DE4443755A1 - Adsorbermaterial, Vorrichtung und Verfahren zur Anreicherung und Gewinnung von Spurenstoffen aus der Gasphase - Google Patents

Adsorbermaterial, Vorrichtung und Verfahren zur Anreicherung und Gewinnung von Spurenstoffen aus der Gasphase

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DE4443755A1 DE19944443755 DE4443755A DE4443755A1 DE 4443755 A1 DE4443755 A1 DE 4443755A1 DE 19944443755 DE19944443755 DE 19944443755 DE 4443755 A DE4443755 A DE 4443755A DE 4443755 A1 DE4443755 A1 DE 4443755A1
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Description

Die Anreicherung und Gewinnung von Spurenstoffen aus der Gasphase ist eine Aufgabenstellung, die in vielen Anwendungsgebieten von Bedeutung ist. So ist es z. B. bei der Bekämpfung der Drogenkriminalität notwendig, in der Gasphase frei vorhandene Drogenmoleküle bzw. partikelförmige oder an Partikel gebundene Drogen anzureichern, um diese mittels geeigneter Verfahren nachweisen zu können (BKA (ed.): Internationales Symposium Detektion von Rauschgift, Wiesbaden 1991). Auch z. B. bei der Arbeitsplatzüberwachung und in der Umweltanalytik treten entsprechende Problemstellungen auf.
Entsprechend dem Stand der Technik gibt es derzeit eine Reihe von Adsorbermaterialien, -vorrichtungen und -verfahren für diesen Zweck, die jedoch spezifische Nachteile aufweisen.
Allgemein bekannt sind röhrchenförmige Adsorptionsvorrichtungen, die mit Adsorbermaterialien wie z. B. Aktivkohle oder Silicagel befüllt sind (Fa. Dräger: Probenahme-Handbuch, 1. Ausgabe 1991). Nachteile hierbei sind die begrenzte Gasdurchlässigkeit (typischerweise im Bereich 200 bis 400 ml/min), das relativ große Volumen des Adsorberbettes, das große Elutionsvolumina erfordert, und die Tatsache, daß einige Stoffe (insbesondere schwer flüchtige Spurenstoffe, z. B. Cocain) sehr fest an diese Materialien binden und nur schwer wieder desorbierbar sind.
Zur Anreicherung mit nachfolgender thermischer Desorption werden ebenfalls röhrchenförmige Adsorbermodule eingesetzt, die z. B. mit Quarzglas befüllt sind (c. f. VDI-Richtlinie 3482). Auch hier sind nur vergleichsweise geringe Flußraten erreichbar und das Adsorberbett weist ein relativ großes Volumen auf. Die Thermodesorption weist generell den weiteren Nachteil auf, daß der angereicherte Spurenstoff nach thermischer Desorption wiederum in der Gasphase vorliegt, was für nachfolgende Schritte, z. B. den Nachweis mittels immunologischer Verfahren, von Nachteil ist.
Ein weiteres bekanntes Verfahren ist die Anreicherung von Spurenstoffen aus der Gasphase in Glasgefäßen, die mit der für das Lösen des anzureichenden Spurenstoffes geeigneten Flüssigkeiten gefüllt sind, wobei das Probengas durch die Flüssigkeit hindurchgeleitet wird (z. B. Impinger; cf. VDI-Richtlinie 3482). Hier ist es von Nachteil, daß relativ große Volumina an Lösungsmittel vorgelegt werden müssen, so daß vergleichsweise große Gasvolumina gesammelt werden müssen, um zu nennenswerten Anreicherungsfaktoren in der Flüssigfalle zu kommen (im Normalfall <100 l). Die Verdunstung des Lösungsmittels während des Probenahmevorganges stellt ein weiteres Problem bei dieser Art der Anreicherung dar.
Bekannt sind auch Kombinationsverfahren mit verschiedenen festen Adsorbermaterialien oder mit festen Adsorbermaterialien und Lösungsmittelfallen (Bundesanstalt für Arbeitsschutz (ed.): Empfohlene Analysenverfahren zur Arbeitsplatzmessung, 1991). Neben den oben bereits genannten Nachteilen ist hier insbesondere der hohe apparative Aufwand problematisch.
