DE19603093A1 - Stabförmige Elektrode mit einer Korrosionsschutzschicht und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents

Stabförmige Elektrode mit einer Korrosionsschutzschicht und Verfahren zur Herstellung derselben

Info

Publication number
DE19603093A1
DE19603093A1 DE1996103093 DE19603093A DE19603093A1 DE 19603093 A1 DE19603093 A1 DE 19603093A1 DE 1996103093 DE1996103093 DE 1996103093 DE 19603093 A DE19603093 A DE 19603093A DE 19603093 A1 DE19603093 A1 DE 19603093A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
electrode
core
diamond
electrode according
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE1996103093
Other languages
English (en)
Other versions
DE19603093C2 (de
Inventor
Claus-Peter Dr Klages
Thorsten Dr Matthee
Martin Sattler
Lothar Dr Schaefer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority to DE1996103093 priority Critical patent/DE19603093C2/de
Publication of DE19603093A1 publication Critical patent/DE19603093A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE19603093C2 publication Critical patent/DE19603093C2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F23/00—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm
    • G01F23/22—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water
    • G01F23/24—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water by measuring variations of resistance of resistors due to contact with conductor fluid
    • G01F23/241—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water by measuring variations of resistance of resistors due to contact with conductor fluid for discrete levels
    • G01F23/242—Mounting arrangements for electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0227—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0254—Physical treatment to alter the texture of the surface, e.g. scratching or polishing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/56—After-treatment
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F23/00—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm
    • G01F23/22—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water
    • G01F23/24—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water by measuring variations of resistance of resistors due to contact with conductor fluid
    • G01F23/241—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water by measuring variations of resistance of resistors due to contact with conductor fluid for discrete levels
    • G01F23/243—Schematic arrangements of probes combined with measuring circuits
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F23/00—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm
    • G01F23/22—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water
    • G01F23/24—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water by measuring variations of resistance of resistors due to contact with conductor fluid
    • G01F23/241—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water by measuring variations of resistance of resistors due to contact with conductor fluid for discrete levels
    • G01F23/243—Schematic arrangements of probes combined with measuring circuits
    • G01F23/244—Schematic arrangements of probes combined with measuring circuits comprising oscillating circuits

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)

Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft eine stabförmige, insbesondere zylinderförmige Elektrode gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Elektrode.
Um den Füllstand einer Flüssigkeit in einem Gefäß zu messen, können die elektrisch unterschiedlichen Eigenschaften zwischen der Gasphase und der Flüssigkeitsphase ausgenutzt werden. Durch Anlegen einer Spannung zwischen der Gefäßwand und einer Elektrode (= Leitfähigkeitssonde), die in einer bestimmten Höhe in dem Gefäß angebracht ist, kann somit ermittelt werden, ob sich der Füllstand ober- oder unterhalb der Elektrode befindet. Die Messung kann konduktiv erfolgen, indem die unterschiedliche elektrische Leitfähigkeit von Gasphase und Flüssigkeitsphase ausgenutzt wird. In Fig. 1 sind zwei solcher Elektroden in einem Gefäß schematisch dargestellt. Die Messung kann aber auch kapazitiv erfolgen, indem die unterschiedliche Dielektrizitätskonstante von Gasphase und Flüssigkeitsphase ausgenutzt wird. In diesem Fall sind die in Fig. 1 dargestellten Elektroden vollständig isoliert.
Die Elektrode wird hierbei als ein Teil eines Kondensators eingesetzt, die Gefäßwand demgegenüber als anderer.
Derartige Elektroden müssen zunächst gegenüber der Gefäßwand elektrisch isoliert sein. Um den Einsatz solcher Elektroden in korrosiven Flüssigkeiten oder Gasen zu ermöglichen, muß das Elektrodenmaterial ferner einen Korrosionsschutz erhalten.
Stand der Technik
Aus dem Stand der Technik (Produktübersicht der Firma VEGA, Füllstand- und Druckmeßtechnik, S. 1, 7, 34, 35) sind Elektroden bekannt, die aus einem elektrisch leitfähigen Kern bestehen, der mit einer isolierenden Hülle umgeben ist. Bei den bekannten Elektroden besteht der elektrisch leitfähige Kern aus hochbeständigen Werkstoffen, die auch einen Einsatz bei aggressiven Flüssigkeiten ermöglichen; als Werkstoffe für die Isolation werden Kunststoffe aus PE, PA, FEP oder PTFE verwendet. Die Standzeit der bekannten Elektroden ist allerdings für einige Anwendungen nicht ausreichend.
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gattungsgemäße Elektrode dahingehend weiterzubilden, daß sie auch besonders aggressiven Umgebungen in Gefäßen deutlich länger standhält als die gattungsgemäßen Elektroden. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren für derartige Elektroden anzugeben.
Hinsichtlich des Erzeugnisses erfolgt die Lösung durch eine Elektrode mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1. Vorteilhafte Weiterbildungen dieser Elektrode sind mit den Merkmalen der Unteransprüche 2 bis 15 gekennzeich­ net. Hinsichtlich des Herstellungsverfahrens ist eine Lösung der Aufgabe im Patentanspruch 16 angegeben. Weiterbildungen des Herstellungsverfahrens sind mit den Merkmalen der Unteransprüche 17 bis 26 gekennzeichnet.
Der wesentliche Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß die elektrisch isolierende Hülle aus einer auf den Kern aufgebrachten Diamantbeschichtung besteht. Eine derartige Schicht ist gut isolierend (ρ ≈ 5 · 10¹² Ωcm) und hält einer chemisch aggressiven Umgebung länger Stand als die Isolation bei den bekannten Elektroden. Außerdem sind Diamantschichten auch für hohe Einsatztemperaturen geeignet. Die erfindungsgemäße Elektrode kann beispielsweise bei Temperaturen von etwa 350°C noch verwendet werden, was einen Einsatz in Druckbehältern mit Wasser von 160 bar erlaubt.
Diamantbeschichtungen sind in verschiedenen Bereichen der Technik als im wesentlichen ebene Schichten bereits beschrieben. Im Bereich der Halbleitertechnik werden Diamantschichten als elektrische Funktionsschichten untersucht. Die maximal beschichtbare Größe liegt derzeit bei planaren 4-Zoll- Wafern. Die Verwendung von Diamant als Schutzschicht ist in der DE-OS 43 00 223 offenbart, wo die Wände eines Hochtemperatur-Plasmareaktors mit einer Schutzschicht aus Diamant überzogen sind, um beim Betrieb des Plasmareaktors die Erosion an den Innenwänden zu reduzieren.
Ein generell bekanntes Problem bei Isolations- und Korrosionsschichten ist die Ausbildung von Poren in der Schicht. Derartige Poren entstehen beim Beschichtungsprozeß durch Verunreinigungen auf der zu beschichtenden Oberfläche. Diese Bereiche können von der Diamantschicht nicht überwachsen werden, so daß nicht beschichtete Bereiche vorliegen. Die bekannten Beschichtungen weisen vergleichsweise viele Poren auf. Dadurch kommt es bei der Verwendung als elektrische Funktionsschicht zu Störungen. Im Bereich der Halbleitertechnik werden die mit Poren belegten Waferbereiche und damit Bauelemente, deren Funktion durch die Porosität beeinträchtigt ist, aussortiert und als Ausschuß dem Herstellungsprozeß entzogen. Bei der Schutzschicht in der DE-OS 43 00 223 ist die Problematik der Porosität nicht erwähnt.
