DE19543729A1 - Spektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Spektrometer mit einer Strahlungs­ quelle, einer Strahlung von der Strahlungsquelle empfangenden Probenzelle, einer Einrichtung zur spektralen Zerlegung von aus der Probenzelle oder/und Strahlungsquelle austretender Strahlung, einer Detektoreinrichtung zur Erfassung von aus der Zerlegungseinrichtung austretender Strahlung, und einer Einrichtung für die Erzeugung einer Referenzstrahlung.

Spektrometer mit den oben genannten Bauteilen werden zur Atomabsorptionsspektrametrie, Absorptionsspektrometrie mit Hilfe von UV-Strahlung und sichtbarem Licht sowie zur Spek­ traluntersuchung von Fluoreszenzstrahlung abgebenden Proben verwendet. Als Einrichtungen für die Zerlegung der Strahlung werden verschiedene, auf Beugung oder Dispersion beruhende Monochromataren eingesetzt. Als Strahlungsdetektoren dienen z. B. Fotovervielfacher und Fotodioden, wobei auch ein- und mehrzeilige Diodenfelder zur Anwendung kommen.

Bei der Herstellung solcher Spektrometer müssen die einzelnen Bauteile in genauer räumlicher Zuordnung zueinander angeord­ net werden. Dies erfordert neben einer hohen Fertigungspräzi­ sion der einzelnen Bauteile selbst auch eine entsprechend ge­ naue Herstellung von Bauteilhalterungen zur Halterung der Bauteile innerhalb des Geräts. Häufig sind darüber hinaus bei der Gerätemontage noch umfangreiche Justierarbeiten erforder­ lich.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Spektrometer der eingangs erwähnten Art zu schaffen, das sich mit gegenüber dem beschriebenen Stand der Technik verringer­ tem Aufwand herstellen läßt.

Das diese Aufgabe lösende Spektrometer nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Zerlegungseinrichtung und die Detektoreinrichtung in einer in dem Spektrometer komplett in­ stallierbaren Baueinheit zusammengefaßt sind, und daß zwei solche, jeweils eine Zerlegungs- und Detektoreinrichtung um­ fassende Baueinheiten vorgesehen sind, von denen eine Bauein­ heit für die Erzeugung eines Probensignals und die andere Baueinheit für die Erzeugung eines Referenzsignals entspre­ chend der in die Zerlegungseinrichtung dieser Baueinheit ein­ gekoppelten Referenzstrahlung vorgesehen ist.

