DE19516602A1 - Druckdose mit Feindosierentnahmeeinrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Druckdose mit Feindosier­ entnahmeeinrichtung für in der Druckdose befindliche Gase nach dem Oberbegriff des Anspruches 1. Derartige mit Gas gefüllte Druckdosen sind vor allem für Labor­ zwecke entwickelt worden. Sie stellen eine Weiterent­ wicklung des Prinzips der Sprühpackung dar.

Eine Sprühpackung besteht aus einem druckfesten Behäl­ ter und einem Ventil, das durch ein Steigrohr mit der Flüssigkeit im Behälter in Verbindung steht. Die Flüs­ sigkeit wird durch ein Gas unter Druck gesetzt. Als Treibmittel werden unter Druck verflüssigte Gase ein­ gesetzt, z. B. Frigen® (eingetragene Marke der Firma Farbwerke Hoechst AG). Das eingefüllte Produkt kann mittels "Druckknopfsteuerung" entnommen werden. Ein Ausströmen des Inhaltes wird durch das selbsttätig schließende Ventil, im folgenden als Aerosoldosenventil bezeichnet, verhindert.

Bei den heute üblichen mit Gas gefüllten Druckdosen wird anstelle eines Aerosoldosenventiles ein Feindosierventil verwendet. Dabei wird das Feindosierventil in den An­ schlußstutzen der Druckdose eingeschraubt und durch­ stößt diesen. Wenn die Druckdose entleert ist, wird das Feindosierventil abgeschraubt und kann erneut verwendet werden.

Diese Konstruktion ist insofern nachteilig, als das ein­ mal eingeschraubte Feindosierventil bis zum völligen Entleeren der Druckdose mit dieser verbunden bleiben muß. Würde man das Feindosierventil vorher entfernen, ginge das in der Druckdose befindliche Gas verloren. Da das Feindosierventil in vielen Fällen teurer ist als die fertiggefüllte Druckdose, wird die Verwendung von Druckdosen im Labor erheblich verteuert, da für jede Gasart ein eigenes Feindosierventil vorhanden sein muß.

Es wurde daher eine Druckdose mit Feindosierentnahme­ einrichtung für in der Druckdose befindliche Gase ge­ funden, bei der ein selbsttätig schließendes Aerosol­ dosenventil vorgesehen ist, das über einen Adapter mit einem Verschlußorgan verbunden ist, welches durch einen Stamm das Aerosoldosenventil ständig geöffnet hält (DE-AS 22 58 201).

Diese Druckdose mit Feindosierentnahmeeinrichtung er­ laubt zwar, das Feindosierventil oder ein anderes Ver­ schlußorgan auch bei erst teilweise geleerter Dose beliebig ab und wieder anzuschrauben. Hierzu benötigt die Feindosierentnahmeeinrichtung neben dem Aerosol­ dosenventil jedoch ein weiteres Feindosierventil. Ventile stellen jedoch eine Quelle für Störpartikel in dem Gasweg dar. Das Reiben oder Anschlagen des Ventil­ körpers an dem Ventilsitz oder die gasberührten Ober­ flächen sind Beispiele hierfür. Dabei kann der zwischen dem immer offenen Aerosoldosenventil und dem Fein­ dosierventil vorhandene Raum nicht evakuiert bzw. ge­ spült werden. Hinzu kommt, daß das bekannte Ventil zum Öffnen der Druckdose im Eingangsbereich einen Öffnungs­ stößel aufweist. Über diesen Stößel wird die Druckdose beim Aufschrauben geöffnet. Hierbei wird Atmosphäre mit eingeschlossen, die bis zum Ventilsitz ansteht.

Die Folge ist, daß der Inhalt der Dose durch Diffusion kontaminiert werden kann und die eingeschlossene Atmosphäre vor der Entnahme herausgespült werden muß, damit das Gas nicht verfälscht wird. Hierzu wird eine Eigengasspülung vorgenommen. Entsprechend weniger des in der Druckdose eingefüllten Gases kann für die An­ wendung genutzt werden (Spülgasverluste).

