DE19522865A1 - Material mit verbesserter UV Absorption - Google Patents
Material mit verbesserter UV AbsorptionInfo
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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Description
Die Erfindung betrifft ein Material mit verbesserter Absorption im
ultravioletten Bereich, welches dadurch erhältlich ist, daß man
mindestens eine organische Verbindung, welche ein Strukturelement
der allgemeinen Formel I,
worin n 0 oder 1 bedeutet,
aufweist, mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens ("plasma-enhanced chemical vapor deposition") auf einem Trägermaterial abscheidet.
aufweist, mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens ("plasma-enhanced chemical vapor deposition") auf einem Trägermaterial abscheidet.
Das Aufbringen von dünnen Schichten zum Schutz von UV-
empfindlichen Materialien erfolgt vorteilhaft im Plasma. Vor allem in
Niederdruckplasmen können unter Verwendung geeigneter
Monomere vielseitige chemische Reaktionen erzielt werden, die bei
der Abscheidung von dünnen Filmen auf Substraten zu gewünschten
Funktionen auf der Substratoberfläche führen. Als besonders günstig
erweist es sich hierbei gasförmige oder leicht zu verdampfende
Ausgangsstoffe (Monomere) einzusetzen.
Die Ausgangsstoffe müssen dabei so beschaffen sein, daß sie durch
den Prozeß der Plasmapolymerisation einerseits ein dichtes Polymer
bilden, andererseits das für die erwünschte Wirkung verantwortliche
Strukturelement nicht zerstört wird.
Die europäische Patentanmeldung EP 0455 551-A beschreibt ein
UV-absorbierendes Polycarbonatsubstrat, bei welchem mehrere
Schichten einer Siliciumverbindung in einem PECVD-Verfahren
aufgebracht werden.
In der JP 6-025448-A wird vorgeschlagen ein Benzotriazol-Derivat in
einem PECVD-Verfahren auf einem Polyethylenfilm
aufzupolymerisieren. Die dabei erhaltene Folie weist lediglich eine
UV-Absorption im langwelligen Bereich (λmax = 350 nm) auf.
Das Problem der vorliegenden Erfindung bestand dagegen in der
Bereitstellung von Substraten, welche im kurzwelligen Bereich UV-
Strahlen absorbieren.
Dieses Problem wurde erfindungsgemäß gelöst durch Aufbringen
einer Verbindung, welche ein Strukturelement der Formel I aufweist,
auf ein Trägermaterial mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Material mit verbesserter
Absorption im ultravioletten Bereich, welches dadurch erhältlich ist,
daß man mindestens eine organische Verbindung, welche ein
Strukturelement der allgemeinen Formel I,
worin n 0 oder 1 bedeutet,
aufweist, mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens auf einem Trägermaterial abscheidet.
aufweist, mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens auf einem Trägermaterial abscheidet.
Bevorzugte Ausführungsformen sind:
Materialien erhältlich durch Abscheiden von mindestens einer Verbindung ausgewählt aus den Formeln (1) bis (6),
Materialien erhältlich durch Abscheiden von mindestens einer Verbindung ausgewählt aus den Formeln (1) bis (6),
worin
R¹ jeweils für H oder CH₃ steht,
R² für H, CH₃ oder CH₂-SO₃H steht,
R³ und R⁴ jeweils unabhängig voneinander für geradkettiges oder verzweigtes Alkyl oder Alkoxy mit 1 bis 12 C- Atomen stehen,
R⁵ für geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 12 C-Atomen oder einen Homomenthylrest steht,
R⁶ für H oder geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 12 C-Atomen steht,
X für O oder NR⁶ steht, und
o und p jeweils 0,1, 2, 3, 4 oder 5 bedeuten.
R¹ jeweils für H oder CH₃ steht,
R² für H, CH₃ oder CH₂-SO₃H steht,
R³ und R⁴ jeweils unabhängig voneinander für geradkettiges oder verzweigtes Alkyl oder Alkoxy mit 1 bis 12 C- Atomen stehen,
R⁵ für geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 12 C-Atomen oder einen Homomenthylrest steht,
R⁶ für H oder geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 12 C-Atomen steht,
X für O oder NR⁶ steht, und
o und p jeweils 0,1, 2, 3, 4 oder 5 bedeuten.
Besonders bevorzugte Verbindungen dieses Typs sind:
Octyldimethyl-p-Aminobenzoesäureester (Octyldimethyl-PABA/ Eusolex 6007®), Homomenthylsalicylat, 4-Methyl benzylidencampher (Eusolex 6300®) und 4-Methoxy-4′-tert-butyl dibenzoylmethan.
