DE19548544A1 - Ignition mixture free of initial explosives - Google Patents
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist eine Initialsprengstoff-freie Anzündmischung.The invention relates to an initial explosive-free Kindling mixture.
Anzündmischungen enthalten in der Regel Oxidations- und Reduktionsstoffe sowie Inertstoffe, insbesondere Bindemittel. Diese Sätze dienen im allgemeinen zur Verstärkung der Anzündung, die von Zündstoffmischungen, die meist Initialexplosivstoffe enthalten, eingeleitet wird. Die Unterstützung der Anzündung bewirkt eine separat ablaufende pyrotechnische Reaktion des Oxidations-Reduktionssystems mit stärkerer Wärmetönung unter Bildung heißer, die Anzündung stabilisierender Partikel.Ignition mixtures usually contain oxidation and Reduction substances and inert substances, in particular binders. These sentences generally serve to increase the ignition, those of explosive mixtures, the mostly initial explosives included, is initiated. Ignition support causes a pyrotechnic reaction of the Oxidation reduction system with a stronger shade of heat below Formation of hot, stabilizing particles.
In der Vergangenheit enthielten Anzündsätze als Initialexplosiv stoffe Bleisalze, die sich von Di- und Trinitroresorcin, Trinitrophenolen oder der Stickstoffwasserstoffsäure ableiten. Darüber hinaus sind auch Anzündsätze bekannt, die Doppelsalze des Bleis, beispielsweise Bleihypophosphitnitrat enthalten.In the past, primers contained initial explosions lead salts derived from di- and trinitroresorcinol, Derive trinitrophenols or hydrochloric acid. Ignition charges, the double salts, are also known of lead, for example lead typophosphite nitrate.
Aus der EP-0 031 045 ist die Verwendung von Zinkperoxid als alleiniges oder anteiliges Oxidationsmittel in Sprengstoff haltigen oder pyrotechnischen Gemischen bekannt. In den hier beschriebenen Anzündmischungen liegt jedoch Zinkperoxid nicht allein sondern jeweils in Kombination mit einem Initialex plosivstoff vor.EP-0 031 045 describes the use of zinc peroxide as sole or partial oxidant in explosives containing or pyrotechnic mixtures known. In here However, the ignition mixtures described do not contain zinc peroxide alone but in combination with an Initialex plosive substance.
In der EP-0 129 081 werden Blei- und Barium-freie Anzündsätze beschrieben, die aus Initialexplosivstoffen im Gemisch mit Zinkperoxid als Oxidationsmittel bestehen.In EP-0 129 081 lead and barium-free primers described, the mixture of initial explosives with Zinc peroxide exist as an oxidizing agent.
Neben problembehafteten Ausgangsstoffen in den Anzündsätzen des Standes der Technik finden sich in den Schwaden diverse Verbindungen der Schwermetalle wieder, insbesondere Halogene aus Perchloraten. Die Schwaden gemäß dem eingangs erwähnten Stand der Technik enthalten neben toxischen Komponenten häufig solche, die bei Ablagerung in den Geräten eine erhebliche Verschmutzung und unter Zutritt von Feuchtigkeit der Luft Korrosion verursachen können. Hierzu gehören insbesondere Mischungen, die als Oxidationsmittel Nitrate der Alkali- oder Erdalkalimetalle enthalten.In addition to problematic raw materials in the ignition kits of the State of the art can be found in the swaths Compounds of heavy metals again, especially halogens Perchlorates. The swaths according to the state mentioned at the beginning In addition to toxic components, technology often contains which, when deposited in the devices, causes considerable contamination and corrosion from the ingress of moisture in the air can cause. This includes in particular mixtures that nitrates of the alkali or alkaline earth metals as oxidizing agents contain.
