DE1949338A1 - Process for the treatment of tobacco and the device for its implementation - Google Patents

Process for the treatment of tobacco and the device for its implementation

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DE1949338A1 DE19691949338 DE1949338A DE1949338A1 DE 1949338 A1 DE1949338 A1 DE 1949338A1 DE 19691949338 DE19691949338 DE 19691949338 DE 1949338 A DE1949338 A DE 1949338A DE 1949338 A1 DE1949338 A1 DE 1949338A1
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    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts

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Philip Morris Incorporated 100 Park Avenue, Ksw York, N.Y. 10017* V.St.A.Philip Morris Incorporated 100 Park Avenue, Ksw York, N.Y. 10017 * V.St.A.

Verfahren zur Behandlung von Tabak und Vorrichtung zu βeinerMethod for treating tobacco and device for βeiner

Durchführungexecution

Die Brenneigenöchaften von Tabak und Aroma und Zusammensetzung des Tabakrauchs hängen in einem aehr wesentlichen Grade von in dem Tabak vorkommenden, wasserlöslichen, ionisierbaren Stoffen ab, die sich als in der Hauptsache Metallsalze erwiesen haben. Die im Tabak vorliegenden Metallionen lenken, wie sich gezeigt hat, die Brenngesohwindigkeit und den Brenn-Charakter des Tabaks. Zumindest zum Teil hängt auch die Natur der Asche von den Metallionen und ihren Anteilen ab, was wiederum auf die Verbrennung von Einfluss ist. So führt die Bildung einer poröaen Asche zu einer stetigen Verbrennung, während das Vorliegen eines niedrigachmelsenden MetallBalzes im Überschuss ein voi'zeitiges Ersticken der Glut unter dieses begleitender Bildung belegender und reizender Rauchkomponenten und eines unporösen, den Lufthindurchtritt durch den Tabsk hemmenden Kohleproduktes verursachen kann.The distillery of tobacco and its aroma and composition of tobacco smoke depend to a very substantial extent on the water-soluble, ionizable substances found in the tobacco Substances that have been shown to be mainly metal salts. The metal ions present in tobacco direct how has been shown, the burning speed and the burning character of tobacco. The nature of the ash also depends, at least in part, on the metal ions and their proportions, which in turn has an impact on the combustion. So the formation of a porous ash leads to a steady combustion while the presence of a low-smelling metal salt in excess a premature suffocation of the embers under this accompanying Formation of covering and irritating smoke components and a non-porous, the air passage through the tabsk inhibiting carbon product.

AIo am ßtärksten im Vordergrund stehende Quelle für das vorzeitige Erlöschen von Tabakkohle ist das Vorliegen eines hohenAIo the most prominent source for the premature Extinction of tobacco charcoal is the presence of a high

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Anteils niedrigschmelzender Mineralsalze, d. h. von im Temperaturbereich von 316 Ms 454° C (600 "bis 850° P) schmelzenden Salzen, in dem Tabak ermittelt worden. Dieses vorzeitige Ersticken ergibt unverbrannten Kohlenstoff, so dass die Asche dunkel oder schwarz gefärbt ist.Proportion of low-melting mineral salts, d. H. of melting in the temperature range of 316 Ms 454 ° C (600 "to 850 ° P) Salts in which tobacco has been found. This premature asphyxiation results in unburned carbon, making the ashes is dark or black in color.

Es wurde gefunden, dass eine zufriedenstellende, im wesentlichen vollständige Tabakverbrennung realisierbar ist, wenn der Anteil niedrigsohmelzender Mineralsalze in der Asche unter der Menge liegt, zu deren Absorption andere Aschebestandteile, wie Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat oder Calciumphosphat, befähigt sind.It has been found that a satisfactory, essentially complete tobacco burning is feasible if the proportion of low-melting mineral salts in the ashes is below the Amount is to be absorbed by other ash components, such as Calcium carbonate, magnesium carbonate or calcium phosphate are.

Bei den Blattabak-Spitzensorten liegen die nied^igschmelzenden Salze in solchen Mengen vor, dass man eine ausgezeichnete Verbrennung erhält und somit mit eiern Tabak naturgeraä3s ein ausgezeichnetes, subjektives Rauchverhalten der Tabakware erzielen kann» Bei vielen Sorten schlechterbrennenden Tabaks und bei Stengeln und anderen minderen TabakproduktBorfcen jedooh ißt der Anteil niedrigsohmelzender Salze so Lach* dass sich kein reines, poröses Kohlegefüge bildet. Beim Brennen solcher minderer Tabaksorten kommen unter Bildung beiasenöan Rauehs3 die Kohlenhydrat-Strukturlemente und andere Hauptbestandteile des brennbaren, organischen Materials in der unbeständig brennenden Masse abwechselnd zum Erlöschen und zur Viederentzündung.Among the top leaf tobacco varieties are the low-melting ones Salts in such amounts that one obtains an excellent combustion and thus with an egg tobacco naturally an excellent, subjective smoking behavior of tobacco products can achieve »With many types of poorly burning tobacco and with But eats stalks and other minor tobacco products the proportion of low-melting salts so laugh * that there is no forms a pure, porous carbon structure. When burning such inferior Tobacco types come under the formation of Rauehs3 Carbohydrate structural elements and other main components of the combustible, organic material in the inconsistently burning mass alternately between extinguishing and igniting.

Bisher sind Ketallion-Anteile in Tabak durch Zufuhr von Metallsalzen zum Tabakblatt eingestellt worden· Diese Technik ergibt eine Erhöhung der Konzentration eines oder mehrerer Ionen, führt aber nicht ztr teilweisen oder vollständigen Austauachung einee bestimmten Metallions odor auch nur wenigsteno Verminderung der Konzentration eines bestimmten Ions, die beide oft erwünscht wären.So far, ketallion components in tobacco are due to the addition of metal salts to the tobacco leaf This technique results in an increase in the concentration of one or more ions, but does not lead to partial or complete exchange a certain metal ion or even minimal reduction the concentration of a particular ion, both of which would often be desirable.

Ein Waschen von Tabak mit Vassor führt zur Entfernung einigerWashing tobacco with Vassor will remove some

BADORIGJNAt.BADORIGJNAt.

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löblicher Salze, hauptsächlich Kaliumsalze, aus dem Tabak. Dabei ißt jedoch eine Entfernung erwünschter, wasserlöslicher Bestandteile nicht vermeidbar.laudable salts, mainly potassium salts, from tobacco. In this case, however, the removal of desired, water-soluble constituents cannot be avoided.

Die Behandlung des bei der Extraktion von gemahlenem Tabak mittels saurer Ionenaustauscherze zum Zwecke der töslichmachung von Pektinen und deren Entfernung aus dem Tabak eingeeetaten Nassere ist in der TJSA-Patentschrift 3 385 303 beschrieben. Diese Behandlung verläuft unter Entfernung von Ionen aus der unlöslichen Pektin-Koh'.enhydrat-Struktur und ergibt eine Entfernung einiger Ionen, die später ersetzt werden können, führt jedoch auch zur Löslichmc.chung der Pektine, so dass diese entfernt werden oder zumindest in dem Tabak einer Umlagerung unterliegen. Im Gegensatz hierzu 1st das Verfahren gemäss der Erfindung auf die Entfernung aueeehliesslich von wasserlöslichen Ionen abgestellt, und es ist für die Zwecke der Erfindung erwünscht, die Pektine während der Ioneneinstellungsstufe ungestört zu lassen, da solche Pektine Baustoffe in dem Tabak darstellen, die als "Leim" zur Bindung anderer Bestandteile dienen.The treatment of the extraction of ground tobacco using acidic ion exchange ores for the purpose of solubilization of pectins and their removal from the tobacco Nassere is described in TJSA Patent 3,385,303. This treatment proceeds with the removal of ions from the insoluble pectin-carbohydrate structure and results in however, removing some ions that can later be replaced also leads to the solubility of the pectins, so that these be removed or at least subject to a rearrangement in the tobacco. In contrast to this, the method according to FIG Invention on the removal of water-soluble Ions are shut off, and it is desirable for the purposes of the invention to keep the pectins undisturbed during the ion adjustment step to let, since such pectins represent building materials in the tobacco, which act as "glue" for binding other constituents to serve.