Die bekannten Feindosierventile sind mit einem metallischen Ventilsitz ausgerüstet. Die Sitzdichtheit ist für eine Evakuierung nicht ausreichend. Aufgrund der Leckrate wird der Evakuiervorgang erheblich verlängert, wenn nicht sogar unmöglich, da die erforderliche Vakua nicht erreicht werden können. Dies ist für bestimmte Anwendungen z. B. in der Lichttechnik von Bedeutung.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Druckdose mit Feindosierentnahmeeinrichtung zu schaffen, bei der es möglich ist, die Feindosierentnahmeeinrich­ tung bis zum Aerosoldosenventil zu evakuieren bzw. zu spülen und die damit vorzugsweise zum Abfüllen von Gasestandards mit definiertem Isotopenverhältnis zur Kalibrierung von Isotopen-Meßgeräten geeignet ist.

Die Isotopenzusammensetzung wird heute beinahe aus­ schließlich mit Hilfe von Massenspektrometern analysiert. Zur Kalibrierung dieser Geräte stehen den Anwendern internationale Standards zur Verfügung. Es handelt sich dabei um von der internationalen Atomenergiebehörde (IAEA) festgelegte und analysierte Materialien. Die Standards liegen meist in flüssiger oder fester Form vor. Da die Isotopenanalyse aber in der Gasphase statt­ findet, müssen alle Standards mittels chemischer oder physikalischer Reaktionen in die Gasphase überführt werden. Dazu benötigt man spezielle Apparaturen und es ist darauf zu achten, daß durch die auftretenden Re­ aktionen und Umwandlungen keine Verschiebungen im Isotopenverhältnis eintreten. Dies ist schwierig und einer der häufigsten Streitpunkte bei der Diskussion der erzielten Ergebnisse. Die an sich sehr kurze Analysenzeit wird durch die Kalibrierung mit diesen Standards zeit- und personalaufwendig und somit teuer. Zudem kann der Standard in der Gasphase meist nicht gelagert werden, so daß er jeweils frisch für eine Kalibrierung und Messung erzeugt werden muß. Das stellt hohe Anforderungen an die Reproduzierbarkeit des Prozesses. Häufig liegt das Isotopenverhältnis des Standards vom eigentlichen Meßproblem sehr weit ent­ fernt. Diese Tatsache und fehlende Variationsmöglich­ keiten können die Analyse fehlerhaft werden lassen.

Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1 be­ rücksichtigten Standes der Technik ist diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmalen.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Es ist gelungen, reproduzierbar gasförmige Standards mit stabilen Isotopenverhältnissen herzustellen und in den erfindungsgemäßen Druckdosen mit Feindosier­ entnahmeeinrichtungen zu speichern. Wesentliche Vor­ teile dieser Standards sind

• - Das Isotopenverhältnis kann je nach Kundenwunsch über einen breiten Bereich gewählt werden.
• - Der Standard liegt in Gasform vor und muß nicht erst aufwendig überführt werden.
• - Der Anschluß des Gases erfolgt direkt an das Gerät und kann über einen längeren Zeitraum gelagert werden und steht somit für Messungen jederzeit zur Verfügung.

Für Wasserstoff zum Beispiel, überdecken die Standards serienmäßig einen Deltabereich von bis zu 400 Promille. Innerhalb dieser Bandbreite lassen sich alle wesent­ lichen Anwendungen erfassen und kalibrieren.

Die erfindungsgemäße Druckdose mit Feindosierentnahme­ einrichtung vermeidet ein zusätzliches Entnahmeventil, indem sie über ein Verstellorgan das Aerosoldosen­ ventil öffnet oder schließt. Diese Ausbildung ermög­ licht bei aufgesetztem Verstellorgan gegen geschlossenes Aerosoldosenventil die eingeschlossene Atmosphäre zu entfernen. Dies kann in Abhängigkeit von dem in der Druckdose abgefüllten Gas und dessen Verwendungszweck über eine Spülung oder durch Evakuieren des Niederdruck­ raumes erfolgen. Eine Kontamination bzw. Diskriminierung wird aufgrund des evakuierbaren Niederdruckraumes aus­ geschlossen und Spülgasverluste bei der Entnahme ver­ mieden. Durch die Anordnung eines Manometers wird eine direkte Kontrolle des Druckes in der Druckdose oder im Sperrvolumen ermöglicht. Ein direkter Anschluß an ein Meßgerät wird möglich.

Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sollen anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert werden.

Es zeigen

Fig. 1 eine Druckdose mit Aerosoldosenventil, Adapter und ein für die Dosierung ausge­ bildetes Verstellorgan;

Fig. 2 ein für die Druckregelung ausgebildetes Verstellorgan.

In Fig. 1 ist eine Druckdose 12 abgebrochen darge­ stellt. Sie besitzt ein versenkt angeordnetes Aerosol­ dosenventil, welches aus dem Ventilträger 8, dem Ge­ häuse 9, dem Ventilkörper 10, der Feder 11 und dem Ventilsitz 19 (Dichtung) besteht. Das Aerosoldosen­ ventil weist eine Weichsitzabdichtung auf. Das Aerosol­ dosenventil wird geöffnet durch herunterdrücken des Ventilkörpers 10 gegen die Kraft der Feder 11. Normaler­ weise ist das Aerosoldosenventil geschlossen.

Gemäß der Erfindung ist in dem Ventilträger 8 des Aerosoldosenventils ein Adapter 7 eingepreßt. Andere Arten der Verbindung zwischen dem Ventilträger und dem Adapter liegen im Rahmen der Erfindung und können z. B. durch Klemmung, Verschraubung oder Einkleben erfolgen. Über Dichtung 26 zwischen Adapter 7 und Ventilträger 8 erfolgt die Dichtung gegen das Umgebungsgas. Dieser Adapter 7 besteht vorzugsweise aus Aluminium oder einem anderen NE-Metall oder Eisenwerkstoff. Er stellt das Bindeglied zwischen der Druckdose 12 und dem Verstell­ organ dar. In dem Adapter 7 ist das Verstellorgan axialbeweglich eingeschraubt. Das Verstellorgan besteht aus dem Stößel 1, der Verstellspindel 2, der Überwurf­ mutter 3 und dem Handrad 4. Die Verstellspindel 2 weist einen durchmessergrößeren Gewindebereich 2a und einen glatten Oberflächenbereich 2b auf. Die Dichtung er­ folgt über eine Stopfbuchsenanordnung. Zwischen zwei metallischen Druckstücken 20, 21 ist eine Kunststoff­ buchse 6 angeordnet. Druckstücke 20, 21 und Kunststoff­ buchse 6 sind in einer tropfförmigen Ausnehmung 22 des Adapters 7 angeordnet und werden mit der Überwurfmutter 3 gegen eine Schulter 23 gestellt. Durch den Druck der Überwurfmutter 3 wird die elastische Buchse 6 gegen die Verstellspindel 2 und die Ausnehmung 22 gepreßt und dichtet beide gegen das Umgebungsgas ab. Selbstver­ ständlich kann eine Abdichtung auch mittels Faltenbalg oder O-Ringen erfolgen. Wenn die Verstellspindel 2 in den Adapter 7 eingeschraubt wird, drückt der Stößel 1 den Ventilkörper 10 herunter, so daß das Aerosoldosen­ ventil geöffnet wird. Die Öffnung ist von der Ein­ schraubtiefe der Verstellspindel 2 in den Adapter 7 abhängig. Der Stößel 1 ist mit der Verstellspindel 2 verbunden. Diese kann wie in Fig. 1 dargestellt, ein­ teilig oder zweiteilig (nicht dargestellt) ausgebildet sein. Bei der ersten Ausbildungsvariante dreht sich der Stößel 1 bei der Betätigung des Handrades 4 um die eigene Achse bei gleichzeitiger linearer Öffnungs­ bewegung in Richtung des Ventilkörpers 10, während bei der zweiten Ausführungsvariante der Stößel 1 nur die lineare Öffnungsbewegung ausführt. Das Gas kann über das geöffnete Aerosoldosenventil die zentrale Längs­ bohrung 24 und Entnahmeanschluß 25 die Druckdose 12 verlassen, wenn die Verstellspindel 2 in den Adapter 7 hereingedreht ist.

