DE1955988A1 - Kombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationseinrichtung - Google Patents

Kombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationseinrichtung

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DE1955988A1 DE19691955988 DE1955988A DE1955988A1 DE 1955988 A1 DE1955988 A1 DE 1955988A1 DE 19691955988 DE19691955988 DE 19691955988 DE 1955988 A DE1955988 A DE 1955988A DE 1955988 A1 DE1955988 A1 DE 1955988A1
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Description

Kombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationeeinrichtung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine kombinierte Probenentnahme und Destilliereinrichtung zur Verwendung in einem diskontinuierlichen Verfahren zur Überprüfung der Reinheit von flüssigen Metallen, wie sie insbesondere als Wärmeträger in Kernreaktoranlagen vorkommen. In Flüssigmetallanlagen, wie insbesondere auch in Flüssigmetallkreisläufen, die dem Wärmetransport oder auch der Untersuchung der damit zusammenhängenden Probleme dienen, ist die chemische Analyse der Flüssigmetallschmelze auf Verunreinigungen, insbesondere Oxyde, von größtem Interesse, da die Korrosionsrate der Strukturmaterialien wesentlich von dem Heinheitsgrad der Schmelze abhängt. Zuverlässig arbeitende kontinuierliche Einrichtungen zur Bestimmung und Anzeige solcher Verunreinigungen gibt es nicht, so daß nur mit diskontinuierlichen Verfahren der chemischen Analyse gearbeitet werden kann.
Die chemische Analyse von Flüssigmetallproben ist aber bei allen Flüssigmetallanlagen besonders in Bezug auf die Sauerstoff be Stimmung schwierig, da bei den sehr kleinen Verunreinigungsgehalten geringste Spuren von Sauerstoff die Proben verfälschen. Bei Kernreaktorprimärkreisläufen, in denen solche flüssige Metalle Verwendung finden, kommt erschwerend die radioaktive Strahlung hinzu, die eine chemische Analyse von einigen ca5 der Schmelze erst nach Entfernung des Metalles gotatten. Die Destillation des flüssigen Metalles ist daher eines der aussichtsreichsten Verfahren als Vorstufe derartiger chemischer Analysen, da - bei restloser Metallverdampfung -durch Sauerstoff kein weiteres Metalloxyd entstehen kann und die überwiegend durch die Radioaktivität des Flüssigmetalls bedingte radioaktive Strahlung wesentlich herabgesetzt ist. Der Rüokstand dieser Proben kann dann chemisch analysiert oder auch duroh flammenspektrometische Methoden
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VPA 69/1264 -2-auf Art und Menge der Verunreinigungen untersucht werden.
Diese Methoden sind grundsätzlich bekannt, siehe z.B. die Berichte LA-334-3 sowie IiA-3879 aus dem "Los Alamos Scientific Laboratory" university of California, wie sie im Jahre 1965 bzw.
68 erschienen sind. Die dort verwendeten Einrichtungen sind sehr kompliziert und bedienen sich gläserner Destilliergefäße. Sie eignen sich daher aus Sicherheitsgründen nicht für die laufende betriebsmäßige Untersuchung von Flüssigmetallproben, insbesondere nicht, wenn sie duroh eine Bestrahlung in Kernreaktoren radioaktiv geworden sind.