Durch diese Erfindungslösung wird der Herstellungsaufwand für ein Spektrometer wesentlich verringert, indem sich im Rahmen einer Vorfertigung eines die Zerlegungseinrichtung und die Detektoreinrichtung enthaltenden Bauelements die erforderli­ che genaue räumliche Zuordnung zwischen diesen Einrichtungen leichter verwirklichen läßt, und bei der Montage einer Spek­ trometervorrichtung keinerlei die Ausrichtung der Zerlegungs­ einrichtung und der Detektoreinrichtung zueinander betreffen­ den Justierarbeiten erforderlich werden. Ein solches, zwei Baueinheiten verwendendes Spektrometer kann vorteilhaft her­ kömmliche, einen Referenzstrahl verwendende Zweistrahlspek­ trometer ersetzen, in denen zur Führung und Trennung der zwei Strahlen umfangreiche optische Einrichtungen verwendet werden müssen.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung kann eine kom­ pakte, insbesondere ein Chip-Bauelement umfassende Baueinheit vorgesehen werden. Durch eine in der Form eines kleinen opti­ schen Chips ausgestaltete Baueinheit läßt sich das erfin­ dungsgemäße Spektrometer in gegenüber herkömmlichen Spektro­ metern sehr kleinen Abmessungen und insbesondere als tragba­ res Spektrometer herstellen. Insbesondere bei Verwendung von durch ein Chip-Bauelement gebildeten Baueinheiten ergibt sich trotz Verwendung zweier Baueinheiten gegenüber herkömmlichen Zweistrahlspektrometern durch Wegfall der optischen Einrich­ tungen ein erheblicher Kostenvorteil.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind auf einem Substrat eines die Baueinheit bildenden Chip-Bauele­ ments eine einen planaren Wellenleiter bildende Wellenleiter­ schicht und ein an einen Rand der Wellenleiterschicht angren­ zendes, unter spektraler Zerlegung Strahlung in den Wellen­ leiter zurückwerfendes Reflexionsgitter integriert. In einer solche Wellenleiterschicht können zweckmäßig Ausnehmungen für die Bildung vom Strahlungseinkopplungs- oder/und Strahlungs­ auskopplungsstellen ausgebildet werden, wobei in einer bevor­ zugten Ausführungsform eine rillenförmige Ausnehmung zur Auf­ nahme eines Faseranschlußkabels für eine Strahlungseinspei­ sung in die Wellenleiterschicht und eine Ausnehmung zur Bil­ dung einer geneigten, Strahlung aus der Wellenleiterschicht ausblendenden Reflexionsfläche vorgesehen ist. Eingespeistes, aus der Probenzelle austretendes Licht wird am Reflexionsgit­ ter zerlegt, und an der durch die geneigte Reflexionsfläche gebildeten Auskopplungsstelle können verschiedene, unter­ schiedliche Wellenlängen enthaltende Komponenten des zerleg­ ten Lichts ausgeblendet werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist an der Auskopplungs­ stelle eine Diodenzeile für den Empfang von Strahlungskompo­ nenten unterschiedlicher Wellenlängen vorgesehen. Das be­ schriebene Chip-Bauelement läßt sich einschließlich der Di­ odenzelle mit Hilfe der bei der Herstellung integrierter Schaltungen verwendeten Verfahren erzeugen.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungsmöglichkeiten der Erfin­ dung gehen aus den Unteransprüchen hervor.

Die Erfindung soll nun anhand von Ausführungsbeispielen und der beiliegenden, sich auf diese Ausführungsbeispiele bezie­ henden Zeichnungen näher erläutert und beschrieben werden.

Es zeigen:

Fig. 1 eine erläuternde Darstellung eines herkömmlichen Atomabsorptionsspektrometers,

Fig. 2 ein Ausführungsbeispiel für ein Spektrometer nach der vorliegenden Erfindung,

Fig. 3 eine Teildarstellung eines eine Strahlungszerlegungs­ einrichtung und eine Detektionseinrichtung umfassen­ den Chip-Bauelements, das in einem Spektrometer nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann,

Fig. 4 einen Ausschnitt eines in dem Chip-Bauelement von Fig. 3 verwendeten Stufenreflexionsgitters,

Fig. 5 einen Ausschnitt einer Auskopplungsstelle auf einer Wellenleiterschicht des Chip-Bauelements von Fig. 3, und

Fig. 6 einen Ausschnitt, der die Struktur der Wellenleiter­ schicht des Bauelements von Fig. 3 zeigt.

In dem in Fig. 1 gezeigten bekannten Atomabsorptionsspektro­ meter ist mit dem Bezugszeichen 1 eine Lichtquelle bezeich­ net, vor der eine fokussierende Linse 2 zur Bildung eines Lichtstrahls 3 angeordnet ist. Der Lichtstrahl 3 trifft auf eine Chopper-/Ablenkeinrichtung 4, durch die je nach der Chopper-Stellung der Strahl 3 entweder geradlinig hindurch­ tritt oder zur Bildung eines Referenzstrahls 5 abgelenkt wird. Der unabgelenkte Strahl 3 wird über Umlenkspiegel 6, 7 und 8 in eine für den Lichtstrahl 3 durchlässige Probenzelle 9 geleitet, in der eine zu untersuchende Probe angeordnet werden kann. Der in der Probe teilweise absorbierte Strahl 3 tritt aus der Probenzelle 9 aus und trifft auf einen Strahl­ vereiniger 10, den er ohne Ablenkung passiert. Durch den Strahlvereiniger 10 wird der Referenzstrahl 5 auf den Strahl­ weg umgelenkt, welcher dem Strahlweg des Referenzstrahls 3 jenseits des Strahlvereinigers 10 entspricht. Durch die Chop­ per-/Ablenkeinrichtung 4 wird dafür gesorgt, daß sich auf diesem Strahlweg abwechselnd der durch die Probenzelle 9 und den Strahlvereiniger 10 getretene Meßstrahl 3 und der Refe­ renzstrahl 5 ausbreiten.