Die erfindungsgemäße Druckdose 12 mit Feindosierent­ nahmeeinrichtung öffnet das Aerosoldosenventil mit dem über die Verstellspindel 2 beweglichen Stößel 1. Das Aerosoldosenventil der Druckdose 12 wird als Feindosier­ ventil genutzt, indem entsprechend dem Hub des Verstell­ organs, welches auch über elektrische, magnetische, hydrauliche und/oder pneumatische Kräfte antreibbar ist, gegen die Federkraft 11 und den Vordruck der Öffnungs­ querschnitt zwischen Ventilkörper 10 und Ventilsitz 19 verändert wird. Damit wird die Entnahmemenge des Gases feinfühlig eingestellt bzw. dosiert. Eine kontaminations­ arme Entnahme wird durch Evakuieren der bei aufgesetztem Stößel 1 gegen das geschlossene Aerosoldosenventil ein­ geschlossenen Atmosphäre bis zum Aerosoldosenventil er­ reicht. Das Evakuieren erfolgt über nicht näher darge­ stellte Anschlüsse und Armaturen, die mit der Ent­ nahmeleitung 25 verbunden sind. Es ist auch der An­ schluß 41 eines Manometers 40 möglich. Hiermit kann der Druck in der Druckdose 12 zwischen Aerosoldosenventil und einem anderen nachfolgenden Absperrventil (nicht dargestellt) kontrolliert werden. Bei bekanntem geo­ metrischen Volumen und bekanntem Druck kann die ein­ geschlossene Gasmenge (Sperrvolumen) bestimmt werden.

Beim Herausdrehen des Verstellorgans aus dem Adapter 7 verschließt sich das Aerosoldosenventil durch die Feder 11 automatisch. Das bedeutet, daß man ohne Gas­ verluste beliebig oft das Verstellorgan auf die Druck­ dose anbringen kann, bzw. wieder von dieser entfernen kann. Ein einziges Verstellorgan ist als Feindosier­ ventil für mehrere Druckdosen 12 ausreichend.

Bei der in Fig. 2 dargestellten Druckdose 12 mit Fein­ dosierentnahmeeinrichtung besteht das Verstellorgan nicht aus einem Feindosierventil, sondern aus einem Druck­ regelventil. Der Einfachheit halber sind gleiche Bau­ teile mit gleichen Bezugsziffern versehen, da sie identisch sind mit den Ausführungen nach Fig. 1. Ge­ mäß Fig. 2 ist auf den Ventilträger 8 des Aerosol­ dosenventils ein Adapter 27 aufgeschraubt. Der Adapter 27 weist an seinem dem Verstellorgan zugewandten Ende zwei tropfförmige Ausnehmungen 28, 29 auf. In der inneren Ausnehmung 29 des Adapters 27 wird das Druck­ stück 30 geführt, welches mit dem Stößel 1 verbunden ist. Die äußere Ausnehmung 28 bildet zusammen mit der zentralen Längsbohrung 24 den Niederdruckraum. Die Ausnehmung 28 ist mit der Regelmembran 31 gegenüber dem Umgebungsgas verschlossen. Die Regelmembran 31 wird mit dem Federgehäuse 32 auf der den Niederdruckraum begrenzenden Seitenwand festgeklemmt. Außerhalb des Niederdruckraumes ist die Stellfeder 33 dem Druckstück 30 gegenüberliegend in dem Federgehäuse 32 angeordnet. Über der Stellfeder 33 ist die Verstellspindel 2 mit Handrad 4 axial in das Federgehäuse 32 eingeschraubt. Zwischen der Verstellspindel 2 und der Feder 33 ist eine Druckscheibe 34 angeordnet. Durch Hereindrehen der Verstellspindel 2 wird die Feder 33 gespannt. Die Federkraft wirkt auf die Regelmembran 31. Druckstück 30 mit Stößel 1 werden gegen die Feder 11 des Aerosol­ dosenventils bewegt. Der Ventilkörper hebt von dem Ventilsitz 19 ab und öffnet das Aerosoldosenventil.

