetat extrahiert. Dieser Extrakt wurde über geglühtem Natriumsulfat getrocknet und im Vakuum eingedampft. Der Rückstand wurde an Kieselgel neu­ tral mit Toluol/Ethylacetat chromatographiert: Schmp. 178°C.
Ausgehend von den nachfolgend beschriebenen Ausgangsverbindungen erhält man durch Umsetzung der entsprechenden 1[2H]Chromen-5-carbonsäuren der Formel III mit 4-Amino-3,5-dichlorpyridin analog Beispiel 1 die nachfolgend be­ schriebenen Endprodukte:
  • 2. N-(3,5-Dichlorpyridyl-4)-8-ethoxy-2-2-dimethyl-1[2H]chromen-5-carbox-­ amid
Schmp. 163°C.
  • 3. N-(3,5-Dichlorpyridyl-4)-8-ethoxy-2-2-pentamethylen-1[2H]chromen-5- carboxamid
Schmp. 149°C.
  • 4. N-(3,5-Dichlorpyridyl-4)-8-difluormethoxy-2,2-dimethyl-1[2H]chromen-- 5-carboxamid:
Schmp. 148°C.
  • 5. N-(3,5-Dichlorpyridyl-4)-8-methoxy-2,2-tetramethylen-1[2H]chromen-5-- carboxamid
Schmp. 133-134°C.
Ausgangsverbindungen A. 8-Difluormethoxy-2,2-dimethyl-1[2H]chromen-5-carbonsäure
Zu 8,7 g 8-Difluormethoxy-2,2-dimethyl-1[2H]chromen-5-carbaldehyd und 4,5 g Amidoschwefelsäure gelöst in 50 ml Eisessig wird eine Lösung von 4,8 g Na­ triumchlorit (80%ig) in 15 ml Wasser so zugetropft, daß die Innentempera­ tur zwischen 15 und 20°C gehalten wird. Man rührt noch 1 h und gießt die Mischung anschließend in 150 ml Eiswasser, saugt den gebildeten Nieder­ schlag ab und wäscht ihn mit Wasser säurefrei. Zur Reinigung löst man das Rohprodukt in halbkonzentriertem, wäßrigen Ammoniak, extrahiert die wäßrige Lösung mit Toluol und säuert sie mit 2 N Salzsäure bis pH 1-2 an. Der ge­ bildete Niederschlag wird abgesaugt, mit Wasser säurefrei gewaschen und im Vakuum getrocknet: Schmp. 116°C.
In gleicher Weise wird aus dem entsprechend substituierten 1[2H]Chromen-5- carbaldehyd der Formel IV hergestellt:
  • B. 8-Methoxy-2,2-tetramethylen-1[2H]chromen-5-carbonsäure
Schmp. 160-165°C.
  • C. 2,2-Dimethyl-8-methoxy-1[2H]chromen-5-carbonsäure
4,5 g 2,2-Dimethyl-8-methoxy-1[2H]chromen-5-carbonitril werden in einer Mi­ schung von 10 ml n-Butanol, 30 ml Natronlauge (50%ig) und 3,0 ml Wasser­ stoffperoxid (30%ig) 2 h am Rückfluß gekocht. Anschließend wird die Mi­ schung mit Eiswasser verdünnt, mit 2 N Salzsäure auf pH 1-2 angesäuert und der gebildete Niederschlag abgesaugt, mit Wasser säurefrei gewaschen und im Vakuum getrocknet: Schmp. 185°C.
In gleicher Weise werden ausgehend von entsprechend substituierten 1[2H]Chromen-5-carbonitrilen der Formel V hergestellt:
  • D. 2,2-Dimethyl-8-ethoxy-1[2H]chromen-5-carbonsäure
Schmp. 153°C.
  • E. 8-Ethoxy-2,2-pentamethylen-1[2H]chromen-5-carbonsäure
Schmp. 206°C.