Es stellte sich daher die Aufgabe, eine Einrichtung zu finden, mit deren Hilfe ohne öffnung des Flüssigmetallkreislaufes die Entnahme von Proben sowie deren Destillation möglich ist, wobei außerdem der Destillationsrückstand, wenn notwendig, auch für die spätere Untersuchung vor einer Berührung mit Sauerstoff bewahrt werden kann.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß die kombinierte Probenentnahme und Vakuumdestillationseinrichtung aus einer Kammer 1 aus rostfreiem Stahl mit regelbarer Wandtemperatur besteht, deren abnehmbarer, jedoch gegen Überdruck in seiner Lage gesicherter Deckel 13 als Träger für mehrere lose Probenbehälter dient, deren Haltevorrichtung mit Heizeinrichtungen und Temperaturfühlern versehen sind und daß oberhalb des Deokels ein mit der Kammer dicht verbundenes Aufzugsrohr für den Deckel einschließlich der Probenbehälter unter Zwischenschaltung einer Handschuhbox sowie einer nach außen führenden Schleuse angeordnet ist* Diese Einrichtung enthält somit keinerlei Glasteile und kann so angeordnet werden, daß die eigentliche Destillationekammer zusammen mit den Flüssigmetallkreisläufen - die auch radioaktiv verseucht sein können hinter einer entsprechenden Abschirmung aufgebaut sind, während der Destillationsrückstand zur weiteren Untersuchung aus dieser Kammer in eine Handschuhbox transportierbar ist, die sich außerhalb des abgeschirmten Bezirkes befindet. In dieser Box kann wenigstens teilweise die weitere Untersuchung stattfinden, die
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Proben können jedoch auch über eine Schleuse weiter transportiert werden. Durch Verwendung eines entsprechend reinen Schutzgases kann dabei eine erneute Kontaininierung mit Sauerstoff vermieden werden. Da zwischen der Handschuhbox und der eigentlichen Destillationskammer eine Abschirmung vorgesehen ist, ist es möglich, während der Untersuchung der Rückstände bereits einen weiteren Destillationsvorgang stattfinden zu lassen. Durch den speziellen Aufbau dieser Einrichtung ergeben sich somit auch zeitliche Vorteile, die für den Betriebseinsatz dieser Geräte z.B. in natriumgekühlten Kernreaktoranlagen von besonderem Nutzen sind.
Zur weiteren Erläuterung dieser Erfindung sei auf die Pig. 1 und verwiesen, in denen die Anwendung einer derartigen Einrichtung in Verbindung mit einer flüssigmetallgekühlten Kernreaktoranlage schematisch dargestellt ist. Dabei zeigt die Fig. 1 das Zusammenwirken dieser Einrichtung mit der Kernreaktoranlage, Fig. 2 in vergrößerter Darstellung im wesentlichen lediglich die Destillationskammer. Wie bereits erwähnt, ist die gesamte Apparatur aus Sicherheitsgründen aus rostfreiem Stahl ausgeführt sowie für eine Betriebstemperatur von 6000O und einen Druck von 16 atü ausgelegt.
Die Fig. 1 zeigt die Apparatur in Verbindung mit einem Kernreaktorkreislauf 8, der aus dem eigentlichen Reaktor 81, der Pumpe 82 sowie dem Wärmetauscher 83 besteht. In den Verbindungsleitungen zur Destillationsapparatur sind weiterhin die Pumpe 84· sowie ein Rücklaufbehälter 85 vorgesehen. Die eigentliche Destillationskammer i ist über die Leitungen 16, 3 und 17 mit diesem Flüssigmetallkreislauf verbunden und ist, wie die Reaktoranlage selbst, hinter einer Betonabsohirmung 9 angeordnet. Außerhalb der Betonabschirmung befindet sich in vakuumdichter Verlängerung der Kammer 1 die Handschuhbox 6 und das Aufzugsrohr 7 mit der darin angeordneten Winde 71» mit deren Hilfe über einen Seilzug 72 der Deckel 13 der Kammer 1 mit den daranhängenden Destillationsrückständen durch die Betonabschirmung hindurch zur weiteren Behandlung in die Handschuhbox gezogen werden kann. Da die Hauptradioaktivität im flüssigen Metall selbst sitzt, ent-
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halten die Destillationsrückstände nur einen sehr geringen und daher leichter zu handhabenden Anteil derselben. Außerhalb der Betonabschirmung ist in diesem Ausführungsbeispiel nur noch die Vakuumpumpe 5, die über einen Flüssigmetallkondensator 51 an die Kammer 1 angeschlossen ist und ein Vorratsbehälter 181 für das Schutzgas angeordnet. Aus dieser schematischen Darstellung ist weiter ersichtlich, daß innerhalb der Betonabschirmung 9 keine reparaturanfälligen Anlagenteile vorhanden sind,die Probenbehälter 23 mit ihren Heizeinrichtungen usw. können zur Auswechslung in das Aufzugsrohr 7 eingefahren werden, das nach Verschluß der Verbindungsleitung mit dem vakuumdichten Schieber 64 an der Planschverbindung 75 abgenommen werden kann, so daß eine Reparatur oder Auswechslung dieser Teile verhältnismäßig leicht möglich ist.. Der Hochvakuumschieber 64 kann auch beim Be- und Entladen geschlossen werden und ist so eine doppelte Sicherheit gegen Lufteinbruch (z.B. beim Reißen der Manipulierhandschuhe).