Der Meßstrahl oder Referenzstrahl wird durch einen eine fo­ kussierende Reflexionsfläche aufweisenden Spiegel 11 um 90° umgelenkt und erreicht einen weiteren Umlenkspiegel 12, wobei in den Strahlweg zwischen dem Spiegel 11 und dem Spiegel 12 ein Filter 13 einschiebbar ist. Der den Meßstrahl oder Refe­ renzstrahl um 90° ablenkende Spiegel 12 ist unmittelbar vor einem Eintrittsspalt 14 eines Monochromators 15 angeordnet. Der Monochromator weist Reflexionsspiegel 16 sowie drehbare Gitter 18 und 19 auf, wobei ein Gitter im UV-Bereich und das andere Gitter im Bereich des sichtbaren Lichts wirksam ist. Vor einem Austrittsspalt 50 des Monochromators 15 ist ein Lichtdetektor 20, im gezeigten Ausführungsbeispiel ein Foto­ vervielfacher, angeordnet.

Mit den Bezugszeichen 21 und 22 sind in der Fig. 1 als weite­ re Lichtquellen eine Halogenlampe und eine D2-Lampe bezeich­ net, die wahlweise vor einer einen Lichtstrahl 23 ausblenden­ den Blende 24 angeordnet werden können. Der Lichtstrahl 23 wird über einen fokussierenden Umlenkspiegel 25 zu der Chop­ per-/Ablenkeinrichtung 4 geleitet, wo er je nach Stellung des Choppers entweder auf den dem Strahlweg des Lichtstrahls 3 entsprechenden Strahlweg oder den dem Strahlweg des Referenz­ strahls 5 entsprechenden Strahlweg abgelenkt wird, so daß auch aus dem Licht der Lichtquelle 21 bzw. 22 jeweils abwech­ selnd ein Meßstrahl und ein Referenzstrahl gebildet werden kann.

Im Meßbetrieb empfängt der Detektor abwechselnd einen durch die Probe beeinflußten Meßstrahl und einen durch die Probe unbeeinflußten Referenzstrahl, so daß anhand des Referenz­ strahls z. B. Intensitätsschwankungen der Lichtquellen elimi­ niert werden können. Je nach Stellung der drehbaren Gitter 18 und 19 empfängt der Detektor Licht unterschiedlicher Wellen­ längenbereiche.

In der ein Spektrometer nach der Erfindung zeigenden Fig. 2 sind gleiche oder gleichwirkende Teile mit derselben Bezugs­ zahl wie in Fig. 1 bezeichnet, wobei die Bezugszahl jedoch mit dem Buchstaben a versehen ist.

Vor einer Lichtquelle 1a ist ein Fokussierlinse 2a angeord­ net, wobei Quelle und Linse einen Lichtstrahl 3a erzeugen, welcher durch eine für das Licht des Lichtstrahls 3a durch­ lässige Probenzelle 9a tritt. Der aus der Probenzelle austre­ tende und durch die Probe beeinflußte Lichtstrahl 3a wird über einen fokussierenden Umlenkspiegel 26 abgelenkt und auf eine Lichteintrittsendfläche einer Lichtfaserleitung 27 abge­ bildet. Die Lichtfaserleitung 27 ist mit einer Baueinheit 28 verbunden, welche eine Lichtzerlegungseinrichtung und eine Detektoreinrichtung enthält und genauer anhand der Fig. 3 bis 6 beschrieben ist.

