DE19601621C1 - Verbrennungs-Kalorimeter mit einem Verbrennungsgefäß - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verbrennungs-Kalorimeter mit einem Verbrennungsgefäß, mit einem dieses abschließenden Deckel, mit einem Tiegel zur Aufnahme der zu verbrennenden Probe im Inneren des Verbrennungsgefäßes sowie mit einer in dem Verbrennungsgefäß angeordneten Zündvorrichtung

Ein derartiges Verbrennungs-Kalorimeter ist beispielsweise aus DE 30 42 496 A1 bekannt. Der Tiegel zur Aufnahme der zu verbrennenden Probe kann dabei aus unterschiedlichem Werkstoff bestehen. In der Regel besteht er bei solchen Verbrennungs- Kalorimetern aus Quarzglas oder hochwertigem Stahl, weil er ganz erheblichen Temperaturen ausgesetzt wird. Er soll bei der Verbrennung der Probe unverändert bleiben, muß also nach seiner Benutzung und der in ihm stattgefundenen Verbrennungsreaktion gereinigt werden, um anschließend mit einer neuen Probe gefüllt und wieder in die Zündvorrichtung oder eine damit versehene Halterung eingesetzt zu werden.

Dabei benötigt man an einem Zünddraht der Zündvorrichtung einen zusätzlichen brennbaren Körper, in der Regel einen Docht aus Baumwolle, der durch die elektrische Aufheizung des Zünddrahtes angezündet wird, um dann seinerseits die Probe zu entzünden. Auch dieser Docht muß jeweils neu angeordnet werden.

Ein weiteres Problem kann darin bestehen, daß der in dem Verbrennungsbehälter befindliche Sauerstoff nur von der oberen Öffnung des Tiegels her die Probe erreichen kann, so daß unter Umständen Teile der Probe unverbrannt bleiben und sich unter Umständen in und an dem Tiegel niederschlagen, was zu ungenauen Ergebnissen führt, weil eben nicht der volle Brennwert der Probe erreicht wird. Ferner wird dadurch die Reinigung des Tiegels erschwert. Schließlich "schluckt" der Tiegel selbst aufgrund seiner niedrigen Ausgangstemperatur eine gewisse Wärme und bildet außerdem eine Kondensationsfläche.

Es besteht deshalb die Aufgabe, ein Verbrennungs-Kalorimeter der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welchem die Handhabung des Eingebens der Probe vereinfacht und die Verbrennung auch bei schwer entzündbaren Proben verbessert wird. Die Vereinfachung der Handhabung soll vor allem darin bestehen, daß eine Reinigung des Tiegels entfallen kann.

Die Lösung dieser scheinbar widersprüchlichen Aufgabe besteht darin, daß der Tiegel aus brennbarem oder aus bei den im Verbrennungsgefäß auftretenden Verbrennungstemperaturen schmelzendem und brennbarem Werkstoff besteht und in Gebrauchsstellung von der Zündvorrichtung beaufschlagt ist.

Daraus ergibt sich, daß das anschließende Reinigen des Tiegels entfällt, weil er selbst verbrennt. In vorteilhafter Weise stellt dabei der brennbare Tiegel eine Verbrennungshilfe dar, so daß auch schwerer brennbare Proben mit großer Sicherheit vollständig verbrannt werden können. Darüber hinaus wird der Zutritt des Sauerstoffes zu der eigentlichen Probe verbessert, weil der Verbrennungsbehälter die Probe nicht mehr teilweise abschirmt, sondern selbst verbrennt, so daß dann der Sauerstoff auch von den Seiten her die Probe erreicht. Durch die Verbrennungsenergie des Tiegels kann auch eine höhere Temperatur und damit insgesamt eine bessere Verbrennung erreicht werden. Ein Niederschlag von Proberesten am Tiegel wird ausgeschlossen.

Ein brennbarer Tiegel kann außerdem aus preiswertem Werkstoff bestehen, so daß sogar die Kosten gegenüber den hochwertigen Quarz- oder Stahltiegeln vermindert werden können, denn auch diese aus hochwertigen Werkstoffen bestehenden Tiegel haben nur eine begrenzte Lebensdauer.

Zwar ist es gemäß "Chemical Abstracts, Vol. 104, 1986, Nr. 123253h" bekannt, bei der Bestimmung von Jod in Thyroidin dieses unter Sauerstoff zu verbrennen und dabei einen aschefreien Filter oder Cellophan als Träger zu verwenden. Ebenso ist es aus "Chemical Abstracts, Vol. 75, 1971, N5. 65865d" bekannt, bei der Schwefel­ bestimmung in Umwandlungsprodukten von Treibstoffproben auf einem aschefreien Filterpapier zu verbrennen. Dabei geht es jedoch lediglich darum, jeweils eine unbeeinflußte Analyse von Stoffen durchführen zu können, nicht aber um den Ersatz eines Tiegels in einem Verbrennungskalorimeter und nicht um das Bestimmen von Verbrennungsenergie.