Gewisse polyvalente 'Metallionet ι sind aus Tabak durch Behandeln des aufgeschlSmmten, gemahlener. Tabaks mit erwünschten Salzen oder Säuren derart entfernt worden, dass die Ionen, wie Calcium oder Magnesium, in unlösliche Salze übergeführt und durch ein einwertigen Ketallion oder durch ein Yiaeserstoffion in dem Behandlungsmittel ersetzt werden. Es hat sich gezeigt, dees auch eine solche Behandlung zur Lösl.ichmaehung der Tabakpektine und ihrer Entfernung aus oder zumindest ihrer Umlagerung in der Tabakßtruktur führt. Vie oben «rörtert, ist es jedoch erwünscht, die Pektine bei dem Ioneneinnttllungsprosess ungestört zu lassen, da solche Pektine als "Le: m" zur Bindung anderer Bestandteile dienende Baustoffe in den Tabak darstellen.Certain polyvalent metal ions are made from tobacco by treatment of the slurried, ground. Tobacco with the desired salts or acids have been removed in such a way that the ions, such as calcium or magnesium, are converted into insoluble salts and passed through a monovalent ketallic ion or by a yeastic ion in the treating agent be replaced. It has been shown dees too such a treatment to dissolve the tobacco pectins and their removal from, or at least their rearrangement in the Tobacco structure leads. As discussed above, it is desirable, however, to leave the pectins undisturbed during the ion concentration process, because such pectins as "Le: m" represent building materials serving to bind other constituents in tobacco.

Bas Verfahren freiröss der ZA'i'inc ung erlaubt es, Metallionen ausThe process of the Z A 'i'inc ung allows metal ions from

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Tabakteilen selektiv und ohne gleichlaufende Löslichmachung der Tabakpektine zu entfernen. Die Ionen können dann in der jeweils gewünschten Weise durch andere Ionen ersetzt oder in der Säureform belassen werden. Bei dem Vorfahren gemäss der Erfindung zur Verbesserung der Brenneigenschaften von Tabak, des Aromas des Tabakrauchs und der Güte der Tabakasche durch Lenkung des Ionengehalts des Tabaks wirdTobacco parts selectively and without simultaneous solubilization of the Remove tobacco pectins. The ions can then be in each replaced by other ions or left in the acid form as desired. In the case of the ancestor according to the invention to improve the burning properties of tobacco, the aroma of tobacco smoke and the quality of tobacco ash by controlling the ionic content of the tobacco

1. durch Zusammenbringen von Tabakpflanzenteilen mit Wasaer ein wässriger Tabakextrakt gewonnen,1. by bringing together parts of tobacco plants with Wasaer aqueous tobacco extract obtained,

2. durch Behandeln des Extraktes sein Gehalt an bestimmten Metallionen ohne Entfernung erwünschter Tabakbestandteile eingestellt und2. by treating the extract its content of certain Metal ions adjusted without removing the desired tobacco components and

3. der behandelte, wässrige Tabakextrakt wieder mit den extrahierten Tabakteilen vereinigt.3. the treated, aqueous tobacco extract again with the extracted Tobacco parts united.

Zur Einstellung des Ionengehalts des wässrigen Tabakextraktes kann man den Extrakt mit einem Ionenaustauschharz zusammenbringen oder den Extrakt der Membran-Elektrodialyse unterwerfen. Venn gewünscht, kann man zur weiteren Verbesserung des Tabakendproduktes den behandelten Tabakpflanzenteilen andere Ionen zuführen.To adjust the ion content of the aqueous tobacco extract, the extract can be combined with an ion exchange resin or subject the extract to membrane electrodialysis. If desired, one can further improve the The tobacco end product to the treated tobacco plant parts other ions.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung extrahiert man Tabakpflanzenteile mit Vasser und behandelt den wässrigen Extrakt dann mit einem Ionenaustauschharz, um die Menge bestimmter Ionen in der wäosrigen Tabaklöoung zu vermindern oder solche Ionen aus der Lösung überhaupt zu eliminieren. Der Extrakt wird dann, wenn gewünscht, mit eine:? Lösung vereinigt, die gelenkte Mengen an anderen Ionen enthält, und die anfallende Mischung wird wieder mit den extrahierton Tabakteilen vereinigt.According to one embodiment of the invention, tobacco plant parts are extracted with water and then treated the aqueous extract with an ion exchange resin to determine the amount Ions in the aqueous tobacco lounges decrease or such To eliminate ions from the solution at all. The extract will then, if desired, with a :? Solution united, the guided Contains amounts of other ions, and the resulting mixture is combined again with the extracted tobacco parts.

Alternativ zur Ionenaustauseh-Behandlung kann man den wässrigen Extrakt auch der Membran-Elekt:?odialyse unterwerfen, um bestimmte Ionen vollständig oder zum Teil aus der Lösung zu entfernen. As an alternative to the ion exchange treatment, the aqueous extract can also be subjected to membrane electrolysis in order to achieve certain To remove ions completely or partially from the solution.

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— J J':- J J ':

Bs wurde gefunden, dass .eine Entfernung der in dem Tabak als wasserlösliche, niedrigschmelzende Salze, d. h. bei etwa 310 bis 460° C (etwa 600 bis 850° P) schmelzende Salze, vorliegenden Metallionen in einem derart hohen Grad wie 90 # und bis zu 95 io und ein Ersatz solcher Ionen durch Ammonium-, V'asserstoff-, Calcium- oder Magnesium-Ionen erwünscht ist. Eine Entfernung von Kaliumionen und ein Ersatz der Kaliumionen in dem Tabak durch Ammonium-, Wasserstoff-, Calcium- oder Magnesium-Ionen ist besonders erwünscht. Ein solcher Ionenersatz führt, wie eich gezeigt hat, beim Rauchen des so behandelten Tabaks zu einer besseren und festeren Asche. Es hat sich als erwünscht erwiesen, mindestens 20 # der Kaliumionen oder ähnlichen Ionen zu entfernen und sie durch Ammonium-, Wasserstoff-, Calcium- oder Magnesium-Ionen zu ersetzen.It has been found that removal of the metal ions present in the tobacco as water-soluble, low-melting salts, ie salts melting at about 310 to 460 ° C (about 600 to 850 ° P), to a degree as high as 90 ° and up to 95 io and a replacement of such ions by ammonium, hydrogen, calcium or magnesium ions is desirable. Removal of potassium ions and replacement of the potassium ions in the tobacco with ammonium, hydrogen, calcium or magnesium ions is particularly desirable. Such an ion replacement leads, as eich has shown, to better and stronger ash when smoking the tobacco treated in this way. It has been found desirable to remove at least 20 # of the potassium ions or similar ions and replace them with ammonium, hydrogen, calcium or magnesium ions.

Durch Lenkung des lonengehalts von Tabak sind vielerlei Ergebnisse erzielbar. Durch Beschneidung des Kalium!on-Gehalts von Tabak auf einen niedrigen Wert kann man die sich aus Salzen niedrigen Schmelzpunkte ergebenden, unerwünschten Brettneigenschaf ten beseitigen. Durch Entfernung von Nitrat-Ion lässt eich ein langsamer brennendes Produkt erzielen und das Auftreten stossweiBer Schnellverbrennungen beseitigen, während man bei bestimmten Bedingungen andererseits auch den Gehalt erhö- · hen und auf dieae Weise einen schneller brennenden Tabak erzielen kann. In bevorzugter Wei.se führt man in den Tabak zur Erzielung eines angenehmen ("siiooth") Aromas Ammonium-Ion ein. Phosphat- oder Chlorid-Ion können dem Tabak zur Brennverzögerung zugeführt werden. Ein«! Chloridion-Entfernung kann erfolgen, um die Brenngeachwindigkeit des Tabaka zu erhöhen. Der Ionengehalt kann so verändert verden, dass der Tabak im Feuchtzustand einen sauren, neutralen oder alkalischen pH-Wert aufweist. Ein Ionenaustausch ist unter nur geringer Einwirkung oder ohne Nettoeinwirkung auf c'.en Nikotingehalt durchführbar, wenngleich dies auch nicht immer möglich ist. Durch die Ein-Btellung des Ionengehalts lassen eich die Brenngeschwindig-There are many results in controlling the ionic content of tobacco achievable. By cutting the potassium! On content of Tobacco at a low value can cause the undesirable slab properties resulting from salts having low melting points eliminate them. By removing nitrate ions, a slower burning product can be achieved and the occurrence Eliminate sudden bursts of rapid burns while you are under certain conditions, on the other hand, also increase the content and in this way achieve a faster-burning tobacco can. In a preferred way one leads into the tobacco Achieving a pleasant ("siiooth") aroma ammonium ion. Phosphate or chloride ions can be added to tobacco to delay burning. A"! Chloride ion removal can be done to increase the burning speed of the tobacco. Of the The ion content can be changed in such a way that the tobacco has an acidic, neutral or alkaline pH value when it is wet. An ion exchange can be carried out with little or no net effect on the nicotine content, although this is not always possible either. Through the appointment of the ion content, the burning speed

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keit, die Verbrennungeprodukte, die Aschebildung, daa Aussehen und andere Eigenschaften des Tabaks in dem gewünschten Grad lenken und wird ein Produkt erhalten, das gegenüber dem ursprünglichen Tabak oder einem aus diesem ohne Einstellung des lonengehaltes hergestellten Produkt verbessert ist.speed, the products of combustion, the formation of ash, the appearance and other properties of the tobacco in the desired one Steer degree and will get a product that is compared to the original tobacco or one from this without adjustment the ion content produced product is improved.

