DE19526737C2 - Absorber zum Entfernen von gasförmigen fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen Verbindungen aus einem Gasgemisch sowie dessen Verwendung - Google Patents
Absorber zum Entfernen von gasförmigen fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen Verbindungen aus einem Gasgemisch sowie dessen VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Absorber zum Entfernen von gasförmigen
fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen Verbindungen aus einem Gas
gemisch gemäß dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs sowie
eine Verwendung des Absorbers.
Im Umweltschutz ist die Entfernung von gasförmigen Fluorverbindun
gen aus Gasgemischen seit langem von großer Bedeutung. Insbesonde
re durch sich verschärfende Emissionsbeschränkungen im Zusam
menhang mit einer zunehmenden Verwendung in der Technik ergibt
sich ein ständig steigender Handlungsbedarf. FCKW's (Fluorchlorkoh
lenwasserstoffe) und PFC's (perfluorinated compounds) werden etwa
als Kältemittel für Kältemaschinen (z. B. Freone C2H2F4, C2F6), in der
Halbleiterindustrie (beispielsweise Hexafluorethan C2F6) und bei
Werkzeugherstellern (beispielsweise Tetrachlorkohlenstoff CCl4) ver
wendet, wobei einige Rohstoffhersteller schon dazu übergegangen sind,
nur Anwender zu beliefern, die eine Entsorgung dieser Stoffe (bei
spielsweise Hexafluorethan) sicherstellen.
Zur Entfernung von PFC's und FCKW's aus Abgasen sind derzeit
hauptsächlich folgende Verfahren bekannt. In einem ersten Verfahren
wird ein kombinierter Brenner und Wäscher eingesetzt, wobei jedoch
ein hoher Primärenergieeinsatz erforderlich ist. Ein weiterer Nachteil
ist der CO2-Ausstoß, der ein höheres GWP (global warming potential)
verursachen kann, als durch die FCKW-Vernichtung verhindert wird.
Weiterhin müssen
die Reaktoren für eine hohe Temperatur ausgelegt sein, was zu einer kostenträchtigen
Apparatetechnik führt. Zudem muß das Waschwasser entsorgt werden. Ferner werden
Sorptionsverfahren verwendet, die jedoch FCKW's nur physikalisch binden. Dadurch
kann nach Deponierung eine langsame Desorption über die Zeit stattfinden. Zuletzt ist
eine theoretisch mögliche Rückgewinnung zu nennen, die jedoch wegen der nur
geringen anfallenden Konzentrationen sowie Verunreinigungen durch Produkte eine
aufwendige Technik erfordert. Die derzeit ungeklärte Entsorgungssituation macht
zudem eine Rückgewinnung nicht realistisch.
Zusammenfassend weisen die bekannten Verfahren zur Entfernung von PFC- und
FCKW-haltigen Abgasen den Nachteil auf, daß sie eine sehr kostenintensive Apparatur
und einen hohen Primärenergieeinsatz erfordern sowie keine gesicherte Deponierung
der Produkte ermöglichen.
Aus der DE 41 30 035 A1 ist ein Verfahren zur Entfernung von sauren Schadstoffen aus
Abgasen bekannt, welches einen mit Salz durchtränkten Keramikkörper verwendet. Bei
diesem Verfahren besteht jedoch unter anderem das Problem, daß der mit Salz gefüllte
Keramikformkörper nur einen sehr beschränkten Kontakt des enthaltenen Salzes mit
dem zu reinigenden Abgas ermöglicht. Es findet zwar ein ständiger Austausch der Oberfläche durch Diffusion der Salz
schmelze in das Körpervolumen des Keramikkörpers statt, wodurch die Passivie
rung der Oberfläche durch Anreicherung des absorbierten Stoffes verhindert wird,
das vorbeiströmende Gas tritt jedoch nur an der Oberfläche der Matrix mit dem Salz
in Kontakt. Ein technischer Einsatz dieses Verfahrens ist
aufgrund der geringen aktiven Salzoberfläche schwierig.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, einen Absorber zum Entfernen von
gasförmigen fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen Verbindungen aus
einem Gasgemisch und eine Verwendung des Absorbers zu schaffen,
die einfach und kostengünstig zu realisieren sind und einen hohen
Wirkungsgrad erlauben.