Über einen Strahlteiler 42 wird aus dem durch die Lichtquelle 1a und die Linse 2a erzeugten Strahl 3a ein Referenzstrahl 5a abgezweigt. Während der durch den Strahlteiler 42 umgelenkte Meßstrahl 3a über einen fokussierenden Umlenkspiegel 46 durch die Probenzelle 9a geleitet wird, trifft der Referenzstrahl 5a auf einen Umlenkspiegel 42 auf, durch den er auf eine Ein­ trittsendfläche einer Lichtleiterfaser 44 fokussiert wird.

Die Lichtleiterfaser ist mit einer Baueinheit 28′ verbunden, die identisch mit der den Meßstrahl verarbeitenden Baueinheit 28 ist und den in den Fig. 3 bis 6 beschriebenen Chip- Baustein enthält.

Wie aus der Fig. 3 hervorgeht, ist die Lichtfaserleitung 27 an einen im wesentlichen die Baueinheit 28 bildenden Chip- Baustein 29 angeschlossen. Der Chip-Baustein 29 weist ein Substrat 30 auf, auf dem zur Bildung eines planaren Lichtwel­ lenleiters eine Schicht 31 aufgebracht ist.

Wie insbesondere aus der Fig. 6 hervorgeht, die einen Aus­ schnitt des Chip-Bausteins 29 zeigt, weist die Schicht 31 drei Lagen auf, wobei die Brechzahl n1 des Materials der mittleren Lage größer als die Brechzahl n2 des Materials der untersten und obersten Lage ist. Bekannterweise kann durch derartige Wahl der Brechzahlen dafür gesorgt werden, daß sich Licht nur innerhalb der mittleren Schicht ausbreitet.

Die Wellenleiterschicht 31 weist an einem Rand eine gestufte, ein Reflexionsgitter bildende Reflexionsendfläche 34 auf. Die ausschnittsweise gesondert in Fig. 4 dargestellte, gestufte Reflexionsendfläche bildet ein selbstfokussierendes Refle­ xionsgitter.

Mit der Bezugszahl 36 ist in der Fig. 3 eine in der Wellen­ leiterschicht 31 vorgesehene Ausnehmung bezeichnet, durch die eine ein Ende der Lichtfaserleitung 27 aufnehmende Rille ge­ bildet ist, wobei eine Einspeisung von Licht über die Licht­ faserleitung 27 in die Wellenleiterschicht 31 über eine die Länge der Rille begrenzende Endfläche 37 erfolgt.

In der Wellenleiterschicht 31 ist eine weitere Ausnehmung 38 gebildet, wobei eine Randfläche der Ausnehmung an einem der Reflexionsendfläche 34 gegenüberliegenden Randabschnitt gegen die Oberfläche des Substrats 30 in dem gezeigten Ausführungs­ beispiel um 45° geneigt ist. Durch diese Neigung ist, wie insbesondere aus der Abb. 5, die eine Ansicht gemäß der Schnittlinie A-A von Fig. 3 zeigt, hervorgeht, eine Refle­ xionsfläche 40 gebildet, die auftreffendes Licht um 90° ab­ lenkt und so aus der Wellenleiterschicht 31 ausblendet.

Wie in der Fig. 5 schematisch angedeutet ist, ist an dem die geneigte Reflexionsfläche 40 aufweisenden Randabschnitt der Wellenleiterschicht 31 eine in der Fig. 3 nicht gezeigte Di­ odenzeile 41 angeordnet, welche wie die Schicht 31 in den Chip-Baustein 29 von Fig. 3 integriert ist. Die eine Vielzahl einzelner Dioden aufweisende Diodenzeile 41 empfängt entspre­ chend der unterschiedlichen räumlichen Anordnungen der Dioden in bezug auf die das Gitter bildende Reflexionsendfläche 34 Lichtkomponenten unterschiedlicher Wellenlängen.