Neben den beschriebenen Nachteilen ergeben sich häufig Probleme bei der Lagerung, beispielsweise bei erhöhter Temperatur oder in feuchter Atmosphäre durch nicht ausreichende thermische Bestän digkeit oder hygroskopische Eigenschaften. Beim Abbrand kann ein Produkt entstehen, das zur Verkrustung neigt und beispielsweise die Waffenfunktion stören kann.In addition to the disadvantages described, problems often arise during storage, for example at elevated temperature or in humid atmosphere due to insufficient thermal resistance or hygroscopic properties. When burning, a Product that tends to incrust and, for example can interfere with the weapon function.
Weitere wesentliche Voraussetzungen guter Anzündmischungen sindOther essential requirements for good ignition mixtures are
- - optimale Anzündung von Treibladungspulver zur Vermeidung unverbrannter Reste insbesondere im Temperaturband,- Optimal ignition of propellant powder for Avoiding unburned residues, especially in the Temperature band,
- - neutrales Abbrandverhalten und- neutral burning behavior and
- - Verhinderung der Entmischung der Komponenten bei Herstellung, Lagerung, Transport und Verarbeitung.- Prevent segregation of the components Manufacturing, storage, transportation and processing.
Dementsprechend liegt der vorliegenden Erfindung das Problem zugrunde, Anzündmischungen bereitzustellen, deren Herstellung, Verarbeitung, Handhabung und Anwendung unbedenklich und deren Umsetzungsprodukte nicht toxisch sind.Accordingly, the present invention has the problem to provide ignition mixtures, their preparation, Processing, handling and application harmless and their Reaction products are not toxic.
In einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das genannte Problem gelöst durch Initialsprengstoff-freie Anzündmischungen enthaltend Sauerstoff-abgebende Substanzen ausgewählt aus Metallperoxiden der Elemente Calcium, Magnesium, Strontium und/oder Zink, Metalloxiden der Elemente Zinn, Wolfram und/oder Molybdän und/oder Nitraten von Ammonium, Guanidin, Aminoguanidin , Triaminoguanidin, Dicyandiamidin sowie der Elemente Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium und/oder Eisen und an sich bekannte Reduktionsmittel.In a first embodiment of the present invention the problem mentioned is solved by initial explosives-free Ignition mixtures containing oxygen-releasing substances selected from metal peroxides of the elements calcium, magnesium, Strontium and / or zinc, metal oxides of the elements tin, tungsten and / or molybdenum and / or nitrates of ammonium, guanidine, Aminoguanidine, triaminoguanidine, dicyandiamidine and the Elements sodium, potassium, magnesium, calcium and / or iron and known reducing agents.
Die Oxidationsmittel können dabei auch als Gemische eingesetzt werden.The oxidizing agents can also be used as mixtures will.
Bevorzugt eingesetzt werden Calcium- und/oder Zinkperoxid. Es können jedoch auch Mischungen der Peroxide untereinander oder solche mit anderen Oxidationsmitteln eingesetzt werden. Die Peroxide werden dabei mit einem Sauerstoffwert eingesetzt, wie er aus stabilen Verbindungen erhalten werden kann. Für Zink peroxid liegt dieser damit etwa bei 11 bis 14 Gew.-%, während Calciumperoxid einen aktiven Sauerstoffwert von 15 bis 20, beispielsweise 18,6 Gew.-% und Korngrößen von 15,5 µm aufweisen kann.Calcium and / or zinc peroxide are preferably used. It However, mixtures of the peroxides with one another or those used with other oxidizing agents. The Peroxides are used with an oxygen value, such as it can be obtained from stable compounds. For zinc peroxide this is about 11 to 14% by weight, while Calcium peroxide has an active oxygen level of 15 to 20, for example, 18.6 wt .-% and grain sizes of 15.5 microns can.
Der Anteil der Oxidationsmittel in den erfindungsgemäßen Anzündmischungen wird sich vorzugsweise an dem stöchiometrischen Bedarf für die entsprechenden Begleitkomponenten orientieren.The proportion of oxidizing agents in the invention Ignition mixtures will preferentially stick to the stoichiometric Orient the need for the corresponding accompanying components.