Octyldimethyl-p-Aminobenzoesäureester (Octyldimethyl-PABA/ Eusolex 6007®), Homomenthylsalicylat, 4-Methyl benzylidencampher (Eusolex 6300®) und 4-Methoxy-4′-tert-butyl dibenzoylmethan.
Besonders bevorzugt sind Materialien, wobei man die PECVD-
Abscheidung in Gegenwart eines Oligosiloxans. Bevorzugte
Oligosiloxane sind Hexaalkyldisiloxane, vorzugsweise
Hexamethyldisiloxan (HMDSO), In einer besonders bevorzugten
Ausführungsform wird das PECVD-Verfahren in Gegenwart von
Sauerstoff oder Wasserstoff durchgeführt, wobei das Verhältnis
Sauerstoff bzw. Wasserstoff zu dem Oligosiloxan zwischen 100 : 1
und 5 : 1, insbesondere etwa bei 10 : 1 liegt. HMDSO ist unter
Normalbedingungen flüssig, verdampft aber unter den
Reaktionsbedingungen sehr leicht. Während eine O₂/HMDSO-
Mischung zu hydrophilen Polymerschichten führt, ergibt eine H₂/
HMDSO-Mischung hydrophobe Polymerschichten.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung besteht darin, das
erfindungsgemäße Material gegen Umwelteinflüsse zu schützen.
Gerade organische Substanzen mit Strukturelementen der Formel I
können sehr empfindlich gegen Luftsauerstoff sein und schnell altern.
Dieses Problem wurde erfindungsgemäß gelöst durch Aufbringen
einer zusätzlichen Korrosionsschutzschicht auf das
erfindungsgemäße Material mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist somit ein Material in Form
eines Mehrschichtensystems umfassend folgende Schichten:
- - eine auf das Trägermaterial aufgebrachte haftungsverbessernde erste Schicht,
- - eine eingelagerte Barriereschicht zum Schutz des UV absorbierenden Materials,
- - eine Schicht bestehend aus UV absorbierendem Material gemäß der vorangehenden Ansprüche, und
- - eine Korrosionsschutzschicht.
Die Forderung nach einer guten Haftung der UV absorbierenden
Schicht wird in diesem Mehrschichtensystem durch eine "Taperung"
erreicht, d. h. durch einen Schichtaufbau, bei dem am Substrat
beginnend, zunächst eine gut haftende Schicht abgeschieden wird,
die dann graduell in die chemische Struktur der UV absorbierenden
Schicht übergeht.
Vorzugsweise wird bei Substraten mit Polyethylenstruktur durch
Plasmapolymerisation eines Alkans, vorzugsweise Methan, zunächst
eine dem Ausgangssubstrat chemisch ähnliche Schicht aufgetragen,
wodurch eine sehr gute Haftung erzielt wird.
Zur Unterdrückung von Diffusionsvorgängen zwischen dem Substrat
und der UV absorbierenden Schicht kann zwischen diese beiden
Schichten eine Barriereschicht aufgetragen werden. Vorzugsweise
wird hierzu eine Schicht aus fluorierten Alkanen durch
Plasmapolymerisation aufgetragen. Besonders bevorzugt sind
Perfluoralkane mit 1 bis 8 C-Atomen, insbesondere Tetrafluormethan.
Weitere bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind:
- a) Materialien, wobei die organische Verbindung ein Absorptionsmaximum in einem Wellenlängenbereich zwischen 200 und 350 nm aufweist.
- b) Materialien, welche eine UV-Durchlässigkeit von 0,5 bis 35% bei einer Wellenlänge von 290 bis 320 nm aufweisen.
- c) Materialien, wobei das polymere Trägermaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyalkylen, Polycarbonat, Polyester, Polystyrol und Polyvinylchlorid.
- d) Materialien, wobei das verwendete Plasma bei einem Druck von 10 mbar, insbesondere bei etwa 5·10-2 mbar durch Einspeisung elektrischer Energie in Form von Mikrowellen erzeugt wird.
- e) Materialien, wobei die organische Verbindung, welche ein Strukturelement der Formel I aufweist, in den Plasmaprozeß aus einem Verdampfer eingeführt wird.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des
erfindungsgemäßen Materials zur Herstellung von Folien, Fasern,
Papier, Automobilscheiben und Sonnenbrillen.
