DE19511958C2 - Massenspektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Masssenspektrometer nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1; ein derartiges Massen­ spektrometer ist aus der US-PS 2 894 137 bekannt.

Für die Erreichung eines breiten Massenbereiches, einer hohen Nachweisempfindlichkeit sowie Massenauflösung eines Massenspektrometers ist neben dem Massenanalysator und der Ionenquelle der Detektor ent­ scheidend. Insbesondere in der Thermionenmassenspektrome­ trie werden an den Detektor bzgl. der Präzision und Repo­ duzierbarkeit der Meßergebnisse erhöhte Anforderungen ge­ stellt, da dies die Voraussetzung für eine hochgenaue Be­ stimmung von Isotopenverhältnissen bespielsweise in der Geologie ist, aus dem das Alter von Gesteinsformationen bestimmt werden kann, um hieraus Rückschlüsse über geo­ logische Vorgänge zu ziehen.

Zur Bestimmung von Isotopenverhältnissen werden in erster Linie Faraday-Auffänger als Sensoren des Detektors eingesetzt. Im einfachsten Fall besteht ein Faraday-Auffänger aus einer Me­ tallplatte, die an einen Verstärker angeschlossen ist. Die Ionen, die auf die Platte auftreffen, erzeugen einen Strom, der dem einfallenden Ionenstrom entspricht. Die La­ dung, die jedes ionisierte Atom trägt, ist jedoch im all­ gemeinen nur die Elementarladung, d. h. 1,6 × 10^-19 As. Um eine quantitative Erfassung der Ladungen, die die einzel­ nen Ionen transportieren, zu ermöglichen, muß daher die Meßeinrichtung gegen elektrische Störungen jeder Art sorg­ fältig abgeschirmt sein.

Darüber hinaus können jedoch noch weitere Störungen auf­ treten, die zu Verfälschungen des Meßergebnisses führen, so durch elastische Streuungen der Ionen an der Oberfläche des Sensors. Bei einer elastischen Streuung prallt das Ion von der Oberfläche wieder ab und nimmt seine Ladung wieder mit, so daß es für die Messung verloren ist. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit einer nichtelastischen Streuung, bei der das positiv geladene Ion ein Elektron (d. h. eine negative Ladung) aus der Oberfläche des Sensors herausschlägt. In diesem Fall werden zwei Ladungen und somit zwei Ionen vorgetäuscht. Außerdem kann bei dem Streuprozeß ein weiteres, sekundäres Ion gebildet werden, das die Ladung des primären Ions trägt. Verläßt dieses sekundäre Ion den Faraday-Auffänger, so ist das Meßergebnis ebenfalls um eine Ladungseinheit verfälscht.

Um möglichst unverfälschte Meßergebnisse zu erhalten, ist es bekannt, den Faraday-Auffänger als relativ tiefe "Tasche" mit Seitenwänden und einer kleinen Eingangsöffnung auszu­ bilden, aus der die Ionen, einmal eingetreten, nur schwer­ lich entrinnen können. Gegen äußere Störungen ist der Faraday-Auffänger von einer Abschirmung umgeben. Desweiteren ist im Bereich der Eingangsöffnung des Auffängers Blende angebracht, an die ein leicht negatives Potential angelegt ist, um zu verhindern, daß Sekundär-Elektronen aus der "Tasche" entkommen können.

Aus der eingangs genannten US-PS 2 894 137 ist ein Faraday-Auffänger bekannt, bei dem im Bodenbereich mehrere Lamellen nebeneinander angeordnet sind. Diese Lamellen haben Abmessungen im Millimeter- oder Zentimeterbereich und einen entsprechend großen Abstand voneinander. Die geforderten geringen Tole­ ranzen und hohen Auflösungen können daher durch eine der­ artige Anordnung nicht gewährleistet werden.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Massenspektrometer dahingehend weiter zu entwickeln, daß es sich durch eine erhöhte Meßgenauigkeit sowie eine verbesserte Reprodu­ zierbarkeit der Meßergebnisse auszeichnet.

Diese Aufgabe wird mit den Maßnahmen gemäß Anspruch 1 gelöst.

Die erfindungsgemäße Lösung sieht vor, den Boden des Faraday-Auffängers mit einer dreidimensionalen Struktur zu versehen, die aus Kohlenstoff bestehende Lamellen in Aufrechtstellung umfaßt, die daher im wesent­ lichen keine quer zur Ionenstrahlrichtung liegenden Teil­ flächen aufweist. Hierdurch wird die Anzahl der Ionen, die in Richtung der Eingangsöffnung zurückgestreut werden, verringert, da sich durch die Struktur der dünnen Lamellen andere Auftreffwinkel der Ionen auf die Oberfläche ergeben. Dies führt zu einer geänderten Rückstreucharak­ teristik, wodurch sich die Wahrscheinlichkeit vergrößert, daß die zurückgestreuten Ionen auf eine der gegenüber­ liegenden Seitenwände des Faraday-Auffänger auftreffen und dort ihre mitgeführte Ladung abgeben.

