DE1949278C3 - Process for the pretreatment of plastic parts for chemical and galvanic metallization on racks - Google Patents
Process for the pretreatment of plastic parts for chemical and galvanic metallization on racksInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Vorbehandlung von Kunsistoffteilen insbesondere aus Polymerisaten auf Basis von Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS) und modifizierten Polypropylenen. für das chemische und galvanische Metallisieren auf Gestellen.The invention relates to the pretreatment of plastic parts, in particular made of polymers based on acrylonitrile butadiene styrene (ABS) and modified polypropylenes. for the chemical and electroplating on racks.
Zur Vorbehandlung von Kunslstoffoherfliichen sinJ verschiedene \ erfahren bekanntgeworden, welche stets das Beizen und Aktivieren der Oberflächen sowie das darauffolgende chemische Metallisieren zur Herstellung leitfahiger Schichten beinhalten Die Bei-/ung und die Aktivierung erfolgen hierbei entweder getrennt oder nach \erbesserten Verfahren in einer Reaktionsstufe.For pretreatment of plastic surfaces Various \ have become known, which is always the pickling and activation of the surfaces as well as the subsequent chemical metallizing for Production of conductive layers include the addition and the activation takes place either separately or in one \ improved process Reaction stage.
So beschreibt die deutsche Patentschrift Nr. 1264 921 ein Verfahren zur Vorbehandlung von ABS-Polyiiierisaten. bei dem man die Oberfläche in einer Reaktionsstufe mit einer Edelmetallsalze enthaltenden Lösunc von konzentrierter Schwefelsäure behandelt, der /.weckmüßig Oxydationsmittel, u. a. Chromsäure, /ugeset/t werden. Als Anwendungskon/entration für die Chromsäure wird gemäß einem Beispiel ein Wert von 6 Gewichtsprozent angegeben.For example, German patent specification No. 1264 921 describes a process for the pretreatment of ABS polyamide. in which the surface is in a reaction stage with a solution of concentrated sulfuric acid containing noble metal salts treated, the /. idle oxidizing agent, u. Chromic acid, / ugeset / t be. As an application concentration according to an example, a value of 6 percent by weight is given for the chromic acid.
In der französischen Patentschrift Nr. 1493 7S3 wird ein ähnliches Verfahren beschrieben, bei dem eine 5.4 bis IS.45 molare Schwefelsäurelösung enthaltend GoIiI-. Silber-. Platin oder Palladiumionen verwendet wird, der bis zu 0.45 Mol Liter CrO, zugesetzt werden.In French Patent No. 1493 7S3 a similar process is described in which a 5.4 to IS.45 molar sulfuric acid solution is contained GoIiI-. Silver-. Platinum or palladium ions are used, to which up to 0.45 mol liters of CrO are added will.
Außerdem wird in der F-R-PS 1 5M 5S(I eine Lösung zur Beizaktivierung von ABS mit Polypropylen beschrieben, deren Konzentrationen nach Umrechnung 3iS.5ri Schwefelsäure. 7.7Ci Chromsäure und 0.005Cr Palladium betragen und bei denen Palladiumnitrat und Palladiumsulfat eingesetzt werden.Moreover, in the FR-PS 1 5M 5S (I describes a solution for the pickling and activation of ABS with polypropylene, whose concentrations are after conversion 3iS.5 r i sulfuric acid. 7.7Ci chromic acid and 0.005Cr palladium and in which palladium nitrate and palladium sulfate can be used.
Weiterhin wird gemäß der DE-PS 2 039 405 ein Beizaktivicrungsbad verwendet, das 17 bis HO''.} Schwefelsäure. 0.4Ci bis 14.5'i Chromsäure und 0.004CiI bis 0.24'r Palladiumsulfat enthält.Furthermore, according to DE-PS 2 039 405, a pickling activating bath is used which contains 17 to HO ″.} Sulfuric acid. Contains 0.4Ci to 14.5'i chromic acid and 0.004CiI to 0.24'r palladium sulfate.
