DE19619790C2 - Verfahren zur beschleunigten Anreicherung von Analyten während der Festphasenmikroextraktion - Google Patents
Verfahren zur beschleunigten Anreicherung von Analyten während der FestphasenmikroextraktionInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschleu
nigung der Anreicherung von Analyten (z. B. Pestiziden) aus der
flüssigen Phase (z. B. Wasser) in eine Mikrofaser (z. B. in eine
mit einer polymeren Flüssigkeit beschichteten Fused silica
Faser).
Es ist bereits bekannt, daß im Wasser befindliche Schadstoffe
in einer Mikrofaser angereichert und anschließend mit Hilfe
eines Gaschromatographen analysiert werden können. Diese als
Festphasenmikroextraktion oder SPME (solid phase micro extrac
tion) bekannte Technik wurde von Janusz B. Pawliszyn erfunden
(EP-523 092 B1 vom 29.06.1994). Ein Überblick über die
Leistungsfähigkeit dieser Methode wurde in der Zeitschrift
Environ. Sci. Technol Vol. 28, Nr. 13, S. 569A-574A, 1994
publiziert.
Dabei wird eine mit einer festen Flüssigkeit (z. B. Polydimethyl
siloxan) beschichteten Fused silica Faser in die Probenflüssig
keit eingetaucht und die im Wasser befindlichen Schadstoffe
(Analyte) in dieser Faser angereichert. Die angereicherten
Stoffe werden anschließend im Injektor eines Gaschroma
tographen thermisch wieder desorbiert und analysiert. Zeitlich
läuft der Vorgang wie folgt ab (siehe auch Fig. 1):
- 1. V1 Positionieren der Hohlnadel über der Probenflüssig keit
- 2. V2 Herausschieben der in der Hohlnadel befindlichen Mikrofaser aus der Hohlnadel in die Probenflüssigkeit
- 3. V3 Extraktion von Analyten aus der Probenflüssigkeit in die Mikrofaser. Dieser Zeitabschnitt wird als Analytanreicherungszeit bezeichnet
- 4. V4 Zurückschieben der Mikrofaser in die Hohlnadel
- 5. V5 Positionieren der Hohlnadel über dem Injektor eines Gaschromatographen
- 6. V6 Durchstechen der Hohlnadel durch das Septum des Injektors und Positionieren der Hohlnadel im heißen Insert des Injektors
- 7. V7 Herausschieben der Mikrofaser aus der Hohlfaser
- 8. V8 Thermische Desorption der Analyten aus der Mikrofaser. Dieser Zeitabschnitt wird als Analytdesorptionszeit bezeichnet.
- 9. V9 Zurückschieben der Mikrofaser in die Hohlnadel
- 10. V10 Herausziehen der Hohlnadel aus dem Injektor des Gaschromatographen.
Der zeitliche Ablauf (Punkte V1 bis V10) kann sowohl manuell als
auch automatisch mit Hilfe eines Autosamplers durchgeführt
werden. Nachteilig sind bei dieser Methode die langen Anrei
cherungszeiten beim Nachweis von Analyten im Spurenbereich.
Um die Anreicherung zu verkürzen, wird üblicherweise während
der Analytanreicherung die Probenflüssigkeit mit einem
Magnetrührer gerührt.
Intensives Rühren der Probenflüssigkeit kann zu einem Verlust
von Analyten führen, da das Rühren der gesamten Proben
flüssigkeit eine verstärkte Wechselwirkung der Analyten mit den
aktiven Zentren der inneren Gefäßoberflächen bedingt.
Die gleiche Beschleunigung der Analytanreicherung wird
erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Mikrofaser während
der Anreicherung um ihre eigene Achse rotiert. Die Proben
flüssigkeit wird dabei nicht gerührt.
Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den
Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel erläutert. Es zeigt:
- - Fig. 1 eine Vorrichtung zur Festphasenmikroextraktion und
- - Fig. 2 die Ergebnisse des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zum Stand der Technik.
Die Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zur beschleunigten
Anreicherung von Analyten in die Mikrofaser (1).
Am oberen Ende des Führungskolben (3) eines kommerziellen SPME-
Halters wird mit Hilfe einer Gummikopplung (4) ein Elektro
motor (5) installiert.
Nachdem die Mikrofaser (1) in die Probe eingetaucht ist (zeit
licher Ablauf: Punkt V3), wird der Motor (5) eingeschalten, so
daß die Mikrofaser (1) während der Analytanreicherung zusätzlich
um ihre eigene Achse rotiert.
Die Ergebnisse des erfindungsgemäßen Verfahren sind in Fig. 2
dargestellt. Abgebildet ist die Größe der Peakfläche des a-HCH-
Signals (Konzentration 1 µg/l) in Abhängigkeit von der Analyt
anreicherungszeit (Minuten). Dabei wurde die Anreicherung
statisch (d. h. durch bloßes Eintauchen der Faser in die
Flüssigkeit) und mit zusätzlicher Rotation der Faser (neue
Methode) durchgeführt.
Wie der Fig. 2 zu entnehmen, führt die zusätzliche Rotation der
Faser zu einer Beschleunigung der Anreicherung und damit zu
einer Verkürzung der Analysenzeit.
Die Ergebnisse in Fig. 2 wurden mit Hilfe eines VARIAN-Auto
samplers und der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung erzielt.
Der Elektromotor (5) wurde dabei an der oberen Führung des
Spritzenhalters befestigt. Die Bestimmung der Peakflächen
erfolgte mit Hilfe eines SATURN II-Gerätes der Firma VARIAN.
Claims (2)
1. Verfahren zur Festphasenmikroextraktion, bei
dem während der Analytanreicherung eine Mikrofaser (1)
mit einer frei wählbaren Umdrehungsgeschindigkeit um die
eigene Achse rotiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es
automatisch mit Hilfe eines Autosamplers oder manuell mit
Hilfe einer manuellen Mikrofaserhalterung durchgeführt
wird.
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