Die vorliegende Erfindung erlaubt eine wirksame Erzielung die ses Ergebnisses. In der vorliegenden Weise behandelter Tabak hat eine bessere und gelenkte Brenngeschwindigkeitt erwünschtere Verbrennungsprodukte, eine bessere Aschequalität und ein besseres Aussehen der AscheThe present invention enables this result to be achieved effectively. In the present example, treated tobacco has a better and guided burning rate t more desirable combustion products, a better ash quality and a better appearance of the ash

Ein Ueg zur Durchführung den1 selektiven Ionenlenkung gemäss der Erfindung nach dem Extrahieren der Tebakteile, die z. B. Tabakblätter, -stengel oder -staub sein können und vorzugsweise gemahlen oder pulverisiert worden sind, mit Wasser besteht darin, den Extrakt mit einem Ionenaustauschharz oder mit mehreren solchen Harzen in einer Beihenbohandlung zu behandeln.. Der behandelte Extrakt kann dann eingeoteilt (titriert) und auch mit gewünschten Zusatzmitteln ver»inigt und wieder mit den extrahierten Teilen vereinigt werdm. Vrann das VereinigungBprodukt eine Aufschlämmung oder einen Teig darstellt, kann man es nach all den bekannten Methoden, z. B. durch dessen oder V/alzenauftrag oder nach Pajiererzeugungsteclmiken, in eine Schicht bzw, Folio rekon3tituierten Tabaks überführen. A Ueg to carry out the 1 selective ion steering according to the invention after extracting the Tebakteile z. B. tobacco leaves, stalks or dust and have preferably been ground or pulverized, with water consists in treating the extract with an ion exchange resin or with several such resins in an additional treatment. The treated extract can then be divided (titrated) and also combined with the desired additives and reunited with the extracted parts. V r ann the VereinigungBprodukt a slurry or represents a dough, it can be after all the known methods, for. B. by its or roller application or according to paper production techniques, transferred into a layer or folio of reconstituted tobacco.

Der w&ssrige Extrakt wird mit lonenauniauaehharz in einer zur Entfernung von etwa 20 bis 95 Gew.^ der in dem Tabak als niedrigschmelzende Salze (wie eingangs definiert) vorliegenden Metallionen, besonders der Kaliumionen genügenden Menge zusammengebracht. "Das Zusammenbringen kann bei Kaumtemperatur oder auoh höherer oder niedrigerer temperatur erfolgen und erfolgt im allgemeinen für mehrere Minuten bis zu mehreren Stunden, wenngleich auch in Abhängigkeit; von de:1 jeweiligen Form undW & ssrige extract is contacted with a lonenauniauaehharz in the removal of about 20 to 95 wt. ^ Of sufficient amount in the tobacco as a low-melting salts (as hereinbefore defined), the present metal ions, particularly potassium ions. "Matching or lower temperature can be carried out at temperature or hardly AUOH higher and is generally carried out for several minutes to several hours, although depending; of de: 1 respective shape and

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Art dee eingesetzten Harzes, der zu entfernenden Xonenmenge und ähnliohen Faktoren kürzere oder längere Zeiten Anwendung finden können.Type of resin used, the amount of xonen to be removed and similar factors shorter or longer periods of application can find.

Die Errechnung der beim Zusammenbringen mit dem Extrakt benötigten Haremenge kann nach herkömmlichen Methoden erfolgen. Uenn es z. B. erwünscht ist, ein halbes Moläquivalent ■Kaliumionen und 1/10 Moläquivalent Calcium!onen aus 10 1 wässrigem Tabakextrakt zu entfernen, wäre mindestens die 1/2 + 1/10 oder 6/10 Moläquivalenten Wasserstoffion entsprechende Menge an Ionenaustauschharz in der Säureform erforderlich und z, B. ein Harz mit einer Kapazität von 4 Milliäquivalent/g in einer mindestens 150 g (6/10 χ 1000/4 = 150) entsprechenden Menge einzusetzen. Man würde somit die Extraktmenge von 10 1 mit 150 g oder mehr Harz in Abhängigkeit von der Temperatur, der Harzteilchengrösse, dem Grad der in dem Harz vorliegenden Vernetzung und anderen, die Diffusionseigenschaften dee Harzes bestimmenden Paktoren für einen Zeitraum von vielleicht 10 Min. bis 2 Std. zusammenbringen.The calculation of the amount of hare required for combining with the extract can be carried out using conventional methods. If it z. For example, if you want to remove half a molar equivalent of potassium ions and 1/10 molar equivalent of calcium ions from 10 liters of aqueous tobacco extract, at least 1/2 + 1/10 or 6/10 molar equivalents of hydrogen ion would require the amount of ion exchange resin in the acid form and, for example, to use a resin with a capacity of 4 milliequivalents / g in an amount corresponding to at least 150 g (6/10 χ 1000/4 = 150). The amount of extract would thus be 10 1 with 150 g or more of resin depending on the temperature, the resin particle size, the degree of crosslinking present in the resin and other factors determining the diffusion properties of the resin for a period of perhaps 10 minutes to 2 Bring hours together.

Dabei ist jede die gewünschte lonenentfernung ergebende Arbeitstechnik zufriedenstellend, und die Bedingungen in Form von Zeit, Temperatur und derglsichen können vom Fachmann entsprechenö der besten Verwirklishung des jeweils bei einer gegebenen Gutzuaaminenbringung zu erzielenden Zwecks gewählt werden. Das Ionenaustauschharz kann diskontinuierlich oder auch kontinuierlich oder halbkantinuierlich angewandt werden.Any working technique that results in the desired ion removal is hereby is satisfactory, and the conditions in terms of time, temperature and the like may be appropriate to those skilled in the art the best realization of each in a given Gutzuaaminenbruch chosen for the purpose to be achieved will. The ion exchange resin can be used discontinuously or continuously or semi-continuously.

Zur halbkontinuierliehen DurchFührung in einer Kolonne kann man das vorbehandelte Harz in sine entsprechend bemessene Kolonne eingeben und die Reaktionsteilnehmer kontinuierlich durch diese leiten.Can be used for semi-continuous execution in a column you enter the pretreated resin in its appropriately sized column and the reactants continuously guide through this.

Vorzugsweise erfolgt das Zusamaenbringen bei kontinuierlichen Bedingungen. Μεη kann hierzu eine Kolonne mit dem lonenauß-The bringing together is preferably carried out continuously Conditions. Μεη can be a column with the ion external

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taueehharz in Teilchenform, ζ. B. Perlenform, füllen und den wässrigen Extrakt durch die Kolonne leiten. Dabei kann die gleiche Arbeitsteohnik wie bei Chromatographie-Säulen Anwendung finden.Taueehharz in particle form, ζ. B. Pearl shape, fill and the Pass the aqueous extract through the column. The same working method can be used here as with chromatography columns Find.

Als KationenauBtaußchharze können bei dem Verfahren gemäss der Erfindung die starken, mittleren oder schwachen Typen Anwendung finden, z. B. all die im Handel verfügbaren Harze.The strong, medium or weak types can be used as cation exchange resins in the process according to the invention, e.g. B. all of the commercially available resins.