Ein weiteres bekanntes Verfahren ist der Einsatz von Metallnetzen (z. B. Nickel, Gold), die ggf. zusätzlich mit organischen Phasen beschichtet sein können (Matz, G.: Rauschgift-Detektion mit dem mobilen Massenspektrometer. BKA-Symposium "Detektion von Rauschgift", Wiesbaden, 1991; Fine, D. H., et al.: Detection of Cocaine, Heroin and Methamphetamine by means of very high speed chromatography coupled to a chemiluminescence detector; ebenda). Derartige Adsorbermaterialien und -verfahren werden primär dann eingesetzt, wenn nachfolgend eine Analytik mittels Gaschromatographie und/oder Massenspektrometrie durchgeführt wird. Diese Materialien und Verfahren sind primär zur Anreicherung von partikelförmigen oder partikelgebundenen Spurenstoffen geeignet; über deren Eignung zur Adsorption gasförmig vorliegender Spurenstoffe ist nichts bekannt. Da diese Materialien vergleichsweise teuer sind, ist ihre Anwendung nur bei mehrmaligem Gebrauch sinnvoll; dies hat zur Folge, daß, bei analytischen Anwendungen, die Gefahr einer Überladung und damit der Verschleppung von Analyt besteht.
In der DE 41 21 493 A1 ist eine Vorrichtung zum Nachweis von Schadstoffen aus der Gasphase beschrieben, wobei der Nachweis mittels immunologischer Reaktionen durchgeführt wird und die zu untersuchende Gasphase durch einen membranartigen Träger diffundiert bzw. aktiv durchgesaugt wird. Ein Nachteil derartiger Adsorptionsmaterialien bzw. Verfahren ist die geringe Gasdurchlässigkeit solcher Membranen, wodurch hoher Zeitbedarf für die Probenahme und hoher apparativer Aufwand für die Erzielung eines nennenswerten Gasstromes notwendig werden.
Auch in der JP 3-27 4460 wird ein membranförmiges Material zur Anreicherung von Spurenstoffen (in diesem Fall Methamphetamin) verwendet, das bei Porendurchmessern von 0,45 µm und einer Membrandicke von 100 µm über eine Fläche von ca. 7 cm² einen Gasstrom von 1 l/min ermöglicht. Auch hier ist ein Nachteil, daß die Gasflußraten vergleichsweise gering sind und somit ein großer Zeitbedarf für die Probenahme praxisrelevanter Gasvolumina erforderlich ist.
Zaromb et al. (Journal of Chromatography 643, 107-115 (1993)) beschreiben eine Anreicherungsvorrichtung, die für große Gasvolumina tauglich ist (550-700 l/min). Hierbei wird die anzureichernde Gasphase in einem Rohr, dem ständig ein wäßriges, mit Zusätzen versehenes Adsorptionsmittel zugeführt wird, mit dem wäßrigen Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht und so eine Anreicherung von in der Gasphase vorhandenen Spurenstoffen in dem wäßrigen Adsorptionsmittel erzielt. Die Autoren beschreiben Probenahmezeiten zwischen 10 und 60 Minuten, was Gesamtvolumina des beprobten Gases zwischen ca. 5000 und 42 000 l entspricht. Derart große Probengasvolumina weisen den Nachteil auf, für viele analytische Problemstellungen nicht mehr signifikant zu sein; so wird zum Beispiel bei der Untersuchung verdächtiger Gepäckstücke auf illegale Drogen bei derartig großen Probevolumina überwiegend Umgebungsluft angesaugt, die für die Problemstellung keine Signifikanz mehr aufweist. Ein weiterer Nachteil des beschriebenen Verfahrens ist der hohe apparative Aufwand.