Diese Verfahren, deren Chromsäuregehalt jeweils deutlich unterhalb 15 Gewichtsprozent liegt, haben indessen den Nachteil, daß die Isolierungen der Gestelle, auf denen die Kunststoffteile für die Behandlung befestigt werden müssen, gebeizt und aktiviert werden und sich daher beim chemischen Metallisieren ebenfalls mit abgeschiedenem Metall bedecken. Zur Vermeidung dieses unerwünschten Effektes ist es daher bei diesen Verfahren erforderlich, die Kunststoffteile nach der Beizaktivierung auf andere Gestelle umzustecken, die mit den Vorbehandlungsbädern nicht in Berührung gekommen sind, was recht aufwendig ist.These processes, the chromic acid content of which is each well below 15 percent by weight, have however, the disadvantage that the insulation of the racks on which the plastic parts for the treatment need to be attached, pickled and activated and therefore during chemical metallization also cover with deposited metal. It is therefore to avoid this undesirable effect In this process, the plastic parts must be transferred to other racks after the pickling activation to move that have not come into contact with the pretreatment baths, which is quite time-consuming is.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Beizaktivierung von Kunstsioffteilen so durchzuführen, daß die mit diesen bestückten Gestellisolierungen nicht mit angegriffen werden und bei der anschließenden, chemischen Metallisierung frei von abgeschiedenem Metall bleiben.The invention is therefore based on the object of carrying out the pickling activation of plastic parts in such a way that that the frame insulations equipped with these are not attacked and during the subsequent, chemical metallization remain free of deposited metal.
Dies wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, welches dadurch gekennzeichnet 1st. daß die Kunststoffoberflächen mit einer Lösung, die 25 bis 35 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 22 bis 28 Gewichtsprozent Chromsäure und 0.005 bis 0.05 Gewichtsprozent eines Edelmetallions enthält, behandelt werden.According to the invention, this is achieved by a method which is characterized. that the Plastic surfaces with a solution containing 25 to 35 percent by weight sulfuric acid, 22 to 28 percent by weight Chromic acid and 0.005 to 0.05 percent by weight of a noble metal ion contains treated will.
Als Edelmetalle eignen sich beispielsweise Palladium. Platin. Goid und Silber in Form ihrer Verbindungen, z. B. der Sulfate. Nitrate und Acetate, welche in Mengen von vorzugsweise 0.01 bis 1 g der Metallverbindungen auf 1 Liter der Chromschwefelsäure zugegeben werden.Palladium, for example, is suitable as noble metals. Platinum. Gold and silver in the form of their connections, z. B. the sulfates. Nitrates and acetates, which in amounts of preferably 0.01 to 1 g of the metal compounds be added to 1 liter of chromosulfuric acid.
Es hat sich gezeigt, daß bei Verwendung von Palladium als Edelmetall die Beizaktivierung erst dann besonders wirkungsvoll erfolgt, wenn die Lösung frei von Chloriden ist. Im Fall, daß ein Mctallchlorid verwendet w ird. muß dieses also vor der Anwendung mit der chromsehwefelsäurehaltigen Lösung so lange verkocht werden, bis das aus dem Chlorid durch Oxydation entstandene Chlor entwichen ist.It has been shown that when using palladium As a noble metal, the pickling activation only takes place particularly effectively when the solution is free of Is chlorides. In the case that a metal chloride is used will. So this must be boiled for so long before use with the chromosulfuric acid solution until the chlorine produced by oxidation from the chloride has escaped.
Die Behandlung der Kunststoffteile erfolgt in an sich bekannter Weise, indem die Teile auf die Gestelle gesteckt und dann in die gekennzeichnete Lösung getaucht werden. Es kann bei Temperaturen ab etwa 20; C. vorzugsweise von etwa M) bis SO: C. gearbeitet werden. Die Verweildauer in der Losung beträgt je nach Kunststoff und je nach Temperatur etwa 5 bis 10 Minuten oder darüber, falls der Kunststoff zuvor mit einem organischen Lösungsmittel behandelt wiif-le. um die Beizung zu erleichtern.The plastic parts are treated in a manner known per se, in that the parts are placed on the racks and then immersed in the marked solution. It can be used at temperatures from about 20 ; C. preferably from about M) to SO : C. The residence time in the solution is about 5 to 10 minutes or more, depending on the plastic and the temperature, if the plastic is previously treated with an organic solvent. to make pickling easier.