Die Aufgabe wird gemäß den Merkmalen der unabhängigen Patentan
sprüche gelöst. Die abhängigen Patentansprüche geben vorteilhafte
Ausführungsformen und Weiterentwicklungen der Erfindung an.
Erfindungsgemäß werden gasförmige Fluorverbindungen eines Gas
gemischs in Kontakt mit einem porösen Körper gebracht. Der poröse
Körper ist beispielsweise ein Keramikkörper, der teilweise mit Salz ge
füllt ist und eine große, dem Gas zugängliche innere Oberfläche auf
weist. Das Salz ist derart ausgewählt, daß es bei der Entfernung der
Schadstoffe aus dem Gasgemisch einen flüssigen Aggregatzustand
einnimmt. Salz ist insbesondere im flüssigen Zustand ein sehr gutes
Lösungsmittel, so daß es in der Lage ist, fluor- und chlorhaltige Abgas
komponenten zu lösen. In gelöstem Zustand sind die Reaktionsge
schwindigkeiten der Fluorverbindungen zu Calciumfluorid erhöht. Der
poröse Körper ist derart ausgewählt, daß sich das geschmolzene Salz
durch Kapillarkräfte im Körper verteilt.
Es hat sich insbesondere als vorteilhaft erwiesen, den Keramikkörper
nur teilweise mit Salz zu füllen. Damit wird die dem Gas zur Verfügung
stehende Oberfläche und das zur Reaktion zur Verfügung stehende
Salzvolumen vergrößert. Weiterhin kann das Abgas
durch die teilweise Befüllung alle Bereiche des porösen Körpers erreichen. Bei einer
nur teilweisen Füllung steht das gesamte Porensystem durch Diffusion zur Verfügung.
Die teilweise Befüllung mit Salz bewirkt eine Filmbildung im Porensystem aus
flüssigem Salz und damit eine drastische Erhöhung der dem Gas zur Verfügung
stehenden aktiven Salzoberfläche und des durch Lösevorgänge zur Verfügung
stehenden Reaktionsvolumens an flüssigem Salz. Im Gegensatz dazu steht dem Abgas
bei einer vollständigen Befüllung des porösen Körpers mit Salz nur die äußere
Oberfläche desselben zur Verfügung, da das flüssige Salz die Porenräume vollständig
füllt und dem Abgas somit nicht mehr zur Verfügung steht.
Für eine weitere Verbesserung der Reaktion in der Salzschmelze kann dem Salz vor
dem Einbringen in den porösen Körper ein Katalysator (bspw. V2O5) zugegeben
werden, wodurch der Löse- und/oder Reaktionsvorgang der Fluorverbindungen in dem
Salz weiter verbessert werden kann.
Weiterhin wird der Körper auf eine Temperatur gebracht, die oberhalb der Schmelz
temperatur des in dem Körper befindlichen Salzes liegt, so daß das Abgas in dem
Porenraum mit flüssigem Salz reagieren kann. Dies kann etwa durch das zu reinigende
Abgas oder durch eine geeignete Heizeinrichtung erfolgen.