Besonders zweckmäßig ist es, wenn der Tiegel aus einem aschefrei verbrennbaren Werkstoff besteht. Es bleiben dann bei der Verbrennung des Tiegels praktisch zunächst nur gasförmige Substanzen übrig, so daß auch die Innenwandung des Verbrennungs­ gefäßes nicht zusätzlich beispielsweise durch aggressive Gase belastet wird.

Der Tiegel kann beispielsweise aus einem Werkstoff bestehen, der bei seiner Verbrennung zu Kohlendioxyd oder zu Kohlendioxyd und Wasser verbrennt. Solche Werkstoffe sind bekannt und deren Verwendung ergibt also bei der Verbrennung unbedenkliche beziehungsweise unschädliche Gase und Flüssigkeiten.

Es ist aber auch möglich, daß der Tiegel aus einem Werkstoff besteht, der neben Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff auch Halogene, Schwefel und/oder Stickstoff enthält. Der Tiegelwerkstoff kann dabei zweckmäßigerweise danach ausgewählt werden, welche Probe verbrannt werden soll und welche Verbrennungsrückstände oder Verbrennungsgase dabei insgesamt anfallen.

Eine weitere Möglichkeit, einen preiswerten Tiegel zur Verfügung zu stellen, der in den Verbrennungsprozeß in vorteilhafter Weise miteinbezogen werden kann, kann darin bestehen, daß der Tiegel aus einem Naturprodukt oder einer Mischung eines oder mehrerer Naturprodukte mit Kunststoff(en) besteht. Auch bei der Verbrennung von Naturprodukten entstehen in aller Regel im wesentlichen weitgehend unschädliche Oase oder Verbrennungsrückstände.

Beispielsweise kann der Tiegel aus Papier bestehen oder Papier enthalten. Dies ist ein sehr preiswertes Naturprodukt, welches auch sehr gut brennt und gut entzündet werden kann. Gleichzeitig ist es äußerst preiswert.

Der brennbare Tiegel kann in Gebrauchsstellung derart in einer Halterung befestigt sein, daß er unmittelbar mit einem Zünddraht der Zündvorrichtung in Berührung steht. Somit kann ein besonderer Zünddocht zur mittelbaren Beaufschlagung beziehungsweise zur Beaufschlagung der Probe in vorteilhafter Weise vermieden werden, so daß auch das aufwendige Umwickeln des Zünddrahtes mit einem solchen Docht entfällt.

Die vorstehend genannte Aufgabe kann bei einem Verbrennungskalori­ meter der eingangs erwähnten Art auch dadurch gelöst werden, daß der Tiegel aus einem bei den im Verbrennungsgefäß auftretenden Verbrennungstemperaturen schmelzenden, nicht brennbaren Werkstoff besteht. Auch dadurch entfällt die anschließende Reinigung und der Zugang des Sauerstoffes auch von den Seiten her zu der in dem zunächst vorhandenen Tiegel befindlichen Probe wird erleich­ tert, weil dieser während des Verbrennungsvorganges wegschmilzt.

Eine zweckmäßige Ausführungsform dieser zweiten Lösung kann darin bestehen, daß der Tiegel aus einem gefrorenem unter Normalbedingun­ gen flüssigen und/oder aus kristallisiertem Werkstoff, zum Beispiel einem Metall oder Kunststoff mit einem Schmelzpunkt unterhalb der im Verbrennungsbehälter auftretenden Verbrennungstemperatur, besteht. Es könnte also beispielsweise ein tiefgefrorener Tiegel eventuell sogar aus gefrorenem Wasser benutzt werden, welches dann im Verlauf der chemischen Reaktion auftaut, so daß der Tiegel als solcher verschwindet. Bei genügend hoher Temperatur kann dieser Werkstoff sogar unschädlich verdampfen. Andere Werkstoffe könnten aber auch lediglich schmelzen, um den Zugang zu der Probe zu verbessern.

Für beide erfindungsgemäßen Lösungen kann es zweckmäßig sein, wenn die Halterung für den Tiegel an der Zündvorrichtung eine Schale aufweist, auf - die der Tiegel in Gebrauchsstellung aufstellbar ist und deren in Gebrauchsstellung etwa horizontale Abmessung oder deren Durchmesser insbesondere größer als die entsprechende Abmessung des Tiegels ist. Dadurch kann vermieden werden, daß der Tiegel beim oder nach dem Abbrennen und/oder Schmelzen die in ihm enthaltene Probe frei gibt, bevor diese verbrannt wird. Vielmehr kann sich diese Probe dann auf der Schale ausbreiten, aber nicht aus dem Brennbereich herausfallen. Durch das Ausbreiten und die sich dabei vergrößernde Oberfläche wird dabei gleichzeitig der Zutritt für den Sauerstoff zu der Probe und damit deren Verbrennung verbessert.