Zusammenfassend kann festgestellt werden, daß alle nach dem Stand der Technik bekannten Adsorbermaterialien oder -verfahren zur Gewinnung und Anreicherung von in der Gasphase vorhandenen Spurenstoffen einen oder mehrere der folgenden Nachteile aufweisen:
  • - hoher Zeitbedarf,
  • - hoher apparativer Aufwand,
  • - geringe Gasdurchlässigkeit,
  • - sehr große Gasvolumina erforderlich,
  • - unsichere Eignung für gasförmige Spurenstoffe,
  • - Gefahr der Überladung und damit Stoffverschleppung,
  • - schlechte Eluierbarkeit der adsorbierten Spurenstoffe,
  • - relativ große Elutionsvolumina erforderlich.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, die beschriebenen Nachteile zu beseitigen. Dies gelingt durch ein nach Patentanspruch 1 ausgebildetes Adsorbermaterial. Die Fasern sind auf der Basis von Cellulose (Linters/Zellwolle/Viskose) und/oder aus Polymerisatfasern auf Basis von Polyester hergestellt, wobei für das Vlies ein organisches Bindemittel, das Hydroxyl- und/oder Estergruppen (Polyvinylkalkohol, Epichlorhydrinharz) enthält, verwendet werden kann.
Bevorzugt werden als Cellulosefasern Zellwolle, Zellstoff und Linters eingesetzt. Als Zellwolle wird ein Material bezeichnet, das durch Alkalisieren von Cellulose zu Alkalicellulose, anschließende Behandlung mit Schwefelkohlenstoff unter Bildung von Cellulose-Xanthogenaten, Auflösung der Cellulose-Xanthogenate in Lauge und Verspinnen zu Viskosefilamentgarn erhalten wurde.
Zellstoff kann durch einen vollständigen chemischen Aufschluß cellulosehaltiger Materialien und anschließende Bleiche gewonnen werden.
Als Linters werden kurze, nicht spinnbare Baumwollfasern bezeichnet, die aus Baumwollsamen erhalten werden.
Die Cellulosefasern weisen bevorzugt eine Faserfeinheit von 1,7 bis 4,5 dtex auf und besitzen Längen von 3-12 mm.
Besonders bevorzugte Polyesterfasern sind Fasern mit einem spezifischen Gewicht von ca. 1,17 g/cm³, einer Schnittlänge von 3-6 mm und einer Faserfeinheit von 1,7 bis 3,3 dtex.
Als weiteren Bestandteil können die Vliese ein organisches Bindemittel, das OH- und/oder Estergruppen aufweist, enthalten. Bevorzugt werden hierzu Polyvinylalkohol und Epichlorhydrinharze eingesetzt. Der Polyvinylalkohol wird vorzugsweise als Fasermaterial mit einer Schnittlänge von 4 mm und einem spezifischen Gewicht von 1,26-1,30 g/cm³ eingesetzt.
Aus diesen Komponenten und vollentsalztem Wasser wird ein Vlies auf einer Schrägsiebmaschine nach dem üblichen Verfahren der Papierherstellung erzeugt. Es sind keine weiteren Zusätze und Hilfsstoffe erforderlich.
Bevorzugte Ausführungsformen sind:
  • a) ein Vlies aus einer Mischung aus Zellwolle und Linters im Verhältnis 1 : 1 (im folgenden als VLS 352 bezeichnet) und
  • b) ein Vlies bestehend aus 80 Teilen Polyesterfasern und 20 Teilen Zellwolle (im folgenden als VLS 317 bezeichnet).
Die Vliese zeichnen sich bei einer Dicke zwischen 100 µ und 2 mn sowie einem Flächengewicht zwischen 20 und 200 g/m² dadurch aus, daß gegenüber herkömmlichen Filterpapieren deutlich höhere Gasdurchlässigkeitswerte bei gleichzeitig gutem Adsorptionsverhalten erzielt werden. Bei der Prüfung der Gasdurchlässigkeit werden 400 cm³ Luft pro Sekunde durch eine Prüffläche von 10 cm² geblasen und der Luftwiderstand in mbar gemessen. Bei VLS 352 resultieren hierbei 4,5 mbar, bei VLS 317 1,0 mbar. Herkömmliche Filterpapiere ergeben deutlich höhere Werte von etwa 16,0 mbar.