Bei Einsatz von Magnesium- und insbesondere Calcium oder Strontiumperoxid kann es durch alkalisch wirkende Hydrolyse produkte zu Reaktionen mit den übrigen Komponenten des Gemisches kommen. Hier ist eine Beschichtung der Peroxide nach an sich im Stand der Technik bekannten Verfahren zweckmäßig. Eine solche Beschichtung bietet darüber hinaus den Vorteil der besseren Handhabbarkeit, da das solchermaßen behandelte Treibmittel nicht mehr staubt. Die Beschichtung kann auch angebracht sein bei Verwendung wasserlöslicher Komponenten, wie sie insbesondere die Alkalimetall- oder Erdalkalimetallnitrate darstellen. Die Verfahren des Mischens und der Verarbeitung können so mit größerer Sicherheit durchgeführt werden. Wenn keine gesättigten Lösungen eingesetzt werden, ist eine entsprechende Beschichtung sinnvoll.When using magnesium and especially calcium or Strontium peroxide can be caused by alkaline hydrolysis products for reactions with the other components of the mixture come. Here is a coating of the peroxides per se Appropriate methods known in the prior art. Such Coating also offers the advantage of better ones Manageability, since the blowing agent treated in this way is not more dust. The coating can also be applied to Use of water-soluble components, such as those in particular Represent alkali metal or alkaline earth metal nitrates. The Mixing and processing methods can also be used greater security. If not saturated Solutions are used, is a corresponding coating sensible.
Erfindungsgemäß sind die einzusetzenden Reduktionsmittel bevor zugt ausgewählt aus Kohlenstoff, Metallpulvern, insbesondere von Aluminium, Cer, Titan, Zirkon, Magnesium, Eisen und/oder Zink, Metallegierungen, insbesondere Cer-Magnesium, Cer-Silicium, Titan-Aluminium und/oder Aluminium-Magnesium, Metallhydriden, Calciumsilicid und Metallsulfiden, insbesondere Eisensulfide und Molybdänsulfid, insbesondere in einem Anteil von 10 bis 70 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung.According to the invention, the reducing agents to be used are before selected from carbon, metal powders, in particular from Aluminum, cerium, titanium, zirconium, magnesium, iron and / or zinc, Metal alloys, especially cerium magnesium, cerium silicon, Titanium aluminum and / or aluminum magnesium, metal hydrides, Calcium silicide and metal sulfides, especially iron sulfides and Molybdenum sulfide, in particular in a proportion of 10 to 70% by weight, based on the total mixture.
Die oben erwähnten Hydride sind nur insoweit einsetzbar, soweit sie unter den Einsatz- und Lagerbedingungen stabil sind. Hierzu zählen insbesondere Metallhydride von Übergangsmetallen und intermetallischen Verbindungen. Als solche können beispielsweise eingesetzt werden die Hydride von Titan oder Zirkon.The hydrides mentioned above can only be used to the extent that they are stable under the conditions of use and storage. For this include in particular metal hydrides from transition metals and intermetallic compounds. As such, for example The hydrides of titanium or zircon are used.
Die eingangs beschriebenen Oxidations- und Reduktionsmittel können unmittelbar durch Mischung nach ans ich bekannten Verfahren eingesetzt werden. Hier wird jedoch meist als nachteilig angesehen, daß Entmischungen bei zweckbestimmten Anwendungen auftreten können. Solchen Entmischungen kann man begegnen durch Formgebung der Mischung, zum Beispiel als Tablette oder Zylinder nach ans ich bekannten Verfahren wie Pressen, Vibrieren oder Stampfen. Zur Vereinfachung können jedoch der Mischung auch Preßhilfen zugesetzt werden. Besonders bevorzugt an dieser Stelle sind Graphit, Molybdänsulfid, Polytetrafluorethylen, Talkum, Zinkstearat und/oder Bornitrid. Diese Mittel wirken bereits in geringen Mengen und beeinflussen die Eigenschaften und das Abbrandverhalten nicht oder nur geringfügig. Diese Mittel sind daher zu den Inertstoffen zuzurechnen. The oxidizing and reducing agents described at the beginning can be mixed immediately after known to me Procedures are used. Here, however, is usually used as considered disadvantageous that segregation in designated Applications can occur. You can do such segregation counter by shaping the mixture, for example as Tablet or cylinder according to procedures known to me, such as Pressing, vibrating or pounding. To simplify however, pressing aids can also be added to the mixture. Especially graphite, molybdenum sulfide, Polytetrafluoroethylene, talc, zinc stearate and / or boron nitride. These agents work and influence even in small quantities the properties and the burning behavior not or only marginally. These funds are therefore among the inert substances attributed to.
