DE19510274A1 - Verfahren zur Herstellung von Granulaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Granulaten

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DE19510274A1
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Withdrawn
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DE1995110274
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Thomas Dr Engelhardt
Martin Schuetz
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BASF Schweiz AG
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Ciba Geigy AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C323/00—Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups
    • C07C323/50—Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups containing thio groups and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C323/51—Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups containing thio groups and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having the sulfur atoms of the thio groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
    • C07C323/57—Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups containing thio groups and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having the sulfur atoms of the thio groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C323/58—Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups containing thio groups and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having the sulfur atoms of the thio groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups with amino groups bound to the carbon skeleton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C319/00—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
    • C07C319/26—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten von Aminosäuresalzen sowie die nach dem Verfahren hergestellten Granulate.
Granulate weisen gegenüber pulverförmigen Handelsformen eine Reihe von Vorteilen auf. So sind diese staubarm oder sogar staubfrei, haben ein hohes Schüttgewicht und sind rieselfähig. Aufgrund dieser Vorteile haben Granulierverfahren inzwischen eine breite Anwendung gefunden. Wegen der kontinuierlichen Arbeitsweise und des hohen Produkt­ durchsatzes verwendet man häufig die Sprühtrocknung. Dieses Verfahren läßt sich jedoch in vielen Fällen nicht zur Herstellung von Granulaten von in Wasser schwerlöslichen Metallsalzen von Aminosäuren verwenden, da sich diese Salze nach der Anschlämmung in Wasser sehr rasch absetzen und Leitungen und/oder Düsen verstopfen.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Probleme vermeiden kann, wenn man die in Wasser schwerlöslichen Metallsalze von Aminosäuren aus wäßriger Suspension, enthaltend einen Stabilisator zerstäubungstrocknet.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten von in Wasser schwerlöslichen Metallsalzen von Aminosäuren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wäßrige Suspension, enthaltend
  • a) ein in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure,
  • b) einen Stabilisator, und gegebenenfalls
  • c) weitere Zusätze, durch Zerstäubungstrocknung trocknet.
Als Aminosäuren kommen für das erfindungsgemäße Verfahren aliphatische, offenkettige oder cyclische, oder aromatische Monoaminomonocarbonsäuren, Diaminomonocarbon­ säuren oder Monoaminodicarbonsäuren in Betracht, beispielsweise Glykokoll, Alanin, Cystein, Cystin, Leucin, Isoleucin, Serin, Taurin. Valin, Methionin, Threonin, Lysin, Phenylalanin, Tyrosin, Tryptophan, Histidin, Prolin, Arginin, Omithin, Asparaginsäure, oder Glutaminsäure.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich vor allem zur Herstellung von Granulaten von in Wasser schwerlöslichen Metallsalzen von aliphatischen Aminosäuren, vor allem von Methionin.
Als Metallsalze kommen vor allem Schwermetallsalze, insbesondere Kupfer-, Eisen-, Mangan-, Cobalt-, oder Zinksalze in Betracht. Besonders bevorzugt sind die Kupfersalze.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man Granulate von Eisen- oder Kupfersalzen von aliphatischen Aminosäuren herstellt, insbesondere Granulate von Kupfersalzen des Methionins.
Als Stabilisatoren für das erfindungsgemäße Verfahren kommen Verbindungen in Betracht, die die Stabilität von Suspensionen erhöhen, d. h. deren Entmischung verzögern oder verhindern. Geeignete Verbindungen sind als Verdickungsmittel, Flockungsmittel und Stabilisatoren für Emulsionen und Suspensionen von Nahrungsmitteln, Kosmetika, Farben etc. im Handel. Es handelt sich vor allem um Verbindungen, die in wäßriger Lösung Strukturviskosität zeigen.