Nach Pig. 2 besteht die Kammer J. aus dem länglichen Stahlgefäß 11, das mit einer äußeren Heizeinrichtung 14 versehen ist; da für die Durchführung des DestillationsVerfahrens Temperaturänderungen dieses Gefäßes notwendig sind, muß diese Einrichtung 14 auch für Kühlzwecke verwendbar sein, sie arbeitet beispielsweise mit Hilfe eines in seiner Temperatur regelbaren Plussigmetallströmes, der in seinem Kreislauf aus Übörsichtlichkeitsgründen nicht näher dargestellt ist. Die intensive Kühlung bewirkt eine kurze Destillationszeit und die Kondensation des hochradioaktiven Natriumdampfes in der Kammer. Die Kammer J. ist mit einem Deckel 13 abgeschlossen, dessen Dichtsitz 12 mit einer eigenen Heiz- bzw. Kühleinrichtung 15 versehen ist und zum Zwecke des Wärmespannungsausgleichs als Einstülpung in den Kammerraum J. hineinragt. Dieser Dichtsitz ist mit einer rohrartigen Verlängerung nach oben versehen, auf der mittels Flügelschrauben 74 der'Deckel 13 in seiner Dichtlage gehalten wird. Diese Deckelversohraubung 74 befindet sich innerhalb der Handschuhbox 6 und kann somit außerhalb der Betonabschirmung von Hand gelöst werden. Der Deckel 13 dient gleichzeitig als Träger für die Probenbehälter 23. Er
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ist zu diesem Zweck mit drei nach unten ragenden starren Tragvorrichtungen j2 versehen, an denen die Haltevorrichtungen 21 mit den Eeizeinrichtungen 22 für die Probenbehälter 23 starr befestigt sind. Die zylindrische Form der Probenbehälter 23 in Verbindung mit den runden Boden-Wandübergängen und den zylindri-. sehen Heizleiteranordnungen 22 beschleunigen die Wärmezufuhr zum Spiegel durch kurze Leitwege und intensive Konvektion, wodurch die geforderte kurze Destillationszeit unter Vermeidung von Siedeverzügen erreicht wird. Durch die Haiteeinrichtung £ laufen die elektrischen Anschlüsse für die Heizeinrichtung '22 sowie die Anschlußleitungen für die Temperaturfühler 241 die unterhalb der Probenbehälter 23 in den Haltevorrichtungen 21 angeordnet sind. Diese Leitungen sind oberhalb des Deckels 13 als ein flexibles, schraubenförmig gewundenes Kabel 73 nach oben geführt und in nicht dargestellter Weise über vakuumdichte Durchführungen aus dem Aufzugsrohr 7 in Höhe der Aufzugswinde 71 nach außen geführt und an die entsprechenden, nicht dargestellten, Meßeinrichtungen bzw. Stromversorgungseinrichtungen angeschlossen. Die verhältnismäßig geringen Massen der Tragvorrichtungen 2 gestatten eine sehr gute Temperaturmessung und Regelung, was für die Einstellung der genauen Destillationstemperatur von großer 3edeutung ist. Die Kammer 2 ist weiterhin mit einem Anschlußstutzen 18 für die Zuführung von Schutzgas versehen und ist über die Zuführungsleitungen 31 mit einer Plussigmetallzuführung 3, die an den Reaktorkreislauf angeschlossen ist, verbunden. Diese Leitungen 31 enden im Inneren der Kammer 2 in Gestalt von Düsen und führen das zu untersuchende Flüssigmetall den einzelnen Probenbehältern 23 zu. Die Kammer χ ist weiterhin über die Leitung 16 mit der Vakuumpumpe 5 verbunden, wobei diese Leitung 16 gleichzeitig auch als Überlauf für das flüssige Metall in den Rücklaufbehälter 85 dient. Für die Leerung der Kammer J. ist die Abzugsleitung 17 vorgesehen, die ebenfalls in den Rücklaufbehälter 85 führt. Die Absperrung dieser Leitungen 3, 17 und 16 erfolgt durch Einfrierabdichtungen 32, 171 und 161, die in bekannter Weise mit einer Kühleinrichtung - nicht dargestellt - verbunden sind. Die Einfrierabdichtung garantiert den hermetischen Abschluß. Der Innenraum der Kammer 1 ist außerdem mit einer Spüleinrichtung 33 versehen,