Durch die erfindungsgemäßen Materialien kann eine Vielzahl von
Gebrauchsgegenständen, z. B. Kunststoffe, Gläser, Textilien, Papier,
Lacke, optische und elektronische Bauteile gegen UV-Strahlung
geschützt werden.
In den Fig. 1 und 2 ist die Intensität der UV-Transmission in
Abhängigkeit von der Wellenlänge verschiedener erfindungsgemäßer
Materialien im Vergleich mit einem herkömmlichen Material (jeweils
Kurve (c)) dargestellt:
Fig. 1: Mit Homomenthylsalicylat beschichtete Polyethylenfolie;
Kurve (a): In Gegenwart von Sauerstoff und HMDSO;
Kurve (b): In Gegenwart von Wasserstoff und HMDSO;
Kurve (a): In Gegenwart von Sauerstoff und HMDSO;
Kurve (b): In Gegenwart von Wasserstoff und HMDSO;
Fig. 2: Mit Octyldimethyl-p-aminobenzoesäureester beschichtete
Polyethylenfolie;
Kurve (a): In Gegenwart von Sauerstoff und HMDSO;
Kurve (b): In Gegenwart von Wasserstoff und HMDSO.
Kurve (a): In Gegenwart von Sauerstoff und HMDSO;
Kurve (b): In Gegenwart von Wasserstoff und HMDSO.
Die nachfolgenden Beispiele dienen lediglich zur Erläuterung der
Erfindung.
In einer Plasmakammer wird eine Polyethylenfolie mit
Homomenthylsalicylat in Gegenwart von HMDSO und Sauerstoff bei
einem Druck von 5·10-2 mbar mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens
umgesetzt. Man erhält eine UV absorbierende Folie (λmax = 305 nm),
wobei die Schichtdicke der UV absorbierenden Schicht bei etwa 200
nm liegt. Der entsprechende UV-Transmissionsverlauf ist in Fig. 1,
Kurve (a) dargestellt.
In einer Plasmakammer wird eine Polyethylenfolie mit
Homomenthylsalicylat in Gegenwart von HMDSO und Wasserstoff
bei einem Druck von 5·10-2 mbar mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens
umgesetzt. Man erhält eine UV absorbierende Folie (λmax = 310 nm),
wobei die Schichtdicke der UV absorbierenden Schicht bei etwa 200
nm liegt. Der entsprechende UV-Transmissionsverlauf ist in Fig. 1,
Kurve (b) dargestellt.
In einer Plasmakammer wird eine Polyethylenfolie mit Octyldimethyl-
PABA in Gegenwart von HMDSO und Sauerstoff bei einem Druck
von 5·10-2 mbar mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens umgesetzt. Man
erhält eine UV absorbierende Folie (λmax = 300 nm), wobei die
Schichtdicke der UV absorbierenden Schicht bei etwa 200 nm liegt.
Der entsprechende UV-Transmissionsverlauf ist in Fig. 2, Kurve (a)
dargestellt.
In einer Plasmakammer wird eine Polyethylenfolie mit Octyldimethyl-
PABA in Gegenwart von HMDSO und Wasserstoff bei einem Druck
von 5·10-2 mbar mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens umgesetzt. Man
erhält eine UV absorbierende Folie (λmax = 290-310 nm), wobei die
Schichtdicke der UV absorbierenden Schicht bei etwa 200 nm liegt.
Der entsprechende UV-Transmissionsverlauf ist in Fig. 2, Kurve (b)
dargestellt.
Claims (10)
1. Material mit verbesserter Absorption im ultravioletten Bereich
erhältlich durch Abscheidung mindestens einer organischen
Verbindung, welche ein Strukturelement der allgemeinen Formel
I,
worin n 0 oder 1 bedeutet,
aufweist, mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens auf einem Trägermaterial.
aufweist, mit Hilfe eines PECVD-Verfahrens auf einem Trägermaterial.
2. Material nach Anspruch 1 erhältlich durch Abscheiden von
mindestens einer Verbindung ausgewählt aus den Formeln (1) bis
(6),
worin
R¹ jeweils für H oder CH₃ steht,
R² für H, CH₃ oder CH₂-SO₃H steht,
R³ und R⁴ jeweils unabhängig voneinander für geradkettiges oder verzweigtes Alkyl oder Alkoxy mit 1 bis 12 C- Atomen stehen,
R⁵ für geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 12 C-Atomen oder einen Homomenthylrest steht,
R⁶ für H oder geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 12 C-Atomen steht,
X für O oder NR⁶ steht, und
o und p jeweils 0, 1, 2, 3, 4 oder 5 bedeuten.