Diese Stabilisatoren können kationisch, nichtionogen oder anionisch sein. Insbesondere handelt es sich um gegebenenfalls modifizierte Polysaccharide, die sich von der Zellulose, Stärke oder von Heteropolysacchariden ableiten, wobei in den Seitenketten weitere Monosaccharide, wie z. B. Mannose und Glucuronsäure, enthalten sein können. Geeignete Verbindungen sind z. B. Natriumalginat, Guar oder carboxymethyliertes Guar, Hydroxyethyl­ cellulose, Carboxymethylcellulose, Carboxymethylstärke, Johannisbrotkernmehl oder carboxymethyliertes Johannisbrotkernmehl und Xanthan. Es kommen auch Gemische aus zwei oder mehreren dieser Verbindungen in Frage. Welchen Stabilisator man einsetzt, richtet sich unter anderem nach dem weiteren Verwendungszweck der erfindungsgemäß hergestellten Granulate. Werden diese als Zusatz zu Tierfutter verwendet, so benutzt man vor allem lebensmitteltaugliche Stabilisatoren. Der bevorzugt verwendete Stabilisator ist Xanthan.
Die wäßrigen Suspensionen enthalten im allgemeinen etwa 5 bis 60, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-% in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure und 0,005 bis 10, vorzugsweise 0,01 bis 5 Gew.-% Stabilisator. Ganz besonders bevorzugt setzt man im erfindungsgemäßen Verfahren Suspensionen ein, die 20 bis 40 Gew.-% in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure und 0,1 bis 1 Gew.-% Stabilisator enthalten.
Gegebenenfalls können die Suspensionen weitere Zusätze enthalten, beispielsweise Staubbindemittel, Arzneimittel, z. B. Antibiotika, Vitamine oder Bakteriocide.
Die Suspensionen werden vorzugsweise hergestellt, indem man zunächst den Stabilisator unter Verwendung einer geeigneten Rührvorrichtung in Wasser homogen verteilt. Anschließend gibt man dann ein in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure, vorzugsweise in fester Form oder als Anschlämmung in Wasser, zu und rührt erneut, bis eine homogene Verteilung erreicht ist. Als Rührer eignen sich handelsübliche Rührer mit hoher Schergeschwindigkeit. Die erhaltenen Suspensionen werden dann einem Zerstäubungstrockner zugeführt.
Zur Zerstäubungstrocknung wird die Suspension auf an sich bekannte Art zerstäubt, z. B., indem man sie in einem weiten, senkrecht stehenden Rohr oder einem Schacht von oben durch Düsen einpreßt oder auf eine rasch rotierende Zerstäuberscheibe fließen läßt. Dem sich ausbildenden Sprühkegel wird im Gegenstrom ein heißes Gas entgegengeführt. Vorzugsweise arbeitet man jedoch nach dem Gleichstromverfahren, bei dem sich das versprühte Trockengut und das heiße Gas in die gleiche Richtung bewegen.
Die Suspension wird vorzugsweise mit einem Speisedruck von etwa 10 bis 120 bar, vor allem 10 bis 20 bar der Düse zugeführt und die Eingangstemperatur der Heißluft liegt bei etwa 90 bis 150°C, vorzugsweise bei 100 bis 130°C. Als heiße Gase kommen Inertgase, wie z. B. Stickstoff, oder vor allem Luft in Frage.
Die Trocknungsbedingungen werden vorzugsweise so eingestellt, daß die erhaltenen Granulate weniger als 1% Restfeuchte aufweisen.
Man erhält nach dem beschriebenen Verfahren rieselfähige, staubarme Granulate und es treten keine Probleme infolge Verstopfung der Düsen oder Ablagerungen in den Zuführungsleitungen auf.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind die erhaltenen Granulate. Diese sind dadurch gekennzeichnet, daß sie 80 bis 99,9 Gew.-% in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure, 0,1 bis 20 Gew.-% Stabilisator, 0 bis 3 Gew.-% Wasser und 0 bis 5 Gew.-% weitere Zusätze enthalten. Bevorzugt sind Granulate, die 95 bis 99,9 Gew.-% in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure, 0,1 bis 5 Gew.-% Stabilisator, 0 bis 1,5 Gew.-% Wasser und 0 bis 1 Gew.-% weitere Zusätze enthalten.