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die über die Leitung 34 in nicht dargestellter Weise mit dem Flüssigmetallkreislauf verbunden ist. Die Dichtung des Deckels gegenüber dem Behälter 11 wird durch Einfrieren des Flüssigmetallkondensates zwischen der Kammer und dem Verschlußkegel des Deckels 13 herbeigeführt. Durch die Kühl- bzw. Heizeinrichtung wird dazu der Dichtsitz auf 30 bis 40° unter die Erstarrungstemperatur des Flüssigmetalles abgekühlt, so daß in Anbetracht der Wärmeleitung der auf dem Dichtsitz aufliegende Verschlußkegel auf 20 bis 300O über dem Erstarrungspunkt liegt. Das flüssige Metall bzw. der Dampf derselben kondensiert am gewölbten Boden dieses Verschlußkegels, läuft zum Dichtspalt ab und erstarrt am Dichtsitz selbst. Nach Beendigung des in der Kammer 1 stattfindenden Destillationsvorganges wird diese Einfrierabdichtung durch entsprechende Erwärmung über die Heizschlangen 15 abgeschmolzen. Die Konstruktion ist dabei so gerichtet, daß das Kondensat nach außen abläuft und nicht in die Tiegel 23 tropft. Normalerweise ist diese Einrichtung keiner besonderen Druckbeanspruchung ausgesetzt, sollte Jedoch eine unvorhergesehene Verstopfung des Überlaufes 16 eintreten, so kann ein maximaler Überdruck von 16 atü auftreten, der, wie bereits erwähnt, von der Deckelbefestigung 74 aufgenommen werden kann.
Der Betrieb der gesamten Apparatur läßt sich zum besseren Verständnis der Funktionsweise etwa folgendermaßen beschreiben» Zunächst wird die Kammer J- mit Hilfe der Vakuumpumpe 5 unter Vakuum gesetzt und mit Hilfe des Heiz- bzw. Kühlsystems 14 gründlich ausgeheizt. Die Heiz- bzw. Kühlflüssigkeit muß im Bereich von 0 bia 6500O flüssig und beständig sein, auch gegen radioaktive Strahlung, die evtl. vom Kammerinhalt ausgehen könnte. Geeignet ist z.B. eine Kaliumnatrium-Schmelze. Anschließend wird als Schutzgas gereinigtes Argon in die Kammer eingefüllt und über die Leitungen 31 das zu untersuchende Flüssigmetall, z.B. Natrium, aus dem Reaktorkreislauf in die Probenbehälter 23 gespritzt. Das überlaufende Metall bildet nach dem Ausfluß durch die Leitung 17 in der Einfrierabdichtung 171 einen Frierstopfen, so daß der Flüssigmetallspiegel in der Kammer 1 bis zum Überlauf 16 ansteigt. Die überlaufende
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Schmelze strömt in den Rücklaufbehälter 85 zurück und von dort über die Pumpe 84 in den Reaktorkreislauf. Beim anfänglichen Durchströmen der Kammer 1 mit dem flüssigen Metall, das eine Temperatur von 500 bis 60O0C hat,werden Restgase, vor allem Sauerstoff von Flüssigmetall oder Dampf, chemisch gebunden und weggespült, sie verfälschen daher die Probe nach dem Abiassen des Metalls zur Destillation nicht mehr. Die Abdichtung des Deckelsitzes wird, wie bereits erwähnt, durch Metallkondensat erreicht. Nach etwa vier Stunden wird der Zufluß des 3?lüssigmetalles abgeschaltet und die .Kammer 1 über die untere Ablaßleitung 17 durch Aufschmelzen des Gefrierstopfens 171 entleert. Die Zuführungsleitung des flüssigen Metalles wird durch Einfrieren des Metalles an der Stelle 32 abgeschlossen.
