DE1962452A1 - Tabakrauchfilter und mit ihm versehener Raucherartikel - Google Patents

Description

Tabakrauchfilter und mit ihm versetiener Raucherartikel

Die Erfindung betrifft einen Sesohmacksstoff freisetzenden Raucherartikel und seine Höreteilung, wobei gemäße der Erfindung ein polymeres Material in Form einen normalerweise feisten, feinteiligen» mikroporösen, organ!sahen Polymeren ansprechend der folgenden Definition Anwendung findet, z. B. «in mikroporöses Kieehttolymerea eines aromatischen Mvinylkohienwaeeerstoffθ und einee arom&tieoaen Monovinylkohlönwasseratoffe, wie ein Mischpolymeres von DivinylböniEol und Styrol, oder «in Miechpolyaeres von Divinylbenzol_s Äthylri^ylljsazöl und Styrol oder ein Homopolymer ο a von

Hit der sunehmenden Vfirknaaköit Ton 7i3Lt®ssstd^i^3.i®i mr fernung unerwünschter Talsakreuch-Eleaeiite .i?.at dung mit der Filterung des 3?&1)&k:?auöh& ©Im geben« Ee nat sieh gi*seigt₉ dass viel® der «ixlEeanostia amterialien ertrünsehte, gs&olnaeoIceMldemi© @t@ff@_e wie aus dem Tafcakrauoh, entfernen.

Ein anderes, seit langem in Verbindung

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BAU

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stehendes Problem liegt in dem Umstand, dass es Schwierigkeiten, bereitet* Rauchprodukten ßeechmaoke» bzw. Aromatieierungestoffe in einer Weise einzuverleiben, die ein verhältnismässig langzeitiges Lagern, derü&bakprodukte ohne Verlust an den Geöchmackestoffen auf Grund Verflüchtigung erlaubt und trotzdem eine Freisetzung der Gesohmaokestoffe beim Rauchen des ffeuchpyoduktes ergibt. .

Darüberhinaus sind schon Materialien zur Filterung des Tabakrauche forgeschlagen worden. Zu einigen, als tabakrauchfilter eingesetzten Materialien gehören gewisse offenporige Schwamm* oder Schäumstoffmaterialien und poröse, aktivierte, adeorgtiomsfMhige Materialien, wie Holzkohle. Man hat solche Materialien als solche und in Verbindung mit Papieren, Fasern und anderen bekannten Filtermaterialien eingesetzt. Obwohl solch® Materialien eine gewisse Wirksamkeit zur Entfernung von fabakr&uoh» Komponenten ergeben haben, erstreckt® eich iSa·· Wirksaaüceit
im allgemeinen auf die Entfernung ao? w^aig©^ flüchtigen Rauch-

ι allgemein teb©ts si©h @olche Materialien als relativ hmi« oder unwirksam erwiesen«

Qffenzelligen Schsi^a3t©ff®"a, d« h. Sohiiumetof*

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Atat©ii

* ^Ä * BADORfGiNAL ■009828/11*2 ·. ■ ■ * '-'

Raum einnehmen, der nicht an einer Verbindung zwischen den beiden Filterenden teilnimmt.

Auch aktivierte, poröse Adsorber höben allgemein viele Haehteile erbracht« Sie sind z. 3· über ihre Funktion ale Gasphase« Entferner hinaus auoh im Filter eingesetzt worden, um auf den Hauchstrom zu Übertragende Geschmackestoff* oder andere Zusatzstoffe zu tragen* Wenn solche Materialien Poren variierender Grosse aufweisen, geht in den kleinen Poren, die den Zusatzstoff zu fest halten, um eine Abgabe an den Rauch, au erlauben, ein Teil des Zusatzstoffs verloren·

Wenn man im Gegensatz hierzu mit Foren solcher Adsorber von gleichm&ssiger, jedoch sehr geringer Grosse arbeitet, wie bei den Materialien des Zeolithtyps, so nehmen diese bestimmte Zusatzstoff »Moleküle nioht auf. Z. B. sind die wenigen Materialien des Zeolithtyps, die Kaum für Zusatzstoffe aufweisen, auf Grund ihrer stark hydrophilen Eigenschaften für eine vorzeitige Verdrängung des Zusatzstoffs durch Tabakfeuchtigkeit anfällig·

Es wurde nunmehr ein neues filtermaterial gefunden, das eine selektive Filterung und ausgezeiohneto Lenkung des Zugwiderstandes von filtern, in denen es eingesetzt wird, erlaubt und die richtige Retention von erwünsohten, flüchtigen Zusatz« und GeschmacksBtoffen, wie Menthol und Anethol, und Abgabe dieser an den Tabakrauch ergibt.

Die Erfindung ist dementsprechend auf einen Geschmacks st off freisetzenden Rauchartikel und eeint Herateilung, insbesondere auf einen Rauohartikel mit ein©* Filter für Tabakrauch bzw. ein solches Filter gerichtet» wobei das Filter eile wesentliches Filterelement ein feste· Polymeres gelenkter Poremgröeee aufv.-eist und in diesem einen Gtsohaftoka- bzw· Aromastoff für die Einverleibung in den Tabakrauch enthält und wobei die Polymere

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zur Entfernung unerwünschter .Elemente aus Sabakraueh und zugleich Erteilung eines erwünschte« Geeehmaoks an diesen befä higt ist«

der Erfindung werden in Filtern für !tabakrauch feste Polymere oder Harze gelenkter Porengröese eingesetzt.

Ein von polymerem Material gelenkter Porengröase gebildetes Filter gemüse der Erfindung lässt sich so wählen, dass es uner« wünschte Eauchkomponenten aufnimmt und festhält und gleichzeitig einen leichten Austritt kleiner Moleküle der flüchtigen und gesohmaoksträchtigen Rauchkomponenten, wie Isopren, Acetaldehyd, Aceton und dergleichen, erlaubt. Die gemöss der Erfindung eingesetzten Polymeren oder Harze siäd im allgemeinen nicht stark hydrophil, so dass das Problem einer Verdrängung oder Störung durch Feuchtigkeit, wie bei den Zeolithen, nicht auftritt. Die Harze können darüberhinaus so gewählt werden, dass sie einen stark nichtpolaren aromatischen Charakter besitzen und dementsprechend eine Affinität für arometische und mehrkernige Kohlenwasserstoffe, nicht jedoch für polare Alkohole und dergleichen ergeben«

Das gemäss der Erfindung verwendete, polymere Material wird von einem normalerweise festen, feinteiligen, mikroporösen, organischen Polymeren entsprechend der nachfolgenden Definition gebildet, ε« B. einem mikroporösen Mischpolymeren eines aromatischen Bivlaylkohlenwasserstoffö und eines aromatischen Monovinylkohlenwasserstoffs, wie einem Mischpolymeren von Divinylbeneol und Styrol, einem Mischpolymeren von liviny!benzol und Ithylbenaol oder einem Polymeren von Divinylbenzol, Äthylvinylbenzol und Styrol oder einem Homopolymeren vca Äthylenglykoldimethacrylat.