  • F. 2,2-Dimethyl-8-methoxy-1[2H]chromen-5-carbaldehyd
1,9 g 3-(1,1-Dimethylprop-2-in-1-yloxy)-4-methoxybenzaldehyd werden unter Stickstoffbegasung 3 h in 10 ml N,N-Diethylanilin am Rückfluß gekocht. Die Mischung wird nach dem Abkühlen in 50 ml 4 N Salzsäure eingerührt, die ent­ stehende Emulsion dreimal mit 20 ml Ethylacetat extrahiert, die organischen Extrakte vereinigt, über geglühtem Kaliumcarbonat getrocknet und im Vakuum eingedampft. Der Rückstand wird an Kieselgel mit Dichlormethan chromatogra­ phiert. Nach dem Eindampfen der entsprechenden Fraktionen erhält man die Titelverbindung mit Schmp. 100°C.
In gleicher Weise werden ausgehend von entsprechend substituierten Benzal­ dehyden der Formel VI hergestellt:
  • G. 8-Difluormethoxy-2,2-dimethyl-1[2H]chromen-5-carbaldehyd
Öl.
  • H. 8-Methoxy-2,2-tetramethylen-1[2H]chromen-5-carbaldehyd
Schmp. 71,5-73°C.
I. 8-Methoxy-2,2-dimethyl-1[2H]chromen-5-carbonitril
2,8 g 8-Methoxy-2,2-dimethyl-1[2H]chromen-5-carbaldehyd werden in mit 1,2 g Hydroxylamin und 2,0 g Natriumformiat in 25 ml Ameisensäure 1,5 h am Rück­ fluß gekocht. Man rührt die abgekühlte Lösung in ca. 150 ml Eiswasser, saugt den Niederschlag über eine Fritte ab, wäscht ihn mit Wasser säurefrei und trocknet ihn im Vakuum: Schmp. 100°C.
J. 8-Methoxy-2,2-dimethyl-1[2H]chromen-5-carbonitril
5,3 g 3-(1,1-Dimethylprop-2-in-1-yloxy)-4-methoxybenzonitril werden unter Stickstoffbegasung 16 h in 30 ml N,N-Diethylanilin am Rückfluß gekocht. Die Mischung wird nach dem Abkühlen in 300 ml 4 N Salzsäure eingerührt, die entstehende Emulsion dreimal mit 50 ml Ethylacetat extrahiert, die organi­ schen Extrakte vereinigt, über geglühtem Kaliumcarbonat getrocknet und im Vakuum eingedampft. Der Rückstand wird an Kieselgel mit Toluol chromatogra­ phiert. Nach dem Eindampfen der entsprechenden Fraktionen erhält man die Titelverbindung mit Schmp. 100°C.
In gleicher Weise werden ausgehend von entsprechend substituierten Benzo­ nitrilen der Formel VI hergestellt:
  • K. 2,2-Dimethyl-8-ethoxy-1[2H)chromen-5-carbonitril
Öl.
  • L. 8-Ethoxy-2,2-pentamethylen-1[2H]chromen-5-carbonitril
Schmp. 94°C.
  • M. 8-Methoxy-2,2-tetramethylen-1[2H]chromen-5-carbonitril
Schmp. 62°C.
N. 4-Difluormethoxy-3-(2-methyl-3-butin-2-yloxy)-benzaldehyd Lösung 1
19,0 g 2-Methyl-3-butin-2-ol werden unter Stickstoff-Begasung in 60 ml trockenem Acetonitril gelöst, mit Eis/Kochsalz auf -5°C gekühlt, 22,8 g 1,8-Diazabicyclo(5,4,0)undec-7-en (DBU) zugegeben, die Mischung 10 Min. bei -5°C gerührt und anschließend 24,4 g Trifluoressigsäureanhydrid so zuge­ tropft, daß die Temperatur der Lösung unter 0°C gehalten wird. Nach beende­ ter Zugabe wird die Lösung für weitere 30 Min. bei -5° bis -2°C gerührt.
Lösung 2
18,1 g 4-Difluormethoxy-3-hydroxybenzaldehyd werden unter Stickstoff-Bega­ sung in 60 ml trockenem Acetonitril gelöst, mit Eis/Kochsalz auf -5°C ge­ kühlt, 0,01 g Kupfer-(I)-chlorid und 19,8 g DBU zugegeben und die Mischung bei -5°C weitere 30 Min. gerührt.
