DE19546856C1 - Testverfahren für hydraulische Flüssigkeiten auf der Basis von Glykolen und Glykolborsäureestern bezüglich Niederschlagsneigung - Google Patents
Testverfahren für hydraulische Flüssigkeiten auf der Basis von Glykolen und Glykolborsäureestern bezüglich NiederschlagsneigungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen von
hydraulischen Flüssigkeiten, insbesondere Bremsflüssigkeiten
auf der Basis von Glykolen und Glykolborsäureestern und mit
Aminverbindungen als Additive bezüglich
Niederschlagsneigung.
Solche hydraulischen Flüssigkeiten sind schon seit langem
bekannt, zum Beispiel aus DE-A-24 57 097, DE-A-40 13 243 und
US-A-3 711 411. Aus diesen Schriften ist ferner bekannt, daß
einige dieser Flüssigkeiten insbesondere im Zusammenhang mit
anwesendem Wasser Ausfällungen zeigen, vergleiche dazu
US-A 3 711 411, erste Seite. Niederschläge kristalliner oder
sonstiger Art und gegebenenfalls auch schon in Form von
Trübungen können vor allem bei Bremsflüssigkeiten zu
schwerwiegenden Folgen führen, zum Beispiel durch
Verstopfung der Bremsflüssigkeitsleitung und damit Ausfall
der Bremswirkung.
Gewünscht wäre demnach ein Test, der die
Möglichkeit der Voraussage erbringt, ob die Bremsflüssigkeit
zu Niederschlagsbildung neigt oder nicht.
Es wurde nun gefunden, daß Niederschlagsneigung insbesondere
solchen hydraulischen Flüssigkeiten auf der Basis von
Glykolen und deren Borsäureestern anhaftet, die Amine als
Additive (Korrosionsinhibitoren, pH-Stabilisatoren und
dergleichen) enthalten, und daß dabei
Niederschläge vor allem dann auftreten, wenn ein bestimmter
Wassergehalt vorliegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man zunächst in der zu prüfenden hydraulischen
Flüssigkeit einen Wassergehalt von 3 bis 20 Gew. -%,
vorzugsweise 4 bis 10 Gew. -%, bezogen auf die
(wasserhaltige) Flüssigkeit, einstellt und dann die
wasserhaltige Flüssigkeit mit mindestens 1 Vol.-Teil
Tetrahydrofuran oder Monoethylenglykoldimethylether,
vorzugsweise mit mindestens 2 Vol.-Teilen und insbesondere
mit 2 bis 10 Vol.-Teilen Tetrahydrofuran oder
Monoethylenglykoldemethylether pro Vol.-Teil wasserhaltige
Flüssigkeit vermischt, worauf die Bildung oder Nichtbildung
eines Niederschlages festgestellt wird.
Die Mindestmenge an Tetrahydrofuran oder
Monoethylenglykoldimethylether (im folgendem auch
Fällungsmittel genannt) pro Vol.-Teil der zu prüfenden
hydraulischen Flüssigkeit mit dem angegebenen Wassergehalt
beträgt erfindungsgemäß mindestens 1 Vol.-Teil und
vorzugsweise mindestens 2 Vol.-Teile. Wenn auch der obere
Bereich der Fällungsmittel-Menge nicht kritisch ist und
beliebig hoch gewählt werden kann, wird man aus
Zweckmäßigkeitsgründen auch hier eine Grenze setzen. Die
besonders bevorzugte Fällungsmittel-Menge liegt daher bei
etwa 2 bis 10 Vol.-Teile. Nach einer bevorzugten
erfindungsgemäßen Testmethode werden demnach 1 Vol.-Teil von
der zu prüfenden Flüssigkeit mit dem erfindungsgemäß
eingestellten Wassergehalt von 3 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise
4 bis 10 Gew.-%, und 2 bis 10 Vol.-Teile Fällungsmittel
vermischt. Es wird bevorzugt ein chemisch reines
Fällungsmittel eingesetzt, das heißt ein Tetrahydrofuran und
ein Monoethylenglykoldimethylether mit einer Reinheit von
mindestens 98 bis 99 Gew. -%. Von den beiden Fällungsmitteln
ist Tetrahydrofuran bevorzugt. Das erfindungsgemäße
Testverfahren wird im allgemeinen bei Atmosphärendruck und
Raumtemperatur durchgeführt, das heißt, die zu mischenden
Komponenten weisen im allgemeinen 15 bis 30°C auf. Das
Mischen der zu prüfenden hydraulischen Flüssigkeit mit dem
Fällungsmittel kann zum Beispiel in einem Reagenzglas oder
Becherglas unter Schütteln oder Rühren durchgeführt werden.
