DE19548160C1 - Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Oxid-, Oxinitrid- oder Nitridschichten durch Vakuumbeschichtung und danach beschichtetes Substrat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Oxid-, Oxinitrid- oder Nitridschichten durch Vakuumbeschichtung und danach beschichtetes SubstratInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Oxid-, Oxinitrid-
oder Nitridschichten auf großen Flächen durch Vakuumbeschichtung und ein danach
beschichtetes Substrat. Bevorzugte Anwendungen solcher Schichten sind transparente
Barrierefolien für Verpackungen und transparente Korrosions- oder Abriebschutzschichten
für Fensterflächen, Spiegel, dekorative Oberflächen oder Fassadenverkleidungen.
Es ist bekannt, Schichten für die genannten Anwendungen durch Lackierungen mit
transparenten Lackschichten oder durch Aufkaschieren transparenter Kunststoffolien
herzustellen. Damit wird zwar in vielen Fällen eine ausreichende Barriere- oder
Korrosionsschutzwirkung, aber nur eine sehr geringe Abriebfestigkeit und für Anwendungen
im Außenbereich eine ungenügende Witterungs- und UV-Stabilität erreicht.
Wesentlich höhere Abriebfestigkeiten und gute Barriere- und Korrosionsschutzeigenschaften
bei wesentlich geringerem Materialaufwand werden durch Aufbringen transparenter
Oxidschichten im Vakuum erreicht. Die Beschichtung erfolgt durch Bedampfungs-, Sputter-
oder Plasma-CVD-Verfahren (G. Kienel: "Vakuumbeschichtung", Bd. 5, VDI-Verlag,
Düsseldorf, 1993). Die auf diese Weise hergestellten anorganischen Oxidschichten besitzen
jedoch eine sehr viel geringere Flexibilität als die durch Lackierung oder Kaschierung
hergestellten organischen Beschichtungen. Dadurch werden die anfangs durch die
Vakuumbeschichtung erreichten sehr guten Eigenschaften der Oxidschichten bei der
Anwendung und Weiterverarbeitung der beschichteten Folien, Bleche oder Platten
beeinträchtigt. Insbesondere ist ein nachträgliches Verstrecken oder Tiefziehen der
beschichteten Materialien kaum möglich.
Es wurde bereits versucht, die hohe Flexibilität der organischen Beschichtungen mit der
hohen Abriebfestigkeit und Witterungsstabilität der Oxidschichten zu kombinieren. Ein
Beispiel sind sogenannte "organisch modifizierte Keramikschichten" ("ORMOCER"-
Schichten), die nach dem Sol-Gel-Prozeß hergestellt und wie Lackschichten aufgetragen
werden (R. Kasemann, H. Schmidt: New Journal of Chemistry, Vol. 18, 1994, Heft 10, Seite
1117). Sie erfordern jedoch ähnlich große Schichtdicken wie herkömmliche Lackschichten.
Außerdem ist die Abriebfestigkeit und Witterungsbeständigkeit zwar besser als bei
Lackschichten, aber bei weitem nicht so gut wie bei den im Vakuum aufgetragenen dünnen
Oxidschichten.
Es ist weiterhin bekannt, organische Schichten mit anorganischem Oxidanteil dadurch
herzustellen, daß die organischen Schichten mit Hilfe der Plasmapolymerisation im Vakuum
abgeschieden werden, wobei als Monomer für die Plasmapolymerisation metallorganische
oder siliziumorganische Dämpfe verwendet werden und durch gleichzeitigen
Sauerstoffeinlaß auch Metalloxid- oder Siliziumoxidmoleküle gebildet und in die
aufwachsende organische Polymerschicht eingelagert werden (JP 2/99933). Je nach
verwendetem Monomer und je nach Sauerstoffanteil kann der Oxidanteil in der organischen
Polymerschicht variiert werden. Auf diese Weise können mehr oder weniger harte Schichten
abgeschieden werden, die sowohl gute Abriebfestigkeiten als auch gute Barriere- und
Korrosionsschutz-Eigenschaften aufweisen. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß
zum Erzielen qualitätsgerechter Schichten nur Abscheideraten von wenigen Nanometern pro
Sekunde möglich sind. Damit ist dieses Verfahren für die ökonomische Beschichtung großer
Flächen ungeeignet.