Zu den starken Harzen für die :3weoke der Erfindung gehören die Sulfonsäure-Typen, wie die durch Vernetzen von Polystyrol mit Divinylbenzol und Sulfonie:ren des vernetzten Produkts erhaltenen Harze. Solche'Harze lassen sich durch die Strukturformel Strong resins for the: 3weoke of the invention include the sulfonic acid types, such as those made by crosslinking polystyrene obtained with divinylbenzene and sulfony: ren of the crosslinked product Resins. Such resins can be characterized by the structural formula

SO,HSO, H

-CH-OH2-CH-OH2-CH-Ch--CH-OH 2 -CH-OH 2 -CH-Ch-

SO5H-JlSO 5 H-Jl

SO3HSO 3 H

CH2-CH2-CH-CH2-Ch-OH2-CH-CH2-C-HCH 2 -CH 2 -CH-CH 2 -Ch-OH 2 -CH-CH 2 -CH

SO3H
JH-CH2-CH-(JH2
SO 3 H
JH-CH 2 -CH- (JH 2

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erläutern,explain,

Im Handel sind zahlreiche Kationenaustaischharze dieses Type verfügbar, einschliesslich Amberlite IR 112-H+, Amberlinte IR 120-H+ (Herstellerin in beiden Fällen dii· Rohm and Haas Company), Dowex 50 VJ-X8 (Hirstellerin die Dow Chemical Company) und dergleichen.Many cation exchange resins of this type are commercially available available including Amberlite IR 112-H +, Amberlinte IR 120-H + (manufacturer in both cases dii Rohm and Haas Company), Dowex 50 VJ-X8 (owner of the Dow Chemical Company) and the same.

Zu den mittelstarken Katior.onaustauschharzm für die Zwecke der Erfindung gehören die Kiosphonsäure-Typm, wie die duroh Vernetzen von Polystyrol m:.·; Mvinylbenzol md Umeetzen des vernetzten Produkts mit Phfnphonsäure zwecks Einverleibung einer bifunkti one Ilen Phosp'ionaäuregruppe in ias Styrol-Divinylbenzol-Gitter erhaliimen Harze. Solche Harze lassen sich durch die folgende Strukturformel erläutenTo the medium strength Katior.onaustauschharzm for the purposes the invention includes the Kiosphonsäure-Typm, like the duroh Crosslinking of polystyrene m:. ·; Mvinylbenzene with conversion of the cross-linked product with Phfnphonsäure for the purpose of incorporation a bifunctional Ilen Phosp'ionaäuregruppe in the styrene-divinylbenzene lattice containing resins. Such resins can be illustrated by the following structural formula

-CH-CFjV-CH-CH2-CH-CH2- CH--CH-CFjV-CH-CH 2 -CH-CH 2 - CH-

-CH-CH2-CH-CH2-CH--CH-CH 2 -CH-CH 2 -CH-

PO3H2 PO 3 H 2

9 -9 -

0091117114100911171141

Der Erläuterung eines Handelshnrzea dieses Type kann das Bio-Rex 63 (Herstellerin die Bio-Rad Laboratories) dienen.The Bio-Rex 63 (manufacturer: Bio-Rad Laboratories).

Zu den schwachen Kationenaustauschharzen für die Zwecke der Erfindung gehören die Carbonsäure-Tyρen, wie die durch Mischpolymeri8ieren von Methacrylsäure mit einem Vernetzer, z. B. Divinylbenzol, erhaltenen Harz·?. Solche Harze lassen sich durch die folgende Strukturformel erläutern:Among the weak cation exchange resins for the purpose of The invention includes the carboxylic acid types, such as those made by copolymerization of methacrylic acid with a crosslinker, e.g. B. divinylbenzene, resin obtained · ?. Such resins can explain by the following structural formula:

CH, CH, CH,
3 ι 3 ι 3
CH, CH, CH,
3 ι 3 ι 3

1 '1 '

-C-CH2-CH-C^2-C--C-CH 2 -CH-C ^ 2 -C-

CH2-CH 2 -

COOH COOHCOOH COOH

Ι
COOH COOH
Ι
COOH COOH

Der Erläuterung eines im Hände L verfügbaren Harzes dieses Typs kann der Amberlite CG 50-Typ (üerstellerin die Rohm and Haas Company) dienen, der als künstLiches, schwach Baures Kationenaus tauschharz des Carbonsäu:?etyps in der Wasserstoff-Form beschrieben wird.The explanation of a resin of this type available in the hand L. the Amberlite CG 50 type (author of Rohm and Haas Company), which serve as an artificial, weakly Baures cation Exchange resin of the carboxylic acid: type in the hydrogen form is described.

Ein anderer Typ schwachen Katiinenaustausehharzes wird von Harzen gebildet, die als ionfuiktionelle Gruppe eine -OH Gruppe enthalten und durch Umsetzen v>n mehrwertigen Phenolen mit Formaldehyd erhalten werden. Dar Erläuterung Bolcher Harze dient die folgende Strukturformel:Another type of weak hot-dip resin is used by Resins formed, which as an ionfuiktionelle group an -OH group and are obtained by reacting v> n polyhydric phenols with formaldehyde. Dar explanation of Bolcher resins the following structural formula is used:

- 10 -- 10 -

009·1009 1

-OH-OH

-CH2- ft -CH2- \^l -CH2-I-OH-CH 2 - ft -CH 2 - \ ^ l -CH 2 -I-OH

CHCH

Solohe Hareβ können durch Zuführung einer oder mehrerer zusätzlicher funktioneller Gruppon weiter nodifiaiert werden. Z. B. kann da β obige Phenol-Formaldehyd-Harz eur Einfüh- . rung von Sulfoneäuregruppen eul.foniert werden» wobei, wie die folgende Strukturformel zeigt, ein eowohl SO^H- als auch OH-öruppen aufweiaendee Harz anfä'.lt:Solohe Hareβ can be further nodified by adding one or more additional functional groups. For example, the above phenol-formaldehyde resin can be introduced. tion of sulfonic acid groups are eul.fonated »where, like the The following structural formula shows that a resin containing both SO ^ H and OH groups is formed:

SO3HSO 3 H

Äuoh andere Varianten der Kationaustauschharse können Verwendung finden. Z. B. gehören eu uolchen Harzen für die Zwecke der Erfindung kohlenstoffhaltige Kationenaustauschharze desOther variants of the cation exchange resin can also be used. For example, some resins are included for the purpose of the invention, carbonaceous cation exchange resins

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SuIfoniertkohle-Typs, wie sie Im Handel z« B. ale MZeo-Karb"-Harze verfügbar sind. Einen anderen Harztyp für die Zwecke der Erfindung bildet der Zeolith-Typ natürlicher oder künstlicher Herkunft; diese Harze β teilen hydratieierte Alkali« aluminiumsilicate dar.Sulphonated carbon type, such as are commercially available, for example, all M Zeo-Carb "resins. Another type of resin for the purposes of the invention is the zeolite type of natural or artificial origin; these resins represent hydrated alkali aluminum silicates .

Als Kationenaustauechharze für die Zwecke der Erfindung können starke, schwache oder mittelstarke Harze Verwendung finden, wobei diese den obigen Typen angehören können.As cation exchange resins for the purposes of the invention can strong, weak or medium-strength resins are used, and these can belong to the above types.

Als Anionenaustaueohharze für die Zwecke der Erfindung können stark basische Harze, wie die Polystyrol-Quartärammonium-Harze, Verwendung finden. Zu zufriedenstellenden Handelsharzen dieses Typs gehören Amberlite IRA 400, Amberlite IRA 401, Amberlite IRA 410, Dowex I und Dowex 2, wobei sich die stark basischen Anionenaustauschharz'i durch die folgende Formel erläutern laβsentStrongly basic resins such as the polystyrene-quaternary ammonium resins can be used as anion exchange resins for the purposes of the invention. Satisfactory commercial resins of this type include Amberlite IRA 400, Amberlite IRA 401, Amberlite IRA 410, Dowex I and Dowex 2, the strongly basic anion exchange resins being explained by the following formula

-CH-CH

-CH,-CH,

)3+Cl- CH2K (CIL) 3+Cl-) 3 + Cl- CH 2 K (CIL) 3 + Cl-

CH CH2-CH CH 2 -

-.CH2-CH-CH2-CH--.CH 2 -CH-CH 2 -CH-

2N(CH3)3+Cl- 2 N (CH 3 ) 3 + Cl-

Zu befriedigenden schwach basischen Anionenaustausohharzen gehören die primären, sekundären und tertiären Amine, zu deren Erläuterung Handels-Tertiäramit.e, wie Amberlite IR 45, Dowex 3»Satisfactory weakly basic anion exchange resins include the primary, secondary and tertiary amines Explanation of commercial Tertiäramit.e, such as Amberlite IR 45, Dowex 3 »

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Amberlite IR 4-B, Duolite A2, Duolite A4, Duolite A6 und Duolite A7, dienen können.Amberlite IR 4-B, Duolite A2, Duolite A4, Duolite A6 and Duolite A7, can serve.