Lösung 1 wird nun unter Rühren bei -5°C während 40 Min. in die Lösung 2 eingetropft und die Mischung bei 0°C 5 h gerührt. Anschließend wird das Gemisch im Vakuum eingedampft, der Rückstand in 100 ml Wasser aufgenommen und dreimal mit je 200 ml Toluol extrahiert. Die vereinigten Toluol-Extrak­ te werden nacheinander mit dreimal 50 ml 1 N Salzsäure, zweimal 50 ml 1 N Natronlauge, 50 ml gesättigter Natriumbicarbonat-Lösung und schließlich mit 50 ml gesättigter Kochsalz-Lösung gewaschen, über geglühtem Magnesiumsulfat getrocknet, im Vakuum eingeengt und an Kieselgel mit einer Mischung von Cyclohexan/Ethanol (97 : 3) chromatographiert. Man erhält nach Eindampfen der entsprechenden Fraktionen 18,7 g der Titelverbindung als Öl.
In gleicher Weise werden entsprechend Beispiel N 3-Hydroxy-4-methoxybenzal­ dehyd bzw. 4-Ethoxy-3-hydroxybenzaldehyd mit entsprechenden 1-Ethinylalko­ holen umgesetzt:
  • O. 3-(2-Methyl-3-butin-2-yloxy)-4-methoxybenzaldehyd
Öl.
  • P. 3-(1-Ethinylcyclopentyloxy)-4-methoxybenzaldehyd
Schmp. 91,5-93°C.
In gleicher Weise werden aus 3-Hydroxy-4-methoxybenzonitril bzw. 4-Ethoxy- 3-hydroxybenzonitril die folgenden Benzonitrile der Formel VI hergestellt:
  • Q. 3-(1,1-Dimethylprop-2-in-1-yloxy)-4-methoxybenzonitril
Schmp. 103°C.
  • R. 4-Ethoxy-3-(1,1-dimethyl-propin-2-yloxy)-benzonitril
Schmp. 60°C.
  • S. 3-(1-Ethinyl-1-cyclopentyloxy)-4-methoxybenzonitril
Schmp. 67°C.
  • T. 3-(1-Ethinyl-1-cyclohexyloxy)-4-ethoxybenzonitril
Öl.
Gewerbliche Anwendbarkeit
Die erfindungsgemäßen Verbindungen besitzen wertvolle pharmakologische Ei­ genschaften, die sie gewerblich verwertbar machen. Als selektive Zyklisch- Nukleotid-Phosphodiesterase-(PDE)Inhibitoren (und zwar des Typs IV) eignen sie sich einerseits als Bronchialtherapeutika (zur Behandlung von Atemwegs­ obstruktionen aufgrund ihrer dilatierenden aber auch aufgrund ihrer atem­ frequenz- bzw. atemantriebssteigernden Wirkung) und zur Behebung von erek­ tiler Dysfunktion aufgrund der gefäßdilatierenden Wirkung, andererseits je­ doch vor allem zur Behandlung von Erkrankungen, insbesondere entzündlicher Natur, z. B. der Atemwege (Asthma-Prophylaxe), der Haut, des Darms, der Au­ gen und der Gelenke, die vermittelt werden durch Mediatoren, wie Histamin, PAF (Plättchen- aktivierender Faktor), Arachidonsäure-Abkömmlinge wie Leu­ kotriene und Prostaglandine, Zytokine, Interleukine, Chemokine, alpha-, beta- und gamma-Interferon, Tumornekrosisfaktor (TNF) oder Sauerstoff-Ra­ dikale und Proteasen. Hierbei zeichnen sich die erfindungsgemäßen Verbin­ dungen durch eine geringe Toxizität, eine gute enterale Resorption (hohe Bioverfügbarkeit), eine große therapeutische Breite und das Fehlen wesent­ licher Nebenwirkungen aus.