R¹ jeweils für H oder CH₃ steht,
R² für H, CH₃ oder CH₂-SO₃H steht,
R³ und R⁴ jeweils unabhängig voneinander für geradkettiges oder verzweigtes Alkyl oder Alkoxy mit 1 bis 12 C- Atomen stehen,
R⁵ für geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 12 C-Atomen oder einen Homomenthylrest steht,
R⁶ für H oder geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 12 C-Atomen steht,
X für O oder NR⁶ steht, und
o und p jeweils 0, 1, 2, 3, 4 oder 5 bedeuten.
3. Material, nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man die PECVD-Abscheidung in Gegenwart eines Oligosiloxans
durchführt.
4. Material in Form eines Mehrschichtensystems umfassend folgende
Schichten:
- - eine auf das Trägermaterial aufgebrachte haftungsverbessernde erste Schicht,
- - eine eingelagerte Barriereschicht zum Schutz des UV absorbierenden Materials,
- - eine Schicht bestehend aus UV absorbierendem Material gemäß der vorangehenden Ansprüche, und
- - eine Korrosionsschutzschicht.
5. Material, nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die
organische Verbindung ein Absorptionsmaximum in einem
Wellenlängenbereich zwischen 200 und 350 nm aufweist.
6. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß es eine UV-Durchlässigkeit von 0,5 bis 35%
bei einer Wellenlänge von 290 bis 320 nm aufweist.
7. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das polymere Trägermaterial ausgewählt ist
aus der Gruppe bestehend aus Polyalkylen, Polycarbonat,
Polyester, Polystyrol und Polyvinylchlorid.
8. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das verwendete Plasma bei einem Druck von
10 mbar durch Einspeisung elektrischer Energie in Form von
Mikrowellen erzeugt wird.
9. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, die organische Verbindung, welche ein
Strukturelement der Formel I aufweist, in den Plasmaprozeß aus
einem Verdampfer eingeführt wird.
10. Verwendung des Materials nach einem der vorangehenden
Ansprüche zur Herstellung von Folien, Fasern, Papier
Automobilscheiben und Sonnenbrillen.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1995122865 DE19522865A1 (de) | 1995-06-23 | 1995-06-23 | Material mit verbesserter UV Absorption |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1995122865 DE19522865A1 (de) | 1995-06-23 | 1995-06-23 | Material mit verbesserter UV Absorption |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19522865A1 true DE19522865A1 (de) | 1997-01-02 |
Family
ID=7765101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1995122865 Withdrawn DE19522865A1 (de) | 1995-06-23 | 1995-06-23 | Material mit verbesserter UV Absorption |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19522865A1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999055471A1 (en) * | 1998-04-27 | 1999-11-04 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Process for the preparation of uv protective coatings by plasma-enhanced deposition |
| DE19901834A1 (de) * | 1999-01-19 | 2000-07-20 | Leybold Systems Gmbh | Verfahren zum Beschichten von Substraten aus Kunststoff |
| WO2014029716A1 (de) | 2012-08-23 | 2014-02-27 | Bayer Materialscience Ag | Gasphasenabscheidung organischer uv-absorber auf kunststoffsubstraten |
-
1995
- 1995-06-23 DE DE1995122865 patent/DE19522865A1/de not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| AU747858B2 (en) * | 1998-04-27 | 2002-05-23 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Process for the preparation of UV protective coatings by plasma-enhanced deposition |
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| DE19901834A1 (de) * | 1999-01-19 | 2000-07-20 | Leybold Systems Gmbh | Verfahren zum Beschichten von Substraten aus Kunststoff |
| EP1022354A2 (de) * | 1999-01-19 | 2000-07-26 | Leybold Systems GmbH | Verfahren zum Beschichten von Substraten aus Kunststoff |
| US6426144B1 (en) | 1999-01-19 | 2002-07-30 | Leybold Systems Gmbh | Process for coating plastic substrates |
| EP1022354A3 (de) * | 1999-01-19 | 2003-09-24 | Leybold Optics GmbH | Verfahren zum Beschichten von Substraten aus Kunststoff |
| WO2014029716A1 (de) | 2012-08-23 | 2014-02-27 | Bayer Materialscience Ag | Gasphasenabscheidung organischer uv-absorber auf kunststoffsubstraten |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: CHRIST, RAINER, DR., 65451 KELSTERBACH, DE |
|
| 8141 | Disposal/no request for examination |