Das einzusetzende, mikroporöse, herzertige Polymere kann von -steifen? vernetzten, unlöslichen, organischen Polymeren

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gebildet werden, das in sich eine Anzahl untereinander verbundener Poren aufweist, eine Oberfläche von mindestens 50 m /g und eine hohe Porosität besitzt utd in 3?orm von Teilchen mit eitier Grosse zwischen etwa 5 und C>50- Mikron vorliegt. Die "beaten Ergebnisse werden erhalten, wenn das Polymere in Form von leuchen eingesetzt wird, deren Gröesc innerhalb relativ enger Bereiche liegt oder die im wesentlichen gleich gross sind, vorzugsweise im Bereich von 80 bis 180 Mikron·

Teiletzung muss genügen, um ej.ne steife Struktur aufrechtzuerhalten und ein merkliches Schrumpfen beim trocknen, welches die Porosität des Polymeren herabsetzt, zu inhibieren oder verhindern.. Der benötigte Veraetzungögrad hängt zum Seil sowohl von dem Vemetzer wie auch dem der Polymerisation untörworfönen Monomeren als auch der Art und Weiaii der Polymerhöratellung ab» Im I¹BlIe eines bifunktionellen Monomeren kann dieses auch ala Vernetzer wirken» Z, B· ist ein aus Divinylbenzol allein hergestelltes Polymeres hochvemetzt, v&b auch für ein ausschließlich aus Äthylenglykoldimethacrylöt hergestelltes Polymeree gilt. Jedes dieser polyfunktionellfen Monomeren ist zur Heretol* lurig von vernetzten Homopolymeren orter Mischpolymeren miteinander od^r zur Vernetzung von Polyttartm, die aus Mischungen sol* eher Bivimylmonomeren und anderer miß chpolymerisi erbarer, einfuah äfchylenungesättigter MonomenJr hergestellt werden, verwendbar.

Zu ^.jlyiaRren ftir die Zwecke der Bffinäung gehören die Homopoly von Bivinylbsnzol» Divinylt )luol, Divinylsgrlol oder englykolctimathacrylat, Misch jolyirere beliebiger zwei oder βoleher Divinylmonoffieren und Misohpoiymere aus mindesten» 20 fiew.^ mindestens eines solchen Divlnylmonomeren und Ma bo "^miS eines aromatischen MonovLnyll:ohlenwaes©rstoffa, Ithylvinylbenzol, VinyltoLuoli ViBjX^yIoI₉ tert.-Butylstyrol oder ßec.-iwbylst^röl* Ifisöliungen van

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zwei oder mehr Pölyvinylmotioiaeret!, a. B; Divinylbenzol, Dtvinyl toluol, Bivinylxylol, Diallylphthalat, Biallylfumarat oder Ithylengly.koldiiaethaerylat, sind ebenfalls verwendbar. Man kann diese letztgenannten, bifunktion*Ilen Monomeren allein für sich oder mit den aromatischen MonovirylkohlenwasBeretoff-Monomeren zur Bildung vernetzter Homo- bzw, Miaehpolymerer einsetzen» Andere niehtaromatisch©, einfach äthylenungesättigte Monomere für die Bildung von Mischpolymeren für die Zwecke der Erfindung mit den obengenannten Divinylmoaciaeron Sind Methylmethaerylst, Itfcylsmglykolmonoaiethaerylat, Itisylaorylat, Eropylaerylat» Butylacrylat, Vinylacetat, Yinyljiropionat und dergleichen. Aus Monomeren wie ^Vinylpyrrolidon, 4«Vinylpyridin, N*Vinylaior« pholinon und U-Vinyloxazolidinon und den bifunkbionellen Mono« meien wia Mvinylbenzol oder ith^lenglykoldimethylacrylat und bzw« oder ©inem oder mehreren ar«>matißchen Monovinylfcohl@nwas~ serstoffen örüaltane Misohpolym®3'e sind ebenfalls unter Anwendung der genannten Mengenanteile verwendbar«, ^l

2ra» Bildung der mikroporös» Hisohpolymsren kann man die Monomeren im GfQHiBoIi mit der etwa 1/2». big 20-^fsehen ßewichtsmenge an eifern liösungömittel polyaerisieritn, das mit den Monomeren mischbar 'ist, jed'oeh. teas· ©ine begrenz·«;© IJöeliohkeit für das polymere ergibt oi©2?

££8 IiSsimgsiiitt©! für da@ Monoiaei'e od@r V@rdtinnungamittel darf. mit ä@n Momosseröm nicht polyaeriiiationsfähig sein und auf daft

wirketi· Bio Grosse liimgön sum feil von ob ein

Siis|i©msi@B_s !©i

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Atmosphären-, Unter- oder überdruck durchgeführt werden·

Bei der Hersteilung des Polymeren beschickt man einen Beaktions· behälter mit zweckentsprechenden Mengen an Styrol, Äthylvinylbenzol und Divinylbeneol oder des? gewünschten Menge eines oder mehrerer anderer, zweckentsprechonder Monomeren und einer inerten Flüssigkeit, wie Diftthylbenzol, Octan oder Isoamylalkohol oder einer Mischung von Diäthylbonsol und Isoamylalkohol* Als Katalysator gibt man a. B. O₉OI bis 1 # vom Gesamtgewicht des Monomeren an Benzoylperoxid zu· Der Behälter wird durch Spülen mit Stickstoff von üuft befreit und dann verschlossen, worauf man die Mischung unter Rühren bei Temperaturen zwischen 50 und ^ 120° C erhitzt, bis das Monomere polymerisiert ist, worauf der Behälter geöffnet und das poröse Polymere entfernt wird..

Andere Methoden zur Herstellung von porösen, vernetzten Styrolpolymeren sind, in der britischen Patentschrift 980 299 beschrieben , nach welcher man zur Herstellung mikroporöser Kohlenwasserstoff polymerer eine Mischung eines thermoplastischen Kohlenwasseret off polymeren, wie Polystyrol, und eines wasserlöslichen, anionischen, oberflächenaktiven Mittels auf eine genügende Temperatur erhitzt, um das Polymere und das oberflächenaktive Mittel gegenseitig löslich au machen. Die anfallende, homogene Mischung wird abgekühlt, worauf laan die Phase des oberflächenaktiven Mittels durch Extrahieren «it Wasser oder einer anderen " Flüssigkeit entfernt, in welcher das oberflächenaktive Mittel löslich und das .Polymere unlöslich ist. Durch Verlegen eines Pero3cid-Vernetzere in der Mischung kann man das Polymere vor dem Abkühlen und Extrahieren des oberflächenaktiven Mittels ver** netzen.

USA-Patentschrift 2 537 951 aesehreibt die Herstellung von porösen, vernetzten Mischpolymer an vinylaromatischer f erbindun· gen, wie einer Mischung von Styrol, ÄthylvinylbenBOl und Di-

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vinylbenzol» die ebenfalle für di« Zwecke der Erfindung verwendbar sind«

Auch die verschiedenen, vernetzten, unlöeliohen Popcora-Poly« -nieren oder Sproseenpolymeren (Proliferous Polymere), wie die von Kondakow (J* prakt. Chini. ßj 64, S* 109 (1961)) t Oarothers (J.A.C.S* 53, S. 4203 (1931)), Staudinger u*β. (Berichte 68, S. 1618 (1935)), Britton (USA-Pat<mtschrift 2 341 175 und Karasch u* a« (Ina, Eng« Chem. 39, Π. 830 (1947)) und in den USA-Patentschriften 2 597 437, 2 597 438, 2 597 439 und 2 597 493 beschriebenen bzw« genannten, und ebenso die mikroporösen, zur Herstellung von Ionenaustauschhar»en verwendeten Polymeren nach der britischen Patentschrift 889 :$Ö4 sind verwendbar· Solche vernetzten, unlöslichen Polymeren sollen vorzugsweise eine Oberfläche von mindestens 50 m/g aufweisen und in Fora von Teilchen mit einer Grosse zwischen etwa 5 und 500 Mikron vorliegen«

Die folgenden Beispiele dienen de:* weiteren Erläuterung der Erfindung.