In der Regel erscheint sofort nach dem Zusammenmischen
Trübung oder Präcipitat, wenn es sich um eine zur
Niederschlagsbildung neigende Flüssigkeit handelt.
Gelegentlich können sich diese Erscheinungen erst nach einem
Stehenlassen der Mischung etwa ein bis drei Wochen lang bei
Raumtemperatur zeigen. Andernfalls liegt eine nicht zur
Niederschlagsbildung neigende hydraulische Flüssigkeit vor.
Die in Rede stehenden hydraulischen Flüssigkeiten und
insbesondere Bremsflüssigkeiten bestehen bevorzugt im
wesentlichen aus 40 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 60 bis
95 Gew. -%, von mindestens einem Glykolborsäureester,
0,05 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-%, von
mindestens einer Aminverbindung aus der Gruppe der
gegebenenfalls alkoxylierten Alkanolamine, Alkylamine und
Benzylamin oder Cyclohexylamin und aus Glykolverbindungen
aus der Gruppe der Alkylenglykole und Oxalkylenglykole und
deren Mono- und Dialkylether als Rest auf 100 Gew. -%, wobei
Monoethylenglykoldimethylether ausgenommen ist. Die üblichen
Glykolborsäureester (das sind Reaktionsprodukte aus im
wesentlichen Glykolen und/oder Glykolmonoalkylethern und
Borsäure) im einzelnen und ebenso die Glykol- und
Aminverbindungen sind in den eingangs genannten
Druckschriften ausführlich beschrieben, die hier mit
einbezogen werden, insbesondere DE-A-40 13 243.
Das erfindungsgemäße Testverfahren weist eine Reihe von
Vorteilen auf. Es gibt eine zuverlässige Aussage über
hydraulische Flüssigkeiten bezüglich Niederschlagsneigung
bei Vorliegen des genannten Wassergehaltes. Es ist einfach
und ohne großen Aufwand durchführbar. Das neue Testverfahren
kann bei mehr oder weniger lang gebrauchten, bei mehr oder
weniger lang gelagerten und bei frisch bereiteten
hydraulischen Flüssigkeiten, insbesondere Bremsflüssigkeiten
angewandt werden.
Die Erfindung wird nun an Beispielen noch näher erläutert.
82,0% Borsäureester (gebildet aus 3 mol
Triethylenglykolmonomethylether und 1 mol Borsäure)
13,0% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
3,0% Diisopropanolamin
13,0% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
3,0% Diisopropanolamin
Diese Bremsflüssigkeit (mit einen Wassergehalt von
< 0,1 Gew.-%) wurde auf einen Wassergehalt von 8 Gew.-%
eingestellt. Jeweils 2 ml dieser wasserhaltigen
Bremsflüssigkeit wurden mit 5 beziehungsweise 9 ml
Tetrahydrofuran vermischt. In beiden Fällen zeigte sich
sofort Trübung und anschließend bildet sich Niederschlag.
82,0% Borsäureester (wie unter Beispiel 1)
11,5% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
4,5% Tributylamin
11,5% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
4,5% Tributylamin
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. In beiden Fällen
trat auch nach einer Woche Lagerung weder Trübung noch
Niederschlagsbildung auf.
52,0% Borsäureester (gebildet aus 2 mol
Triethylenglykolmonomethylether, 0,9 mol
Diethylenglykol und 1 mol Borsäure)
36,0% Triethylenglykolmonomethylether
7,0% Tetraethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
3,0% Diisopropanolamin
36,0% Triethylenglykolmonomethylether
7,0% Tetraethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
3,0% Diisopropanolamin
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. In beiden Fällen
trat auch nach einer Woche Lagerung weder Trübung noch
Niederschlagsbildung auf.