Nunmehr wird die Kammerkühlung eingeschaltet, d.h. das Leitungssystem 14 mit kühlerer Flüssigkeit beaufschlagt und die Vakuumpumpe 5 eingeschaltet, sobald die Wandtemperaturen unter 1000C und die Tiegeltemperaturen auf ca. 35O0C gesunken sind, was über die Temperaturfühler 24 festgestellt wird. Sobald das benötigte Vakuum erreicht ist, wird die Tiegelbeheizung eingeschaltet, das darin befindliche flüssige Metall destilliert ab und wird an den Kammerwänden sowie im Kondensator 51 wieder verflüssigt. Das Ende der Destillation wird durch einen plötzlichen Temperaturanstieg angezeigt, so daß nach einer kurzen Nachheizspanne, die zum sicheren Verdampfen etwaiger ?lüssignetallreste zweckmäßig ist, die Heizung abgeschaltet werden kann. Damit ist der Destillationsvorgang beendet. Die Kammer wird mit gereinigtem Argongas geflutet, der Kondensatverschluß am Deckel 13 aufgeschmolzen. Die Handschuhkamiaer 6 und das Aufzugsrohr 7 wurden in der Zwischenzeit ebenfalls mit Schutzgas gefüllt, so daß nunmehr der Deckel 13 mit den daranhängenden Probenbehältern 23 durch die von Hand oder auch elektrisch betätigte Winde 71 nach oben gefahren werden kann. In der Handschuhbox werden die Probenbehälter den Haiteeinrichtungen 21 entnommen, dort weiterbehandelt und/oder über die Schleuse 62 den weiteren, nicht dargestellten, Untersuchungseinrichtungen zugeführt. Zm Transport der Proben unter Schutzgas ist nur au'.r. üutwondif/, wenn cie Proben auf Elemente analysiert werden
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sollen, die in der Luft vorhanden sind und mit dem Rückstand reagieren. Der Tiegelträger wird anschließend mit neuen Probebehältern "beladen und wieder eingefahren. Der nächste Püll- und Destillationsvorgang kann dann, praktisch sofort "beginnen, da ein erneutes Ausheizen der Wandungen der Kammer 1 nicht mehr notwendig ist. Turnusmäßig können diese Wände 11 über die Spülleitung 33» die über den Anschluß 34 mit einem iTüssigmetallvorratsbehälter verbunden sind, gereinigt werden. Eventuelle Rückstände in den Halteeinrichtungen 21 können durch Spülen ohne Probenbehälter gesäubert werden.
Hinsichtlich der.Formgebung der Probenbehälter, die z.B. aus Reinstnickel bestehen, hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, den Übergang zwischen den seitlichen Wandungen und dem Boden abgerundet auszuführen, damit ein Sieden des flüssigen Metalles unter Blasenbildung vermieden wird. Dem gleichen Zweck dient auch die in der Pig. 2 dargestellte direkte Erwärmung der Probenbehälter an den Mantelflächen und ihre indirekte Erwärmung in dem mit Flüssigmetall gefüllten Spalt zwischen Behälterboden und Haltevorrichtung 21. Dieser Spalt ist dabei so dimensioniert, daß bei der Destillation zuerst der Probenbehälter ausdampft und dann der Spalt. Das Thermoelement 24 mißt dabei in etwa die Temperatur des Plüssigmetalles in diesem Spalt.
Bei einem Probenbehälterinhalt von etwa 15 cm kann die Zeit für den Hätrium-Durchlauf, wie bereits erwähnt, ca. vier Stunden, die Destillationszeit etwa 0,5 Stunden betragen, so daß in diesem Zeitrhythmus auch die Untersuchung des Destillationsrückstandes und damit des im Kreislauf umlaufenden flüssigen Metalles durchgeführt werden kann. Damit ist es mit dieser Anlage mit Sicherheit möglich,die Überwachung von Flüssigmetallkreisläufen betriebsmäßig durchzuführen und evtl. andere kontinuierlich arbeitende Meßgeräte zu kontrollieren bzw. nachzujustieren, wobei ein ganz besonderer Vorteil dieser Apparatur darin liegt, daß die mit flüssigem Metall gefüllten Probenbehälter vor der Destillation nicht transportiert werden müssen. Selbstverständlich sind auch andere Anwendungsmöglich-
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keiten denkbar sowie auch, andere konstruktive Abweichungen von dem hier dargestellten Beispiel.