Bei β ρ i el 1

Eine Charge aus 900 ml flüssiger l&aehrang Aus 55 Gew.# Divinylbenzol, 43 # Äthylvinylbenzol und 2 öew.^ Diäthylbenzol und 600 ml Siäthylbenzol als Lösungsmittel und Reaktionsaedium wurde zusammen mit 5,5 g Azobisisobutyronitril ale Katalysator in 1500 ml Wasser suspendiert, die 100 g feinteiliges basisches Magnesiufficarbonat (3HgOO₃.IJg(OH)₂. 3H₂O) elfl Suspendiermittel wnä 0,1 g Kaiiurabichromat enthiel-en, die Mischung eur Polymerisation der in ihr befindlichen Monomeren unter Htiüren 4 Std. 1>©i 50, 4 Std« bei 55 und 16 Std. bei 65° 0 erhitzt und dann mit einer genügenden Menge an konzentrierter Salzeiuro versetzt» um das basische Magnesiumcarbonat zu neutralisieren und die wäeeri«» ge PlüBsigkeit auf einen pH-Wert ;riechen 3 und 4 au bringen.

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5έΊά . _Ä .

worauf das Polymere abfiltriert und mit Wasser* dann Aceton und schliesslioh Diäthy!benzol gewaschen wurde« Das die form kleiner Teilchen von grosser Oberfläche und hoher Porösität aufweisende Produkt wurde in Fraktioaen mit feilohengrue&en von 119 Mb 165 Mikron, 150 bis 1$6 Mikron, 173 bis 238 Mikron und 192 bia 288 Mikron gerlegt. Pas Produkt mit Teilchengröße en awi*» sehen 119 und 165 Mikron wurde von dem Produlcthfluptteil abgetrennt und mit Aceton gewaschen und hierauf auffi Trocknen im Vakuumofen bei einem Ahsolutdruck von unter 1 mm 16 Std* bei 70 bia 80° 0 erhitzt* "Das Polymere hattt eine Oberfläche voti 700 m^

B, ei spiel Z

Zur Herstellung einee Miöchpöl^ei-öii aus 21,8 g Styrol, 10 g Bivinylbenzol und 7,8 g Äthylvinyibtnaol wurden die Monomeren in öiüsr wässrigen, baöieches Mftg'ieeiufficarbonöt öla Suspendierraitfcoi und eine Diäthylbenzol«Iöoamyialkohol-*Miöohung ale verclilatmungsjaittel enthaltenden Suspeiöion nach einer Arbeiteweiee ähnlich Beispiel 1 polymerisiert*

B' β i β κ i el3

einem Rückflusektthler und Rührer auegerileteter 5-1-Drei-* -

hela-Rsaktionsbehälter aus Glos, der t500 ml Wasser und darin

50 & bseiache» Magneöiuaicarbonat, O₈I $ KgOrgO« und 15 g SfetJ^löälluloee enthielt, ^u;-de mit eiiaer Oterg© v<m 750 ml Mtli^lQisglfköläimethacrylat mmwatm ttt't 750 ml'

\m& 5f5 s Aaobisiiobutfroni^apil als Katalysator äie iXiecSsimg tmttr 8tthr6ft..5 S*jd# bei 5£* v&itffre 2© std« auf 69^Ö 0
Äs,%®itsw@is@ steal©! Beleplnl. f gmonrnn

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B eis pi el 4

Hach einer Arbeitsweise ähnlich Beispiel 1 wurde ein Polymeres aus etwa 46,75 Gew*# Bivlnylbenzol, 36,25 fi Ithylvliiylbenaol und 15 $> N-Vlnylpyrrölidon aus eluer Mischung von 75 Batuateilen Handelsdivinylbenzol (au etwa 55 f Divlnylbenaol und etwa 45 # Xthylvinylbenzol) und 25 Rflumteilen !!»Vinylpyrrolidon und mit piäthylbenzol als Verdünnungsmittel hergestellt» Ale EroduTct fiel ein unlösliches, ffiüeroporöeee Polymeree an«

B e i s Bi e 1 5

Hach einer Arbeitsweise ähnlich Beispiel 4 wurde ein Mischpolymeres aus etwa 51,15 Gew.# Bivinylbenzol, 41,85 $> Biäthylbeiizol und 7 # ^Vinylpyrrolidon hergestellt.

Wie später beschrieben, sind di@ iolpieren für die Zweofce der Erfindung vorzugswei se Äthylvinylt ens!Ol*Bivinyl"bönzöl-iöXfiE@re in Poria kugelartiger ^©ilohen yoü 80 -x 1ÖÖ Nfteolwii Grosso.(ali

"Porapak Q^l?*»Polps^re 'M Händel)* t-im& Polymerfiii habet!- eis© rengröese von 10^ Angstrom (1 MHcxon.)

50 m²/ai3- und eine Schüttdicht© (BvIk B©naity) wen

Ein 50 mg ^fiBorapak Q^-Bolymeres evtheXtendne ffllter_ha-| .ungefähr 15 f
«twa 87 5* de»

igwm®,%w> Äi^imSiat -eine Itoi^wsifäte_rwm-.fö. f-'fovütteveea« ©1©

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Verhalten als Geschmacksstoff-Prelsetzer ergeben. Die Teilohen hielten GeschmackBötoffe wie Aneth.ol oder Menthol leicht in einer bis zu ihrem eigenen Gewicht entsprechenden Menge zurück. Beim Rauchen mehrere Wochen gelagerter Zigaretten, die mit einen Geschmacksstoff enthaltenden Polymeren des Porapak-Q-Typs versehen waren, ergab sich eine Freigabe einer derart gross en Menge des Geschmacksstoffs an den Rauch wie 14 ^.

B e i s ρ i e 1 6

Ein vernetztes Styrol-Äthylvinylbenzol-Divinylbenzol-Polymeres ("Porapak Q^w der Water Associates, Inc., Pramingham, Mass., U.S.A.) wurde auf eine dem Passieren eines. 150-Maschen-Siebes entsprechende Teilchengröße klassiert. Das erhaltene Harz wurde in einer Menge von 10 g/m auf ein, luftgeöffnetea, gekräuseltes Oelluloseacetatkabel (8 den/40 000) aufgetragen und dieses Kabel mit der kommerziellen Filtermasehine zum'Filieretab. zusammengenommen und umwickelt· Von dem Stab wurden Ifegastücke von 1 cm geschnitten und zusammen mit eine» i-cm-Aussemfilter aus 5-den/ SB OOb-Oelluloseacetatkabel an es-ffift-Zigarettenstrfinge angesetzt. Die vereinigten filter hattem einen ^ugwiä©r@tand von 5*6 bis 7,1 cm Wassersäule.