Das für die Bohwach basiaohen .Anionenaustauschharze typische Duolite AII4 lässt sich durch die folgende Formel darstellen!The typical for the Bohwach basic anion exchange resins Duolite AII4 can be represented by the following formula!

-OH CH9 CH OH« ■-OH CH 9 CH OH «■

ι C ι C. ι C ι C.

3H2N(CH3)2HC13H 2 N (CH 3 ) 2 HC1

-CiH2-CH-CH2-OH--CiH 2 -CH-CH 2 -OH-

Ein anderes Mittel zur Einstellung der Ionen in Tabak stellt die Membran-Elektrodialyse dar. Der wässrige Tabakextrakt wird hierbei in einer Reihe von Zell.en, zwischen denen unter Trennung durch permeable und halbpormeable Membranen jeweils eine Wasserstelle liegt, der Wirkung eines elektrodialysierenden Potentials ausgesetzt, wobei dor Tabakextrakt von dem Wasser auf der anodennahen Seite durch eine Ueutralmembran und auf der kathodennahen Seite durch oine kationdurehlässige Membran getrennt ist, welch letztgenannte, da durch sie keine Anionen hindurchtreten können, keiner Terstopfung duroh die grossen Anionen, wie die in dem Extrakt zu findenden Polypeptid- oder Polyphenolanionen, unterliegt. Da im wesentlichen keine eperrigen Kationen vorliegen, tritb auch keine analoge Blockierung durch Kationen auf.Another means of adjusting the ions in tobacco is membrane electrodialysis. The aqueous tobacco extract is exposed to the action of an electrodialyzing potential in a series of cells, between which there is a water point separated by permeable and semi-porous membranes, where the tobacco extract is separated from the water on the side near the anode by a neutral membrane and on the side near the cathode by a cation-permeable membrane, the latter, since no anions can pass through it, no clogging by the large anions like those to be found in the extract Polypeptide or polyphenol anions. Since essentially no solid cations are present, there is also no analogous blocking by cations.

Die entsprechenden Anionen und Kationen liegen in den Wasser- The corresponding anions and cations are in the water

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zellen häufig vor und werden m:it dem Austausch dee V/assers gegen frischee Wasser entfernt und zum Verwerfen mitabgeleitet. Andererseits kann man aueh das Vaseer rezirkulieren. Auch der Extrakt wird durch konstante Zuführung ergänzt, aber vorzugsweise rezirkuliert, um eine gründlichere Entionislerung zu erlauben. Die lonenentfernung kann sich 90 # nähern gelassen oder durch Begrenzung der Behandlungszeit vor der Entfernung dieser Menge unterbrochen werdun.cells often in front of and with the exchange of dee V / ater removed against fresh water and diverted for discard. On the other hand, you can also recirculate the vaseer. Also the Extract is supplemented by constant feeding, but preferably recirculated for more thorough deionization allow. The ion range can be made to approach 90 # or by limiting the treatment time before removal interrupted by this crowd.

Der behandelte Extrakt kann mi" wasserlöslichen Zusatzmitteln vereinigt werden, einsohliesslich der Mittel, welche zur Vorlage in dem Tabakprodukt benötigte oder gewünschte Ionen enthalten. Der Extrakt wird hierauf zur Herstellung eines rekonstituierten Tabakproduktee auf einem der bekannten V.rege wieder mit dem extrahierten, unlöslichen Anteil vereinigt.The treated extract can mi "water-soluble additives are combined, einsohliesslich of the means required, or to assist in the tobacco product contains desired ions. The extract is then r ege of manufacturing a reconstituted tobacco ProductsI to one of the known V. again with the extracted insoluble Share united.

Man kann auf diese Weise den Tubak-Ionengehalt lenken und auf vorbestimmte Brenneigenschafteu, ein vorbestimmtes Raicharoma und eine vorbestimmte Asohefar'je einstellen.In this way, the Tubak ion content can be directed and increased predetermined burning property new, a predetermined raich flavor and set a predetermined asohefar'je.

Als Vorrichtung zur Elektrodialyse des Tabekextraktes wird eine Folge bzw. Kette von 6 Ar'Deitslösungeknmmern von 1,6 mm (0,063 Zoll) Dicke, 2 Kammern ;sur Isolation der Elektrodenlösungen von der Tabakextrakt!Ösung und 2 Elektrodenlöeungskammern bevorzugt. Die Lösungekamiaera haben eine Breite von 3/4 dm (3 Zoll) und Länge von 5 1/2 dm (22 Zoll). Als kationselektive Membran eignet sich besondere Ionac MC-3H2 (Ionao Chemical Company, Birmingham, Hew Jersey, U.S.A.) und als Neutralmembran die Cellulose-Dialyeierfolie 4465-A2-4.9 (Herstellerin die A. H. Thomas & Company). ; The preferred device for electrodialysis of the tabacco extract is a sequence or chain of 6 working solutions 1.6 mm (0.063 inch) thick, 2 chambers for isolating the electrode solutions from the tobacco extract solution and 2 electrode solution chambers. The solution kamiaera are 3/4 dm (3 inches) wide and 5 1/2 dm (22 inches) long. Ionac MC-3H2 (Ionao Chemical Company, Birmingham, Hew Jersey, USA) is particularly suitable as the cation-selective membrane and the cellulose dialysis film 4465-A2-4.9 (manufactured by AH Thomas & Company) as the neutral membrane. ;

Unter Bildung von 10 Lösungskainmem zwischen zwei Graphitelektroden werden abwechselnd 5 kafeionselektive Membranen und 4 Neutralmembranen vorgesehen« Zur Neutralisation der an den Elektroden gebildeten Säuren und Basen leitet mau durch dieForming 10 solution spaces between two graphite electrodes are alternating 5 cafeion-selective membranes and 4 neutral membranes provided «To neutralize the acids and bases formed on the electrodes, mau pass through the

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an die Elektrode angrenzende Kammer jeweils Elektrolytlösung (eine NaCl-Lösung, deren pH-We:rt für die Anode mit NaOH und für die Kathode mit HCl verändert wird) und zur Sicherstellung, dass pH-Effekte der Elekfcrodenströme den pH-Wert des Tabakextraktes nicht beeinflussen, duroh die an die Elektrodenkammer angrenzende Ieolierktimmer jeweilB Wasser oder verdünnte Koohsalzlösung. Durch d:rei der Lösungsmittelkammern wird Leitungswasser und durch die a'ideren drei Mittelkammern Tabak-' extrakt im Kreislauf geführt. !Beim Anlegen der Spannung an die Elektroden werden die Ionen in dem Tabakextrakt durch die Membranen hinduroh zu dem Leitmgswasserstrom gefördert.the chamber adjacent to the electrode each has an electrolyte solution (an NaCl solution, the pH of which for the anode is NaOH and for the cathode is changed with HCl) and to ensure that the pH effects of the electrode currents reduce the pH value of the Do not affect the tobacco extract by attaching it to the electrode chamber adjoining insulation is always water or diluted Saline solution. Through d: rei the solvent chambers is Tap water and through the other three central chambers tobacco extract circulated. ! When voltage is applied to the electrodes, the ions in the tobacco extract are transported through the The membranes are promoted to the Leitmgswasserstrom.