Der Körper kann selbsttragend ausgebildet oder auf einem Metallträger fixiert sein. Der Metallträger besteht vorzugsweise aus einem korrosionsfesten, hochtemperatur
beständigen und aluminiumhaltigen Stahl, beispielsweise Nicromat und/oder Werk
stoff 1.5746. Auf
diesem Metallträger kann etwa durch das sogenannte Wash-coat-Verfahren eine poröse
Schicht aufgebracht werden, die teilweise mit Salz gefüllt werden kann, wobei dieses
Salz im Reaktionszustand flüssig ist. Vorteilhafterweise weist der Metallträger eine
Folie auf, die durch einen Widerstandsheizvorgang erwärmt werden kann. Dadurch ist
es möglich die poröse Schicht mit dem darin befindlichen Salz auf eine geeignete
Reaktionstemperatur zu bringen. Es ist somit nicht nötig, den gesamten Reaktor auf die
erforderliche Temperatur aufzuheizen. Weiterhin wird die Anlage auch von der
Abgastemperatur unabhängiger, da sie nicht mehr auf die Schmelzwärme aus dem
Gasgemisch (Reaktionsenthalpie) angewiesen ist. Dadurch kann etwa das Gasgemisch
eine geringere Temperatur aufweisen als die Schmelztemperatur des Salzes. Damit wird
die Anordnung des Reaktors flexibler, da er nicht mehr direkt stromab etwa eines
Verbrennungswärme erzeugenden Prozesses angeordnet sein muß. Wichtig ist in
diesem Zusammenhang auch, daß dadurch die Gefahr einer Überhitzung des Reaktors
vermindert wird, da die Reinigungsvorrichtung an einem Ort angeordnet werden kann,
der in einem niedrigeren Temperaturbereich des Abgases liegt. Durch die Verwendung
eines Metallträgers wird außerdem der Strömungswiderstand der Reinigungvorrichtung
weiter vermindert, so daß ein geringerer Druckverlust auftritt.
Durch die Erfindung können fluorierte und chlorierte Verbindungen mit Hilfe beispiels
weise von Luft und eines salzgefüllten porösen Körpers (z. B. Keramik) bei etwa 200-
400°C umgesetzt werden. Die Keramik kann etwa eine Oberfläche von bevorzugt 10-
100 m2/g aufweisen. Es sind jedoch auch andere spezifische Oberflächen denkbar.
Weiterhin kann der poröse Körper einen Porenanteil von 40 bis 70 Vol-% aufweisen.
Die Keramik kann teilweise mit geschmolzenem Salz (bspw. Na(NO3)/K(NO3) zu je 50
Gewichts-% plus zumindest 5 Gew-% Ca(NO3)2 befüllt sein. Dieses Salz kann
weiterhin einen katalytischen Zusatz enthalten (bspw. V2O5, Braunstein und/oder Chromoxid). Es können einer oder mehrere der folgenden Stoffe in dem zu reinigenden Gasge
misch enthalten sein: Stickstofftrifluorid, Schwefelhexafluorid, Bortrifluorid,
FCKWs, Freone und saure Verbindungen, beispielsweise Fluorwasserstoff und
Chlorwasserstoff. Abhängig von den
Schadstoffedukten können als Reaktionsprodukte Na/K/Ca-Cl erhalten werden, die
ungiftig sind. Weiterhin kann CaF2 erhalten werden, das ebenso völlig unbedenklich
und zudem unlöslich ist. Außerdem wird in zu vernachlässigenden Mengen NOx und
CO2 gebildet, wobei CO2 widerum unbedenklich ist. Der jeweils entstehende Rückstand
kann dann etwa im gemahlenen Zustand als Dünger verwendet oder aufgrund der
entstehenden nicht physiologisch bedenklichen Mengen in geeigneten Deponien
gelagert werden.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand von beiliegenden
Figuren näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur
Entfernung von fluorhaltigen Gasen aus einem Gasgemisch,
Fig. 2 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen porösen
Körpers,
Fig. 3 eine schematische Darstellung eines vollständig mit Salz gefüllten
porösen Körpers und
Fig. 4 eine schematische Darstellung eines an einem Metallträger angeordneten
porösen Körpers.
Die Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum
Entfernen von gasförmigen Fluorverbindungen aus einem Gasgemisch.