Diese Zigaretten wurden abgeraucht, und JSa? Hauch wurde in Teilohen- und Gaephasen zerlegt» Die massenspelEtrometrisohe Analyse &ex* Gasphase nach der Arbeitsweise von 0« J_e Tmrsel, ?. A. Iferrell, P* B, tesnik und A. Powell, Am&l_ö O&eau, 32, 3fo. 2, 182 · 186 (1960) wurde mit d©Fä®nig@m d@r Eauoiigaaphsg© verglichen, Sie von den glüiohen Ziga?@ttsnBt^i,ngtii imtea? f iltinsag mit 2, C)-Cm-S de%/68 000-0tllulo®®®g 3tatkabel-Filtem dee gleichen 5tagwide^©tsiiäel5er@ieii@s asgegeben war-S®, Dabei zeigte sich eine ΐ s³ iebli@lie Ver^aäerung'von Xylol» Toluol, Bene©! und Methylf^ran (wefax als 20 ψ durch das Porösharz-Eilter)» während die Konzentrationen γόη u.a, Methanol, Isopren, Butadien und Aoet-

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aldehyd nicht wesentlich beeinflusst wurden.

Bei a ρ IeI 7

Es wurde ein Filterpfropfen für e:ine Zigarette aus einem Aussenabschnitt von 7,5 mm Länge aus gekräuseltem, geflauschtem, mit iriacetin weichgestelltem 8 den/4^ OOO-Celluloseacetat und einem Innenabschnitt von 12,5 mm länge ims Celluloseaeetatkabel (ungefähr 5 den/15 000) hergestellt, auf das 50 mg poröses A'thylvinylbensol-Divinylbenzol-Styrol-:Polymeres ("Porapak Q") mit Poren von 10^ Ä Durchmesser in Po:.*m von Teilchen von 150 x 200 Maschen, aufgestreut worden waren« Der so erhaltene Doppelpfropfen hatte einen Zuggesamtwiderstaud von 7,6 cm Wassersäule» Mit der gleichen Kabelkombination wurde als Kontrollprobe ein ähnlicher Doppelpfropfen ohne Zugabe des Polymeren hergestellt, der einen Zugwiderstand von 4,1 cm ha-;te. Jeder Pfropfen wurde an identische Handels zigarett ens trän/ ;e von 65 mm länge mit einem Zugwiderstand von 5,1 cm angesetzt„ Zum Zwecke der Analyse wurde eine Ansah! von Zigaretten jjeäen (!yps abgeraucht.

Die Ergebnisse sind in den Tabellon I und II einander gegenübergestellt, Dabei ist zu erkennen, <iass die Entfernung aromatischer Verbindungen, die mit ihrem Molekulargewicht über Toluol liegen, ausgezeichnet ist. Die To:.uol-Entfernung ist sehr gut, während die Entfernung von nichtar-omatiechen, flüchtigen Verbindungen aus der Gasphase unbedeutend ist (d. h. unter 20 55 liegt), ausgenommen die erwünschte, 22$igu HCN-Entfernung« Ein Aktivkohle-Filter, das eine Entfernung von Benzol und loluol in diesem Ausmass ergibt, führt auch zur Entfernung merklicher Mengen an Isopren, Estern, Ketonen, Aldehyden und dergleichen Geschmacksbeiträgern. Dies erläuter·; die Tabelle III, in welcher die Wirkung der 3?ilter selbst auf eine rauchartige Oeemiechung verglichen wird.

0-98 2 8/-1 1f 2

-'■-"■■ - ■ '■"-.-■ -^;. '■'BAD"ORIGINAL

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a be L 1 e I

Filter mit »Porapak Q"

Partikelgesamt·* menge, mg

Gesamtfeuohtigkeit, mg

28

Filter ohne Ohne Öelluloae-Zusatzetoff Filter acetat-Han*

delsfilter

32

43

15,2

25

8,8

Ta b el 1 β II

Verminderung bestimmter Komponenten der Raueh^Gasphase in Form der Verbesserung (#) gegenüber der Kontrollprobe

	Filter mit	Kontrolle
	"Porapak Q"	cigarette
Acetaldehyd	14	filterlos
Methanol	7	filterlos
Isopren	10	filterlos
Cyanwass ers t off	22	filterlos
Isopren	3	Aktivkohl®
Acetaldehyd	2	Aktivkohl©
Acrolein	18	Aktivkohle
toluol	48	Aktivkohle
H(5lwve Aros&t^n	87	AktivköHl®
lilmQ'aen.	87	Aktivkohle

Analysemethode

IR IE

ti 21/11

a b el 1 e III

Verminderung von Komponenten in einer künstlichen Öasiniiichung, # (Infrarotanalyse)

	Filter iiit	Aktivkohle·*
	"Porapal: Q"	Handelsfilter
Isopren	28	62
Methylacetat	33	67
Acetaldehyd	7	41
Methanol	19	71
Methylfuran	48	61
Benzol	66	70
Bezüglich der Anal.vf	semethode bedeutet	IH ©ine Analyse &n Hand

der Infrarot-Absorption der Gaapht&§@ ©der «aisohung und @ine gaschroaiatrogräphiaehe-.Anal^iie«, Bei fi' A d

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•wendet worden, wobei als Trägergan Stickstoff diente und die Komponenten mit einem Flammenionisationsdetektor festgestellt und an Hand zuvor bestimmter Retentionszeiten bekannter Haupt« komponenten identifiziert wurden und wobei die PeakflBche ein relatives Mass für die Konzentrationen im Vergleich mit den sich ohne Gasfilter einstellenden lieferte·

Beispiel 8

Anethol der technischen Sorte wurde mit der ungefähr doppelten Gewicht smenge an porösen "Porapak Q»?-?olymerperlen vermischt und 2 Tage der Einwirkung der Luf-fc tiberlasseni Ms kein weiterer Gewichtsverlust festzustellen wan der Gewichtsverlust während der Einwirkung betrug 12 <S des anfänglichen Anethol-Gewiohtes. Der Anetholgehalt des Gesamtgutes betrug, extraktiv und analytisch ermittelt, 33,2 #.

Zur Herstellung von Filtern wurde dieses kSrmige~Material gleichmässig auf gekräuseltes, geöffnetes 8 den/24 00Q^OeIIuIoseaeetät-Filterkabel aufgestreut ^mA das vereinigte Gut zu Pilterst&ben verarbeitet, die rechnerisch to mg An®thol*HarB/ cm Länge enthielten« Filter von 1 cm Länge wurden &a Sigarettenhandelsstränge von 65 mm Länge angesetzt und mit 1«»om»Hin-» terfiltern aus 8 den/48 000-CelluLoseae©tat versehea* Diese Zigaretten wurden maschinell abgebuchtι der Hauch wurde auf Oambridge-Filterbäuschen abgefangsn und anölyei®rt_e Ein 5f@il dieser Zigaretten wurde in Packungen einen büBellmsaigtem Alterungszyklus'aus 7 ^&gen bei 43° 0 uni 15 Φ' apelattv·» Feueh* te und 4 Sagen bei 3§° 0 and 85 # relativer feu©ltö fen gelassen« Die Han@Mnaly@t diseer Zigaretten ergabt

;"-. 15 "«
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Gesamtpartikel, mg Anethol im Rauch, ng Prozent dee ursprünglichen Anethölfl

frisch

13,9

gealtert

33 "■■"■ 0,38

11,5 .

