DE19608502C1 - Verfahren zur Gegenstrom-Lecksuche mit einem leichten Spürgas - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gegenstrom-Lecksuche mit einem leichten Spürgas in einem Massenspektrometer-Lecksucher, dessen Hochvakuumpumpe eine kombinierte Turbo- und Hochdruck-Molekularpumpe ist.

Das Prinzip der Gegenstrom- Lecksuche ist seit Jahr­ zehnten bekannt. Dabei wird ein leichtes Spürgas, insbeson­ dere Helium, eingesetzt, das die Eigenschaft hat, gegen die Pumprichtung einer Hochvakuumpumpe zum auf der Saugseite dieser Pumpe angeordneten Massenspektrometer vorzudringen. Eine solche Vorrichtung ist beispielsweise aus der Druck­ schrift DE-A 19 37 271 bekannt. Dadurch ist es nicht mehr nötig, einen Prüfbehälter bis auf Drücke kleiner als 10^-3 mbar zu evakuieren, ehe er mit der Lecksuchanordnung in Ver­ bindung gebracht werden kann, denn sonst besteht die Gefahr, daß die gegen höhere Drücke sehr empfindliche Massenspektro­ meter-Meßzelle zerstört wird.

Aus der DE 31 33 781 A1 ist weiter eine Gegenstromleckanordnung mit zwei baulich vereinten Turbohochvakuumpumpen bekannt, von denen eine den Prüfling evakuiert und ein höheres Kompressionsvermögen als die andere hat, die von den Nachweismolekülen im Gegenstrom durchquert wird. Am gemeinsamen Auslaß dieser Turbopumpen liegt eine Vorpumpe.

In den letzten Jahren eroberten Kombinationen von Turbo- und Molekularpumpen den Markt, da sie gegen höhere Auslaßdrücke bis zu einigen 10 mbar arbeiten können und doch auf der Saugseite ein Hochvakuum von bis zu 10^-7 mbar zu er­ reichen erlauben. Das Kompressionsverhältnis solcher Pumpen beträgt im Arbeitsbereich zwischen 5·10³ (für Wasserstoff) und 10¹⁰ (für schwere Gase wie Stickstoff). Dieser Unter­ schied im Kompressionsverhältnis wird üblicherweise bei der Gegenstrom-Lecksuche ausgenützt, da die leichten Gase wegen des geringeren Kompressionsverhältnisses der Pumpe gegen die Pumprichtung zum Massenspektrometer vordringen können ( siehe z. B. die Zeitschrift TECHNISCHES MESSEN tm 54. Jahrgang, Heft 3/1987, S. 89 bis 95, insbesondere Fig. 2). Dabei ist die Nachweisempfindlichkeit für Helium umso geringer, je höher der Vorvakuumdruck gewählt ist, d. h. je größer der Druckunterschied ist, den die Spürgase gegen die Pumprich­ tung der Hochvakuumpumpe überwinden müssen. Daher wurde bis­ her in der Praxis ein Vorvakuumdruck in der Größenordnung von 10^-3 mbar gewählt. Der Fachmann weiß, daß die Nachweis­ grenze für Helium um etwa den Faktor 100 sinken würde, wenn man diesen Vorvakuumdruck auf 10^-1 erhöhen würde.

Um den Einsatzbereich von Lecksuchgeräten auf Prüfbe­ hälter zu erweitern, die nicht auf ein Vakuum von 10^-3 mbar oder niedriger evakuiert werden dürfen oder sollen, wäre es erwünscht, über ein Lecksuchverfahren zu verfügen, das auch bei höherem Innendruck des Prüfbehälters eine vernünftige Nachweisempfindlichkeit ergibt.

Aufgabe der Erfindung ist es also, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem sich eine brauchbare Nachweisempfindlichkeit auch einstellt, wenn der Prüfbehälter, der mit der Saugseite der Vorvakuumpumpe bzw. der Druckseite einer Hochvakuumpumpe in einer Lecksuchanlage verbunden ist, auf einem deutlich höhe­ ren Druck gehalten wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Vorvakuumdruck auf der Auslaßseite der Hochvakuum­ pumpe im Bereich zwischen dem Grenzdruck für Luft bzw. Stickstoff und dem Grenzdruck für das Spürgas gewählt wird, wobei als Grenzdruck der Druck gilt, bei dem das Kompres­ sionsverhältnis der Hochvakuumpumpe für das betreffende Gas deutlich absinkt.

Überraschenderweise hat sich nämlich gezeigt, daß gerade in diesem Bereich, der auch "Heliumgap" genannt wird, eine deutlich verbesserte Nachweisempfindlichkeit erreicht wird, als sie angesichts des in diesem Bereich herrschenden Drucks zu erwarten wäre.