Im bevorzugten Anwendungsgebiet für die erfindungsgemäßen Elektroden, die Messung von Füllständen in Flüssigkeiten, ist es insbesondere bei Flüssigkeiten mit schlechter Leitfähigkeit erforderlich, Leckströme zu vermeiden oder wenigstens auf ein Minimum zu reduzieren, um die Messung möglichst wenig zu stören, da sich in diesem Fall die Leitfähigkeit von Flüssigphase und Gasphase nur geringfügig unterscheiden. Die Elektrode darf somit auf ihrer gesamten Oberfläche keine oder nur einige wenige Poren aufweisen, denn die Leckströme treten nicht nur an den Verunreinigungen und damit Poren selbst auf, sondern es kommt beim Betrieb zum Abplatzen der Diamantschicht im Bereich um die Verunreinigungen, wodurch zusätzliche Leckströme auftreten.
Gerade bei der zu beschichtenden Länge und der zu beschichtenden Geometrie sprechen diese Probleme zunächst gegen den Einsatz einer Beschichtung. Erst durch eine umfangreiche Reinigungsprozedur vor der Beschichtung ist es möglich geworden, die Porosität der Beschichtung für eine stabförmige, insbesondere zylinderförmige Geometrie zufriedenstellend zu minimieren. Ohne die beim erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren verwendete Reinigungsprozedur erhält man auf der gesamten Elektrodenoberfläche eine Vielzahl von Poren (50 oder mehr), die beim Betrieb der Elektrode durch aufsteigende Gasblasen sichtbar sind. Erst durch die Reinigung beim erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren ist die Porenbildung ganz unterdrückt oder es bilden sich nur einige wenige Poren aus.
In einer Weiterentwicklung der Erfindung ist vorgesehen (Patentanspruch 7), eine mit Stickstoff dotierte Diamantbeschichtung zu verwenden. Derartige Diamantschichten haben den Vorteil, daß sie einen hohen Isolationswiderstand aufweisen, während gleichzeitig die Temperaturabhängigkeit des Widerstands gering gehalten wird. In der DE-OS 43 31 701 ist die Dotierung von Planardiamantschichten beschrieben, um eine möglichst hohe Durchbruchfeld­ stärke zu erreichen.
In weiterer Ausgestaltung (Patentanspruch 13) ist vorgesehen, daß die Diamantbeschichtung in Längsrichtung der stabförmigen Elektrode Löcher aufweist, die einen gleichmäßigen und vorgebbaren Abstand voneinander aufweisen. Derartige Elektroden haben den Vorteil, daß sie vertikal in das Gefäß mit dem zu messenden Flüssigkeitsstand hineinragen können, und je nach Füllstand der gemessene Strom sprunghaft ansteigt, so daß man mit einer Elektrode verschiedene Füllstandshöhen ermitteln kann.
Die Verwendung karbidbildender Metalle gemäß Patentanspruch 6 hat den Vorteil, daß eine zwischen Metall- und Diamantbeschichtung gebildete Karbidschicht die Haftung der Diamantschicht unterstützt. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen (Patentanspruch 8 und 9) sehen vor, die Spitze der Elektrode, die nicht von der Hülle umschlossen ist, ebenfalls mit einer speziellen Beschichtung zu versehen, um auch hier die Korrosion so gering wie möglich zu halten. In einem Ausführungsbeispiel erfolgt dies mit einem gut leitfähigen Edelmetall wie z. B. Gold oder Platin (Patentanspruch 8). Außerdem wird mit dieser Beschichtung der Übergangswiderstand zur flüssigen Phase gering gehalten. In einem alternativen Ausführungsbeispiel (Patentanspruch 9) wird die Spitze der Elektrode mit einer speziellen niederohmigen Diamantschicht (ρ ≈ 5 · 10¹ Ωcm) beschichtet. Dabei wird die Tatsache ausgenutzt, daß durch eine Dotierung mit Bor der spezifische Widerstand von Diamantschichten um mehrere Größenordnungen reduziert werden kann. Solche niederohmigen Diamantschichten als Elektrodenspitze haben den zusätzlichen Vorteil, daß sie auch in stark aggressiven Umgebungen eingesetzt werden können, in denen Edelmetalle nur schwer verwendbar sind. Weiterhin vorteilhaft ist es, generell eine haftungsverbessernde Zwischenschicht (Patentanspruch 15) vorzusehen, um die Haftung der Diamantschicht auf der Metalloberfläche zu verbessern. Hierfür kommen Wolframcarbid (WC) oder Platin (Pt) in Betracht. Eine Platinschicht hat den zusätzlichen Vorteil, daß für die konduktive Messung die Spitze nicht gesondert platiniert werden müßte, wie dies bei der Ausführung gemäß Patentanspruch 8 der Fall ist. Vorzugsweise sollte die Diamantschicht dicker als 4 µm sein (Patentanspruch 14), um einen Einfluß der unteren Keimbildungszone auf der Metalloberfläche zu unterdrücken. Dieser untere Bereich hat üblicherweise eine deutlich höhere spezifische Leitfähigkeit als der darauf aufgewachsene Bereich der Diamantschicht.