Überlicherweise ist es jedoch für den Anwendungsfall zweck mäßiger, die beschriebenen Mischungen mit geeigneten Bindemitteln zu versehen und anschließend das Produkt zu formen.Usually, however, it is useful for the application more moderate, the described mixtures with suitable To provide binders and then to shape the product.
Als geeignete Bindemittel kommen in Frage Nitrocellulose, vorzugsweise mit niedrigem Nitrierungsgrad sowie Bindemittel auf Basis thermoplastischer Polymerer, die bei ihrer Verbrennung keine aggressiven Gase bilden. Darunter fallen erfindungsgemäß die durch Umsetzung von Polyvinylalkohol mit Aldehyden erhal tenen Polyvinylacetalharze. Die Aldehyde, die zur Herstellung der Polyvinylacetalharze eingesetzt werden, sollten 1 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisen. Bevorzugter Aldehyd ist Butyralde hyd, wodurch Polyvinylbutyralharze erhältlich sind, die gege benenfalls bis zu 35 Gew.-% eines üblichen Weichmachers enthalten können.Suitable binders are nitrocellulose, preferably with a low degree of nitration and binder The basis of thermoplastic polymers that are used in their combustion do not form aggressive gases. This includes according to the invention obtained by reacting polyvinyl alcohol with aldehydes ten polyvinyl acetal resins. The aldehydes used to make it of the polyvinyl acetal resins should be used, 1 to 6 Have carbon atoms. The preferred aldehyde is butyraldehyde hyd, whereby polyvinyl butyral resins are obtainable, the gege optionally up to 35% by weight of a conventional plasticizer can contain.
Ferner eignen sich auch solche Verbindungen als Bindemittel, die als bifunktionelle Monomere eingesetzt werden und die nach dem Mischen mit den anderen Bestandteilen der Anzündmischung eine radikalisch ausgelöste Vernetzung oder Kondensation erleiden. Zu diesen Verbindungen gehören unter anderem Acrylharze. Zu den bevorzugt einsetzbaren Acrylharzen zählen die ans ich bekannten Methylacrylat-, Methyl-methacrylat- und Acrylnitrilharze. Als weiteres Bindemittel eignet sich beispielsweise Celluloseacetat oder Celluloseacetobutyrat oder Celluloseacetopropionat, die sämtlich unter der Handelsbezeichnung CELLIT als Lackhilfsmittel verschiedene Anwendungen finden.Furthermore, such compounds are also suitable as binders which be used as bifunctional monomers and the after Mix with the other components of the ignition mixture suffer from radically triggered networking or condensation. To these compounds include acrylic resins. To the preferred acrylic resins include those known to me Methyl acrylate, methyl methacrylate and acrylonitrile resins. As Another binder is suitable, for example, cellulose acetate or cellulose acetobutyrate or cellulose acetopropionate, the all under the trade name CELLIT as a coating aid find different applications.