Mit Hilfe einer anderen Untersuchungsmethode wurden auch Vergleichsmessungen mit membranartigen Adsorbermaterialien, wie sie in der JP 3-27 4460 beschrieben sind, durchgeführt. Hierbei werden mittels einer Vakuumpumpe Volumenströme im Bereich 1 bis 10 l pro Minute und cm² Adsorbermaterial erzeugt und der hierbei entstehende Druckabfall über dem Adsorbermaterial in mbar bestimmt. Die Ergebnisse dieser Versuchsreihe sind in der folgenden Tabelle dargestellt:
Man erkennt, daß bei den erfindungsgemäßen Adsorbervliesen bei vergleichsweise hohen Volumenströmen noch relativ geringe Druckabfälle auftreten. Bei membranartigen Vergleichsproben sind bereits bei sehr geringen Volumenströmen deutlich höhere Druckabfälle zu verzeichnen.
Die erfindungsgemäßen vliesförmigen Adsorbermaterialien werden in einer geeigneten Halterung derart befestigt, daß freier Zutritt des die zu adsorbierenden Spurenstoffe enthaltenden Probengases zu dem Adsorbervlies ermöglicht wird. Die Oberflächen der Halterung des Adsorbermateriales, die vor dem eigentlichen Adsorbermaterial mit dem Probengas in Berührung kommen, sind hierbei möglichst klein auszulegen, um unerwünschte Adsorptionen an diesen Oberflächen zu verhindern. Normalerweise werden Flächen des vliesförmigen Adsorbermateriales zwischen 0,1 und 100 cm², bevorzugt zwischen 0,5 und 20 cm² und besonders bevorzugt zwischen 1 und 5 cm² gewählt. Das Probengas, das den zu adsorbierenden Spurenstoff oder die zu adsorbierenden Spurenstoffen enthält, wird nun durch das vliesförmige Adsorbermaterial befördert, wobei der/die anzureichernden Spurenstoff(e) auf dem vliesförmigen Adsorbermaterial adsorbiert werden. Die Einstellung des Gasstromes erfolgt hierbei vorzugsweise mittels einer regelbaren Vakuumpumpe, die hinter der Halterung mit dem Adsorbermaterial angeordnet ist. Zweckmäßig werden Flußraten zwischen 1 ml/min und 100 l/min, bevorzugt zwischen 100 ml/min und 20 l/min und besonders bevorzugt zwischen 500 ml/min und 10 l/min eingestellt. Zur nachfolgenden Gewinnung und Weiterverwendung des/der aus der Gasphase angereicherten Spurenstoffe(s), z. B. für analytische Zwecke, werden diese aus dem Adsorbermaterial mittels geeigneter Lösungsmittel eluiert bzw. ggf. auch thermisch desorbiert. Als Elutionsmittel kommen sowohl wäßrige Lösungen, wie z. B. in Wasser gelöste Puffersubstanzen, denen auch weitere Zusätze wie z. B. Detergenzien zugesetzt sein können, als auch organische Lösungsmittel in Frage. Die Elution des/der angereicherten Spurenstoffe(s) kann sowohl in Form einer Chromatographie erfolgen, d. h., daß das verwendete Elutionsmittel aufgrund von Kapillarkräften durch das Adsorbermaterial hindurchtritt, als auch mittels aktiver Durchspülung des Adsorbermaterials, zum Beispiel mit Hilfe einer Flüssigkeitspumpe. Zweckmäßig werden hierbei Elutionsmittelvolumina zwischen 1 µl und 1000 ml, bevorzugt zwischen 10 µl und 10 ml und besonders bevorzugt zwischen 50 µl und 1 ml eingesetzt.