Die Halterung und/oder Schale für den Tiegel kann Zutrittsöffnungen zu der Unterseite oder Standfläche des Tiegels aufweisen. Somit kann auch von der Unterseite her Sauerstoff zu dem Tiegel gelangen und dessen Verbrennung fördern.

Der Tiegel kann insbesondere für Proben mit hohem Dampfdruck einen eigenen beweglichen oder aufsetzbaren Deckel aus brennbarem Werkstoff haben. Somit ist die Probe zunächst in dem Tiegel vollständig eingeschlossen, wird aber aufgrund der Verbrennung des Deckels und/oder des Tiegels dann gut zugänglich und gleichzeitig von dem entzündeten Tiegel selbst entzündet.

Es sei noch erwähnt, daß der Tiegel beispielsweise aus PET bestehen kann. Dies ist ein häufig vorhandener Werkstoff oder Kunststoff, der preiswert und einfach zu verarbeiten ist.

Insgesamt ergibt sich ein Kalorimeter mit einem Verbrennungsgefäß und einem Tiegel, der nach der Benutzung nicht in aufwendiger Weise gereinigt werden muß, sondern der selbst die Verbrennung fördert, in dem er den Sauerstoffzutritt zu der Probe durch sein eigenes "Verschwinden" fördert und im Falle einer Fertigung aus brennbarem Werkstoff zusätzlich unterstützt.

Nachstehend ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher beschrieben.

Die einzige Figur zeigt in schematisierter Darstellung einen vertikalen Schnitt durch ein Verbrennungsgefäß eines Kalorimeters mit einem Deckel und mit einer im Inneren angeordneten Halterung für einen Tiegel zur Aufnahme der zu verbrennenden Probe sowie mit einer Zündvorrichtung.

Ein im Schnitt schematisiert dargestelltes Verbrennungsgefäß gehört zu einem nicht näher dargestellten Verbrennungs-Kalorimeter beziehungsweise kann in solche Verbrennungs-Kalorimeter in bekannter Weise eingesetzt werden. Zu dem Verbrennungsgefäß 1 gehört ein Deckel 2, womit es abgeschlossen werden kann. Man erkennt in der Zeichnung den Deckel 2 und eine diesen übergreifende Überwurfmutter 3, die an der Außenseite des Verbrennungsgefäßes 1 verschraubt werden kann.

Im Inneren des Verbrennungsgefäßes erkennt man einen Tiegel 4 zur Aufnahme der zu verbrennenden Probe 5, die sich also im Inneren des Verbrennungsgefäßes 1 befindet. Ferner erkennt man eine in dem Verbrennungsgefäß angeordnete Zündvorrichtung 6, die dabei die Form eines Zünddrahtes hat, der zwischen zwei Polen verläuft und dabei den Tiegel 4 berührt.

Der im Ausführungsbeispiel vorgesehene Tiegel besteht aus brennbarem oder aus einem bei den im Verbrennungsgefäß 1 auftretenden Verbrennungstemperaturen schmelzenden Werkstoff und ist in Gebrauchsstellung von der Zündvorrichtung 6 dadurch direkt beaufschlagt, daß der die Zündvorrichtung 6 bildende Zünddraht den Tiegel 4 direkt berührt.

Wird der Zünddraht auf elektrischem Wege zum Glühen gebracht, kann er den brennbaren Tiegel 4 entzünden, so daß dadurch wiederum die Probe 5 entzündet wird. Dabei sind unterschiedliche brennbare Werkstoffe möglich, aus denen der Tiegel 4 bestehen kann. Zweckmäßigerweise besteht er aus einem aschefrei brennbaren Werkstoff. Auch PET oder Papier sind mögliche Werkstoffe für den Tiegel 4.

Die Zeichnung macht deutlich, daß der brennbare Tiegel 4 in Gebrauchsstellung derart in einer Halterung 7 befestigt ist, daß er unmittelbar mit dem Zünddraht der Zündvorrichtung 6 in Berührung steht, wie es vorstehend schon erwähnt wurde. Die Halterung 7 für den Tiegel 4 weist dabei eine Schale 8 auf, auf die der Tiegel 4 gemäß dem Ausführungsbeispiel in Gebrauchsstellung aufstellbar ist. Die horizontale Abmessung oder der Durchmesser dieser Schale 8 ist dabei größer als die entsprechende Abmessung des Tiegels 4, so daß auch beim und nach dem Abbrennen des Tiegels 4 die darin befindliche Probe 5 sich zwar ausbreiten kann, aber nicht aus dem Brennbereich herausfällt. Durch den Ausbreitvorgang wird gleichzeitig die Oberfläche der gesamten Probe vergrößert und dadurch der Zutritt für den in dem Verbrennungsgefäß 1 befindlichen Sauerstoff zu der Probe 5 verbessert.