Die Gemische aus Oxidations-, Reduktions- und Bindemittel können gegebenenfalls weitere Zuschlagsstoffe enthalten. Als solche werden insbesondere Stoffe eingesetzt, die zur Abbrandregu lierung geeignet sind. Hierzu kommen insbesondere Verbindungen in Frage, die Einfluß nehmen auf die Zersetzung von Peroxiden wie beispielsweise Metalle oder ihre Oxide, insbesondere Mangan dioxid. Zusätze von Vanadiumpentoxid oder Cerdioxid führen zu einer Veränderung der Umsetzungsgeschwindigkeit. Bei der Zugabe von bis zu 5 Gew.-% Molybdän(VI)-oxid wird die Umsetzungsge schwindigkeit nur wenig verändert, wie auch in Anwesenheit von Cer(III)-nitrat-Hexahydrat. Weitere Katalysatoren sind Metallkomplexe, von denen hier beispielhaft Ferrocen und/oder seinen Derivaten genannt sei, dessen Zusatz bis zu etwa 3 Gew.-% die Umsetzungsgeschwindigkeit deutlich steigert.The mixtures of oxidizing, reducing and binding agents can if necessary, contain other additives. As such In particular, substances are used that regulate combustion are suitable. In particular, there are connections in question, which influence the decomposition of peroxides such as for example metals or their oxides, especially manganese dioxide. Additions of vanadium pentoxide or cerium dioxide lead to a change in the speed of implementation. When adding up to 5% by weight of molybdenum (VI) oxide is the reaction gene speed changed little, as in the presence of Cerium (III) nitrate hexahydrate. Other catalysts are Metal complexes, examples of which are ferrocene and / or its derivatives, the addition of which is up to about 3% by weight the speed of implementation increases significantly.
Die eingangs als Preßhilfen erwähnten Materialien, insbesondere Graphit, Molybdändisulfid, Bornitrid, Talkum sowie Calcium carbonat und Glimmer werden in der Literatur häufig auch als Zuschlagsstoffe angesehen. Dementsprechend beeinflussen sie das tribologische Verhalten und die entsprechenden Eigenschaften der Abbrandprodukte.The materials mentioned at the beginning as pressing aids, in particular Graphite, molybdenum disulfide, boron nitride, talc and calcium In the literature, carbonate and mica are often also called Viewed aggregates. They influence it accordingly tribological behavior and the corresponding properties of the Combustion products.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Anzündmischungen kann beispielsweise derart erfolgen, daß in einem Mischbehälter die Bestandteile der Anzündmischung, nämlich Oxidationsmittel und Reduktionsmittel zusammen mit den Zuschlagsstoffen vorgelegt werden. Diesem Gemisch wird dann das polymere Bindemittel zugemischt. Das Zumischen des polymeren Bindemittels kann beispielsweise derart erfolgen, daß das Bindemittel in einem Lösungsmittel gelöst oder suspendiert eingesetzt wird und diese Lösung in dem Gemisch der obigen Bestandteile und gegebenenfalls in sonstigen Zuschlägen verteilt wird. Das eingesetzte Lösungs mittel muß selbstverständlich gegenüber den Treibmitteln inert sein und sollte ein gutes Lösungsvermögen für das Bindemittel besitzen. Die einzusetzende Menge richtet sich nach Lösevermögen und der Gelierfähigkeit des verwendeten polymeren Bindemittels mit dem betreffenden Lösungsmittel. Sie wird vorzugsweise so gewählt, daß das Bindemittel ein Gel bildet, das nach dem Unterkneten unter die obigen Bestandteile der Anzündmischung mit dieser zusammen eine zähe, teigige Masse bildet.The ignition mixtures according to the invention can be produced For example, take place in such a way that the Components of the ignition mixture, namely oxidizing agents and Reductants presented together with the additives will. This mixture then becomes the polymeric binder added. The admixture of the polymeric binder can for example, such that the binder in one Solvent is used or suspended and this Solution in the mixture of the above ingredients and optionally is distributed in other supplements. The solution used Medium must of course be inert to the blowing agents and should be a good solvent for the binder have. The amount to be used depends on the solvent power and the gelling ability of the polymeric binder used with the solvent in question. It will preferably be like this chosen that the binder forms a gel that after Knead in with the above components of the ignition mixture together this forms a tough, doughy mass.