Ein schadstofferzeugender Prozeß 1 leitet das erzeugte Abgas über eine
Eduktleitung 2 zu einem Reaktor 3, der einen porösen Körper 15 (siehe
Fig. 2) enthält. In der Eduktleitung 2 ist ein erster Massenstromsensor
4, ein erster Gassensor 5 und ein Ventil 8 angeordnet. Die im Prozeß 1
erzeugten Edukte strömen somit je nach der Stellung des Ventils 8 mit
einem gesteuerten Massenstrom in den Reaktor 3. In dem Reaktor 3
findet die Umsetzung der aus dem Abgas zu entfernenden Schadstoffe
statt. Mit dem Reaktor 3 gekoppelt kann eine Heizvorrichtung 10 vor
gesehen sein, welche bei der Verwendung eines Metallträgers 18 mit
einer Folie des Metallträgers 18 verbunden sein kann. Durch ein ent
sprechendes Anlegen einer Spannung an die Folie kann ein Stromfluß
erzeugt werden, welcher wiederum zu einem Widerstandsaufheizvor
gang in der Folie führt. Dadurch kann der Metallträger 18 und somit
der Reaktor 3 auf eine geeignete Reaktionstemperatur gebracht wer
den, die vorzugsweise überhalb der Schmelztemperatur eines in dem
porösen Körper 15 des Reaktors 3 angeordneten Salzes 17 liegt.
Am Ausgang des Reaktors 3 ist in einer Produktleitung 9 ein zweiter
Massenstromsensor 6 und ein zweiter Gassensor 7 angeordnet. In der
Produktleitung 9 ist weiterhin ein Gasanalysator 11 vorgesehen, der
die Produktzusammensetzung erfassen kann.
Zur Prozeßsteuerung bzw. -regelung ist eine Steuereinheit 12 mit einer
Eingabevorrichtung 14 vorgesehen. Die Steuereinheit 12 nimmt über
zugehörige Signalleitungen 13 entsprechende Signalwerte des ersten
und zweiten Massenstromsensors 4 und 6, des ersten und zweiten
Gassensors 5 und 7, des Gasanalysators 11, des Ventils 8 und der
Heizeinrichtung 10 auf. Abhängig von dem abgespeicherten Ablaufpro
gramm kann dann etwa das Steuerventil 8 geöffnet, geschlossen oder
in eine gesteuerte Zwischenstellung gebracht werden. Außerdem kann
die Heizeinrichtung 10 in Abhängigkeit von den erfassten Meßwerten
auf eine für den Prozeß optimale Temperatur gebracht werden.
Natürlich können noch andere Sensoren eingesetzt werden. Beispiels
weise können Drucksensoren verwendet werden, die den Prozeßdruck
überwachen. Weiterhin ist es denkbar Temperatursensoren in den
Leitungen und in dem Reaktor 3 anzuordnen, um eine genaue Prozeß
überwachung und -steuerung zu ermöglichen.
Die in der Figur dargestellte Anordnung des Reaktors 3 ist nur bei
spielhaft. Es können auch mehrere Reaktoren etwa in Parallelschal
tung eingesetzt werden. Je nach der geforderten Anwendung kann eine
beliebige Anzahl von parallelgeschalteten Reaktoren verwendet werden,
die jeweils über eigene Strömungssteuerventile mit einer Fluidströ
mung versorgt werden können. Sinkt etwa die Leistungsfähigkeit eines
Reaktors ab, so kann dieser Reaktor abgeschaltet werden, um das zum
Einsatz kommende poröse, salzgefüllte Material auszutauschen. Wei
terhin kann eventuell auch eine Serienschaltung der Reaktoren sinn
voll sein.
Die Fig. 2 zeigt den porösen Körper 15 mit einem freien Porenraum 16 in einer sche
matischen Darstellung. In dem freien Porenraum 16 ist das Salz 17 an porösen Struktu
ren 20 des porösen Körpers 15 angeordnet. Wie in dieser Darstellung gezeigt, ist der
freie Porenraum 16 des porösen Körpers 15 nur teilweise mit Salz 17 gefüllt. Dadurch
kann das zu reinigende Gasgemisch (in den Fig. 2 und 3 durch einen Pfeil angedeu
tet) in den freien Porenraum 16 eindringen, wodurch sich eine sehr hohe, dem Gas zu
gängliche Salzoberfläche ergibt.