Es ist bekannt, auf einem Substrat zur Verbesserung der Gasundurchlässigkeit eine Schicht
aus einer anorganischen und einer organischen Komponente aufzubringen, wobei die
organische Komponente ungleichmäßig, im Monomer-Zustand in der Schicht verteilt ist
(EP 0 470 777 A2). Der Nachteil besteht darin, daß die Schicht für die Weiterverarbeitung zu
spröde ist, und daß die mit diesem Verfahren erzielten Bedampfungsraten - das ist die je
Zeit- und Flächeneinheit aufgedampfte Masse von Beschichtungsmaterial - zu gering sind.
Weiterhin ist ein Verfahren zur ionengestützten Vakuumbeschichtung bekannt, bei der ein
Plasma zur Erzeugung von Ionen verwendet wird. Dabei werden zwischen Substrat und
Beschichtungsquelle durch Anlegen von wechselweise positiven und negativen
Spannungsimpulsen relativ zum Plasma Ionen zum Substrat beschleunigt (DE 44 12 906 C1).
Nachteilig ist, daß die so erzeugten Schichten zu hart für eine anschließende
Weiterverarbeitung des beschichteten Substrates sind.
Es ist bekannt, durch Simultanverdampfung von Polymeren und Metallen mit zwei
Verdampferquellen Oxid-Polymer-Dispersionsschichten herzustellen (US 4,048,349). Dieses
Verfahren ist jedoch sehr aufwendig, zumal eine anschließende Wärmbehandlung zur
Oxidation durchgeführt werden muß.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung organisch
modifizierter Oxid-, Oxinitrid- oder Nitridschichten durch Vakuumbeschichtung zu schaffen,
das die für die Beschichtung großer Flächen erforderlichen hohen Beschichtungsraten - d. h.
Schichtdickenzuwachs je Zeit- und Flächeneinheit - ermöglicht und mit dem Schichten
abgeschieden werden können, die je nach Anwendungszweck gute Barriere-, Korrosions-
oder Abriebschutzeigenschaften aufweisen und die außerdem eine solche Flexibilität
besitzen, daß die guten Eigenschaften bei der Weiterverarbeitung und praktischen
Verwendung in ausreichendem Maße erhalten bleiben. Es soll weiterhin über große Flächen
eine hohe Homogenität erreicht werden.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Substrat mit einer Beschichtung zu schaffen,
welche die obengenannten Eigenschaften aufweist. Es sollen vorzugsweise band- und
plattenförmige Substrate aus beliebigem Material sein.
Die Aufgabe wird nach den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Vorteilhafte
Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Ansprüchen 2 bis 12 beschrieben. Das
erfindungsgemäße Substrat ist nach den Merkmalen des Anspruches 13 hergestellt.
Vorteilhafte Ausgestaltungen desselben beschreiben die Ansprüche 14 bis 17.