Der Druckregler gemäß Fig. 2 arbeitet wie folgt:
Hochdruckgas strömt aus der Druckdose 12 bei geöffnetem Ventilkörper 10 über die Längsbohrung 24 in den die Regelmembran 31 enthaltenden Niederdruckraum 28 und Entnahmeanschluß 25. Wenn der Druck am Entnahmean­ schluß 25 über einen gewissen Wert ansteigt, steigt auch der Druck in dem die Regelmembran 31 enthaltenden Niederdruckraum 28, bis schließlich die Regelmembran 31 gegen die Kraft der Stellfeder 33 angehoben wird. Infolge der auf den Ventilkörper 10 durch die Schließ­ feder 11 ausgeübten Kraft, folgt der Ventilkörper 10 dieser Bewegung bis er mit seiner Anschlagschulter den Ventilsitz 19 erreicht und die Zufuhr von weiterem Gas in den Niederdruckraum 28 unterbindet. Somit wird das weitere Ansteigen des ausgangsseitigen Gasdruckes ver­ hindert. Wenn der ausgangsseitige Gasdruck abfällt, beispielsweise weil Gas durch einen Verbraucher ent­ nommen wird, senkt sich die Regelmembran 31 in Richtung auf den Stößel 1 und hebt den Ventilkörper 10 von dem Ventilsitz 19 ab, so daß weiteres Hochdruckgas auf dem oben beschriebenen Weg nachströmen kann. Die gleiche Wirkung tritt ein, wenn durch Drehen an dem Handrad 4 die auf die Regelmembran 31 ausgeübte Kraft der Stell­ feder 33 verringert wird. Durch die Einstellung der auf die Regelmembran 31 ausgeübten Federkraft kann somit der Sollwert des Ausgangsdruckes vorgegeben werden. Über Absperrventil 35 wird der Entnahmeanschluß 25 geschlossen.

Claims (7)

1. Druckdose mit Feindosierentnahmeeinrichtung für in der Druckdose befindliche Gase, insbesondere gas­ förmige Standards mit stabilen Isotopenverhältnissen, mit einem selbsttätig schließenden Aerosoldosenventil und einem Adapter, dadurch gekennzeichnet, daß der Adapter (7, 27) mit einem Verstellorgan verbunden ist, welches Mittel (1, 2, 4, 30, 31, 33) aufweist, mit denen das Aerosoldosenventil von der Öffnungs- bis zur Schließstellung verstellbar ist.

2. Druckdose nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel ein bis zu dem Ventilkörper (10) des Aerosoldosenventil geführter Stößel (1) ist, welcher mit dem Verstellorgan verbunden ist.

3. Druckdose nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verstellorgan eine Gewindespindel (2) mit Handrad (4) ist, welche in dem Adapter (7, 27) axial verstellbar ist.

4. Druckdose nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Gewindespindel (2) eine Feder (33) ein­ stellbar ist, welche in dem Adapter (27) angeordnet ist und eine Regelmembran (31) beaufschlagt.

5. Druckdose nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelmembran (31) einen im Adapter (27) aus­ gebildeten Niederdruckraum (28) begrenzt, in dem der Stößel (1) angeordnet ist und über ein Druckstück (30) an der Niederdruckmembran (28) anliegt.

6. Druckdose nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Adapter (7, 27) mindestens ein Entnahme- und/oder ein Spül- bzw. Evakuieranschluß (25) aus­ gebildet ist, der mit dem Niederdruckraum (28) ver­ bunden ist.

7. Druckdose nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Adapter (7, 27) mindestens ein Anschluß (41) ausgebildet ist, der mit einem Druckanzeige­ gerät (40), vorzugsweise einem Manometer, verbunden ist.