Zusammenfassend zeichnen sich die erfindungsgemäßen Adsorbermaterialien dadurch aus, daß mit vergleichsweise geringem apparativen Aufwand und bei vergleichsweise geringem Druckabfall über dem Adsorbermaterial, der bei den beschriebenen Flußraten typischerweise zwischen 50 und 500 mbar liegt, und bei vergleichsweise geringen Abmessungen des Adsorbermaterials, Flußraten des Probengases erzielt werden können, die einen für viele, insbesondere analytische, Anwendungen relevanten Bereich abdecken. Des weiteren zeichnen sich die erfindungsgemäßen Adsorbermaterialien dadurch aus, daß, wiederum bei vergleichsweise geringen Abmessungen des Adsorbermaterials, insbesondere bei vergleichsweise geringer Dicke des Vlies, und gleichzeitig vergleichsweise hohen Durchflußraten des Probengases, eine quantitative, d. h. nahezu vollständige Rückhaltung sowohl von gasförmig vorliegenden als auch von partikelförmig vorliegenden bzw. an Partikel gebundenen Spurenstoffen erfolgt. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Adsorbermaterialien ist dadurch gegeben, daß die angereicherten Spurenstoffe mit vergleichsweise einfachen und auch für z. B. nachfolgende immunologische Nachweisverfahren gut verträglichen Lösungsmitteln, wie z. B. Puffern, wieder nahezu quantitativ eluiert werden können. Aufgrund der geringen Abmessungen der Adsorbermaterialien können für die Elution vergleichsweise geringe Elutionsmittelvolumina eingesetzt werden, was einen weiteren Vorteil darstellt, isnbesondere hinsichtlich des erzielbaren Anreicherungsfaktors. Schließlich können die erfindungsgemäßen Adsorbermaterialien aufgrund ihres vergleichsweise geringen Preises Anwendung in Adsorbermodulen für einmaligen Gebrauch finden, wodurch keine Verschleppungsprobleme zwischen einzelnen Probenahmen auftreten, was insbesondere bei analytischen Anwendungen von Vorteil ist.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Ausführungsbeispiel 1 Anreicherung von gasförmig vorliegendem Cocain bei Sättigungskonzentration
Es wurde ein Vlies hergestellt, das aus 80 Teilen Polyesterfasern einer Fasereinheit von 3,3 dtex und einer Faserlänge von 4 mm, 20 Teilen Zellwolle mit einer Fasereinheit von 1,7 dtex und einer Schnittlänge von 3 mm sowie 20 Teilen Polyvinylalkoholfasern einer Schnittlänge von 4 mm besteht. Die Faserstoffe Polyester, Zellwolle und Polyvinylalkohol wurden mit vollentsalztem Wasser bei einer Stoffdichte von 0,3% in Mischbütten aufgeschlagen und vereinzelt. Der Faserstoff wurde anschließend auf ein umlaufendes Sieb gepumpt. Während das Fasergemisch entwässert bzw. das Wasser durch Vakuum abgesaugt wird, orientieren sich die Fasern auf der Siebseite und werden als Vlies mit einem Trockengehalt von ca. 20% über Trockenzylinder kontaktgetrocknet. Das Flächengewicht eines derart hergestellten Adsorbervlieses beträgt 80 g/m², die Dicke liegt bei 320 µm.
Hieraus werden runde Scheiben von 14 mm ⌀ gestanzt, die in eine Halterung gemäß Fig. 1 eingesetzt werden. Diese besteht im wesentlichen aus einer zylindrischen Halterung 1, mittels welcher das Vlies 2 gegen die Stirnfläche eines Kunststoffrohres 3 eingeklemmt ist. Das rückseitige Ende des Kunststoffrohres ist mit einer Vakuumpumpe verbunden.
Die Bereitstellung der Cocaingasphase erfolgt mittels eines Prüfgasstandes, in dem Stickstoffgas bei gegebener Temperatur durch einen ebenfalls temperierten Bodenkörper von festem Cocain (frei Base) hindurchgeleitet wird. Die gesamte Gasführung des Prüfgasstandes erfolgt unter isothermen Bedingungen, um eine gleichbleibende Gasqualität sicherzustellen. Das Vorliegen einer gleichbleibenden Gasqualität am Ausgang des Prüfgasstandes wird mittels apparativer Referenzanalytik (Einleiten des Prüfgases in mehrere hintereinander geschaltete Lösungsmittelfallen, Analytik mittels Gaschromatograph bzw. Massenspektrometer, kurz: GC/MS) ermittelt. Bei einer Temperatur von 20°C kann mit dem beschriebenen Prüfgasstand eine Cocainkonzentration von ca. 2 ng/l reproduzierbar hergestellt werden, was der theoretisch zu erwartenden Sättigungskonzentration von Cocain für diese Temperatur (Lawrence et al., Can. J. Chem. 62, 1984) entspricht.