B eis ft 1 -0,1, Q,

"PorapakQⁿ-öranulat wurde durch langeamen Zusatz unter Mischen einer Lösung von Menthol in i/4 seines Gewichts an Äthanol aromatisiert· Die Mischung wurde 6 1/2 Std. in einem Umluftofen bei 100° C erhitzt, bis das Gewicht nahezu konstant wurde, wobei die Gewichtsmengen an Poröapolymer-Perlen und Menthol 20,2 bzw» 14,8 g betrugen und das Gewicht nach dem Sirhitzen 35,0 g betrug« Die extraktive und gasohromatographisehe Analyse ergab 45 % vom Gesamtgewicht an Menthol/

Wie in dem vorigen Beispiel wurden Filter ait einer Beladung mit den aromatisieren Uranalien von 8 mg/cm Längt und unter Einsatz des gleichen Filterkabels und Endfiltere hergestellt und diese Filter von 1+1 cm wie zuvor an 65-mm-Handel8Eigarettenetringe angesetzt, die wie in dem vorigen Beispiel abgeraucht und der Analyse unterworfen wurden. Weiter wurden Zigarettenpackungen 2 Alterungezyklen von jeweils 11 lagen durchlaufen gelassen und dann abgeraucht.

Gesamtpartikel, mg Menthol im Rauch, mg Prozent des ursprünglichen Menthols

frisch nach Alterung in' 2 Zyklen

38 32 0,53 0,38

14,5 10,6

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Eine zweite Probe der Polymerperlen wurde mit Menthol-Äthanol behandelt, mit Äthanol gewaschen und 21/2 Std. bei 100° C auf nahezu konstantes Gewicht getrocknet, Bio Analyse ergab 34 % vom Gesamtgewicht an Methanol« In der obigen Weise mit θ mg aromatisierter Perlen im Filter hergestellte Zigaretten wurden abgeraucht, wobei sich 34 ng Gesamtpartikel, 0,30 mg Menthol im Rauch und 11,1 # des ursprünglichen Menthols ergaben·

B e i a η i el 10

"Porapak Q"-Polymer-Perlen wurden mit 1/5 ihres Gewichte an destilliertem, natürlichem, mexikanischem Mme Oil ("Magna* der Magnus, Mabee & Reynard, Inc., New York) vermischt und mit 32 mg/cm Mlterlänge auf Eilterkabel aufgetragen. Abschnitte von 5 mm Länge wurden an Zigarettenetränge angesetzt und mit 15 mm herkömmlichen Celluloseacetatfilter als Endfilter versehen* nach Beurteilung von Rauchern zeigte die Zigarette einen ausgeprägten Geschmack, der meist als lime- oder citrusartig identifiziert wurde.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

33a wurde Porapak-Q-Polymeres in Porm kleiner Perlen eingesetzt, die unter dem Stereomikroskop eine recht kugelförmig© ctoetalt' und eine übereinstimmende Grosse zeigten· Eine Klaasinmng toe* stätigte die Komgrösse von 80 % 100 Maschen₈ da di§ P©i?i@ia zu 99 % ein 8ö~Maschen~Sieb (U.S. Standard) passierten im§ von eimern 100-Maschen-Sieb zurückgehalten worden« ~ Eine stimisung der iPeilchön an Hand vergröesert®?

ergab ba5 16Ofacher Vergrösserung einen BurohseMitt ^m, 10 Mi- Tsraa "ftjei einem Bereicli von 120 bis 175« Bei B<&Tung w&wen die Oberfläohenporen uatereolwidiMU?t im B^reieh von 0,2 bis S Mikron lag, wsö

• m. 17 *. 008828/1Ί82-

582-527B

von 1 Mikron oder 10^ S bestätigte. Nach Aufbrauch des ersten Postens an Porapak Q bei der Prüfung wurde ein neuer Posten untersucht, wobei die Perlen in diesem Poeten die gleiche Gros· se, jedoch eine unregelmässige» niehtkugelförmige Gestalt sseigten. Anzeichen für eine Beeinflussung des Verhaltens des Materials durch die Förmveränderung ergaben sich nicht·

Die Polymerperlen zeigten ein für eine ötatisohe Aufladung sprechendes Erscheinen, da sie eine deutliche Affinität für einander und die !Tendenz ergaben, auf jeglicher Fläche, auf der sie in Berührung standen, einen Einschiehtenfilm zu bilden.

Es wurde weiter ein Polymeres des "Porapak Q"-Typs von 150 χ 200 Maschen Teilchengrösse eingesetzt, wobei in diesem Pail® sich als Hauptproblem die Pilter-Konfiguration ergab. Auf Grund der geringen Teilchengrößee ergab ein &en Raum füllender Pfropfen selbst bei geringen Beladungen einen hohen Zugwid©rstand. In eine bereits an einen Zigarettenstrang angeeetate, leere 20-mm-Mundetüökhülöe wurde ein leicht verdichteter 1-2,5*·- Him-Celluloseacetat-Abschnitt ©ing®drü©&t, su dessen Herstellung ein Kabel mit einem Elnzelfad'entlter von 5 den und Gesamttiter von 30 000 den halbiert und durch l@©re 80-mm**Hülsen wurde, die hierauf in 12,5^Mmm^Abschnitte zerschnitten alt dem in sie eingeführten Kabel an die Zigaretten %T?uri©a_o Hierauf wurde in diesen.Abschnitt eine abgewogen® Meng® d©@ Polymeren eingeschüttet und d&s filter durch Verkapseln mit einem maschinell hergestellten 7,$~mtft-8-den/48 ööÖ»d®n«f filt©rab@ohnitt fertiggestellt. Biööe ArbeitsweiBö führte.bu ®ia®r guten Verteilung des Materi&le in Bezug auf den R&ttoh.."bei ©in@M aBg9M©ss0m©'a Zugwiolerstand, Zur analytischen Prüfuag dm die folgenden Zigaretten hergestellt ι - -

1 für B(a)P_? GaBar&uoh-HgO, ΪΗ-Index, Geeamtpartikel« likotin, Phenols el-mm-Tabaksträng»

009828/MS2

ί.9-6245-2

5Θ2-527Β

'5/15*Ό&~+ 50 ing Porapalt Q₉ 7»5-iiaa-8/48-ÖAi Zugwideritand 12,?..£ 0,6 on«

Zigarette 2 für Gesamtpartikel, Nikotin, Phenol: Wie Zigarette 1 mit der Abänderung, dass keine Porapak^Zugabe erfolgt j 9,1 .*...-0,5 cm«

Zigarette 5 für Kontroll-IR-Index, GanErftuch-H₂0, Öeeanitpartikel, Nikotin, Phenol: 65<-ttnt^abakstrang, 2O«ttm«Kunditüokhülee{ 5,1 i 0,5 cm. -

Zigarette 4 für Ganerauch-H₂0: 65-imi-Tabaketrang, 20-mm-Marlboro*4/49-0A-Pilterj 11,9 -0,5 oä.

Zigarette 5 für Kunatgaephase» Nur Pilter nit 5-ima-6/48-CA, + 50 ag Porapak Q, 5-«Μ~β/48-0Α»5,6 - 0,5 Ott.