Aufgrund ihrer PDE-hemmenden Eigenschaften können die erfindungsgemäßen Verbindungen in der Human- und Veterinärmedizin als Therapeutika eingesetzt werden, wobei sie beispielsweise zur Behandlung und Prophylaxe folgender Krankheiten verwendet werden können: Akute und chronische (insbesondere entzündliche und allergeninduzierte) Atemwegserkrankungen verschiedener Ge­ nese (Bronchitis, allergische Bronchitis, Asthma bronchiale); Dermatosen (vor allem proliferativer, entzündlicher und allergischer Art) wie bei­ spielsweise Psoriasis (vulgaris), toxisches und allergisches Kontaktekzem, atopisches Ekzem, seborrhoisches Ekzem, Lichen simplex, Sonnenbrand, Pru­ ritus im Genitoanalbereich, Alopecia areata, hypertrophe Narben, diskoider Lupus erythematodes, follikuläre und flächenhafte Pyodermien, endogene und exogene Akne, Akne rosacea sowie andere proliferative, entzündliche und allergische Hauterkrankungen; Erkrankungen, die auf einer überhöhten Frei­ setzung von TNF und Leukotrienen beruhen, so z. B. Erkrankungen aus dem Formenkreis der Arthritis (Rheumatoide Arthritis, Rheumatoide Spondylitis, Osteoarthritis und andere arthritische Zustände), Erkrankungen des Immun­ systems (AIDS, Multiple Sklerose), Erscheinungsformen des Schocks [septi­ scher Schock, Endotoxinschock, gram-negative Sepsis, Toxisches Schock-Syn­ drom und das ARDS (adult respiratory distress syndrom)] sowie generali­ sierte Entzündungen im Magen-Darm Bereich (Morbus Crohn und Colitis ulce­ rosa); Erkrankungen, die auf allergischen und/oder chronischen, immunolo­ gischen Fehlreaktionen im Bereich der oberen Atemwege (Rachenraum, Nase) und der angrenzenden Regionen (Nasennebenhöhlen, Augen) beruhen, wie bei­ spielsweise allergische Rhinitis/Sinusitis, chronische Rhinitis/Sinusitis, allergische Conjunctivitis sowie Nasenpolypen; aber auch Erkrankungen des Herzens, die durch PDE-Hemmstoffe behandelt werden können, wie beispiels­ weise Herzinsuffizienz, oder Erkrankungen, die aufgrund der gewebsrela­ xierenden Wirkung der PDE-Hemmstoffe behandelt werden können, wie bei­ spielsweise erektile Dysfunktion oder Koliken der Nieren und der Harnleiter im Zusammenhang mit Nierensteinen; oder auch Erkrankungen des ZNS, wie bei­ spielsweise Depressionen oder arteriosklerotische Demenz.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Säugetieren einschließlich Menschen, die an einer der oben genannten Krank­ heiten erkrankt sind. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man dem erkrankten Säugetier eine therapeutisch wirksame und pharmakologisch ver­ trägliche Menge einer oder mehrerer der erfindungsgemäßen Verbindungen ver­ abreicht.
Weiterer Gegenstand der Erfindung sind die erfindungsgemäßen Verbindungen zur Anwendung bei der Behandlung und/oder Prophylaxe der genannten Krank­ heiten.
Ebenso betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen Verbin­ dungen zur Herstellung von Arzneimitteln, die zur Behandlung und/oder Pro­ phylaxe der genannten Krankheiten eingesetzt werden.
Weiterhin sind Arzneimittel zur Behandlung und/oder Prophylaxe der genann­ ten Krankheiten, die eine oder mehrere der erfindungsgemäßen Verbindungen enthalten, Gegenstand der Erfindung.
Die Arzneimittel werden nach an sich bekannten, dem Fachmann geläufigen Verfahren hergestellt. Als Arzneimittel werden die erfindungsgemäßen Ver­ bindungen (= Wirkstoffe) entweder als solche, oder vorzugsweise in Kombi­ nation mit geeigneten pharmazeutischen Hilfsstoffen z. B. in Form von Ta­ bletten, Dragees, Kapseln, Suppositorien, Pflastern, Emulsionen, Suspen­ sionen, Gelen oder Lösungen eingesetzt, wobei der Wirkstoffgehalt vorteil­ hafterweise zwischen 0,1 und 95% beträgt.