Eine erfindungsgemäße Elektrode für die konduktive Messung ist in Fig. 1 in zylinderförmiger Ausführung dargestellt. Als Kern wird ein Wolframstab verwendet, der mit einer Diamantbeschichtung überzogen ist. Die nicht beschichtete Spitze 3 der Elektrode ist mit einer Edelmetallbeschichtung überzogen. Die obere Elektrode durchdringt die Gefäßwand 1 und ragt in die Gasphase hinein, während die untere Elektrode ebenfalls die Gefäßwand 1 durchdringt und in die Flüssigkeit hineinragt. Der Flüssigkeitspegel ist mit 5 bezeichnet. Damit die Spannung zwischen der Elektrodenspitze und der Gefäßwand gemessen werden kann, muß die Elektrode gegenüber der Gefäßwand elektrisch isoliert sein. Dies wird von der erfindungsgemäßen Diamantbeschichtung erfüllt. Zur Verbindung der Elektrode 2 mit der Gefäßwand 1 dient das Aufbringen einer Metallisierung, mit deren Hilfe die Elektrode 2 mit dem Gehäuse 1 verschweißt oder aufgelötet werden kann (Pos. 4). Um eine haftfeste Verbindung eines Metalls auf der Diamantschicht zu gewährleisten, müssen die nachfolgend angegebenen Verfahrensschritte erfolgen. Zunächst wird eine Metallisierung bestehend aus Titan oder Platin in dem Bereich, der für die Verschweißung oder Lötung vorgesehen ist, aufgebracht. Anschließend wird der Verbund Wolfram-Diamant-Titan/Platin im Ultrahochvakuum aufgeheizt, um durch Diffusion des Titan/Platin in die Diamantschicht eine haftfeste Verbindung zu erreichen. Zur Vermeidung der Oxidation des Titan/Platin wird in diesem Bereich abschließend eine Goldschicht aufgebracht.
Nachfolgend ist ein Ausführungsbeispiel angegeben, mit dem die erfindungsgemäßen Elektroden hergestellt werden können:
  • - Als Kern der erfindungsgemäßen Elektroden werden Wolframstäbe mit einer zylindrischen Geometrie verwendet. Die Stäbe haben einen Durchmesser von 2 mm und eine Länge von 175 mm. Sie weisen weiterhin eine abgerundete Spitze mit einem Radius von 1 mm auf.
  • - Die Wolframstäbe werden zunächst durch Sandstrahlen mit einem Druck von 5 bis 7 bar mechanisch aufgerauht, denn durch eine derartige Aufrauhung der Oberfläche wird eine möglichst gute Verankerung der Diamantschicht erzielt.
  • - Anschließend erfolgt eine Reinigung der Wolframstäbe durch Ethanol für 10 min im Ultraschallbad, um Sandkörner oberflächlich zu entfernen.
  • - Anschließend ist eine Behandlung mit einer Ätzlösung notwendig. Im speziellen Fall wird mit einer sogenannten "Murakami-Ätze" (7,5 g KOH 7,5 g Blutlaugensalz 35 ml aqua dest) für 2-3 min gearbeitet, um fest eingeschlossene Sandkörner auszulösen.
  • - Anschließend erfolgt eine Reinigung mit Wasser für eine Stunde im Ultraschallbad, um Säurereste abzuspülen und letzte Partikel zu entfernen.
  • - Zur Vorbereitung der Beschichtung wird die zu beschichtende Oberfläche des Wolframstabes mehrfach mit Diamantpulver der Körnung 0,25 µm bis 3 µm beaufschlagt, um eine ausreichende Anzahl an Diamantkeimen auf der Oberfläche zu deponieren. Dies erfolgt mit Diamantpulver aus der Air-Brush- Pistole oder einer Ultraschallbehandlung mit Diamantsuspension. Dabei ist es erforderlich, daß die Oberfläche nach jedem Bekeimen abgerieben wird, um die Diamantkörner auf der Oberfläche zu verteilen.
  • - Eine abschließende Reinigung findet in Ethanol für 10 min im Ultraschallbad statt, um nur lose verankerte Diamantkörner wieder zu entfernen.
  • - Nun beginnt die eigentliche Beschichtung, die mit der Heißdraht CVD-Methode erfolgt, wobei als Filamentmaterial Wolfram verwendet wird. Die Filamentabstände werden so gewählt, daß eine möglichst gleichmäßige Temperaturverteilung erhalten wird. Die Beschichtungsdauer beträgt etwa 40 Stunden mit einer Depositionsrate von 0,3 µm/h wobei nach 20 Stunden die Elektrode vor den Heißdrahtfilamenten gewendet wird, um eine möglichst homogene Rundumbeschichtung zu erreichen. Vorteilhaft ist es, wenn die Diamantoberfläche nach der Beschichtung abschließend einem Sauerstoffplasma ausgesetzt wird, um die Oberflächenleitfähigkeit der Diamantschicht deutlich zu reduzieren.
Bezugszeichenliste
1 Gefäßwand
2 diamantbeschichtete Wolframelektrode
3 Elektrodenspitze mit Edelmetall
4 gelötete Verbindung
5 Flüssigkeitsstand