7 Patentansprüche
2 Figuren
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Claims (7)

  1. VPA 69/1264
    -10-P&tentansprüohe
    JKombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationseinrichtung zur Yai'weE.dyng In eines diskontinuierlichen Verfahren zur Überprüf nsg der Reinheit- von flüssigen Metallen, wie sie insbesondere als Wärmeträger in Kernreaktoranlagen vorkommen, dadurch gekennaeiohnetj daß sie aus einer Kammer (1) aus rostfreiem Stahl mit regelbarer Wandtemperatur "besteht, deren abnehmbarer, jedoch gsigen UbSMi1UOk in ssiner Lage gesicherter Deckel (13). als Sräger für mehrere lose Probenbehälter (23) dient, deren Haltevorrichtung (21) mit Heizeinrichtungen (22) und Temperaturfühlern (24) versehen"sind und daß oberhalb des Deckels (13) ein mit der Kammer (1) dicht verbundenes Aufzugsrohr (7) mit Aufzugswinde (71) für den Deckel (93) einschließlich der Probenbehälter unter Zwischenschaltung einer Handschuhbox (6) sowie einer nach außen führenden Schleuse (62) angeordnet ist«
  2. 2. Kombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenbehälter (23) übereinander angeordnet sind.
  3. 3. Kombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (1) mit einem Metallzulauf (3)» einem gleichzeitig an eine Vakuumpumpe (5) mit einem vorgeschalteten Kondensator (51) angeschlossenen Überlauf (16) sowie einem Metallablauf (17) und einem Schutzgasanschluß (18) versehen ist.
  4. 4. Kombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Handschuhbox (6) und Kammer (1) ein vakuumdichter Schieber (64) angeordnet ist.
  5. 5. Kombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Haltevorrichtungen (21) für die Probenbehälter (23) eine derart angeordnete elektrische Widerständsheizung (22) enthalten, daß die
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    Wärme den Pro "be Td ehält em hauptsächlich über deren Mantelfläche zugeführt wird.
  6. 6. Kombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationseinrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrischen Probenbehälter (23) einen abgerundeten Übergang zwischen Boden- und Mantelteil aufweisen.
  7. 7. Kombinierte Probenentnahme- und Vakuumdestillationseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromzuführung zur Widerstandsheizung der Behälter (23) sowie die Leitung der Temperaturfühler (24) in Gestalt flexibler, schraubenförmig gewundener Kabel (73) durch das Aufzugsrohr (7) bis zu vakuumdichten Durchführungen in der Nähe der Aufzungswinde (71) geführt sind.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2516693A1 (fr) * 1981-11-16 1983-05-20 Interatom Procede et dispositif de prelevement d'echantillons de sodium dans le coeur d'un reacteur nucleaire refroidi au sodium
DE4023841A1 (de) * 1990-07-27 1992-02-06 Wiederaufarbeitung Von Kernbre Einrichtung zur entnahme von gas- und/oder fluessigkeitsproben aus einem sicherheitsbehaelter von kernkraftwerken
WO2024175607A1 (de) 2023-02-24 2024-08-29 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Probenentnahmevorrichtung zur entnahme einer probe aus einem ein flüssiges medium führenden anlagenteil sowie verfahren zur entnahme einer solchen probe

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WO2003012567A1 (en) * 2001-07-30 2003-02-13 Tokyo Electron Limited Plasma chamber wall segment temperature control

Cited By (3)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2516693A1 (fr) * 1981-11-16 1983-05-20 Interatom Procede et dispositif de prelevement d'echantillons de sodium dans le coeur d'un reacteur nucleaire refroidi au sodium
DE4023841A1 (de) * 1990-07-27 1992-02-06 Wiederaufarbeitung Von Kernbre Einrichtung zur entnahme von gas- und/oder fluessigkeitsproben aus einem sicherheitsbehaelter von kernkraftwerken
WO2024175607A1 (de) 2023-02-24 2024-08-29 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Probenentnahmevorrichtung zur entnahme einer probe aus einem ein flüssiges medium führenden anlagenteil sowie verfahren zur entnahme einer solchen probe

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