Der Tabakextrakt wird kontinuierlich durch abwechselnde Kammern in der Kammerfolge, eine Leitfihigkeit-Messzelle (zur Anzeige der Ionenkonzentration der Losing), einen Durchflussmesser und zu einem Vorratsbehälter und diroh eine Pumpe durch ein Filter zurüok zu der Kammerfolge geführt. Die Kreislauf-Hindurchführung des Tabakextraktes duroh lie Kammerfolge erfolgt, bis die gewünschte Befreiung von Mineralstoffen erreicht ist. In ähnlicher Veise wird die AbfallÖsxng (ursprünglich Leitungswasser) durch die flachbarkammern in der Kammerfolge gepumpt, wobei sie die aus dem Tabakextrakt entfernten, anorganischen Salze aufnimmt.The tobacco extract is continuously passed through alternating chambers in the chamber sequence, a conductivity measuring cell (for display the ion concentration of the Losing), a flow meter and to a storage tank and diroh a pump through a filter back to the chamber sequence. The circulatory system of the tobacco extract duroh lie chamber sequence takes place until the desired liberation of minerals is achieved. In a similar way Veise is the AbfallÖsxng (originally tap water) pumped through the shallow chambers in the sequence of chambers, taking up the inorganic salts removed from the tobacco extract.

Beispiel 1example 1

Ein 100-g-Posten gepulverte He Lltabak-Stengel wurde mit kaltem Wasser ausgelaugt. 430 ml diesjs Extraktes wurden, bei einem Festetoffgesamtgehalt von 5 #, 1 1/2 Std. mit starkem Auionen4"-Aüetauechharz mit einer Auetau λ chgesamtkapazität von 130,0 Millliquivalenten behandelt, wjrauf die anfallende Lösung, die ein Volumen von 500 al bei einem Peststoffgesamtgehalt Ton 2,9 % hatte, mit 140,0 MilLiaquivalenten starkem Kationen"-Auetaueohharz 1 1/2 Std. zusammengebracht wurde. Die bei der ReihengeBamtzusammenbringung m.t beiden Harzen als ProduktA 100 g lot of powdered heel tobacco stalk was leached with cold water. 430 ml of extract were diesjs at a Festetoffgesamtgehalt of 5 # 1 1/2 hrs. With strong Auionen 4 "-Aüetauechharz with a Auetau λ chgesamtkapazität treated 130.0 Millliquivalenten, wjrauf the resulting solution, having a volume of 500 al in clay had a total pesticide content of 2.9 % , was combined with 140.0 mil equivalents of strong cation ’gauze resin for 1 1/2 hours. The result of the series combination with both resins as a product

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anfallenden 550 ml Gut hatten einen Feststoffgesamtgehalt von 1,5 #» d. h. 32 1/2 $ der Extrakt-Feststoffe wurden von dem Anionen- und 19 $> von dem Kationen-AustauBchharz zurückgehalten und 48 1/2 $> als ent Ionisiert es Produkt wiedergewonnen«The resulting 550 ml material had a total solids content of 1.5 # ie 32 1/2 $ of the extract solids were retained by the anion and 19 $> by the cation exchange resin and 48 1/2 $> as deionized product regained "

Die unbehandelten und die entionisierten Materialien wurden analysiert, wobei sich folgende Zusammensetzungen (auf den TroekenzuBtand bezogen) ergaben;The untreated and deionized materials were analyzed and the following compositions (based on the Dry conditions related);

Tabelle I Table I.

Zusammensetzung, ·$. bezogen auf Gesamtfeststoff Composition, · $. based on total solids f

Phos-Ca++ K+ Mg++ Cl" phor S0/~ Nikotin AschePhos-Ca ++ K + Mg ++ Cl "phor S0 / ~ nicotine ash

unbe- 2,09 13,97 0,83 3,96 0,52 2,40 0,75 31,3 handeltun- 2.09 13.97 0.83 3.96 0.52 2.40 0.75 31.3 acts

entio- 0,05 1,66 0,01 2,90 0,81 0,10 4,2entio- 0.05 1.66 0.01 2.90 0.81 0.10 4.2

Die Reihenentionisierung ergab eine drastische Verminderung aller Komponenten n.'t Ausnahme von Chlorid und Phosphat. (Der hohe Chloridgehalt in dem vorliegenden Fall bedeutet wahrscheinlich, dass k'iine vollständige Auswaschung des Kationenaustauschharz-RegenerationBmitiels (HCl) aus dem Harz erfolgt ist.) Der grosse TIaterialverluut an das Anionen-Austauschharz ist charakteristisch, da eine wesentliche Fraktion der organischen Feststoffe von Stengel'jxtrafct aus mono- und polyfunktionellen Carbonsäuren besteht,The series deionization resulted in a drastic reduction of all components not with the exception of chloride and phosphate. (Of the high chloride content in the present case probably means that there is no complete washing out of the cation exchange resin regeneration agent (HCl) from the resin.) The large amount of material lost to the anion exchange resin is characteristic because a substantial fraction of the organic solids of stem extract consists of monofunctional and polyfunctional Is composed of carboxylic acids,

Beispiel 7. Example 7.

KaltwasBer-Ausatig,3 von Helltabiik-Stengeln wurden nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 eine:r Reihenbehandlung mit schwaoh basischen und schwach sauren Imenaustausohharzen (IR-4B bzvr. IRC-50-CP der Rokm and Haas Coapany) unterworfen, wobeiKaltwasBer-Ausatig, 3 of Helltabiik stems were made according to the working method of Example 1 a: r series treatment with black basic and weakly acidic Imenausohharzen (IR-4B or. IRC-50-CP from Rokm and Haas Coapany), whereby

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13,5 # der gesamten, gelösten feststoffe von dem Anionen- und 10 $> von dem Kat ionenaustauscher ζ zurückgehalten und 76,5 9^ als Produkt erhalten wurden. Die folgenden Lösungsanalysen zeigen, dass eine geringe Entforming anorganischer Ionen erhalten wirdi13.5 # of the total dissolved solids were retained by the anion exchanger and 10 $> by the cation exchanger ζ and 76.5% were obtained as the product. The following solution analyzes show that little demolding of inorganic ions is obtained

Tabelle IITable II

Zusammensetzung. #» hexogen auf Extraktfeststoffe Composition. # » Highly sensitive to extract solids

Phos-Phos-

Oa++ K+ Mg++ phi)r Cl" S0~ Nikotin AscheOa ++ K + Mg ++ phi) r Cl "S0 ~ nicotine ash

4 ·

unbe- 0,34 2,96 0,H 0,06 0,84 0,52 0,2 6,5 handeltun- 0.34 2.96 0, H 0.06 0.84 0.52 0.2 6.5 acts

behan- 0,30 2,40 0,11 0,)2 0,77 0,52 0,08 5,2 delttreated 0.30 2.40 0.11 0.) 2 0.77 0.52 0.08 5.2 delt

Ein Teil dieser lösung wurde üsu einer entsprechenden Menge an Stoff aus den ausgelaugten Ste\geln hinzugegeben und 25 Min. bei 8,2 kg (18 Pounds) Druck gstocht, worauf die Aufschlämmung auf einem Waring-Misoher affiniert und zu Folien von ungefähr 108 g/m Plächengewiei·; gegossen wurde. Die Folien wurden zerschnitzelt und zu Zi^retten verarbeitet.Part of this solution was used in a corresponding amount of Add substance from the leached sticks and let it sit for 25 min. at 8.2 kg (18 pounds) pressure, followed by the slurry refined on a Waring misoher and made into foils of about 108 g / m 2 surface weight; was poured. The slides were shredded and made into cigarettes.