Claims (26)

1. Stabförmige, insbesondere zylinderförmige, Elektrode, mit einem Kern aus elektrisch leitfähigem Material und einer Hülle, die den Kern bis auf einen oder beide Endbereiche umschließt, wobei die Hülle aus elektrisch iso­ lierendem Material besteht dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Hülle um eine auf den Kern aufgebrachte Beschichtung aus Diamant handelt.
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der Elektrode zwischen 50 mm und 300 mm, insbesondere zwischen 100 mm und 200 mm beträgt.
3. Elektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um eine zylinderförmige Elektrode handelt, bei der der Durchmesser des Kerns zwischen 0,1 mm und 10 mm liegt.
4. Elektrode nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Ende des Kerns der Elektrode abgerundet ist, wobei der Radius der Abrundung dem Radius des Kerns entspricht.
5. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern aus einem metallischen Material besteht.
6. Elektrode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um ein karbidbildendes Metall handelt, z. B. Wolfram.
7. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Diamantbeschichtung mit Stickstoff dotiert ist.
8. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein nicht von der Hülle umschlossenes Ende des Kerns eine Beschichtung aufweist, die aus einem Metall mit hoher elektrischer Leitfähigkeit besteht, insbesondere aus einem Edelmetall, beispielsweise Au oder Pt.
9. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein nicht von der Hülle umschlossenes Ende des Kerns eine niederohmige Diamantschicht aufweist, deren spezifischer Widerstand kleiner als 1000 Ωcm, vorzugsweise kleiner als 100 Ωcm ist.
10. Elektrode nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um eine mit Bor dotierte Diamantschicht handelt.
11. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle der Elektrode einen oder mehrere Bereiche mit einer Metallisierung, beispielsweise aus Ti oder Pt, aufweist.
12. Elektrode nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallisierung mit einer Oxidationsschutzschicht, beispielsweise aus Au, überzogen ist.
13. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle in Längsrichtung Löcher aufweist, die einen gleichmäßigen und vorgebbaren Abstand voneinander aufweisen.
14. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Diamantschicht dicker als 4 µm ist.
15. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Kern und Hülle eine Zwischenschicht aus WC oder Pt vorgesehen ist.
16. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 15, gekennzeichnet durch folgende Herstellungsschritte:
  • - mechanische Aufrauhung des elektrisch leitfähigen Kerns, insbesondere durch Sandstrahlen,
  • - Reinigung mit Alkohol, insbesondere Ethanol, im Ultraschallbad,
  • - Behandlung mit einer Ätzlösung
  • - Reinigung mit Wasser im Ultraschallbad
  • - mehrfaches Beschießen der zu beschichtenden Bereiche des Kerns mit Diamantpulver (Bekeimen)
  • - Abreiben der Oberfläche nach jedem Bekeimen
  • - Reinigung mit Alkohol, insbesondere Ethanol, im Ultraschallbad,
  • - Aufbringen der Diamantschicht mit CVD-Verfahren, vorzugsweise Heißdraht-CVD.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Kern ein Wolframstab verwendet wird.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufrauhung mit Sandstrahlen mit einem Druck von 5 bis 7 bar erfolgt.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß als Ätzlösung eine "Murakami-Ätze" (7,5 g KOH 7,5 g Blutlaugensalz 35 ml aqua dest) verwendet wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß zum Bekeimen Diamantpulver der Körnung 5 nm bis 75 µm, insbesondere 0.25 µm bis 3 µm verwendet wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Bekeimung durch Diamantpulver aus der Air-Brush-Pistole oder durch Ultraschallbehandlung mit Diamantsuspension erfolgt.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die alkoholische Reinigung während einer Zeitdauer von mindestens 10 Minuten erfolgt.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserbadreinigung während einer Zeitdauer von mindestens 1 h erfolgt.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß als Filamentmaterial für die Heißdraht-CVD-Beschichtung Wolfram verwendet wird.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Heißdraht-CVD-Beschichtung über eine Zeitdauer von etwa 40 h erfolgt, wobei vorzugsweise nach der Hälfte der Zeit die Elektrode vor den Heißdrahtfilamenten gewendet wird.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß auf einen oder mehrere Bereiche eine Metallisierung aufgebracht wird, vorzugsweise aus Ti oder Pt, daß die Elektrode im UHV aufgeheizt wird und daß danach eine Oxidationsschutzschicht aus Au über den metallisierten Bereich aufgebracht wird.
DE1996103093 1996-01-29 1996-01-29 Stabförmige Elektrode mit einer Korrosionsschutzschicht und Verfahren zur Herstellung derselben Expired - Fee Related DE19603093C2 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1996103093 DE19603093C2 (de) 1996-01-29 1996-01-29 Stabförmige Elektrode mit einer Korrosionsschutzschicht und Verfahren zur Herstellung derselben