Im Meßbetrieb liefert die Kombination aus der Lichtquelle 1a und der Linse 2a den Strahl 3a, der in die Probenzelle 9a eintritt. Eine in der Probenzelle 9a angeordnete Probe absor­ biert Licht aus dem Strahl 3a. Der verbleibende Reststrahl wird über den fokussierenden Spiegel 26 auf die Eintrittsend­ fläche der Lichtleiterfaser 27 abgebildet. Über die Lichtlei­ terfaser 27 gelangt das durch die Probe beeinflußte Meßlicht über die durch die Rillenendfläche 37 der Rille 36 gebildete Einkopplungsstelle in die Wellenleiterschicht 31 und breitet sich innerhalb der Wellenleiterschicht 31 bis zur der ein Echelle-Gitter bildenden Reflexionsendfläche 34 aus. An dem Gitter wird das Licht in Komponenten unterschiedlicher Wel­ lenlänge zerlegt, wobei über die in den Bausteinen 29 inte­ grierte Diodenzeile 41 eine Vielzahl von Meßsignalen, die Komponenten des zerlegten Lichts mit unterschiedlichen Wel­ lenlängen entsprechen, abgreifbar ist. Somit können über die Diodenzeile direkt Spektralverteilungen ermittelt werden, oh­ ne daß eine Verstellung eines Gitters erforderlich wäre. Die den durch eine Probe unbeeinflußten Referenzstrahl 5a verar­ beitende Baueinheit 28 liefert ein Referenzsignal, durch das z. B. Schwankungen der Intensität der Lichtquelle eliminiert werden können und das zum Vergleich mit dem Meßsignal das volle Spektrum der Lichtquelle wiedergibt.

Der anhand der Fig. 3 bis 6 beschriebene Polychromator- Chip-Baustein kann kostengünstig nach den zur Herstellung von integrierten Schaltungen verwendeten Verfahren hergestellt werden, wobei für eine genaue räumliche Zuordnung zwischen dem Gitter und den Detektoren gesorgt werden kann. Bei der Montage des Spektrometers entfallen entsprechende Justierar­ beiten. Der Chip-Baustein 29 läßt sich in geringen Abmessun­ gen herstellen. In dem gezeigten Ausführungsbeispiel kann die Grundfläche des Chip-Bausteins in der Größenordnung von 1-2 cm² liegen. Durch diese im Vergleich zu herkömmlichen Mono­ chromataren und Detektoreinrichtungen sehr geringen Abmessun­ gen läßt sich die Baugröße der Spektrometer insgesamt merk­ lich verringern, und die Spektrometer können z. B. als tragba­ re Geräte ausgelegt werden.

Die erhebliche Verringerung der Abmessungen läßt sich trotz der Verwendung zweier, jeweils eine Zerlegungseinrichtung und eine Detektoreinrichtung umfassender Einheiten erreichen. Darüber hinaus kann ein solches Spektrometer trotz Verwendung zweier solcher Baueinheiten weitaus kostengünstiger als ein herkömmliches, z. B. in Fig. 1 gezeigtes Spektrometer herge­ stellt werden, weil keine aufwendigen optischen Einrichtungen zur Abzweigung und Führung eines Referenzstrahls alternierend zu dem Meßstrahl erforderlich sind. Die als integrierte Bau­ steine herstellbaren Baueinheiten 28 und 28 können mit über­ einstimmenden Eigenschaften, insbesondere übereinstimmenden Detektorempfindlichkeiten derart hergestellt werden, daß eventuelle Empfindlichkeitsunterschiede im Vergleich zu z. B. durch das Referenzsignal zu eliminierende Schwankungen der Lichtquelle vernachlässigbar sind.