Die Fig. 3 zeigt im Gegensatz zur Fig. 2 eine schematische Darstellung eines voll
ständig mit Salz 17 gefüllten porösen Körpers 15. Der in der Fig. 2 dargestellte freie
Porenraum 16 ist durch die vollständige Befüllung mit Salz 17 nicht mehr vorhanden.
Das zu reinigende Gasgemisch kommt somit nur noch mit einer äußeren Oberfläche 19
des porösen Körpers 15 in Kontakt, wodurch sich die aktive Salzoberfläche wesentlich
verringert. Dadurch ergibt sich nur noch ein sehr geringes Reaktionsvolumen an Salz
17, da sich die Grenzfläche zwischen dem Gasgemisch und dem flüssigen Salz 17
schnell absättigt und keine weitere Gasdiffusion erlaubt.
Die Fig. 4 zeigt den Metallträger 18 mit dem daran angeordneten porösen Körper 15.
Der poröse Körper 15 ist entweder als solcher in dem Reaktor 3 angeordnet oder wird,
wie in dieser Figur dargestellt, mit dem Metallträger 18 verbunden in den Reaktor 3
eingebracht. Bei Einsatz des Metallträgers 18 kommt es über das sogenannte Wash-
coat-Verfahren zu einer Verbindung zwischen dem porösen Körper 15 und dem
Metallträger 18. Der poröse Körper 15 ist somit in dieser Anwendung als eine poröse
Schicht 21 ausgebildet, die an dem Metallträger 18 anhaftet. Das Salz 17 wird dann in
die poröse Schicht 21 eingebracht.
Die Erfindung wird weiterhin anhand folgender Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Nach einem entsprechendem Verfahren wird eine Keramik mit einem freien Porenraum
von 40 bis 70 Vol-% erzeugt. Dann wird eine Siebfraktion mit 0,3 bis 0,5 mm von
Keramikbruchstücken gebildet, wobei etwa 10% des Porenvolumens mit
Na(NO3)/K(NO3) 50/50 gefüllt werden. Hierbei werden 50 g Granulat bei 350°C auf 5 g
flüssiges Salz geschüttet und innig während 3 h verrührt.
In einem Mikrofestbettreaktor werden 1,0 g der gefüllten Keramik einem Gasstrom von
0,25 l/min (Normliter) Luft mit 0,1 Vol-% CHCl3 ausgesetzt. Der Reaktor wird mit
Temperaturschritten von 25°C/1 h von Raumtemperatut auf 500°C erhitzt. Bei 325°C
wird 50% CHCl3 vernichtet, bei 350°C 80% und darüber 99%.
Eine MgO-Keramik mit einem freien Porenvolumen von etwa 40 bis 70 Vol-% wird
durch Zerstoßen und Sieben auf eine Fraktion von 0,5 bis 0,3 mm gebracht. Etwa 10 g
dieses Granulats wird in einem Uhrglas mit einer Lösung aus 50 g Wasser und 10 g
Na(NO3), 10 g K(NO3) und 6 g Ca(NO3)2.4H2O bis kurz nach beginnender Feuchtigkeit
(incipient wetness), erkennbar durch Flüssigkeit zwischen den Granulatkörpern, mittels
Pipette tropfenweise getränkt. Nach einer Trocknung bei 200°C und 3 h an der
Atmosphäre werden 5 g dieses Granulats in einen Quarzreaktor mit einem Durchmesser
von 10 mm und einer Länge von 100 mm eingefüllt, wobei sich eine Dichte des
Schüttguts von ca. 1 g/cm3 einstellt.
Ein mit 1,0 Vol-% NF3 beladener Stickstoffstrom von 5 cm3/min wird bei 350°C
Reaktortemperatur über das Schüttbett geleitet. Der Umsatz von NF3 beträgt < 99%.