Insbesondere bei einer Ausbildung der Profilstruktur, bei der alle auftretenden Winkel kleiner als 30° gegenüber der Ionenstrahlrichtung sind, ist die Wahrscheinlichkeit einer totalen Rückstreuung in Richtung der Eingangsöffnung extrem verringert.

Eine besonders zweckmäßige Ausbildung liegt vor, wenn das Endstück aus mehreren Kohlenstofflamellen aufgebaut ist, die auf dem Auffängerboden nebeneinander in Aufrecht­ stellung und mit einem gegenüber ihrer Höhe sehr kleinen Abstand angeordnet sind. Durch die Zwischenräume zwischen den Lamellen ergeben sich Zellen, in denen sich die Ionen verfangen. Ionen, die nicht auf die dem Auffängerboden abgewandten Randflächen der Lamellen auftreffen, werden streifend an den Wänden gestreut. Die durch diesen Streu­ vorgang evtl. erzeugten Sekundärteilchen können kaum die aus den Lamellenwänden gebildete Zelle verlassen, weil sie alsbald auf die gegenüberliegende Zellenwand stoßen und dort ihre mitgeführte Ladung abgeben.

Insbesondere ist vorgesehen, die Kohlenstofflamellen in einem Abstand kleiner als 0,1 mm nebeneinander anzuordnen, während die Höhe der Kohlenstofflamellen im Bereich von 4 bis 7 mm liegt, so daß jede Zelle relativ zu ihrer Breite sehr tief ist, wodurch eine totale Rückstreuung extrem unwahrscheinlich ist.

Desweiteren können die dem Auffängerboden abgewandten Randflächen der Lamellen sägezahnförmig ausgebildet sein, wodurch eine Verkleinerung der den Ionen rechtwinklig gegenüberstehenden Fläche erreicht und somit die Wahr­ scheinlichkeit einer direkten Rückstreuung der Ionen in Richtung der Eingangsöffnung verringert ist. Zweckmäßiger­ weise schließen die einzelnen Sägezähne jeweils einen spitzen Winkel ein, der im Bereich von 42 bis 30° liegt, so daß evtl. rückgestreute Ionen auf die benachbarte Sägezahnrandfläche auftreffen.

Die Höhe der Sägezähne kann 60 bis 50% der Höhe der Koh­ lenstofflamellen betragen, da hierdurch eine ausreichende Tiefe der von den Kohlenstofflamellen gebildeten Zellen gewährleistet bleibt.

Bevorzugterweise werden die Kohlenstofflamellen derart an­ geordnet, daß die Sägezähne von zwei benachbarten Kohlen­ stofflamellen gegeneinander versetzt sind. Auf diese Weise werden "Mikrotaschen" gebildet, die die Wahrscheinlichkeit einer totalen Rückstreuung der Ionen in Richtung der Eingangsöffnung weiter verringert.

Zweckmäßigerweise sind die Kohlenstofflamellen aus 0,05 bis 0,15, insbesondere 0,1 mm dicken Kohlenstoffolien hergestellt, da sich diese einfach schneiden lassen, so daß das Endstück fertigungstechnisch einfach und kosten­ günstig herstellbar ist.

Insbesondere kann die Kohlenstofflamelle derart ausgebil­ det sein, daß der Abstand zum ersten Sägezahn auf der einen Endseite größer ist als auf der anderen. Hierdurch ist nur ein Stanzteil erforderlich, um den Versatz der Sägezähne bei dem Endstück zu erreichen.

Weitere Einzelheiten und Vorteile ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung und der Zeichnung. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht des Innenraums eines Faraday-Auffängers eines Massenspektro­ meters gemäß der Erfindung;

Fig. 2 eine vergrößerte perspektivische Darstellung des Endstücks aus Fig. 1;

Fig. 3 eine Draufsicht auf eine Kohlenstofflamelle des Endstücks aus Fig. 2.

Der in Fig. 1 allgemein mit 1 bezeichnete Faraday-Auffän­ ger eines Detektors eines hier nicht dargestellten Massen­ spektrometers umfaßt einen im wesentlichen rechtwinklig ausgebildeten Boden 2, diesen umgrenzende Seitenwände 3, 4 und eine Eingangsöffnung 5, durch die die Ionen, die sich in Ionenstrahlrichtung 6 bewegen, in das Innere des Faraday-Auffänger 1 gelangen. Um das Entweichen von durch Stoßprozesse entstandenen Sekundärelektronen zu verhin­ dern, ist eine Sekundärelektronenblende 7 vorgesehen, an die eine negative Spannung angelegt wird. Die Seitenwände 3, 4 und der Auffängerboden 2 sind elektrisch leitend aus­ gebildet, wobei sie in der Regel aus metallischen Blechen hergestellt sind. An der Außenseite des Faraday-Auffängers ist eine hier nicht näher dargestellte Abschirmung vorgesehen, um den Faraday-Auffänger gegen äußere Störungen zu isolieren.