Die beiliegende einzige Zeichnung zeigt eine Schar von Kurven, die die Abhängigkeit des Kompressionsverhältnis­ ses einer kombinierten Turbo- und Hochdruck-Molekularpumpe vom Vorvakuumdruck zeigt. Wie bereits erwähnt, hängt das Kompressionsverhältnis stark von der Art des Gases ab und liegt für Wasserstoff bei 4·10³, für Helium bei 3·10⁵ und für Stickstoff bei 5·10⁹. Jede der eingezeichneten Kurven hat einen typischen Verlauf, der in Richtung steigenden Drucks plötzlich einen deutlichen Abfall aufweist. Die dadurch de­ finierte Vorvakuumbeständigkeit der Pumpe hängt also von der Art des Gases ab, d. h. daß die Vorvakuumbeständigkeit für Gase mit niedrigem Molekulargewicht (Wasserstoff, Helium) deutlich geringer als für Gase mit höherem Molekulargewicht wie Stickstoff und Sauerstoff ist. Die Erfindung besteht nun darin, diesen Unterschied gezielt für die Erhöhung der Nach­ weisempfindlichkeit bei höheren Arbeitsdrücken auszunützen. Entgegen der gesicherten Erkenntnis, daß die Nachweisemp­ findlichkeit für das Spürgas sich mit steigendem Arbeits­ druck verschlechtert, ergibt sich wieder eine erhebliche Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit, sobald man den Druck von etwa 1 mbar überschreitet, bei dem die Kurve für Helium plötzlich abfällt. Im Heliumgap, und nur dort, ist die Hochvakuumpumpe also nahezu transparent für das Spürgas, besitzt aber für z. B. Stickstoff immer noch ein Kompres­ sionsverhältnis von unverändert 5·10⁹.

In einem Beispiel wurde eine Nachweisempfindlichkeit von 10^-6 mbar 1 sec^-1 gemessen, wenn der Vorvakuumdruck 10^-3 mbar beträgt, dagegen wurde ein Wert von 3·10^-8 mbar 1 sec^-1 nach der erfindungsgemäßen Anhebung des Vorvakuumdrucks auf einen Wert im Heliumgap von z. B. 4 mbar gemessen.

Der Anstieg des Vorvakuumdrucks auf Werte von z. B. 4 mbar bietet den modernen kombinierten Turbomolekularpumpen keine Schwierigkeit, so daß Sauerstoffeinbrüche in die Mas­ senspektrometer-Analysezelle wirksam verhindert werden.

Die Erfindung ist nicht auf die Lecksuche mit an das Gerät angeschlossenem Prüfbehälter beschränkt, bei dem Heli­ um von außen auf die Wand des Prüfbehälters gesprüht wird, sondern auch auf die sogenannte Schnüffelmethode anwendbar, bei der der Prüfbehälter mit Spürgas eines gewissen Über­ drucks gefüllt wird und eine Schnüffelsonde außen über den Behälter geführt wird. Während im ersteren Fall der Vakuum­ druck des Prüfbehälters auf den gewünschten Wert im Helium­ gap eingestellt und gehalten wird, läßt sich bei der Schnüf­ felmethode der Druck dadurch einstellen, daß der Durchsatz der Schnüffelsonde an das Saugvermögen der Vorvakuumpumpe entsprechend angepaßt wird, so daß sich ein Vorvakuumdruck im gewünschten Bereich ergibt.

Die Erfindung ist nicht im einzelnen auf die oben angegebenen Zahlenwerte beschränkt. Insbesondere liegt der Heliumgap je nach dem Aufbau der Hochvakuumpumpe in einem anderen Druckbereich.

Claims (3)

1. Verfahren zur Gegenstromlecksuche mit einem leichten Spürgas in einem Massenspektrometer-Lecksucher, dessen Hoch­ vakuumpumpe eine kombinierte Turbo- und Hochdruck-Molekular­ pumpe ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorvakuumdruck auf der Auslaßseite der Hochvakuumpumpe im Bereich zwischen dem Grenzdruck für Luft bzw. Stickstoff und dem Grenzdruck für das leichte Spürgas gewählt wird, wobei als Grenzdruck der Druck gilt, bei dem das Kompressionsverhältnis der Hoch­ vakuumpumpe für das betreffende Gas deutlich absinkt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfbehälter auf einem Innendruck in dem genannten Be­ reich gehalten wird, wenn auf ihn von außen das Spürgas auf­ gesprüht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die außen an einem Prüfbehälter, der das Spürgas enthält, entlanggeführte Schnüffelsonde so ausgebildet ist, daß der Vorvakuumdruck in dem genannten Bereich liegt.