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1996103093 DE19603093C2 (de) 1996-01-29 1996-01-29 Stabförmige Elektrode mit einer Korrosionsschutzschicht und Verfahren zur Herstellung derselben

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE19603093A1 true DE19603093A1 (de) 1997-07-31
DE19603093C2 DE19603093C2 (de) 1999-12-16

Family

ID=7783951

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1996103093 Expired - Fee Related DE19603093C2 (de) 1996-01-29 1996-01-29 Stabförmige Elektrode mit einer Korrosionsschutzschicht und Verfahren zur Herstellung derselben

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19603093C2 (de)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1036861A1 (de) * 1999-03-16 2000-09-20 Basf Aktiengesellschaft Diamantbeschichtete Elektroden
FR2803603A1 (fr) * 2000-01-06 2001-07-13 Saint Gobain Ceramics Revetement en diamant sous forme de film mince ou fin resistant a l'erosion et a la corrosion, et ses applications
EP1172463A1 (de) * 2000-07-13 2002-01-16 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Korrosionssicheres leitfähiges Element
US8042410B2 (en) 2006-05-19 2011-10-25 Endress + Hauser Flowtec Ag Magneto-inductive flow measuring device
CN110494719A (zh) * 2017-01-10 2019-11-22 罗伯特·博世有限公司 探测液体的液位的液位传感器

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10244982A1 (de) * 2002-09-26 2004-04-01 BSH Bosch und Siemens Hausgeräte GmbH Vorrichtung zur Erfassung des Füllstandes in einem Haushaltsgerät

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4196624A (en) * 1977-03-15 1980-04-08 Gustav F. Gerdts Kg Probe assembly
DE4116355A1 (de) * 1991-05-18 1992-11-19 Oplaender Wilo Werk Gmbh Messfuehler
DE4312529A1 (de) * 1992-04-16 1993-10-21 Kobe Steel Ltd Elektronische Vorrichtung mit Diamantfilm und Verfahren zu deren Herstellung
DE4312432A1 (de) * 1993-04-17 1994-10-20 Deutsche Aerospace Verfahren zur Messung von Flüssigkeitspegeln, Flüssigkeitsständen und Durchflußraten bei niederkonzentrierten Elektrolyten

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4196624A (en) * 1977-03-15 1980-04-08 Gustav F. Gerdts Kg Probe assembly
DE4116355A1 (de) * 1991-05-18 1992-11-19 Oplaender Wilo Werk Gmbh Messfuehler
DE4312529A1 (de) * 1992-04-16 1993-10-21 Kobe Steel Ltd Elektronische Vorrichtung mit Diamantfilm und Verfahren zu deren Herstellung
DE4312432A1 (de) * 1993-04-17 1994-10-20 Deutsche Aerospace Verfahren zur Messung von Flüssigkeitspegeln, Flüssigkeitsständen und Durchflußraten bei niederkonzentrierten Elektrolyten