Die erfindungsgemäßen Granulate finden vor allem als Futtermittelzusätze Verwendung. Dank ihrer Rieselfähigkeit und Staubarmut können sie problemlos auch beim Endverbraucher dem Futtermittel zugesetzt werden.
Das folgende Beispiel dient zur Erläuterung der Erfindung. Die Prozentangaben beziehen sich auf Gewichtsprozente.
Beispiel 1
In einem Behälter, der mit einem Rührer mit hoher Schergeschwindigkeit ausgestattet ist, legt man bei Raumtemperatur 2400 l Wasser vor und gibt unter schnellem Rühren 4 kg Xanthan zu. Man rührt noch so lange, bis alles gelöst ist, und trägt dann unter schnellem Rühren 2910 kg feuchtes Kupfer-(II)-Methionat, enthaltend 1400 kg Reinsub­ stanz, ein. Man spült mit 20 l Wasser nach und rührt noch eine Stunde, bis die Suspension homogen ist.
Die erhaltene Suspension wird anschließend in einem Zerstäubungstrockner mit Düsenzerstäuber unter folgenden Bedingungen granuliert:
Zulufttemperatur 100 bis 120°C
Ablufttemperatur 65 bis 80°C
Speisedruck ca. 18 bar
Restfeuchte < 1,0%.
Man erhält staubarme, rieselfähige, homogene Granulate, enthaltend 99,22% Kupfer-(II)- Methionat, 0.28% Xanthan und 0,50% Wasser.
Die Düsen des Zerstäubungstrockners verstopfen auch nach mehrstündigem Betrieb nicht.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung von Granulaten von in Wasser schwerlöslichen Metallsalzen von Aminosäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Suspension, enthaltend
  • a) ein in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure,
  • b) einen Stabilisator und gegebenenfalls
  • c) weitere Zusätze, durch Zerstäubungstrocknung trocknet.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension ein in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer aliphatischen Aminosäure enthält.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension ein in Wasser schwerlösliches Metallsalz von Methionin enthält.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension ein Kupfer-, Eisen-, Mangan-, Cobalt-, oder Zinksalz einer Aminosäure enthält.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension Kupfer- (II)-Methionat enthält.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension als Stabilisator ein gegebenenfalls modifiziertes Polysaccharid enthält.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension Xanthan enthält.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension 5 bis 60 Gew.-% in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure und 0,005 bis 10 Gew.-% Stabilisator enthält.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension 10 bis 50 Gew.-% in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure und 0,01 bis 5 Gew.-% Stabilisator enthält.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension 20 bis 40 Gew.-% in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure und 0,1 bis 1 Gew.-% Stabilisator enthält.
11. Granulate, enthaltend 80 bis 99,9 Gew.-% in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure, 0,1 bis 20 Gew.-% Stabilisator, 0 bis 3 Gew.-% Wasser und 0 bis 5 Gew.-% weitere Zusätze.
12. Granulate, enthaltend 95 bis 99,9 Gew.-% in Wasser schwerlösliches Metallsalz einer Aminosäure 0,1 bis 5 Gew.-% Stabilisator, 0 bis 1,5 Gew.-% Wasser und 0 bis 1 Gew.-% weitere Zusätze.
13. Granulate, enthaltend 95 bis 99,9 Gew. Kupfer-(II)-Methionat, 0,1 bis 5 Gew.-% Xanthan, 0 bis 1,5 Gew.-% Wasser und 0 bis 1 Gew.-% weitere Zusätze.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3812653A1 (de) * 1987-08-31 1989-03-09 Zinpro Corp Verfahren zur herstellung von 1 : 1-komplexsalzen aus zink oder mangan und (alpha)-aminosaeuren

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3812653A1 (de) * 1987-08-31 1989-03-09 Zinpro Corp Verfahren zur herstellung von 1 : 1-komplexsalzen aus zink oder mangan und (alpha)-aminosaeuren

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Römpp, Chem. Lexikon, Xanthan, S. 5075-5076 *
WINNACKER-KÜCHLER: Chem. Technologie, Bd. 1, 4. Auflage, Carl Hanser Verlag, München, Wien, 1984, S. 385 *

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