-
Vorrichtung zur Qefriertrocknung von Granulaten Die Gefriertrocknung
ist ein Verfahren, das in der chemischen, pharmazeutischen und Lebensmittelindustrie
ständig an Bedeutung gewinnt. Sie zeichnet sich gegenüber anderen Trocknungamethoden
dadurch aus, daß das zu entziehende Lösungsmittel nicht aus der flüssigen, sondern
aus der festen Phase unmittelbar in den Dampfzustand übergeht. Zu diesem Zweck wird
der Druck bei der Trocknung niedriger gehalten als der Dampfdruck des Lösungsmittels
beim Tripelpunkt. Bei der Trocknung von wasserhaltigen Stoffen ist also ein Wasserdampfdruck
von 4,58 Torr zu unterschreiten. Lösungen erstarren erst weit unter der Gefriertemperatur
vollständig, beim Gefriertrocknen maß jedoch die eutektische Temperatur wenigstens
annähernd erreicht werden.
-
Das bei der Trocknung entstehende Dampfvolumen ist daher außerordentlich
groß, weshalb möglichst hohe Dampfgeschwindigkeiten bei niedrigen Druckverlustziffern
anzustreben sind.
-
Durch den Wärmeverbrauch bei der Sublimation, bei w&uPigen Stoffen
sind ungefähr 700 keal/kg Lösungsmittel zuzuführen, sinkt die Temperatur der Trocknung
bis zur Oleichgewichtstemperatur zum Jeweils herrschenden Druck ab. Damit der Troc'knungsprozeß
nicht zum Stillstand kommt, muß die verbrauchte Wärme ergänzt werden. Bei den herkOmnllchen
Trocknungsverfahren konnte dies durch erhitzte Trocknungsluft erfolgen. Xhnliches
gilt auch bei speziellen Gefriertrocknungsverfahren, bei denen Luft oder Stickstoff
oder Helium umgewäl&t wird und lediglich der Partialdruck des Wassers oder sonstigen
Lösungsmittels der geforderten tiefen Sublimationstemperatur entspricht. Bei der
eigentlichen Vakuum-Gefriertrocknung kann eine Wärmezufuhr Jedoch nur durch Wärmeleitung
erfolgen, denn die Gas- oder t)anpt konvektion erfolgt vom trocknenden Produkt zum
Kondensator und kann daher keine Wärme heranführen. Die Strahlung ist hingegen bei
den mäßigen Temperaturen, die für den Betrieb von Gefriertrocknungsanlagen nach
dieser Erfindung ausreichen, zu gering.
-
Die Möglichkeiten, genügend Wärme ohne Überhitzung des Trocknungsguts
heranzuführen, begrenzen die erreichbaren Trocknungsleistungen, Man ist bestrebt,
durch geeignete und zweckmäßige Anordnungen wie Trocknungsschalen mit Rippeneinbauten,
durch Umwälzung und Vibration des Gutes, durch Anordnung des Produkts in dUnnen
Schichten, durch Wärmeleitung durch die gefrorenen Schichten statt durch trockene
Gutsanteile, durch Verbesserung der Zufuhr von Wärme durch Strahlung oder durch
Beheizung des Produkts mit elektromagnetischen Wellen die Trocknungsleistung zu
erhöhen. Die Erfolge sind beträchtlich, sie mußten jedoch bisher durch hohen baulichen
Aufwand erkauft werden.
-
Eine weitere Begrenzung möglicher Steigerungen der Trocknungsleistung
treten durch Druckverluste beim Dampftransport auf.