Welche Hilfsstoffe für die gewünschten Arzneiformulierungen geeignet sind, ist dem Fachmann aufgrund seines Fachwissens geläufig. Neben Lösemitteln, Gelbildnern, Salbengrundlagen und anderen Wirkstoffträgern können bei­ spielsweise Antioxidantien, Dispergiermittel, Emulgatoren, Konservierungs­ mittel, Lösungsvermittler oder Permeationspromotoren verwendet werden.
Für die Behandlung von Erkrankungen des Respirationstraktes werden die er­ findungsgemäßen Verbindungen bevorzugt auch inhalativ appliziert. Hierzu werden diese entweder direkt als Pulver (vorzugsweise in mikronisierter Form) oder durch Vernebeln von Lösungen oder Suspensionen, die sie enthal­ ten, verabreicht. Bezüglich der Zubereitungen und Darreichungsformen wird beispielsweise auf die Ausführungen im Europäischen Patent 163 965 ver­ wiesen.
Für die Behandlung von Dermatosen erfolgt die Anwendung der erfindungsge­ mäßen Verbindungen insbesondere in Form solcher Arzneimittel, die für eine topische Applikation geeignet sind. Für die Herstellung der Arzneimittel werden die erfindungsgemäßen Verbindungen (= Wirkstoffe) vorzugsweise mit geeigneten pharmazeutischen Hilfsstoffen vermischt und zu geeigneten Arz­ neiformulierungen weiterverarbeitet. Als geeignete Arzneiformulierungen seien beispielsweise Puder, Emulsionen, Suspensionen, Sprays, Öle, Salben, Fettsalben, Cremes, Pasten, Gele oder Lösungen genannt.
Die erfindungsgemäßen Arzneimittel werden nach an sich bekannten Verfahren hergestellt. Die Dosierung der Wirkstoffe erfolgt in der für PDE-Hemmstoffe üblichen Größenordnung. So enthalten topische Applikationsformen (wie z. B. Salben) für die Behandlung von Dermatosen die Wirkstoffe in einer Konzen­ tration von beispielsweise 0,1-99%. Die Dosis für die inhalative Applika­ tion beträgt üblicherweise zwischen 0,01 und 0,5 mg/kg. Die übliche Dosis bei systemischer Therapie liegt zwischen 0,05 und 2 mg pro Tag.
Biologische Untersuchungen
Bei der Untersuchung der PDE IV-Hemmung auf zellulärer Ebene kommt der Ak­ tivierung von Entzündungszellen besondere Bedeutung zu. Als Beispiel sei die FMLP (N-formyl-methionyl-leucyl-phenylalanin)-induzierte Superoxid-Pro­ duktion von neutrophilen Granulozyten genannt, die als Luminol-verstärkte Chemolumineszenz gemessen werden kann. [Mc Phail LC, Strum SL, Leone PA und Sozzani S, The neutrophil respiratory burst mechanism. In "Immunology Series" 1992, 57 : 47-76; ed. Coffey RG (Marcel Decker, Inc., New York-Basel -Hong Kong)].
Substanzen, welche die Chemolumineszenz sowie die Zytokinsekretion und die Sekretion entzündungssteigernder Mediatoren an Entzündungszellen, insbeson­ ders neutrophilen und eosinophilen Granulozyten hemmen, sind solche, welche die PDE IV hemmen. Dieses Isoenzym der Phosphodiesteräse-Familien ist be­ sonders in Granulozyten vertreten. Dessen Hemmung führt zur Erhöhung der intrazellulären zyklischen AMP-Konzentration und damit zur Hemmung der zel­ lulären Aktivierung. Die PDE IV-Hemmung durch die erfindungsgemäßen Sub­ stanzen ist damit ein zentraler Indikator für die Unterdrückung von ent­ zündlichen Prozessen. (Giembycz MA, Could isoenzyme-selective phosphodi­ esterase inhibitors render bronchodilatory therapy redundant in the treat­ ment of bronchial asthma?. Biochem Pharmacol 1992, 43, 2041-2051; Torphy TJ et al., Phosphodiesterase inhibitors: new opportunities for treatment of asthma. Thorax 1991, 46, 512-523; Schudt C et al., Zardaverine: a cyclic AMP PDE III/IV inhibitor. In "New Drugs for Asthma Therapy", 379-402, Birk­ häuser Verlag Basel 1991; Schudt C et al., Influence of selective phospho­ diesterase inhibitors on human neutrophil functions and levels of cAMP and Cai. Naunyn-Schmiedebergs Arch Pharmacol 1991, 344, 682-690; Nielson CP et al., Effects of selective phosphodiesterase inhibitors on polymorphonuclear leukocyte respiratory burst. J Allergy Clin Immunol 1990, 86, 801-808; Schade et al., The specific type III and IV phosphodiesterase inhibitor zardaverine suppress formation of tumor necrosis factor by macrophages. European Journal of Pharmacology 1993, 230, 9-14).