Diese Zigaretten wurden von elieii Prüferaue schuss geraucht und dahingehend beurteilt, dass Bi2 r/Lch nicht wesentlich von in ähnlicher Weise aus unbehandel ben Helltabak-Stengeln hergestellten Zigaretten unterschielen,These cigarettes were smoked and shot by Elieii Prüferaue judged to the effect that Bi2 r / Lch does not differ significantly from in similarly made from untreated light tobacco stalks Differentiate between cigarettes,

Beispiel 3Example 3

Die Kaltwasser-Aus züge von 100 j Helltabak-Stengeln wurden mit 290 Milliäquivalenten stark sajpem Kationenaustauechhara ("Dowex* 50 W-X8 der Dow OhemiDJ.l Company) behandelt, wobei sich als Zusammensatzung des νyi dem Harz abströmenden, lös-The cold water extracts from 100 j of light tobacco stalks were treated with 290 milliequivalents of strongly sajpem Kationenaustauechhara ("Dowex * 50 W-X8 of the Dow OhemiDJ.l Company) , where the νyi flowing off the resin, dissolving

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lichen Gutes (auf Trockenbasis) K 0,3 #, Ca 0,15 und Gesamtasohe 7,47 $ ergab, was'eine nahezu vollständige Entfernung der sehr reichlich vorhandenen Kationea zeigt. Ein Teil dieses Gutes wurde mit gewaschenem, ais einer entsprechenden Stengelgewicht smenge erhaltenem Helltibak-Stemjelstoff 25 Min. bei 8,2 kg Druck gekocht, worauf die Aufschlämmung auf einem YJaring-Misoher raffiniert und zu Pollen von ungefähr 108 g/m Flächengewieht gegossen wurde, die zersc.roitzelt und zu Zigaretten verarbeitet wurden.Lichen good (on dry basis) K 0.3 #, Ca 0.15 ° and total asohe 7.47 $, which shows an almost complete removal of the very abundant cationea. Part of this material was boiled with washed Helltibak Stemjelstoff, which had been obtained in the form of a corresponding amount of stem weight, for 25 minutes at 8.2 kg pressure, whereupon the slurry was refined on a YJaring misoher and poured into pollen of approximately 108 g / m area weight, which were zersc.roitzelt and made into cigarettes.

Die so erhaltenen Zigaretten wurden von eitern kleinen Prüfer™ aussohuss geraucht, wobei sich als Beurteil mg ergab, dass sie im Gesohmaok von in ähnlicher tfelBe aus unt?handelten Helltabak-Stengeln hergestellten Zigaretten verschieden und viel milder als jene sind.The cigarettes obtained in this way were tested by pus small Prüfer ™ aussohuss smoked, whereby mg showed that she was in the Gesohmaok of similar panels made of untreated light tobacco stalks manufactured cigarettes are different and much milder than those.

Beispiel 4Example 4

Wie in Beispiel 3 wurden unter Verwendung von mtionisiertem Gut mit der Abänderung Zigaretten hergestellt, dass die entionisierte Aufschlämmung vor der Bildung der re:onstituierten Folien mit Ammoniak auf einen pH-Wert von 5,5 eingestellt wurde. Die so erhaltenen Zigaretten wurden den i\ Beispiel 3 beschriebenen (sauren) Zigaretten gemäss der Erfindung vorgezogen, As in Example 3, using ionized Well made with the modification cigarettes that the deionized Slurry adjusted to pH 5.5 with ammonia prior to formation of the re-substituted films became. The cigarettes obtained in this way were preferred to the (acidic) cigarettes according to the invention described in Example 3,

Beispiel 5Example 5

Getrennte Kaltwasser-Auszüge aus mehreren 100-g-Antitien Helltabak-Stengeln wurden mit 290 Milliäquivalenten saur-w Kationenaustauachharz (HDowexn W-X8 der Dow Chemical Comply) behandelt und die behandelten Ifc'Bungen wieder mit dem Hlitabak-Stengelstoff vereinigt und 25 Min. bei 8,2 kg Druck ge:ocht. Die Aufsohl&mmungen wurden auf dem Waring-Mischer raffiniert und wie folgt behandelt:Separate cold water extracts from several 100 g Antitien light tobacco stalks were treated with 290 milliequivalents of acidic cation exchange resin ( H Dowex n W-X8 from Dow Chemical Comply) and the treated exercises were combined again with the white tobacco stem material and 25 Min. At 8.2 kg pressure: ocht. The soles were refined on the Waring mixer and treated as follows:

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A) Die saure Aufschlämmung wurde wie in Beispiel 4 mit Ammoniak auf einen pH-Wert von 5»5 gebracht. *.A) The acidic slurry was made as in Example 4 with ammonia brought to a pH of 5 »5. *.

B) Die saure Aufschlämmung wurde unter Verwendung einer Mischung von 3 »3 Teilen KOH und 1,2 Teilen OaO auf einen pH-Wert von 5t5 gebracht»B) The acidic slurry was made up using a mixture of 3 »3 parts KOH and 1.2 parts OaO brought pH value of 5t5 »

C) Die saure Aufschlämmung wurde unter Verwendung von OaO auf einen pH-Wert von 5»5 gebracht.C) The acidic slurry was made using OaO brought to a pH of 5 »5.

D) Die Aufschlämmung wurde direkt aus dem Helltabak-Stengelmaterial ohne Entionisierun,? zubereitet.D) The slurry was made directly from the light tobacco stem material without deionization ,? prepared.

Aus den vier Aufschlämmungen warden Folien gegossen und die getrockneten Folien zerschnitzelt und in Zigaretten übergeführt. Die so erhaltenen Zigaretten wurden von einem kleinen PrÜferausBOhusB mit folgendem Ergebnis geraucht:Films were cast from the four slurries and the shredded dried foils and put into cigarettes. The cigarettes thus obtained were from a small PrÜferausBOhusB smoked with the following result:

Die Zigarette A (die Ammoniumionen enthielt) wurde dahingehend beurteilt, dass sie den basten Geschmack und mildesten Rauch ergibt.Cigarette A (containing ammonium ions) was rated as having the bland taste and the mildest Smoke results.

Die Zigarette 0 (hauptsächlich mit Calcium) ergab einen recht milden Rauch, hatte jedoch einsn etwas unübliohen Geschmack.The cigarette 0 (mainly with calcium) produced a fairly mild smoke, but had a somewhat unpleasant taste.

Die Zigarette B (Calcium euzUglioh Kalium) war der Kontrollzigarette höchst ahnlich und ergab einen strengen Rauch mit einem charakteristischen wSten,|elw-Geschmaok.The cigarette B (calcium euzUglioh potassium) was the control cigarette highly similar and resulted in a strict smoke with a characteristic w Sten | el w -Geschmaok.

Da alle Zigaretten aus dew gleichen Ausgangsgut hergestellt wurden und ähnliche Zusamaense bzungen mit Ausnahme von unterschieden in der Art und den Mengen anwesender Kationen aufwiesen, zeigt dieser Versuch« das:i man sowohl Gesohmaok als auch Stärke (Harshness) von Zigapet'äen durch Einstellung ihrer Kationenzusammensetzung fast beliebig variieren kann.Since all cigarettes were made from the same starting material and had similar compositions with the exception of differences in the type and amounts of cations present, this experiment shows that: one can both Gesohmaok and Strength (harshness) of zigapetees by setting theirs Cation composition can vary almost at will.

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Beispiel 6Example 6

Zur Herstellung eines Tabakextraktes wurden 9»07 kg Helltabak-Stengel Übernacht In 22,66 kg Wasser getränkt, worauf aus den getränkten Stengeln ungefähr 11,3 kg Extrakt ausgedrückt wurden. 3,8 1 Extrakt wurden in den Tabakextrakt-Vorratsbehälter einer Merabran-Elektrodialysierapparatur eingeführt, während der Abfallgut-Vorratebehälter mit Leitungswasser beschickt wurde. Wasser und Extrakt wurden durch die Kammern zirkuliert. Die an die Elektroden angelegte Spannung wurde auf einen Stromfluss von etwa 8,5 A b&w. eine Stromdichte von 20 mA/om Membran eingestellt* Die beiden Lösungen wurden ungefähr 5 Std. durch die Kammerfolge zirkuliert, wobei entsprechend der Leitfähigkeitameeeung etwa 85 # der Ionen entfernt wurden. Eine Gegenüberstellung der Analysen des Stengelextraktes vor und nach der Mineralstoff entfernung enthält die folgende Tabelle.To produce a tobacco extract, 9.07 kg of light tobacco stalks were soaked overnight in 22.66 kg of water, whereupon approximately 11.3 kg of extract were expressed from the soaked stems. 3.8 l of extract were introduced into the tobacco extract storage container of a Merabran electrodialysis apparatus while the waste material storage container was being charged with tap water. Water and extract were made by the Chambers circulated. The voltage applied to the electrodes was set to a current flow of about 8.5 A b & w. set a current density of 20 mA / om membrane * The two solutions were circulated through the chamber sequence for approximately 5 hours, with according to the conductivity estimate, about 85 # of the ions removed. Contains a comparison of the analyzes of the stem extract before and after the removal of minerals the following table.