82,0% Borsäureester (wie unter Beispiel 1)
13,6% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
2,4% Diethanolamin
13,6% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
2,4% Diethanolamin
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. In beiden Fällen
zeigte sich sofort Trübung und anschließend bildete sich
Niederschlag.
35,0% Borsäureester (wie unter Beispiel 3)
15,0% Triethylenglykolmonomethylether
31,0% Tetraethylenglykolmonomethylether
13,0% Triethylenglykolmonobutylether
3,0% Triethylenglykoldimethylether
3,0% Diisopropanolamin
15,0% Triethylenglykolmonomethylether
31,0% Tetraethylenglykolmonomethylether
13,0% Triethylenglykolmonobutylether
3,0% Triethylenglykoldimethylether
3,0% Diisopropanolamin
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. In beiden Fällen
trat auch nach einer Woche Lagerung weder Trübung noch
Niederschlagsbildung auf.
74,0% Borsäureester (wie unter Beispiel 1)
24, 5% Triethylenglykolmonomethylether
1,5% Monoethanolamin
24, 5% Triethylenglykolmonomethylether
1,5% Monoethanolamin
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. In beiden Fällen
zeigte sich sofort Trübung und anschließend bildete sich
Niederschlag.
82,0% Borsäureester (wie unter Beispiel 1)
11,5% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
4,5% Cyclohexylamin
11,5% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
4,5% Cyclohexylamin
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. In beiden Fällen
trat auch nach einer Woche Lagerung weder Trübung noch
Niederschlagsbildung auf.
82,0% Borsäureester (wie unter Beispiel 1)
13,0% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
3,0% Diisopropanolamin
13,0% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
3,0% Diisopropanolamin
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. Anstelle von
Tetrahydrofuran wurde als Fällungsmittel
Monoethylenglykoldimethylether verwendet. In beiden Fällen
zeigte sich sofort Trübung und anschließend Bildung eines
Niederschlags.
82,0% Borsäureester (wie unter Beispiel 1)
10,9% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
5,1% Caprylamin + 2 EO
10,9% Triethylenglykolmonomethylether
2,0% Triethylenglykoldimethylether
5,1% Caprylamin + 2 EO
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. Anstelle von
Tetrahydrofuran wurde als Fällungsmittel
Monoethylenglykoldimethylether verwendet. In beiden Fällen
trat auch nach einer Woche Lagerung weder Trübung noch
Niederschlagsbildung auf.
Claims (5)
1. Verfahren zum Prüfen von hydraulischen Flüssigkeiten auf
der Basis von Glykolen und Glykolborsäureestern und mit
Aminverbindungen als Additive, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst in der zu prüfenden hydraulischen
Flüssigkeit einen Wassergehalt von 3 bis 20 Gew.-%,
bezogen auf die wasserhaltige Flüssigkeit, einstellt und dann die
wasserhaltige Flüssigkeit mit mindestens 1 Vol.-Teil
Tetrahydrofuran oder Monoethylenglykoldimethylether pro
Vol.-Teil wasserhaltige Flüssigkeit vermischt, worauf
die Bildung oder Nichtbildung eines Niederschlages
festgestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man in der zu prüfenden hydraulischen Flüssigkeit einen
Wassergehalt von 4 bis 10 Gew. -% einstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man die wasserhaltige Flüssigkeit
mit mindestens 2 Vol.-Teilen Tetrahydrofuran oder
Monoethylenglykoldimethylether pro Vol.-Teil
wasserhaltige Flüssigkeit vermischt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man die wasserhaltige Flüssigkeit
mit 2 bis 10 Vol.-Teilen Tetrahydrofuran oder
Monoethylenglykoldimethylether pro Vol.-Teil
wasserhaltige Flüssigkeit vermischt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man in der zu prüfenden hydraulischen Flüssigkeit einen
Wassergehalt von 4 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die
Flüssigkeit, einstellt und dann die wasserhaltige
Flüssigkeit mit 2 bis 10 Vol.-Teilen Tetrahydrofuran pro
Vol.-Teil wasserhaltige Flüssigkeit vermischt.
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