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1036861A1 (de) * 1999-03-16 2000-09-20 Basf Aktiengesellschaft Diamantbeschichtete Elektroden
JP2000313982A (ja) * 1999-03-16 2000-11-14 Basf Ag ダイヤモンド層で被覆された電極およびその製造法
US6533916B1 (en) 1999-03-16 2003-03-18 Basf Aktiengesellschaft Diamond electrodes
FR2803603A1 (fr) * 2000-01-06 2001-07-13 Saint Gobain Ceramics Revetement en diamant sous forme de film mince ou fin resistant a l'erosion et a la corrosion, et ses applications
GB2358409A (en) * 2000-01-06 2001-07-25 Saint Gobain Ceramics Thin film diamond coating and applications therefore
GB2358409B (en) * 2000-01-06 2002-03-20 Saint Gobain Ceramics Corrosion and erosion resistant thin film diamond coating and applications therefor
US6605352B1 (en) 2000-01-06 2003-08-12 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Corrosion and erosion resistant thin film diamond coating and applications therefor
EP1172463A1 (de) * 2000-07-13 2002-01-16 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Korrosionssicheres leitfähiges Element
US8042410B2 (en) 2006-05-19 2011-10-25 Endress + Hauser Flowtec Ag Magneto-inductive flow measuring device
CN110494719A (zh) * 2017-01-10 2019-11-22 罗伯特·博世有限公司 探测液体的液位的液位传感器

Also Published As

Publication number Publication date
DE19603093C2 (de) 1999-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0312674B1 (de) Erodierelektrode, insbesondere Drahtelektrode für die funkenerosive Bearbeitung
DE3150591C2 (de)
EP1280629A1 (de) Nickel-diamant beschichteter sägedraht mit verbesserter verankerung der diamantpartikel
DE3509039A1 (de) Verbundwerkstoff fuer elektrische kontakte und verfahren zu seiner herstellung
DE19603093C2 (de) Stabförmige Elektrode mit einer Korrosionsschutzschicht und Verfahren zur Herstellung derselben
EP1183697B1 (de) Balg für einen vakuumkondensator mit gleichmässiger elektrischer leitschicht
DE19722977C1 (de) Elektromagnetischer Durchflußmesser
DE1191136B (de) Hygrometerzelle
CH632341A5 (de) Messsonde.
EP0113907B1 (de) Zur Verhinderung von Störungen durch Sekundärelektronenemission dienende Beschichtung und Verfahren zum Herstellen einer solchen Beschichtung
DE680475C (de) Elektrische Hochdruckdampfentladungslampe mit Quarzgefaess
DE2536985A1 (de) Elektrischer kontakt und verfahren zu dessen herstellung
DE102015006057A1 (de) Schichtwiderstand mit einem kohlenstoffhaltigen Widerstandsmaterial und Verfahren zu dessen Herstellung
DE2456384C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer Dünnschichtelektrode in einem Fühlelement zur Bestimmung einer Abweichung vom Lot
WO2003035541A2 (de) Sondennadel zum testen von halbleiterchips und verfahren zu ihrer herstellung
DE102015112018B3 (de) Magnetisch-induktives Durchflussmessgerät zur Messung der Durchflussgeschwindigkeit oder dem Volumendurchfluss von Medien in einer Rohrleitung und Verfahren zur Herstellung eines solchen Durchflussmessgeräts
DE112011100331B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Wolfram-enthaltenden diamantartigen Kohlenstofffilms auf einem Basismaterial eines Kontaktsondenstifts für eine Halbleiterprüfvorrichtung
DE2202827C3 (de) Gitterelektrode für elektrische Entladungsgefäße und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE309343C (de)
EP1769527A1 (de) Glühlampe mit carbidhaltigem leuchtkörper
DE2419043C3 (de) Schaltvorrichtung mit bewegbaren Kontakten und Verfahren zu deren Herstellung
DE1765091C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines hochkonstanten Metallschichtwiderstandselementes
DE1294568B (de) Verfahren zur Befestigung der Windungen einer zwischen keramischen Halterungsstaeben angeordneten wendelfoermigen Verzoegerungsleitung, insbesondere fuer eine Wanderfeldroehre
DE19915920A1 (de) Metallisches Bauteil und Entladungslampe
AT87662B (de) Verfahren zur Herstellung des Glasüberzuges auf Einschmelzdrähten aus unedlem Metall für Glühlampen und andere Apparate mit sauerstoffleerer Glashülle.

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20110802