-
Wird der Dampftransport behindert, so kann sich trotz Benkung des
Kammerdrucks weit unter den Sublimationsdruck im Produkt ein Druck aufbauen, der
wegen des Staus oberhalb der zulässigen Grenzen liegt. Dadurch erleidet das Produkt
nachteilige Antauerscheinungen. Absenken des Druckes in der Trocknungskammer schafft
nur bedingt Abhi, man hat eine geringe Trocknungsleistung, bei der die Dampfmenge
noch ohne Schwierigkeit abtransportiert werden kann, in Kauf zu nehmen. Die Wärmeleitung
in den äußeren Schichten des Produkts verschlechtert sich, da sie von der Höhe des
Druckers abhängt, und dermeistens vorhandene Eiskondensator muß mit gleichbleibendem
Kältebedarf bei niedrigerer Temperatur betrieben werden, wozu mehr Energie und meistens
größere Kältemaschinen erforderlich sind. Man kann Jedoch auch zusätzliche Strömungskanäle
schaffen, die den Druckverlust verringern. Diese Maßnahme geht zu Lasten der Einfachheit
und steigender Kosten der Trocknungsanlage.
-
Dennoch konnte die Leistung industrieller Gefriertrocknungsanlagen
durch derartige Verbesserungen beträchtlich gesteigert werden. Es sind jedoch nur
wenige Anlagensysteme auf den hierbei vorteilhaften kontinuierlichen Betrieb eingerichtete
Mehr oder weniger herrschen absatzweise arbeitende So stete vor, in
denen
nicht nur das Gut, sondern auch Schalen, die das Gut aufnehmens die Wagen, die ihrerseits
die Schalen transportieren usw. an den mecXsnischen und thermischen Vorgängen des
Trocknungsprozesses in irgendeiner Weise beteiligt sind.
-
Die Bestrebungen gehen dahin, die Gefriertrocknungsvorrichtungen von
diesem Ballast zu befreien und darüber hinaus die Nachteile des stoßweisen Anfalls
von trockenem Produkt als auch die des stark schwankenden Leistungsbedarts der Heiz-,
K§lte- und PumpeinrScht«ien abzuschaffen, indem man zu kontinuierlichen Verfahren
übergeht. Es sind zahlreiche Vorrichtungen vorgeschlagen worden, die der zweiten
Forderung entsprechen. Fast alle haben Jedoch den Nachteil, daß der Ballast an bewegten
Transporteinrichtungen noch nicht beseitigt ist. Anstelle von Schalen und Wagen
werden Trommeln, Bänder, Schüttelrinnen, Teller mit rotierenden Wischern usw. eingesetzt.
Jede bewegliche Mechanik stellt jedoch eine Quelle von Störungen und Verschleiß
dar, verteuert die Herstellung dur Anlagen und nicht zuletzt, wegen des Kraftbedarfs
und der erforderlichen Pflege, den Betrieb.
-
Eine Gefriertrocknungsanlage, die die wesentlichen autgezeigten Mängel
vermeiden soll, muß also folgende Eigenschaften aufweisen: 1. Die Trooknung soll
nicht stoßweise, sondern kontinuSerlich erfolgen.
-
2. Die Anlage muß mdglichst einfach und billig aufgebaut und leicht
zu warten sein.
-
3. Der Wärmetransport an das zu trocknende Gut soll hoch sein, bei
niedrigen Temperaturen stattfinden und soll keine komplizierten Einrichtungen verlangen.
-
4. Der Abzug der entstehenden Dämpfe darf nur durch geringe WiderstEnde
behindert werden, damit Druckverluste und Betriebskosten niedrig bleiben.
-
Daraus ergeben sich die folgenden, unmittelbaren Vorteile: 9. Die
Trocknung dauert nur kurze Zeit, die Anlage wird dadurch klein und billig 2. Durch
die Kürze der Trocknung bleiben erwünschte Produkteigenschaften in höherem Maße
erhalten als es bei einem langwierigen Trocknungsprozeß der Fall wäre.
-
3. Wegen guten WSrme- und Damftransports steigt bei gleichbleibendem
Temperatur- und Druckgefälle zwischen Heizung, Produkt und Kondensator bzw. einer
Pumpe die Leistung proportional zur erhöhten Stoff-und Wärmeleitfähigkeit an.