Die Anaiyseergelmisse sind in Tabelle I? und V Die Cesaintpartikel-, Hikotin- und ?hetiol~Wert® emoüeinen al« Punktion dee Zugwiderötftnflta und nicht dee Porapak, d, h, die genanntQ Verminderung der Abgaben stellt ein Resultat eines Filtere höheren Zugwideratandee der. Die Gansrauoh-Waeierabgabe Hegt etwas über for DoI einem (Nur-)Celluloseacetatfilter gleicher Wirkeaakeit zu erwartenden« Des Porapsk Q int für Vasser etwas inselektiv. IR-Index und Kunetgas-Indöx eelgen eine gewisse, allgemeine Gasphase-Entförnung, wobei aber die Menge nicht als wesentlich zu betrachten ist·

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ίο

T a ft e lie IV

Ergebnisse von Analysen zur untersuchung de* Selefctiventfernung

Zigarette

12,7*0.8 28

Zugwider·» stand» cm

öesamtparti" fcel, mg/Zigarette

Nikotin, jag/ Zig.

Phenol, ^Ag/Zig« HgO im gesamten

Rauch. mg/2ig. 11,5

IR-Rauoh·«-Index

1.32

1*0,5 5,1*0_f!

43

1,47 1,71 76 172

15.2

11,9*0.5 5,6* 0,5

Die folgende Tabelle nennt die bei Zigarette 1 erhaltenen Ergebnieee gum Gaephase-Profil, wobei als Analjreettethode tin VerhältnieYergieioh der Gsaphaseebgabe der Tereueheeigarette mit derjenigen eines Körlboro-Honitorkontrollvereuche mittels Gaechromatographie diente.

-20---09 8 2 87 M 6 2

582-527B . α ι	Verbindungen	e V
Φ a be Il	Methan bis Methylohlorid	Verhältnis
Isopren	i#o
Acetaldehyd	0,97
Aceton	0,98
Acrolein	tt0
Methylvinylket on+'	0,82
Benzol"1*'	0,87
Üfoluol	0,77
limonen	0,52
andere mögliche Aromaten	0,13
Ineges. der gesamten Gasphase	0.13
	0,86

*'■ Verbindungsiäentität nicht positiv

Das gaschromatografisch bestimmte Gaephaeeprofil zeigt die . Selektiventfernungöeigenschaften dieses Materials auf· Die irtifung zeigt zwar ein Ailgeaeinniveau der Komponentenvermin· derung von H $, aber die Verminderung beetimmter Komponenten (Aromaten) erfolgt bis zu 87 #« Zu beachten ist dit Übereinstimmung der Allgemöinverminderung von 14 # mit dem IR-Rauoh- λ index von 13·

Dan feinere ßelmaterial wurde einir begrenzten Prüfung unterworfen. Eine Beladung des Gele auf einem leicht verdiohteten Innenfilter aus Oelluloeeaoetat (OA) von 70 mg erbrachte keine Affinität für E(a)P oder Geeamtpartikel. Der IR-Inder von 5 zeigte, dass feet keine Aktivität vorlag» Sine maeeenepefctro« graphische Analyse des Rauchs dieser Probe ergab kein Anzeichen für Selektivität oder irgendeine Adsorption*

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Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Aroma* bzw« GeBchmsckastoff-tftertragungefähigkeit der Materialien gemüse der Erfindung»

Ale mit dem Porapak Q ale möglichem Geeonmacksetoff-übertrager zu verwendender baw« erprobender Geeohmackeetoff wurde Anethol gewählt, und zwar im Hinblick auf die Verfüllbarkeit analytischer Methoden zur quantitativen Anetholbestimmung und der leichten Handhabbarkeit dleäes Stoffe (der bei Raumtemperatur flüssig ist).

Anethol einer technischen Sorte wurde von Hand langsam (auf Grund der Adaorptionavärme) mit dom Polymeren im ungefähren Verhältnis von Anethol zum Polymeren* von 1 s 2 vermischt» die Mischung dann im Kolben belassen und dee Gleichgewicht bei Raumbedingungen (24° O₉ 60 5$ relative leuchte) annehmen gelee« sen, was 2 lage erfordert» (ermittelt am Ausbleiben eines weiteren Gewichtsverlustes bei periodischen Wägungen), worauf ein !Seil der Probe auf de α AnetholprossentsatB bestimmt und der Rest bei der Herstellung von Zigaretten nach der gleichen Grundtechnik wie in dem vorherigen Abschnitt für die Hauchanalyae ein^dSetet wurde. Die Hälfte der Zigaretten wurde frisch abgerauoht, während dia anderen vor dem Anrauchen «inen Sohnellalterunge^Zyklus durchlaufen gelassen wurden*

Die Zigarette 6 wurde aus einem 65-mm-Pilterstrtng, 10-affie/24-0A»?ilter mit 10 mg Porapak/Anethol und Ausseafilter aufgebaut·

Zigarette 71 Porapalc/Anethol'-Pro'be*

ergaben sich /ielverepreohenÄe Ergebnieat (Tabell« ?I), Die Prieoh-Abgabe bedeutet eine eekp gut« SPrtiesteun* aus einem Vilter« Bei» Altern vemindert flioh die Abgftb«.*. m ΜΦ

QO0828TtISt

nooh auf ein·» hohen Rlveau eu bleiben.

3? a b e 1 3 M VI ' Ape thol-Ατ alvae

Protezigarettenι Hr. 7 tur Porapak/Anethol

Kr. 6 Sigarette + Porapak/Anethol Anethol in Zigarette 7« ?3#2 $> .

In Zigarette 6 verfügbares Anethols 10 mg χ 0,332 = 5,3 tag

Zigeiettt 6 Zigftrttte 6 frisch naoh Alterung . in 1 Zykl

Oeaaatpartikel, ag 32 33 Anethol im Rauch, mg 0,46 0,38

Afcgahe, ^ 13,$ 11_t-5

Zum Tergleioh ait einem eingefOhxten Geechaaeteeetoff-Syettm wurde eine weitergehendt tftiterauc hung unter Verwendung von Menthol »la Oeaehsaolcaatoff durcigeführt.

Ale Henthol diente hierbei eine terköaaaiohe Kiaohun§ In ttthanoliBoher LOaung* . *

Löeimg alt einem (lehalt von €0 # an Menthol und 20 ^ an Xthanol wurde langete unter Mieolen von Band au dem Yolymereu im ungefähren Verhälttiie von ItI hlhaugefugt und die Miaohu&i dann in einen tlmlüttofeiL * ingegeben, bit ein Gleichgewicht vorlag, wobei daa Irhiteen bia aum Auebleiben von welterait $ewlehtaverluat 6 1/2 ttd. erforderte« $ur trüfung dtr Srrtohiiibarlceit dee Menthol-froßiatiataee in der Mitohiiog aua. dem aamohtever^uBt wurde folgende Btreohnung äurehgeführtt

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Gewiehtanenge Porapak Q₉ β 20,205 Gewicht einenge Menthone Bung, g 18,458 Geeaatgewioht in den bei» Mieohen erhaltenen Zuatana, g 38,663 Endgewioht nach Gieiohgeniohta-

einetellung, g 55*048

Gewichtsverlust, g 3 «615 Verluet, #, bezogen auf die Menthollöeung 19»6

Der Gewichtsverlust kann ale auf Äthanol eurückgehend unterstellt werden» da er gleich der Kenge in der anfänglichen Lösung ist· Dann gilt:

Gewicht bein Porapak-

ff£HOT*ft*r 9$# 100 = Menthol

cht beiai Gleioügewioht

_{x 10}0 « 42,3 X Menthol

Zur Bestätigung dea errechneten Wertes wurde eine Probeeigaret te (Vr* 8) aua der Mischung auf Ktnthol analyeiert. Die Zigarre ttenher« teilung für die Rauchanilyae erfolgte »it den gleichen Aufbau wie oben« lerner wurdt eine Probe sit Aktivkohle aufgebaut, ua die Abgabe in Oegenirart eine· aktiven ffaaphaaenaterialt zu prüfent

Zigarette 91 65-njm-Pilteretrang, 10-m~8/24-CA + β ng Porapak/

Menthol,

Zigarette 10s 65-Mm-Strang, 10-mb*8/24-0A + 8 mg Porapak/ Menthol + 50 ng 50 χ 140 FOB-XohKnetoff· 1O«xs»8/48*0^«Siidfilter,

Zigarette 111 65-ma-Strang, IO-mm-8/24-OA + 50 ag 50 x 140 POB, IO-flna-8/48-OA-Bnd filter.

■ - 2» -

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582-527B ^

Zigarette 121 65-ma-Strang, 20-m-Mtradetüokhülse-Kontrollauiat·,

Biese Proben wurden frisch und nach Burohlaufen zweier Sohnellalt erungszyklen analysiert j die Irgebniese nennt die Tabelle VII.

Die analytisch enaittelte Mentholmenge von 45 # in der Probe stimmt mit dem errechneten Wert -von 42 # überein, so dan somit bei der Ctleiehgewiohtserlangung sehr wenig Menthol verlorengeht. Die Friech-Abgabe ähnelt mit ihrem Wert von 14 # der mit dem Anethol erhaltenen und hat dtwa den gleiohen wert» als wenn das Menthol Bioh auf de» !tabakstrang befunden hätte. Die Abgabe ist jedoch nach dem Altern vermindert und wird durch die Aktivkohle fast völlig untertrochen. Biese Ergebnisse führen zu der Hypothese, dass das Menthol von dem Porapak nioht fest gehalten wird· Obwohl Wärme allein (100° 0) nicht zu seiner Abtreibung führt, erfolgt eine langsame Freisetzung mit der Zeit oder rasche Freisetzung in Gegenwart eines hoohaktiven Absorptionsmittel. Die Gaspkase-Aktivitfit des Kohlen-Stoffs wurde nioht in dem erwarteten Masse vermindert, was darauf beruhen mag, dass die verfügbare Mentholmenge von 3,6 mg nur einen kleinen feil des Stoffe darstellt, den die vorliegende Kohlenstoff menge zu absorbieren vermag«

'm 25 -

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n b eile :n;i

Men tho !analyse Probezigaretten Hr. 8 nur Porapak und Menthol

9 Porapak, Menthol β ag

10 8 mg Porapak + 50 ag 50 χ 140 POB

11 50 Bg 50 X 140 SOB

12 I^erhülae-Kontrollvereuoh Menthol in Zigarette Hr* 8 s 45 £

	Zig. 9	Prieoh	Zig·	11	Alterung
	3,6				in 2 Zyklen
		Zig. 10			Zig. 12
Verfügbare»	38	3,6	*		3,6
Menthol, ag
Geeamtpartikel,	0,53	33			32
mg
Menthol im Rauch,	14,5	0,04			0f38
mg			25
Mentholabgmbe, $	1,'l		10,6
IE-Index	27

Bel Zigarette 12 iet die gealtert« Probe auf Grund einer sohon geringen Abgabe im Vrieohauetand tiioht unterauoht worden·

Zur Beetimmung dee maximalen Betentionttgrades de« Polyaeren Menthol sind ewei Prüfungen veriuoht worden, die jedooh beide nooh entwicklungebedürftig sind·

Bei der ersten Prüfung wurde eine Prob» Porftpak Q mit eide» tiberechuee an Menthol-Äthanol behiindelt, der Tftkuuifiltrdtion unterworfen, mit einer kleinen Menge an Xthanol gewteolien und

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im Umluftofen Auf naheau konstantes Gewioht getrooknet. line Probe dieser Mischung (Zigarette 15) ergab aualytieoh nur 54 £ Menthol, und ein· Zigarette (fr« 14) ergab «int Abgabe dt· verfügbaren Menthol· ron nur 11 )C_# 8omt blieb hierbei entweder dae Porapak nioht bit aur Briielung tintr Sättigung alt der Menthollösung in Berührung oder wurde «in Itil dt· adeorbierteu Menthol· durch die Alkoholwaeehbehandlung wieder tntfemt.

Bei der «weiten Prüfung wurde ein anderer Weg eingeschlagen. Zu der früher hergestellten Probeeigerette 6 (45 £ Menthol) wurde weitere Menthol-Ithanol-Löeung hinaugegeben· Au· Gewi ohteverluitwert en ergab eioh« daea mit Adeorption ron weiterem Menthol in dem Zeitraum der Öleiohgewiohteeiuetellung «in huherer Prosenteatz dea adeorbierten Gute· abgetrieben wurde* Der Punkt» bei dem der Gewiohteverluet dem Oewiohtsgewinn entsprechen würdet scheint etwa· über 50 £ au liegen· Die·· Prüfung wurde nioht bia aum Sohlues durchgeführt, da das Polymere einer ungewollten Vemperatureinwirkung -ron 150° 0 in den eplteren 8tadien unterlag und aioh ein gewisser, niohii vorhergeaehener Abbau ergab« Obwohl ein bestimmter Stttigungepuckt somit neoh nioht bekannt iet, aeigte aioh« da·· da· Porapak Q aein eigene· Gewicht an Menthol featauhalten rermag·

AIa dritter Oeechamolwetoff ward« im Terbindung mit dam Polymeren Xdme oil «atereuoht, daa auf dem Polymere* im ungeflhren Terhlltmi· ton öl au Polymtrem von 1 ι $ adsorbiert ward·· im Hinbiiok auf daa Pahitn leicht Terfflgbarer Analyeamethoden wurden an· dieeer Probe Bigaretten hergeeteilt und aur eubjeietiTtn aeaohmaoka«rttf«ng geraucht« AlIt (19) lauohar dia··» II· gerette atellten alnen Witimmten» anderen OteohMol: fait« der mtlet ala lima- oder oitmaartii idantifiaiert wurde.

tagifet»am ma« aniaran faiakprodnktan Wmaan «oom tadara Oa* •aSbamokamtoffa auf das gleichen vage in wirfceamer Weiae eimrer leibt wirden.