Wesentlicher Ausgangspunkt des Verfahrens ist das an sich bekannte plasmagestützte
reaktive Aufdampfen von Oxidschichten, mit dem die geforderten hohen
Beschichtungsraten, die geforderte hohe Härte und Abriebfestigkeit der Schichten erreicht
werden. Überraschender Weise wurde gefunden, daß durch zusätzliches Einlassen bereits
geringer Mengen eines geeigneten Monomers in die Bedampfungszone eine unerwartet
deutliche Modifizierung der ansonsten spröden Oxidschichten in Richtung auf eine höhere
Flexibilität, d. h. eine höhere Dehnbarkeit und Biegsamkeit erfolgt. Weiterhin wird eine
höhere Korrosionsschutzwirkung und eine bessere Barrierewirkung gegenüber der Diffusion
von Gasen und Dämpfen erreicht. Eine wichtige Voraussetzung zur Erzielung dieser Effekte
besteht darin, daß Reaktivgas und die Monomere in der Nähe des Substrates und mit
Vorzugsrichtung auf die zu beschichtende Stelle des Substrates eingelassen werden und daß
sie gemeinsam mit dem verdampften Oxid- bzw. Nitridbildner unmittelbar vor dem
Auftreffen auf das Substrat eine hochdichte Plasmazone durchlaufen. Durch den Einlaß von
Reaktivgas und Monomeren mit Vorzugsrichtung auf das Substrat werden unerwünschte
Streueffekte minimiert und die gewünschten Anteile von Reaktivgas- und
Monomermolekülen an der Substratoberfläche werden bereits bei relativ geringen
Gasflüssen und Totaldrücken erreicht. Auf diese Weise wird eine höhere Packungsdichte der
Schichtmoleküle erzielt. Von entscheidendem Einfluß auf die Schichtstruktur und die
resultierenden Schichteigenschaften ist jedoch das Durchlaufen einer hochdichten
Plasmazone vor dem Auftreffen auf das Substrat.
Hier werden sowohl die Moleküle und Atome des verdampften Oxid- bzw- Nitridbildners als
auch die Reaktivgas- und Monomermoleküle so stark angeregt und teilweise ionisiert, daß
sie in der aufwachsenden Schicht ein dichtes anorganisch-organisches Molekülnetzwerk
ausbilden.
Der gleiche Effekt wird auch erzielt, wenn anstelle der oxid- bzw. nitridbildenden Elemente
wie Silizium, Aluminium oder anderer reaktive Metalle, deren Oxide oder Suboxide
verdampft werden, wobei dann die Menge des eingelassenen Reaktivgases reduziert werden
kann. Diese Verfahrensweise ist dann von Vorteil, wenn die entsprechenden Oxide/Nitride
oder Suboxide/Subnitride billiger als die oxid- bzw. nitridbildenden Elemente sind, wie das
beim Siliziumdioxid (Quarz) im Vergleich zum Silizium der Fall ist. In den meisten Fällen, wie
z. B. beim Aluminium, sind jedoch die Oxidbildner billiger und leichter verdampfbar als die
entsprechenden Oxide oder Suboxide.
Für bestimmte Anwendungen kann es auch vorteilhaft sein, wenn die Schichteigenschaften
sich über die Schichtdicke gradientenförmig verändern. Beispielsweise ist es für abriebfeste
Schichten auf Kunststoffolien vorteilhaft, wenn die Härte der Schichten auf der
substratzugewandten Seite geringer und damit dem Kunststoffsubstrat besser angepaßt ist,
während an der substratabgewandten Schichtoberfläche eine hohe Härte erwünscht ist. Ein
derartiger gradientenförmiger Schichtaufbau kann auch dadurch erreicht werden, daß die zu
beschichtenden Substrate mit konstanter Geschwindigkeit über die Bedampfungszone
bewegt werden und entweder der Reaktivgaseinlaß oder der Monomereinlaß oder der
Schwerpunkt der Plasmazone nicht in der Mitte der Bedampfungszone sondern, bezogen
auf die Bewegungsrichtung des Substrates, mehr am Anfang der Bedampfungszone oder
mehr am Ende der Bedampfungszone angeordnet wird. Bei Anordnung am Anfang der
Bedampfungszone wird mehr die substratzugewandte Seite der Schicht, bei Anordnung am
Ende der Bedampfungszone wird mehr die substratabgewandte Seite der Schicht, d. h. die
Schichtoberfläche, beeinflußt. Dabei führt ein höherer Reaktivgasanteil im allgemeinen zu
einer erhöhten Transparenz und zu einer höheren Härte, aber oftmals auch zu einer
geringeren Flexibilität der Schicht. Dagegen kann durch einen höheren Monomeranteil die
Flexibilität der Schicht erhöht werden, während sich die Härte etwas verringert. Schließlich
können durch Erhöhen der Plasmadichte die Härte und die Haftfestigkeit der Schichten
erhöht und auch die Schichttransparenz beeinflußt werden. So können sowohl durch den
Mittelwert als auch durch die örtliche Verteilung von Reaktivgas, Monomer und Plasmadichte
sowohl der Mittelwert als auch der Gradient der Schichteigenschaften über die Schichtdicke
in weiten Grenzen variiert werden. Die günstigsten Werte und die günstigste örtliche
Verteilung ist je nach Anwendungsfall experimentell zu ermitteln.