-
4. Bei geringen Temperaturgefällen in der Anlage ist es außgeschlossen,
daß das Produkt zeitweilig oder stellenweise überhitzt wird oder gar antaut.
-
5. Geringere Druck- und Temperaturgefälle führen zu kleineren und
billigeren Heis- und Kühleinheiten, ebenfalls sinkt der Energieverbrauch und der
Energiepreis im Vergleich zu herkömmlichen Gefriertrocknungsanlagen.
-
6. Ein kontinuierlicher Prozeß läßt sich mit einfacheren Regeleinrichtungen
und -apparaten steuern als ein periodisch ablaufender Vorgang.
-
7. Die Anlage braucht nur bei der Inbetriebnahme luftleer gepumpt
zu werden und nicht mehr nach Jedem Arbeitsgang, wodurch Anlage- und Betriebskosten
gespart werden.
-
Alle genannten Vorteile vereinigen sich in der nachfolgend vorgeschlagenen
Gefriertrocknungsanlage für kleinstückiges, granuliertes oder pulverförmiges rieselfähiges
Trocknungs gut.
-
Abbildung 1) zeigt eine vereinfachte Gesamtansicht einer solchen Gefriertrocknungsanlage.
über dem Anschlußstutzen i befindet sich eine Schleusenvorrichtung, durch die das
Gut in die unter Vakuum stehende Anlage eingefUllt wird. Das Gut wird in gefrorenem
und zerkleinertem Zustande, sofern es sich nicht um ein von Natur kleinstückiges
Gut wie z.B.
-
Erbsen handelt, zugeführt. Es kann auch zugelassen werden, daß körniges,
äußerlich nicht nasses Gut nach dem Einbringen in das Vakuum durch spontanes Verdampfen
eines Teils des Wassergehaltes oder des Gehaltes an anderen Lösungsmitteln abkühlt
und einfriert. Unterhalb des EinfUllstutzens wird das Gut durch die Schlitze 2 auf
die Trocknungskörper 3 verteilt. Die Schlitze 2, die durch nachgefülltes Gut bis
oben hin angefüllt sind, stellen nur eine beliebige Möglichkeit der Verteilung des
Trocknungsgutes dar. Im Vergleich zum einfachen Auffüllen des Raumes oberhalb der
Trocknungskörper.Raben sie den Vorteil, daß sich die Menge des jeweils im Trockner
befindlichen Gutes um das zwischen den Schlitzen befindliche Hohlvolumen, das nichts
zur Trocknung beiträgt, verringert. Weitere gvichwertige Möglichkeiten, das Gut
gleichmäßig auf alle Trocknungskörper zu verteilen, sind zum Beispiel Schnecken-
und Bandfdrdereinrichtungen, Wurf- und Schiebervorrichtungen usw.
-
Die Trocknungskörper 3 dienen folgenden Aufgaben: 1. Dem Transport
2. Der Beheizung des Produkts 3. Dem Transport des durch die Trocknung entwickelten
Dampfes 4. Der Durchmischung des Produkts 5. Sie verhindern, daß das unten befindliche
Produkt durch das Gewicht der darüber gelagerten, zum großen Teil noch Eis enthaltenden
Schichten zerdrückt *d Ausführung A und B der Trocknungskörper erfüllen diese Aufgabe
gleich gut und nach ähnlichem Prinzip.
-
Die Ausführung A der Trocknungskörper 3 nach Abbildung 2 besteht aus
satteldachförmig gestellten Winkelprofilen.
-
Eine für die gewünschte Trocknungsleistung hinreichende Anzahl dieser
Körper wird zueinander versetzt und nebeneinander in der in Abbildung 1 gezeigten
Anordnung im Trocknerschacht II angebracht. Die Neigung der Dachflächen der Körper
3 entspricht etwa dem mittleren Schüttwinkel von Granulaten. Eine geringe Abweichung
von diesem Winkel eines bestimmten Trockengutes bei einem gegebenen Eisgehalt ist
jedoch ohne nachteiligen Einfluß auf die Wirkungsweise des Trockners.