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ι * t \ ι * t \

e IIIe III 19493381949338 4,84.8 entminerali-demineral Entfernungdistance 4545 1,0701.070 eierter Extrakt $egg extract $ mg/mlmg / ml 8,48.4 II. Teilanalyee von Helltabak-SteneelextraktPartial analysis of light tobacco steneel extract 1,631.63 4,84.8 MM. 9,259.25 1,0251.025 4242 T a b e 1 1T a b e 1 1 7,07.0 mg/mlmg / ml 53'53 ' 2,322.32 0,980.98 9191 nach Membran-Blektrodialvseafter membrane-leadedialvse 0,220.22 4,344.34 5353 ursprünglioriginal 1,631.63 0,610.61 5555 cher Extraktcher extract 1,41.4 1,081.08 7171 Iiösliohe Feststoffe 15,3Dissolvable Solids 15.3 53,053.0 0,100.10 5454 pHpH 2,642.64 0,480.48 2828 Spea. Gew. Spea. Weight 45,245.2 0,640.64 3737 0,820.82 38,438.4 7777 HaHa 1,31.3 1,661.66 61 .61. KK 10,210.2 8585 0101 0,320.32 OaOa 0,20.2 ΗΟ,-ΗΗΟ, -Η MgMg Ges. AlkaloideTotal alkaloids Red. ZuckerRed. Sugar Ges. HGes. H Ascheash PP. SS.

Ein Teil des der Mineralstoffentfernung unterworfenen Extraktes wurde mit gewaschenem, aus einer entsprechenden Stengel*· gewichtamenge erhaltenem Helltabak-Stengelstoff vereinigt und 25 Min. bei 8,2 kg Druok gekooht, worauf die Aufschlämmung auf einem Waring-Mischer raffiniert und au Folien gegossen wurde, die über einem Wasserdampfbad getrocknet wurden. Die Folien (Flächengewicht ungefähr 108 g/a ) wurden sereohnitselt und zu Zigaretten verarbeitet*Part of the extract subjected to mineral removal was combined with washed light tobacco stem material obtained from an appropriate stalk by weight and boiled for 25 minutes at 8.2 kg Druok, whereupon the slurry was refined on a Waring mixer and poured onto sheets, which were dried over a steam bath. The foils (weight per unit area approx. 108 g / a) were released separately and processed into cigarettes *

Diese Zigaretten wurden von einem kleinen früferaussohuss ge-These cigarettes were bought by a small

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raucht und dahingehend beurteilt, dass eie sioh von in ähnlioher Weise aus unbehandeltem Holltabak-Stengelmaterial hergestellten Zigeratten in Geschmsok unterscheiden und viel milder ala jene sind.smokes and judged that they differ from cigarette rats produced in a similar way from untreated holland tobacco stem material in taste and are much milder ala those are.

Soweit nicht andere angegeben, beziehen sich alle hier genannten Prosent- und Teilangaben auf dae Gewicht«Unless otherwise stated, all Prosent and partial information given here relate to the weight «

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Claims (4)

I * I it· β t I I 558 30. September 1969 PatentansprücheI * I it β t I I 558 September 30, 1969 claims 1. Verfahren sum Behandeln von Tabak» dadurch gekennzeichnet, dass man1. Method for treating tobacco »characterized in that that he ·) durch Extrahieren τοη Tubakpflanzenteilen mit Vase er einen wässrigen Tabakextrakt und einen unlöslichen Tabakenteil bildet,·) By extracting τοη Tubak plant parts with vase he forms an aqueous tobacco extract and an insoluble tobacco part, b) aus dem Tabakextrakt etvra 20 bis 95 Gew.^ an Metallionen, deren Salze in dom Tabak bei Temperaturen von etwa 310 bia 460° O sohuelzen, entfernt undb) from the tobacco extract about 20 to 95 wt. ^ of metal ions, the salts of which in dom tobacco at temperatures of about 310 to 460 ° E sohuelzen, removed and o) das Produkt von Stufe (I)) wieder mit dem unlösliohen Tabükanteil von Stufe (ti) vereinigt.o) the product of stage (I)) again with the insoluble Taboo portion of level (ti) combined. 2. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daee man2. The method naoh claim 1, characterized in that there is one den in Stufe (a) zu extrahierenden Tabak pulverisiert - und die Entfernung von Ionon aua dem Tabakextrakt in Stufe (b) duroh Behandeln (tee Tabakextraktea mit Ionenaustauschharz durchführt.pulverized the tobacco to be extracted in step (a) - and the removal of ionon aua the tobacco extract in Stage (b) by treating (tea tobacco extracts with ion exchange resin. 3. Verfahren naoh Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man in Stufe (b) den Tabakextrakt in einer Reihenbehandlung mit «ehr als einem Ionenauiitauschharz behandelt.3. The method according to claim 2, characterized in that in stage (b) the tobacco extract is treated in a series treatment with more than an ion exchange resin. 4. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Entfernung von Ionon aus dem Tabakextrakt in Stufe (b) den Tabakextrakt der Einwirkung eines elektrodialysierend wirkenden Potentiale in einer Reihe von Zellen aussetzt, die von mit Ihnen abwechselnden Wasserzellen mittels permeabler und halTipermeabler Membranen getrennt sind, wobei der Tabakextralrt von dem Wasser auf der anodennahen Seite duroh eine Feutralmembran und auf der kathodennahen Seite duroh ejn kationpermeables Teil, das Anionen von einer Grosse wie derjenigen von Pektinen, Polypeptiden und Polypheno'.en nicht hindurohlässt, getrennt ist und wobei die z\. entfernenden Ionen duroh die4. The method according to claim 1, characterized in that to remove ionone from the tobacco extract in step (b) the tobacco extract is exposed to the action of an electrodialysing potential in a series of cells that are formed by alternating water cells by means of permeable and permeable membranes are separated, the tobacco extralrt from the water on the side near the anode by a neutral membrane and on the side near the cathode by a cation-permeable part, which does not allow anions of a size such as that of pectins, polypeptides and polypheno'.en, is separated and where the z \. removing ions through the 0098197^(90098197 ^ (9 Membran hindurch zu der Wasserzelle transportiert und in dem Wasserstrom abgeführt werden.Membrane transported through to the water cell and in be discharged from the water flow. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäße Anspruch 4» gekennzeichnet durchDevice for performing the method according to claim 4 »characterized by a) eine Kammerfolge mit in deren Mitte vorgesehenen 6 Arbeitslösungskammern in form abwechselnder und jeweils paralleler Wasser- bzw· TabakextraktlÖsungä-Kammern, je eine an die beiden ätisseren Arbeitslttsungskammern angrenzend angeordnete, die Elektrodenlösung von der Tabakerfcraktlösung isolierende Isolierkaamer un4 de eine an die beiden Isolierkammern angrenzend angeordnete und durch diese 'von den Arbeitslösungskammero isolierte ElektrcdenlösungskamBern,a) a series of chambers with 6 working solution chambers in the middle, in the form of alternating and parallel water or tobacco extract solution chambers, one each adjacent to the two outer working solution chambers, isolating the electrode solution from the tobacco extract solution and one adjacent to the two isolating chambers electrode solution chambers arranged and thereby isolated from the working solution chambers, b) 5 kationselektive Membranen und 4 Veutralmembranen, die in der Eaamerfolge abwechselnd und parallel zur Strömung der Lösungen angeordnet sind und die Seiten der 10 Lösungekammern bilden undb) 5 cation-selective membranes and 4 neutral membranes, which are arranged alternately and parallel to the flow of the solutions in the sequence and the sides of the 10 solution chambers and o) je eine In der Eaamerfolge parallel zu den Membranen und an die Elsktrodenlösungskammern angrenzend angeordnete und die Aussenseite der letzteren bildende Graphitelektrode.o) one in each sequence parallel to the membranes and adjacent to the electrode solution chambers and forming the outside of the latter Graphite electrode. Vorrichtung nach Anspruch 5« dadurch gekennzeichnet, dass die Arbeitslösungskammern eine Sicke von etwa 1,6 mm und die anderen Löeungskammera eine Sicke von etwa 1,6 mm aufweisen und alle Lösungsicammern eine Breite von etwa 3/4 dm und eine Länge von etwa 5 1/2 dm besitzen«Device according to claim 5 «characterized in that the working solution chambers have a bead of about 1.6 mm and the other Löeungskammera a bead of about 1.6 mm have and all solution chambers have a width of about 3/4 dm and a length of about 5 1/2 dm « 009819/1349009819/1349
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