Das so erhaltene Gemisch aus Oxidationsmittel, Reduktionsmittel, Bindemittel und Zuschlagsstoffen wird vorzugsweise nach einer Homogenisierung stranggepreßt oder extrudiert. Das austretende Stranggut wird nach ans ich bekannten Verfahren vom Lösungsmittel befreit und bedarfsgerecht zerkleinert. The mixture of oxidizing agent, reducing agent, Binder and additives are preferably after a Homogenization extruded or extruded. The emerging Extrudate is made from the solvent by methods known to me liberated and crushed as needed.
Eine alternative, ebenfalls bevorzugte Ausführungsform zur Herstellung der Bindmittel-gebundenen Anzündmischungen besteht in ihrer Granulierung. Diese kann beispielsweise in der Weise erfolgen, daß die Oxidationsmittel und Reduktionsmittel zu einer Lösung des Bindemittels in einem Lösungsmittel gegeben und durch Rühren feinverteilt werden. Durch Zugabe eines Nichtlösemittels, beispielsweise Wasser, fällt das Bindemittel aus und umhüllt die Bestandteile der Anzündmischung. Durch geeignete Temperatur führung und Prozeßsteuerung lassen sich Produkte erhalten, die nach Abtrennen der Fest-Flüssig-Phase und anschließendem Trocknen zum rieselfähigen, nichtstaubenden und gut dosierbaren Granulat verarbeitbar sind.An alternative, also preferred embodiment for Production of the binder-bound igniter mixtures exists in their granulation. This can be done, for example, in the way take place that the oxidizing agent and reducing agent to a Solution of the binder in a solvent and by Stirring can be finely divided. By adding a non-solvent, For example, water, the binder precipitates and envelops the Components of the ignition mixture. By suitable temperature leadership and process control can be obtained products that after separating the solid-liquid phase and then Drying to free-flowing, non-dusting and easy to dose Granules can be processed.
Dieses Granulat wird beispielsweise unmittelbar unter das Treibladungspulver, dessen Anzündung es verbessern soll, gemischt. Eine ähnliche Korngröße der beiden Komponenten ist hierbei von Vorteil. Teilweise wird der Treibladungspulver-Abbrand durch diese Maßnahmen deutlich beschleunigt.This granulate is, for example, directly under the Propellant powder, the ignition of which is said to improve mixed. A similar grain size of the two components is an advantage here. Partially the propellant powder burns off significantly accelerated by these measures.
In einer Lösung von 500 g Kollodiumwolle und 10 g Centralit I in 8 l Aceton und 2 l Methylacetat wurden 3 kg Zinndioxid durch Rühren 30 min dispergiert.In a solution of 500 g collodion wool and 10 g Centralit I in 8 l of acetone and 2 l of methyl acetate were passed through 3 kg of tin dioxide Dispersed stirring for 30 min.
Anschließend gab man 2 kg Titanpulver zu und versetzte langsam mit Wasser, bis die Koagulation einsetzte. Die weitere Wasserzugabe konnte schnell erfolgen; insgesamt wurden 50 l Wasser zugegeben. Die Suspension wurde zum verfestigen der Granulatkörner noch 30 min gerührt. Das Granulat wurde abgetrennt, getrocknet und durch Sieben in die gewünschte Korngrößenfraktion aufgeteilt. Then 2 kg of titanium powder were added and the mixture was slowly added with water until coagulation started. The further one Water could be added quickly; a total of 50 l Water added. The suspension was used to solidify the Granules stirred for a further 30 min. The granules were separated, dried and sieved into the desired one Grain size fraction divided.
In einem Kneter wurde eine Mischung aus 500 g Nitrocellulose, gelöst in 4 l Aceton mit 10 g Centralit I, 3,75 kg Wolfram trioxid und 1,25 kg Aluminiumpulver hergestellt. Die Masse wurde durch eine Lochplatte gepreßt und die Stränge wurden auf die gewünschte Länge mit einem rotierenden Messer geschnitten.A mixture of 500 g of nitrocellulose, dissolved in 4 l acetone with 10 g Centralit I, 3.75 kg tungsten trioxide and 1.25 kg of aluminum powder. The crowd was pressed through a perforated plate and the strands were on the Cut the desired length with a rotating knife.
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