Die Halterung mit dem eingesetzten Adsorbermaterial wird mit einer Durchfluß- geregelten Vakuumpumpe verbunden. Es wird ein Durchfluß von 5 l/min eingestellt, wobei dieser mittels eines in die Gasführung eingesetzten Durchflußmessers (Rotameter) zusätzlich kontrolliert wird. Hierbei stellt sich ein Druckabfall über dem Adsorbermaterial von ca. 140 mbar ein. Mit der eingestellten Flußrate wird das Adsorbermaterial 2 min lang am Ausgang des Prüfgasstandes mit der gesättigten Cocaingasphase beaufschlagt. Die Gesamtbeaufschlagungsmenge entspricht somit ca. 20 ng Cocain/Adsorbervlies. Anschließend wird das Adsorbermaterial mit einer Pinzette aus der Halterung entnommen und in ein Eppendorf-Reaktionsgefäß überführt. Hierin erfolgt Elution des Vlieses mit 200 µl eines Gemisches aus Cyclohexan und Ethanol (1 : 1). Im Eluat wird mittels GC/MS die Cocainmenge quantitativ bestimmt. Es werden jeweils mindestens 5 Parallelproben je Versuchsreihe gezogen.
Bei einer parallel angelegten Versuchsreihe erfolgt die Elution mittels wäßrigem Puffer (50 mmol/l HEPES, 0,9% NaCl, 0,05% Tween 20, pH 6,8). Die Bestimmung der Cocainmenge im Eluat wird hier mittels eines Cocain-spezifischen ELISA durchgeführt.
Die Einzelergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
a) Elution mit Cyclohexan/Ethanol, Analytik mit GC/MS
Probe
ng Cocain gesamt/Adsorbervlies
1
18,2
2 22,1
3 20,9
4 19,0
5 18,8
b) Elution mit Puffer, Analytik mit ELISA
Probe
ng Cocain gesamt/Adsorbervlies
1
19,8
2 19,3
3 20,9
4 19,4
5 21,2
Die Ergebnisse zeigen, daß bei einer der Sättigung entsprechenden Konzentration von Cocain in der Gasphase sowohl quantitative Rückhaltung des gasförmig vorhandenen Cocains auf dem Adsorbervlies als auch quantitative Eluierbarkeit aus dem Adsorbervlies mittels wäßriger Pufferlösung gegeben sind.
Ausführungsbeispiel 2 Anreicherung von gasförmig vorliegendem Cocain bei Konzentrationen unterhalb der Sättigungskonzentration
Wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde ein Adsorbervlies hergestellt, daß die folgende Zusammensetzung hatte:
Zellwolle: Faserfeinheit 1,7 dtex, Schnittlänge 3 mm
50 Teile
Linters: Typ 3386, Fa. Temming 50 Teile
Epichlorhydrinharz (12,5% Feststoff) 3 Teile
Ein derart hergestelltes Vlies weist ein Flächengewicht von 100 g/m² bei einer Dicke von ca. 400 µm auf.
Als Probengas wird hier eine mit Stickstoff in einer zusätzlichen Verdünnungsstrecke hergestellte Verdünnung des wie im Ausführungsbeispiel 1 beschriebenen Probengases verwendet. Die Kontrolle der tatsächlich vorliegenden Cocainkonzentrationen in den jeweiligen verdünnten Gasphasen erfolgt durch Beaufschlagung von mit Quarzglas befüllten Adsorberröhrchen mit einer definierten Menge des Probengases, thermischer Desorption des adsorbierten Cocains in einer Thermodesorptionseinheit und quantitativer Analytik mittels unmittelbar gekoppelter GC/MS. Es werden Verdünnungen eingestellt, die 10% (entsprechend 200 pg/l) bzw. 1% (entsprechend 20 pg/l) der Sättigungskonzentration von Cocain bei 20°C entsprechen. Die Elution der beaufschlagten Filter erfolgt ausschließlich mit Elutionspuffer, der Nachweis der Cocainmenge im Eluat ausschließlich mittels des Cocain-spezifischen ELISA.