Der Boden 2 ist mit einem Endstück 8 versehen, das aus nebeneinander in Aufrechtstellung und mit einem Abstand 9 voneinander angeordneten Kohlenstofflamellen 10 aufgebaut ist. Die Kohlenstofflamellen 10 sind vorzugsweise aus 0,1 mm dünnen Kohlenstoffolien gefertigt und der Abstand 9 zweier Kohlenstofflamellen 10 liegt ebenfalls in diesem Bereich.

Wie insbesondere Fig. 2 zeigt, sind die dem Auffänger­ boden 2 abgewandten Randflächen 11 der Kohlenstofflamellen 10 als Sägezähne 12 ausgebildet, wobei die Sägezähne 12 jeweils einen spitzen Winkel α einschließen, der in diesem Ausführungsbeispiel 40° beträgt. Die Sägezähne 12 von zwei benachbarten Kohlenstofflamellen 10 sind gegeneinander versetzt angeordnet, so daß sich aufgrund des Abstandes 9 der Kohlenstofflamellen 10 voneinander sog. Mikrotaschen ergeben. Die Höhe der Sägezähne 12 beträgt in diesem Ausführungsbeispiel etwa die Hälfte der gesamten Höhe einer Kohlenstofflamelle 10, wobei die Höhe der Kohlenstofflamellen 10 im Bereich von 4 bis 7 mm liegt.

Wie insbesondere Fig. 3 zeigt sind die beiden Endseiten 13, 14 einer Kohlenstofflamelle 10 derart ausgebildet, daß der Abstand zum ersten Sägezahn 112 variiert. Der Versatz der Sägezähne 12 von zwei benachbarten Kohlenstofflamellen 10 kann somit erreicht werden, indem jeweils eine Kohlen­ stofflamelle 10 mit einer breiten Endseite 13 neben eine Kohlenstofflamelle 10 mit einer schmalen Endseite 14 plaziert wird. Darüber hinaus ergibt sich hierdurch ein kompaktes Endstück 8 mit einer festen Außenbemaßung.

Durch das Endstück 8 in einem Faraday-Auffänger kann soweit in einfacher Weise die totale Rückstreuung von primären und sekundären Ionen erheblich reduziert werden, so daß eine Verfälschung des Meßergebnisses nahezu ausgeschlossen und eine Erhöhung der Meßgenauigkeit sowie eine bessere Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse ermöglicht ist. Darüber hinaus ist das aus Kohlenstoffla­ mellen 10 aufgebaute Endstück 8 fertigungstechnisch ein­ fach und kostengünstig aus 0,1 mm dicken Kohlenstoffolien herstellbar.

Claims (11)

1. Massenspektrometer mit einer evakuierten Kammer, bei dem Atome oder Moleküle einer chemischen Substanz in einer Ionenquelle ionisiert und die Ionen durch Einwirkung eines elektrischen Feldes aus dieser extrahiert werden, danach einen Massenanalysator passieren und dann von einem Detektor nachgewiesen werden, der als Faraday-Auffänger (1) mit einem Boden (2) ausgebildet ist, der senkrecht zu der Richtung der einfallenden Ionen ausgerichtet und auf dem eine Struktur von flachen, in Aufrechtstellung befindlichen Lamellen angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Lamellen aus Kohlenstoff bestehen, daß die Lamellen an ihrer vom Boden abgewandten Oberfläche mit einer Profilierung versehen sind und daß die Lamellen eine Dicke von 0,05 bis 0,2 mm haben.

2. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenstofflamellen (10) mit einem gegenüber ihrer Höhe sehr kleinen Abstand (9) nebeneinander angeordnet sind.

3. Massenspektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstände (9) zwischen benachbarten Kohlenstofflamellen (10) kleiner als 0,1 mm sind.

4. Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Kohlenstoffolien 0,1 mm dick sind.

5. Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die maximale Höhe der Kohlenstofflamellen (10) 4 bis 7 mm beträgt.

6. Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die dem Boden (2) abgewandten Oberflächen (11) der Kohlenstofflamellen (10) sägezahnförmig ausgebildet sind.

7. Massenspektrometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Sägezähne (12) jeweils einen spitzen Winkel α ein­ schließen, der im Bereich von 42° bis 30° liegt.

8. Massenspektrometer nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel α 40° beträgt.

9. Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Höhe der Sägezähne (12) 60 bis 50% der Höhe der Kohlenstofflamellen (10) beträgt.

10. Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Sägezähne (12) von zwei benachbarten Kohlenstoffla­ mellen (10) gegeneinander versetzt sind.

11. Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Boden zehn Kohlenstofflamellen (10) auf einer Breite von 1,8 mm nebeneinander angeordnet sind.