Mittels einer online Gasanalytik wurde ausgeschlossen, daß weitere gasförmige
Fluorverbindungen wie N2F2, N2F4, HF, F2, NF2*, usw. entstehen.
Hier wird eine ähnliche Präparation wie bei Beispiel 2 vorgenommen, wobei jedoch das
Granulat mit einer Lösung aus 50 g H2O, 3 g K(NO3), 3 g Na(NO3) und 10 g Ca(NO3)2
getränkt ist. Die Reaktorbeschickung ist zu der aus Beispiel 2 identisch.
Es wird ein mit 0,1 Vol-% C2F6 beladener Stickstoffstrom bei einer hydrodynamischen
Raumgeschwindigkeit von 100 h-1 über das Reaktorbett geleitet. Bei 450°C wird etwa
20% und bei 600°C 85% umgesetzt. Es können dabei keine fluorhaltigen
Nebenprodukte nachgewiesen werden.
Bei einer gleichen Präparation wie in Beispiel 3 und einer gleichen
Raumgeschwindigkeit wird der Reaktor mit 1000 ppm (= 0,1% SF6 in N2) beschickt.
Der Umsatz bei 350°C ist größer als 99%, wobei keine Nebenprodukte festgestellt
werden können.
Claims (14)
1. Absorber zum Entfernen von gasförmigen fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen
Verbindungen aus einem Gasgemisch durch eine Kontaktreaktion, der einen mit
Salz (17) gefüllten, porösen Körper (15) aufweist, wobei das Salz während des
Absorptionsvorgangs in flüssigem Aggregatzustand vorliegt, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Körper (15) nur teilweise mit Salz (17) gefüllt ist.
2. Absorber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (15) zu 10
bis 50% des Porenvolumens mit Salz (17) gefüllt ist.
3. Absorber nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz (17)
mindestens 5 Gew.-% Calciumnitrat enthält.
4. Absorber nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
Körper (15) eine Porosität von 40 bis 70 Vol.-% (Porenanteil) aufweist.
5. Absorber nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
Körper (15) aus Aluminiumoxid und/oder Magnesiumoxid und/oder Silicium
oxid (Keramik) besteht.
6. Absorber nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
Salz (17) zu je 50 Gew.-% aus Kaliumnitrat und Natriumnitrat besteht.
7. Absorber nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Salz (17) als Katalysator Vanadiumoxid und/oder Braunstein und/oder Chrom
oxid zu jeweils weniger als 5 Gew.-% zugesetzt ist.
8. Absorber nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der
Körper (15) selbsttragend und/oder an einem Metallträger (18) angeordnet ist.
9. Absorber nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung zwi
schen dem Körper (15) und dem Metallträger (18) nach dem washcoat-Ver
fahren hergestellt ist.
10. Absorber nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der
Metallträger (18) aus einem korrosionsfesten, hochtemperaturbeständigen und
aluminiumhaltigen Stahl besteht.
11. Absorber nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der
Metallträger (18) eine Folie mit einer Dicke von 30 µm aufweist und durch ei
nen Widerstandsheizvorgang erwärmt werden kann.
12. Absorber nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der
Metallträger (18) eine Zellenzahl von 31 Zellen/cm2 (200 cpsi) aufweist.
13. Verwendung des Absorbers nach einem der Ansprüche 1 bis 12 zum Entfernen
von gasförmigen fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen Verbindungen aus einem
Gasgemisch.
14. Verwendung des Absorbers nach einem der Ansprüche 1 bis 12 in einer Vor
richtung zum Entfernen von gasförmigen fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen
Verbindungen aus einem Gasgemisch durch eine Kontaktreaktion.
Priority Applications (1)
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DE1995126737 DE19526737C2 (de) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | Absorber zum Entfernen von gasförmigen fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen Verbindungen aus einem Gasgemisch sowie dessen Verwendung |
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ID=7767471
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DE1995126737 Expired - Fee Related DE19526737C2 (de) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | Absorber zum Entfernen von gasförmigen fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen Verbindungen aus einem Gasgemisch sowie dessen Verwendung |
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