An einem Ausführungsbeispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert. Die
zugehörige Zeichnung zeigt eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Das zu beschichtende Substrat 1 ist eine mit einer hochreflektierenden Metallschicht
versehene Kunststoffolie, die für großflächige Solar-Reflektoren in Solar-Kraftwerken
eingesetzt werden soll und die eine hochtransparente, abriebfeste, korrosionsschützende
und witterungsbeständige Schutzschicht benötigt. Das zu beschichtende Substrat 1 wird mit
konstanter Geschwindigkeit von einer Abwickelrolle 2 über eine Kühlwalze 3 zu einer
Aufwickelrolle 4 geführt. An der Unterseite der Kühlwalze 3 wird Aluminium als Oxidbildner
aus einer Reihe widerstandsbeheizter Schiffchenverdampfer 5 verdampft. Für das
Verdampfen anderer Oxidbildner wie Titan oder Zirkon bzw. für das Verdampfen von Oxiden
oder Suboxiden wie SiO₂ oder SiO können anstelle der Schiffchenverdampfer 5 auch
Elektronenstrahlverdampfer oder andere Hochrate-Verdampferquellen eingesetzt werden.
Hochrate-Verdampferquellen sind Verdampfer, mit denen in kurzer Beschichtungszeit große
Schichtdicken auf dem Substrat erzielt werden, indem große Mengen Verdampfungsgut in
kurzer Zeit verdampft werden. Für die Erzeugung der hochdichten Plasmazone 6 unmittelbar
vor dem Substrat werden zwei mit ca. 50 kHz bipolar gepulste Magnetrons 7 verwendet.
Unterhalb der Plasmazone 6 sind zwei Düsenrohre 8; 9 zum Einlassen des Reaktivgases
Sauerstoff und zwei Düsenrohre 10; 11 zum Einlassen des Monomers Hexamethyldisiloxan
(HMDSO) vorgesehen. Die Düsenrohre 8; 9; 10; 11 sind auf die zu beschichtende Stelle des
Substrates 1 gerichtet, um eine gute Reaktivgas- und Monomerausnutzung und einen
möglichst geringen Druck in der Beschichtungskammer zu gewährleisten.
Nach Einstellen der gewünschten Aluminium-Verdampfungsrate mit Hilfe der
Schiffchenverdampfer 5 und der durch Vorversuche ermittelten optimalen Plasmadichte in
der Plasmazone 6 wird der Sauerstofffluß über die Düsenrohre 8 und 9 zu gleichen Anteilen
so lange erhöht, bis eine Aluminiumoxidschicht mit der erforderlichen hohen Transparenz
erzielt wird. Die Transparenz der abgeschiedenen Schicht wird über ein
Reflexionsspektrometer 12 gemessen. Danach wird der Monomerfluß über die Düsenrohre
10 und 11 auf den durch Vorversuche ermittelten optimalen Wert eingestellt, wobei es im
allgemeinen zweckmäßig ist, den Fluß durch das Düsenrohr 10 höher als den Fluß durch das
Düsenrohr 11 einzustellen. Die durch den Monomereinlaß oftmals auftretende
Transparenzverringerung der abgeschiedenen Schicht kann durch weiteren Sauerstoffeinlaß
weitgehend kompensiert werden. Im Interesse einer hohen Oberflächenhärte der Schicht ist
es zweckmäßig, diesen zusätzlichen Sauerstoffeinlaß im wesentlichen durch das Düsenrohr 9
vorzunehmen.