-
Wenn bei der Inbetriebnahme des Trockners über die Schleuse an Anschlußstutzen
1 ein Granulat oder ein anderes rieselfähiges Produkt in den Schachttrockner eingefüllt
wird, so rieselt es, da es auf den schrägen Flächen keinen Halt findet, bis zum
Boden des Trockners hinab. Hier sammelt es sich zunehmend an und bedeckt, bei ungefährer
Einhaltung des stoffspezifischen Schdttwinkels,die unterste Reihe von Trocknungskörpern.
Wenn diese Schicht so weit angewachsen ist, daß der Spalt zwischen den Trocknungskörpern
der darüberliegenden Schicht versperrt ist, baut sich dort eine gleiche Schicht
Trockengut auf und so fort, bis alle Trocknungskörper gleichmäßig bedeckt sind.
Wegen des schrägen SchUttwinkels verbleibt unter jedem Trocknungskörper ein freier
Raum zwischen der Gutsschicht und der Unterseite des darüberliegenden Trocknungskörpers.
Diese Flächen bilden einen Kanal, der für den Abzug der Dämpfe, die durch die Sublimationstrocknung
gebildet werden, dient. Die Gesamtheit dieser Kanäle, die unter allen Trocknungskörpern
erhalten bleiben, reicht aus, um eine niedrige Strömungsgeschwindigkeit des Dampfes
zu gewährleisten. Für den ungehinderten Abzug des Dampfes ist das sehr wichtig,
da ein Druckverlust nun fast nur noch aus dem Widerstand der relativ dünnen -Guts
schichten auf den Trocknungskörpern und in den Kanälen entsteht. Die weiteren Strömungswiderstände
bis zum Eiskondensator oder zur Vakuumpumpe können durch elemen. t,aare konstruktive
MaB-nahmen niedrig gehalten werden.
-
in Betrieb erfolgt der Transport des Gutes im Schacht ebenfalls selbsttätig
durch Schwerkraft und wird Jeweils durch Entnahme eines gewissen, Gutsvolumens mittels
der Entnahme-Vorrichtung 5 ausgelöst. Da die Absperrung nicht gasdicht zu sein braucht,
erfüllt die dargestellte Vorrichtung die sen Zweck. in Rost 6 aus hochkant stehenden
und untereinander verbundenen Stäben befindet sich unter dem Schacht parallel zu
den Trocknungskörpern. Durch die Schlitze 7 kann das Gut in die Zwischenräume des
Rostes fallen und diese ausfün. Eine darunter befindliche Platte 8 verhindert, daß
das Gut unmittelbar hindurchrieseln kann. Durch seitliches Verschieben des Rostes
werden die gefüllten Zwischenräume über die Schlitze der Bodenplatte 8 gefahren
und entleeren sich nach unten. Andere Zwischenräume des Rostes 6 gelangen unter
die Schlitze 7 und werden aus dem Schacht durch Schwerkraft gefüllt, was einen Fördervorgang
einleitet, da nun das Gut im Trockner um ein entsprechendes Stück nachrutscht und
eine gleiche Menge Trocknungsgut durch den Stutzen 1 nachgefüllt werden kann.
-
Diese Entnahmevorrichtung kann natürlich auch durch ein Zellenrad
oder durch eine. andere kontinuierliche oder absatzweise arbeitende Vorrichtung
ersetzt werden, was prinzipiell ohne Auswirkung auf die Wirkungsweise des Trockners
selbst bleibt. die Größe der Zwischenräume des Rostes und die Anzahl seiner Verschiebungen
je Zeiteinheit bestimmen die Fördermenge des Schachtes Je Zeiteinheit und Querschnittsfläche.