Alle anderen Bedingungen sind wie im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben.
Ergebnis: Die Wiederfindung liegt bei 2 (±0,2) ng absolut pro Adsorbervlies bei Beaufschlagung mit 10 l einer Cocaingasphase mit einer Cocainkonzentration von 200 pg/l bzw. bei 200 (±35) pg absolut pro Adsorbervlies bei Beaufschlagung mit 10 l einer Cocaingasphase mit einer Cocainkonzentration von 20 pg/l.
Das Ergebnis zeigt, daß auch sehr niedrige Absolutmengen von Cocain, wie sie bei Cocainkonzentrationen in der Gasphase weit unterhalb der Sättigungskonzentration vorliegen, reproduzierbar auf dem vliesförmigen Adsorber zurückgehalten werden und deren quantitative Elution mittels wäßriger Pufferlösung möglich ist.
Ausführungsbeispiel 3 Rückhaltung von partikelförmig vorliegendem Cocain
Vliesförmiger Adsorber, Halterung, Flußraten, Elution und Analytik entsprechen dem Ausführungsbeispiel 2. Im Gegensatz zu Beispiel 2 wird der vliesförmige Adsorber jedoch nicht mit Probengas aus einem Prüfgasstand beaufschlagt, sondern die Probenahme erfolgt in 1 cm Abstand über einer Polyethylenoberfläche, die zuvor mit einem pulverförmigen Gemisch aus 1 Teil Cocain auf 1000 Teile Lactose kontaminiert wird, wobei 5 mg dieses Gemisches auf einem Oberflächenareal von 200 cm² verteilt werden. Während der Probenahme wird die Oberfläche zusätzlich mit einem Preßluftstrom von 5 l/min aus einer Düse mit ca. 1 mm ⌀ aus einem Abstand von ca. 1 cm angeblasen, um die Ablösung der partikulären Kontamination zu unterstützen.
Ergebnis: Auf allen derart beaufschlagten Filtern sind Absolutmengen <20 ng Cocain nachweisbar.
Das Ergebnis zeigt, das auch partikelförmig in der Gasphase vorhandenes Cocain von dem erfindungsgemäßen vliesförmigen Adsorber zurückgehalten wird.

Claims (6)

1. Adsorbermaterial zur Gewinnung und Anreicherung von gasförmigen und/oder partikelförmigen Spurenstoffen aus einem Luft- oder Gasstrom, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbermaterial aus faserförmigen Grundelementen aus natürlichen und/oder synthetischen, organischen, textilen Fasern besteht, welche zu einem Vlies mit flächiger Geometrie verarbeitet werden, wobei das Vlies eine Dicke zwischen 100 µm und 2 mm sowie ein Flächengewicht zwischen 20 und 200 g/m² aufweist.
2. Adsorbermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern eine Faserfeinheit zwischen 1 und 10 dtex aufweisen.
3. Adsorbermaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern aus Cellulose und/oder Polyester bestehen.
4. Adsorbermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern in dem Vlies mit einem Bindemittel und/oder einem Naßverfestiger versehen sind.
5. Adsorbermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Vlies aus einem Fasergemisch von 80 Teilen Polyesterfasern, 20 Teilen Zellwolle und 20 Teilen Polyvinylalkoholfasern besteht.
6. Adsorbermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Vlies aus einem Fasergemisch von 50 Teilen Zellwolle und 50 Teilen Linters besteht, welche mit Epichlorhydrinharz als Bindemittel versehen sind.
DE19944443755 1994-01-27 1994-12-08 Adsorbermaterial, Vorrichtung und Verfahren zur Anreicherung und Gewinnung von Spurenstoffen aus der Gasphase Withdrawn DE4443755A1 (de)

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