Claims (17)
1. Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Oxid-, Oxinitrid- oder Nitridschichten
durch Vakuumbeschichtung auf einem Substrat durch plasmagestützte Verdampfung
eines oxid- und nitridbildenden Verdampfungsmaterials, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schichten durch plasmagestützte, reaktive Hochrateverdampfung des
Verdampfungsmaterials unter Zuführung mindestens eines der Reaktivgase Sauerstoff
und Stickstoff sowie zusätzlich gasförmige Monomere mit einer Vorzugsrichtung auf
das zu beschichtende Substrat in die Bedampfungszone und Durchlaufen einer
hochdichten Plasmazone unmittelbar vor dem Substrat abgeschieden werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten mit
Beschichtungsraten von mindestens 10 nm/s, vorzugsweise von 20 bis 1000 nm/s
abgeschieden werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Plasmadichte vor dem Substrat von mindestens 10⁹ cm-3, vorzugsweise von 10¹⁰ bis
10¹² cm-3 eingestellt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
plasmagestützte reaktive Hochrateverdampfung unter Verwendung einer diffusen
Bogenentladung, einer gepulsten oder nichtgepulsten Magnetronentladung oder einer
ECR-Mikrowellenentladung durchgeführt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als
Verdampfungsmaterial Silizium, Aluminium, ein anderes Metall oder eine
Metallegierung verwendet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle des
Oxidbildners das abzuscheidende Oxid selbst oder ein Suboxid verdampft werden,
wobei der Anteil des eingelassenen Sauerstoffs reduziert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle von Silizium,
Siliziumdioxid oder Siliziummonoxid verdampft wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als
gasförmige Monomere polymerisierbare Kohlenwasserstoffe, metallorganische
Verbindungen, siliziumorganische Verbindungen, fluororganische Verbindungen oder
deren Mischungen eingelassen werden.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das zu
beschichtende Substrat gleichförmig über die Bedampfungszone bewegt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktivgas, bezogen
auf die Bewegungsrichtung des Substrates, am Anfang, in der Mitte oder am Ende der
Bedampfungszone eingelassen wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
gasförmigen Monomere, bezogen auf die Bewegungsrichtung des Substrates, am
Anfang, in der Mitte oder am Ende der Bedampfungszone eingelassen werden.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die
hochdichte Plasmazone, bezogen auf die Bewegungsrichtung des Substrates, derart
ausgedehnt wird, daß sie sich am Anfang oder am Ende der Bedampfungszone
befindet oder annähernd über die gesamte Bedampfungszone erstreckt.
13. Substrat mit einer organisch modifizierten Oxid-, Oxinitrid- oder Nitridschicht, nach
dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellt, dadurch gekennzeichnet, daß die
durch plasmagestützte Hochratebedampfung aufgebrachte Schicht zu mehr als 50
Gewichtsprozenten, vorzugsweise zu mehr als 80 Gewichtsprozenten, aus
anorganischen Molekülen und zu weniger als 50 Gewichtsprozenten, vorzugsweise zu
weniger als 20 Gewichtsprozenten, aus teilweise vernetzten organischen Molekülen
besteht.
14. Substrat nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen
Moleküle Oxide, Oxinitride oder Nitride von Silizium, Aluminium oder anderen
Metallen sind.
15. Substrat nach Anspruch 13 und 14, dadurch gekennzeichnet, daß die teilweise
vernetzten organischen Moleküle Kohlenstoff, Silizium, Metall und/oder Fluor
enthalten.
16. Substrat nach Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der
organischen Moleküle von der substratzugewandten Seite zur substratabgewandten
Seite der Schicht abnimmt.
17. Substrat nach Anspruch 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoff
und/oder Stickstoffanteil der Schicht von der substratzugewandten Seite zur substrat
abgewandten Seite der Schicht zunimmt.
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