Zwar wird keine absolut stetige Förderung erreicht, aber durch Wahl kleiner Zwischenräume
oder großer Trocknungsvorrichtungen mit hohem Durchsatz umso mehr angenähert, Je
hoher die abverlangte Leistung des Trockners ist. Die andauernde Umschichtung des
Trocknungsgutes beim Übergang von einem Trocknungskörper auf den nächsten bringt
es mit sich, daß zuletzt am stärksten erwärmte Teile beim Übergang auf den nächsten
Trocknungakörper an der Oberfläche der Schichten liegen und vorher an der Oberfläche
befindliche und abgekühlte
Teilchen beim Übergang auf die nächste
Lage von Trocknungskörpern unmittelbar mit den beheizten Flächen in Berührung oder
doch in deren Nähe kommen. Es konnte rechnerisch gezeigt werden, daß durch diesen
Positionswechsel und mit dem damit verbundenen Mischerffekt eine erhebliche Verkürzung
der Trockenzeit von feinkörnigen Stoffen erzielt werden kann. Diese Durchmischung
findet durch zahlreiche Übergänge von einer Schicht von Trocknungskörpern auf die
nächste während des Ablaufs der Trocknung statt, wodurch eine gleichmäßige, sehr
schonende und schnelle Trocknung aller Teilchen bewirkt wird.
-
In ihrem Innern oder auf der Unterseite sind die Trocknungskörper
mit H eizvorrichtungen versehen (Bild 2). Die Heizvorrichtungen können, wie dargestellt,
Kanäle sein, durch die ein flüssiges oder gasförmiges Fluid als Wärmeträger umgewälzt
wird, man kann Dampf hineinleiten, der dort kondensiert, die Trocknungekörper können
eine elektrische Widerstandsheizung erhalten odir auch selbst von einem hohen Strom
niedriger Spannung durchflossen werden und als Heizwiderstand dienen. Vorwiegend
wird man Jedoch eine Dampfbeheizung anwenden, wobei statt Wasserdampf auch andere
Stoffe,die bei den infragekommenden Temperaturen unter 5O0C einen höheren Sättigungsdruck
und eine höhere Dichte besitzen, gewählt werden können. Eine Wärmeerzeugung im Gut
durch elektromagnetische Wechseletromfelder hoher Prequenz.
-
kann bei dem torgeschXagenen Trocknersystem ebenfalls Verwendung finden.
-
Die Ausfahrung B der Trocknungskörper ist in Abbildung 3 dargestellt.
Sie hat gegenüber der Ausführung A den Nachteil einer schlechteren RAumauenutzung,
dem jedoch mehrere Vorteile entgegengesetzt werden können. Auch kleinste Einheiten,
die nur aus einer Doppelreihe solcher Elemente bestehen, können hergestellt und
nach dem Baukastenprinzip zu immer größeren Einheiten zusammengesetzt werden. Demententsprechend
leicht
sind die Elemente zu Inspektions- und Reinigungszwecken zugänglich. Sie lassen sich
so konstruieren, daß der Abstand zwischen Je zwei Reihen, der die Durchlaßeigenschaften
und die Schichtdicken bestimmt, nach Bedarf verändert und damit eine optimale Schichtdicke
einerseits im Hinblick auf die Wärmeleitung, andererseits net Rücksicht auf zuverlässigen
Transport grobstückigen Materials eingestellt werden kann. Der Raum zwischen zwei
Doppelreihen kann zur Verbesserung des Dampfabzuges beliebig groß gemacht werden
und hängt nicht, wie bei Ausführung A, von der Größe und Form der Trocknungskörper
ab. Anstelle von waagerechten Heizkörpern können die Trocknungskörper nach Ausführung
B auch senkrechte Heizkörper erhalten. In diesem Falle wird man die Heizkörper zugleich
dazu benutzen können, die Trocknungskörper miteinander in senkrechter Richtung zu
verbinden und je zwei der so geschaffenen Hälften zu einer Trocknungszeile zusammenzustellen.
Die übrigen Möglichkeiten der Beheizung der Trocknungsflächen sind die gleichen
wie bei Ausführung A.