Claims (17)

1. Spektrometer mit einer Strahlungsquelle (1), einer Strah­ lung von der Strahlungsquelle empfangenden Probenzelle (9), einer Einrichtung zur spektralen Zerlegung von aus der Pro­ benzelle oder/und Strahlungsquelle austretender Strahlung, einer Detektoreinrichtung zur Erfassung von aus der Zerle­ gungseinrichtung austretender Strahlung, und einer Einrich­ tung für die Erzeugung einer Referenzstrahlung, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerlegungseinrichtung und die Detektoreinrichtung in einer in dem Spektrometer komplett installierbaren Baueinheit (28) zusammengefaßt sind und daß zwei solche jeweils eine Zerlegungs- und Detektoreinrichtung umfassende Baueinheiten vorgesehen sind, von denen eine Baueinheit (28b) für die Er­ zeugung eines Probensignals und die andere Baueinheit (28b′) für die Erzeugung eines Referenzsignals entsprechend der in die Zerlegungseinrichtung dieser Baueinheit eingekoppelten Referenzstrahlung vorgesehen ist.

2. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Baueinheit (28) als kompakte, insbesondere ein Chip- Bauelement (29) umfassende Baueinheit ausgebildet ist.

3. Spektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die Referenzstrahlung aus der Strahlung der Strah­ lungsquelle (1b) über einen Strahlteiler (42) ausgekoppelt ist.

4. Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Baueinheit (28) als Polychromator mit mehreren Detektoren (41) für die Erfassung unterschiedliche Wellenlängen aufweisender Komponenten der durch ihre Zerle­ gungseinrichtung zerlegten Strahlung ausgebildet ist.

5. Spektrometer nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß auf einem Substrat (30) des Chip-Bauele­ ments (29) ein einen planaren Wellenleiter bildende Wellen­ leiterschicht (31) und ein an einen Rand der Wellenleiter­ schicht (31) angrenzendes, unter spektraler Zerlegung Strah­ lung in den Wellenleiter zurückwerfendes Reflexionsgitter (34) angeordnet sind.

6. Spektrometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellenleiterschicht (31) Ausnehmungen (36, 38) für die Bildung von Strahlungseinkopplungs- (37) oder/und Strahlungs­ auskopplungsstellen (40) aufweist.

7. Spektrometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine rillenförmige Ausnehmung (36) zur Aufnahme eines Faser­ anschlußkabels (27) für eine Strahlungseinspeisung in die Wellenleiterschicht (31) über eine Rillenendfläche (37) der Ausnehmung (36) und eine Einrichtung (26) für die Einspeisung von aus der Probenzelle (9) austretender Strahlung in das Fa­ seranschlußkabel (27) vorgesehen sind.

8. Spektrometer nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeich­ net, daß eine oder mehrere Ausnehmungen (38) zur Bildung ei­ ner geneigten, Strahlung aus der Wellenleiterschicht (31) ausblendenden Reflexionsfläche (40) vorgesehen sind.

9. Spektrometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere, um 45° gegen die Substratoberfläche ge­ neigte Reflexionsflächen (40) vorgesehen sind.

10. Spektrometer nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Wellenleiterschicht (39) mehrere Dioden für den Empfang von aus der Wellenleiterschicht (31) ausgeblendeten Strahlungskomponenten unterschiedlicher Wel­ lenlängen gebildet sind.

11. Spektrometer nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Dioden in der Form einer Diodenzeile (41) vorge­ sehen sind.

12. Spektrometer nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Dioden (41) in den Chip-Baustein integriert sind.

13. Spektrometer nach einem der Ansprüche 5 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellenleiterschicht (31) drei Schich­ ten umfaßt, wobei die Brechzahl (n1) des Materials der mitt­ leren Schicht größer als die Brechzahl (n2) des Materials der anderen Schichten ist.

14. Spektrometer nach einem der Ansprüche 5 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Reflexionsgitter ein Stufengitter (34) ist.

15. Spektrometer nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Stufengitter ein selbstfokussierendes Gitter (34) ist.

16. Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Spektrometer ein Atomabsorptionsspek­ trometer mit einer durch ein Graphitrohr, Quarzrohr oder durch eine Flamme gebildeten Absorptionszelle als Probenzelle (9) ist.

17. Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Spektrometer ein UV-Spektrometer, ein Spektrometer für sichtbares Licht oder ein Fluoreszenzspek­ trometer mit einer durch eine Probenkürette gebildete Proben­ zelle (9) ist.