1. Hemmung der PDE IV-Aktivität Methodik
Der Aktivitätstest wurde nach der Methode von Bauer und Schwabe durchge­ führt, die auf Mikrotiterplatten adaptiert wurde (Naunyn-Schmiedeberg′s Arch. Pharmacol. 1980, 311, 193-198). Hierbei erfolgt im ersten Schritt die PDE-Reaktion. In einem zweiten Schritt wird das entstandene 5′-Nukleotid durch eine 5′-Nukleotidase des Schlangengiftes von ophiophagus hannah (King Cobra) zum ungeladenen Nukleosid gespalten. Im dritten Schritt wird das Nukleosid auf Ionenaustauschsäulen vom verbliebenen geladenen Substrat ge­ trennt. Die Säulen werden mit 2 ml 30 mM Ammoniumformiat (pH 6,0) direkt in Minivials eluiert, in die noch 2 ml Szintillatorflüssigkeit zur Zählung ge­ geben wird.
Die für die erfindungsgemäßen Verbindungen ermittelten Hemmwerte ergeben sich aus der folgenden Tabelle A, in der die Nummern der Verbindungen den Nummern der Beispiele entsprechen.
Hemmung der PDE IV-Aktivität
Verbindung
-log IC₅₀
1
7,81
2 6,90
3 7,04
4 8,44
5 7,38

Claims (10)

1. Verbindungen der Formel I, worin
R1 1-2C-Alkoxy oder ganz oder überwiegend durch Fluor substituiertes 1-2C-Alkoxy bedeutet,
R2 Wasserstoff, 1-7C-Alkyl, 3-7C-Cycloalkyl oder 3-7C-Cycloalkylmethyl bedeutet,
R3 Wasserstoff, 1-7C-Alkyl, 3-7C-Cycloalkyl oder 3-7C-Cycloalkylmethyl bedeutet,
oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen 3-7C-Cycloalkylrest darstellen, und
Ar Phenyl, Pyridyl, durch R4, R5 und R6 substituiertes Phenyl oder durch R7, R8, R9 und R10 substituiertes Pyridyl bedeutet, wobei
R4 Hydroxy, Halogen, Cyano, Carboxyl, Trifluormethyl, 1-4C-Alkyl, 1-4C-Alkoxy, 1-4C-Alkoxycarbonyl, 1-4C-Alkylcarbonyl, 1-4C-Alkyl­ carbonyloxy, Amino, Mono- oder Di-1-4C-alkylamino oder 1-4C-Alkyl­ carbonylamino,
R5 Wasserstoff, Hydroxy, Halogen, Amino, Trifluormethyl, 1-4C-Alkyl oder 1-4C-Alkoxy,
R6 Wasserstoff, Halogen, 1-4C-Alkyl oder 1-4C-Alkoxy,
R7 Hydroxy, Halogen, Cyano, Carboxyl, 1-4C-Alkyl, 1-4C-Alkoxy, 1-4C- Alkoxycarbonyl oder Amino,
R8 Wasserstoff, Halogen, Amino oder 1-4C-Alkyl,
R9 Wasserstoff oder Halogen und
R10 Wasserstoff oder Halogen bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
2. Verbindungen der Formel I, nach Anspruch 1, worin R1 1-2C-Alkoxy oder ganz oder überwiegend durch Fluor substituiertes 1-2C-Alkoxy bedeutet,
R2 und R3 einen identischen 1-4C-Alkylrest bedeuten
oder
R2 und R3 einen identischen 3-7C-Cycloalkylrest bedeuten
oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen 3-7C-Cycloalkylrest darstellen, und
Ar Phenyl, Pyridyl, durch R4, R5 und R6 substituiertes Phenyl oder durch
R7, R8, R9 und R10 substituiertes Pyridyl bedeutet, wobei
R4 Halogen, Carboxyl, 1-4C-Alkoxycarbonyl,
R5 Wasserstoff oder Halogen,
R6 Wasserstoff oder Halogen,
R7 Halogen,
R8 Wasserstoff oder Halogen,
R9 Wasserstoff und