σ09828/11«2

Die gem&ss der Erfindung eingesetzten polymeren Materialien können als Komponenten dee End- oder Kundstttokaheohnitts eine β mehrkomp&nsntigen Filtereystems eingesetzt werden« Sie können dann zim Brests von eeschmaeke~ baw. Aromastoffen dienen» die aus dom Tabakrauch, durch näher dem SPabak angeordnete Filterelement® entfernt werden« Sie können auoh als Komponenten eines eineigen Filterelemente oder ale Komponenten jeglioher anderen Filterkombination Anwendung finden«

Bas Pelfmer© ta®, äi® alleinige S:©ffi^©m®at® ©ia®s Filterab oobnitte bilden oi®r sueasmen mit ami©?« l&ltMnurterlel» Eb^bI öügt Bßplesp» Mit Klebstoffen w&ä i ilnäm und ii?l_s tfie oben beae3ivie%©&₀ Bit g eronttitieiereDLeen Stoffen sur irzielisHig dsr ^@acnd®rs gto

kann in d@m Filt©releaent eines RBuobartUcele in mhx denen Mengen Vorliegen, wird aber la sllgem#ia®n in einer Menge von etwa 1 bis 100 @@w«teilen» bezogen snf das fabakgewiolit» Anwendung finden^ Das Polymer· kann im «intr Vielfalt von Formen :nd trossen Terwendung finden und t^Mlt e@in@ Fttllungs- oder Einbaisform entepreohend der Geso2imaokestoff«freii®tsung₉ des ZugwlAereteniä und dem Filtereigensoli©fteii₉ ai® Jeweils gewUneoht werden»

BIe P^l^neren für (it.*?- Zwecke der Irfimdumg sind Yorsugsweitt Itlijl^in3rlbenßol*Divinylbeneol-Polyii®re in F©ra kugelartiger feil©M®m vm 80 χ 100 Maschen Sröüe® (&ls «Scrapak Q^Ä-Polymere im Bündel)« Dies® folgeren haben ein® Sorengrusee von 10* & (1 Hikron), eine 0«samtoberfläeH« Ton 50 m²/ml und eine ScMttdichte τοπ 0»5 g/ml«

Die Polymeren enthalten im allgemeinen etwa 10 bis 100 Ctev«teli@ Geeehttaokestoff je 100 Seile Polyiieree bsw« werden alt dem Oesöhmaokeetoff in dieser Menge beladen«

- 28 ·

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BAD ORIGINAL

582-527» 13

Die Polymeren geattee d«r Erfindung eeigen «1«« fceeondere Wirt* eaakeit für dl· Einverleibung von Menthol, Anethol und IDnll* ohen Geeohaaokiitoffen in Tabakprodukte, können aber auoh ·β·η· bo *ur Einverleibung anderer a«oh»aokestoff· Anwendung finden. Z. B. Bind *ll« Öeiohaackeetoffe sit Holekülen TerWtndbmr, ν·1« oh» polar· Gruppen enthalttn und Dew· ·&·* ·1η·η g«wiiitn Pol·· ritätegrad l»#siteen, woduroh ·1η· ▼•rdrlnung d·· atiohmaolc·· •toffβ duroh den Hauohstroe tewirltt if«rd«n kann. Dir BrIIut«rung d»r Oeechaaolceitoff· dienent

Aroaatiache Säuren, wie Phenyleeeigeäure, lonanaäure und dergleichen«

Aromatische Aldehyd·, wie Benealdehyd, lolylaldehyd, Zi«tald·- hyd, Auiealdehyd, Oitral, Äthylvanillin» Vanillin, Phenylaoetaldehyd und dergleichen.

Aroaatieohe Ketone, wie Beneophenon (Diphenylketon), Acetophenon, Dibeneyllcetou, dl· Jonen·* Kenthon, Methylnonyiketon, Werone, Pulegon, Piperiton und dergleichen·

Aromatisch· ItIMr₉ wie Anüol, Anethol, B«neylieea*yHlther, 91« hydroanethol, Dinethylhydroohinon, letragol, Kethyleugenol, Safrol und dergleichen.

Aroeatieoh· leter, einiohlieeelioh Aoetat«n, Anitmtan, Antranilaten, Beneoaten, Butyraten, Oaproat«n, Zimtelureeetern, fOrSiAtM₉ iÄuraten, Palaitaten, Propionaten und dergleichen, ·· B* Kethyl»nthranilat, Xthylanthraniiat, Bisethylanthranilat,' Beneylieoasylaoetat, p-Kreeyiacetat, Oinna»yl*o«tat, Bcaayl· aoetat, Äugenolaoetat, Bfazylphenylaoetat und dergleichen.

Aromatische Alkohol«, wie Menthol, lugenol» Zimtalkohol, Kethjl« Anieylaikohol, Oitroneilol« öereniel, f&miiolt lerol

- 29 -

008628/1112

Hyriatarlalkohol vmd dergleichen«

Alle «eil- und Srosentangafeen fcesiehen «loll hier» wenn nicht andere geeagt, auf da· Oewioht.

Der Segriff der Oeeaatpartikel (fcaw« Sohtteheetoffe) lit «is da· gesamte tellehenfunige Materiel (in ag) in Rauch einer Ziearette, auf eine» Oaaiwidgt-tilitr β·ββι«·1Ί₉

Mt Stetimung de« Zugwlderetandte erfolgt _f lud·« man «in Ta«

ituuMflyete* durch KlnfUhren de· eio5i Terittegetidtn Badea ein*β

Stattdardkajillarröhre durch den Sihnflaw dce f

auf die AfMftuguttg von 1050 om' ljott/mM* und dit

Waeaerffiauometerr auf den richtig·* 2ugwid«mt*t>fi»vert Tor der BitifOhvung der Standardlc*iill*re wird der Vaaeert&iegeX

de» Manometer· auf WuIl eingestellt»

Dann wird das Stissnaiendf einer Sigaritt· ader eines 'Hrepf ene auf «ine fiefe -^ 5 m, in den Mm d«e Si^iretttttlMitare eim« geführt und de? B«i@%$Maxi hinter tärnw Zigarette bei* Htm* durohitrSmen τοη Steft ait 10^0 om*/üift. an dee geneigt eng·* ordneten Waaeemaneeeter direfet in for* de· (cn Waeeertlulö) ahgeleaen«

004l2l/11ta _iM>ommi·

Claims (1)

1. 582-527B g^ 12_e Dezember 1969

   a t 9 η t a ti β ρ r ü

   1, Filter für Tabakrauch mit einam festem f#imt@lXig«n_f mikroporöeen, organischen Polieren» i@§ ei« 1 Mb 100 Gew. teile Geeehssseketoff für £äfeat£*äm©ls, 90.HUSLt₉ dee Poljrnere beim Zmsassnemisom^ii Mit f&MI@3mah «ur fernung unerwünsohtei» Eompoü#iittm aus ai@is® !«tteigt ist»

   _B Hauehartikel ait fatak wan eis®® üae ein feetse, feirntti Bolyaeree aufweist, Saa etwa 1. Ms sohnaokeatoff für Tabakrauch *mi?bS2A_s "beim Busanmeükossaen mit vtiiisohter Komponenten aus

   3* Filter nach Anspruch 1_S aaäursh Polymere von einem
   polymeren gebildet wird«

   4. filter nach Aneprueh 1» geketnzeicäxae an Anethol als eeeobmaokeitoif»

   5. PiIter nach Anspruch 1, geke^naeiehnet * :? e ©lm@m an Menthol als Geeohmaoksetoi'f ·

   6. Filter nach Anepruoh 3, aadio*oh iolymere ein Xthylvinylbenzo3.«»Bif und der Gteoluaaoketteff Anetitel l

   ?. Filter naoh AnspruuH $₉ äüfiU2?öli Polyaere ein A^h3rlvimyll»«Bi©:L^iT4ayllimE@i^M® und der Qesohi&aekBBtoff Menthol

   - 31 -009828/1112

   BAD