Es sei noch erwähnt, daß die Schale 8 gegebenenfalls Zutrittsöff­ nungen zu der Unterseite oder Standfläche des Tiegels 4 aufweisen kann, so daß auch dort Sauerstoff für die Verbrennung des Tiegels diesen unmittelbar beaufschlagen kann.

Insgesamt ergibt sich ein sehr einfaches Verbrennungsgefäß mit einer Halterung 7 für einen Tiegel 4, der brennbar oder gegebenenfalls auch nur schmelzbar sein kann, so daß nach seiner Benutzung keine aufwendige Reinigung erforderlich ist. Darüber hinaus kann die Verbrennung der Probe 5 gefördert und verbessert werden.

Das Verbrennungsgefäß 1 eines Verbrennungs-Kalorimeters mit Deckel 2 enthält in seinem Inneren eine Halterung 7 für ein einen Tiegel 4, der die zu verbrennende Probe 5 aufnehmen kann, sowie eine Zündvorrichtung 6. Der Tiegel 4 besteht aus brennbarem oder aus bei den im Verbrennungsgefäß 1 auftretenden Verbrennungs­ temperaturen schmelzendem Werkstoff, so daß der Verbrennungsvorgang der Probe 5 durch besseren Sauerstoffzutritt und eventuell eine größere Wärmeentwicklung unterstützt wird. Insbesondere ein brennbarer Tiegel 4 kann dabei aufgrund seiner direkten Berührung mit der Zündvorrichtung 6 gleichzeitig eine Zündhilfe sein.

Claims (13)

1. Verbrennungs-Kalorimeter mit einem Verbrennungsgefäß (1), mit einem dieses abschließenden Deckel (2), mit einem Tiegel (4) zur Aufnahme der zu verbrennenden Probe (5) im Inneren des Verbrennungsgefäßes (1) sowie mit einer in dem Ver­ brennungsgefäß angeordneten Zündvorrichtung (6), dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (4) aus brennbarem oder aus bei den im Verbrennungsgefäß (1) auftretenden Verbrennungs­ temperaturen schmelzendem und brennbarem Werkstoff besteht und in Gebrauchsstellung von der Zündvorrichtung (6) beaufschlagt ist.

2. Verbrennungs-Kalorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Tiegel (4) aus einem aschefrei verbrennbaren Werkstoff besteht.

3. Kalorimeter-Behälter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (4) aus einem Werkstoff besteht, der bei seiner Verbrennung zu Kohlendioxyd oder zu Kohlendioxyd und Wasser verbrennt.

4. Kalorimeter-Behälter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus einem Werkstoff besteht, der neben Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff auch Halogene, Schwefel und/oder Stickstoff enthält.

5. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus einem Naturprodukt oder einer Mischung eines oder mehrerer Naturprodukte mit Kunststoff(en) besteht.

6. Kalorimeter nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus Papier besteht oder Papier enthält.

7. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der brennbare Tiegel (4) in Gebrauchs­ stellung derart in einer Halterung (7) befestigt ist, daß er unmittelbar mit einem Zünddraht der Zündvorrichtung in Berührung steht.

8. Verbrennungs-Kalorimeter gemäß Oberbegriff des Patentanspruches 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus einem bei den im Verbrennungsgefäß auftretenden Verbrennungstemperaturen schmelzenden, nicht brennbaren Werkstoff besteht.

9. Kalorimeter nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus einem gefrorenen, unter Normalbedingungen flüssigen und/oder aus kristallisiertem Werkstoff, zum Beispiel einem Metall oder Kunststoff mit einem Schmelzpunkt unterhalb der im Verbrennungsbehälter auftretenden Verbrennungstemperatur besteht.

10. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (7) für den Tiegel (4) eine Schale aufweist, auf die der Tiegel (4) in Gebrauchs­ stellung aufstellbar ist und deren in Gebrauchsstellung etwa horizontale Abmessung oder deren Durchmesser insbesondere größer als die entsprechende Abmessung des Tiegels (4) ist.

11. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (7) und/oder Schale (8) für den Tiegel Zutrittsöffnungen zu der Unterseite oder Standfläche des Tiegels (4) aufweist.

12. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel insbesondere für Proben mit hohem Dampfdruck einen eigenen beweglichen oder aufsetzbaren Deckel aus brennbarem Werkstoff hat.

13. Kalorimeter nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (4) aus PET besteht.