R10 Wasserstoff bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
3. Verbindungen der Formel I, nach Anspruch 1, worin
R1 1-2C-Alkoxy oder ganz oder überwiegend durch Fluor substituiertes 1-2C-Alkoxy bedeutet,
R2 und R3 einen identischen 1-4C-Alkylrest bedeuten oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen 3-7C-Cycloalkylrest darstellen, und
Ar Pyridyl, 3,5-Dichlorpyrid-4-yl, 2,6-Difluorphenyl, 4-Carboxy-2,6-di­ chlorphenyl, 4-Carboxyphenyl, 4-Methoxycarbonylphenyl, 4-Ethoxycar­ bonylphenyl, 2,6-Dichlor-4-methoxycarbonylphenyl oder 2,6-Dichlor-4- ethoxycarbonylphenyl bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
4. Verbindungen der Formel I, nach Anspruch 1, worin
R1 Methoxy, Ethoxy oder Difluormethoxy bedeutet,
R2 und R3 Methyl bedeuten,
oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen Cyclopentyl- oder Cyclohexylrest darstellen, und
Ar Pyridyl, 3,5-Dichlorpyrid-4-yl, 2,6-Difluorphenyl, 4-Carboxy-2,6-di­ chlorphenyl, 4-Carboxyphenyl, 4-Methoxycarbonylphenyl, 4-Ethoxycar­ bonylphenyl, 2,6-Dichlor-4-methoxycarbonylphenyl oder 2,6-Dichlor-4-ethoxycarbonylphenyl bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
5. Verbindungen der Formel I, nach Anspruch 1, worin
R1 Methoxy, Ethoxy oder Difluormethoxy bedeutet,
R2 und R3 Methyl bedeuten
oder worin
R2 und R3 gemeinsam und unter Einschluß des Kohlenstoffatoms, an das beide gebunden sind, einen Cyclopentyl- oder einen Cyclohexylrest darstel­ len,
und
Ar 3,5-Dichlorpyrid-4-yl bedeutet,
die Salze dieser Verbindungen sowie die N-Oxide der Pyridine und deren Salze.
6. Verfahren zur Herstellung der Verbindungen der Formel I nach Anspruch 1 und ihrer Salze, sowie der N-Oxide der Pyridine und deren Salze, dadurch gekennzeichnet, daß man Verbindungen der Formel II, in denen R1, R2 und R3 die in Anspruch 1 angegebenen Bedeutungen haben und X eine geeignete Abgangsgruppe darstellt, mit Aminen H₂N-Ar, worin Ar die in Anspruch 1 angegebene Bedeutung hat, umsetzt, und daß man gewünschten­ falls anschließend erhaltene Verbindungen der Formel I in ihre Salze und/ oder erhaltene Pyridine in die N-Oxide und gewünschtenfalls anschließend in die Salze überführt, oder daß man gewünschtenfalls anschließend erhaltene Salze der Verbindungen der Formel I in die freien Verbindungen überführt.
7. Arzneimittel enthaltend eine oder mehrere Verbindungen nach Anspruch 1, zusammen mit üblichen pharmazeutischen Hilfs- und/oder Trägerstoffen.
8. Verbindungen nach Anspruch 1 zur Anwendung bei der Behandlung von Krankheiten.
9. Verwendung von Verbindungen nach Anspruch 1 zur Herstellung von Arznei­ mitteln für die Behandlung von Atemwegserkrankungen.
10. Verwendung von Verbindungen nach Anspruch 1 zur Herstellung von Arznei­ mitteln für die Behandlung von Dermatosen.
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