N,ich der Behandlung werden die Teile mit Wasser gespült und dann mit den Gestellen-ohne Umstecken - in eines der üblichen chemischen Keduktionsbäder gebracht.N, after the treatment, the parts are rinsed with water and then attached to the racks - without having to move them - placed in one of the usual chemical reduction baths.
Hierbei erfolgt die Reduktion der in die Oberfläche tier Kunststoffe diffundierter. Edclmctallioncn zu Mctallkeimen. die überraschenderweise außerordentlich fest im Kunststoff verankert sind. Nach dieser Behandlung können die Teile dann in an sich bekannter Weise chemisch metallisiert und galvanisch mit beliebigen Mctallsehichten versehen werden.This reduces the amount of plastic that has diffused into the surface of the animal. Edclmctallioncn too Metal germs. which, surprisingly, are extremely firmly anchored in the plastic. After this The parts can then be treated chemically metallized and electroplated with any desired treatment in a manner known per se Metal layers are provided.
Als chemische Reduktionsbäder eignen sich z. B. Kupfer- und Nickelbädcr. welche Formaldehyd bzw. A'kälihypophosphit oder Roranat als Reduktionsmittel enthalten.Suitable chemical reduction baths are, for. B. copper and nickel baths. which formaldehyde or A'kälihypophosphit or Roranat as a reducing agent contain.
Das erfindungsgemäßc Verfahren läßt sich insbesondere für Kunststoffe auf Basis von Acrylnitril-Butadien-Styrol-Polymerisatcn und modifizierten Polypropylenen (Copolymerisat gegebenenfalls gemischt mit anorganischem Füllstoff) verwenden.The process according to the invention can be used in particular for plastics based on acrylonitrile-butadiene-styrene polymers and modified polypropylenes (copolymer mixed if necessary with inorganic filler).
Die Oberfläche der Kunststoffteile wird bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kaum aufgerauht, was besonders vorteilhaft ist. Es sind daher zur Erzielung von Glanzeffekten nur sehr geringe Auflagestärken von abgeschiedenem Metall erforderlich. Die Haftfestigkeit der Metallschlichten ist überdies ungewöhnlich groß.The surface of the plastic parts hardly becomes when the method according to the invention is used roughened, which is particularly advantageous. There are therefore only very minor effects to achieve gloss effects Deposits of deposited metal required. The adhesive strength of the metal coatings is also unusually large.
Der selektive Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens, wonach lediglich die Kunststoffteile, nicht jedoch die Gestellisolierungen gebeizt und aktiviert werden, ist besonders übverrascher.d, da man auf Grund der bekannten Verfahren erwarten mußte, daß eine Beizaktivierung nur unter Verwendung hoher Schwefelsäurekonzentrationen neben geringen Chromsäurekonzentrationen unterhalb 15 Gewichtsprozenterfolgen kann. Dies ist jedoch, wie die Erfindung zeigt, nicht der Fall.The selective effect of the method according to the invention, according to which only the plastic parts, but not the frame insulation is pickled and activated, is particularly surprising.d, since one is on Due to the known processes, one had to expect that pickling activation would only be possible with the use of high Sulfuric acid concentrations in addition to low chromic acid concentrations below 15 percent by weight can. However, as the invention shows, this is not the case.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The following examples serve to illustrate the process according to the invention.
Kunststoffteile aus ABS-Polymerisaten bzw. modifizierten Polypropylen werden auf Gestelle gesteckt und dann in einer Lösung der folgenden Zusammensetzung nach Verkochen des Chlors beizaktiviert:Plastic parts made from ABS polymers or modified polypropylene are placed on racks and then pickled in a solution of the following composition after boiling the chlorine:
25 Gewichtsprozent Schwefelsäure25 weight percent sulfuric acid
25 Gewichtsprozent Chromsäure
0.05 Gewichtsprozent Palladiinnchlorid25 weight percent chromic acid
0.05 percent by weight palladin chloride
Rest WasserRest water
Temperatur: 65' CTemperature: 65'C
Dauer der Behandlung: Kl MinutenDuration of treatment: Kl minutes
Es erfolgt anschließend eine Spülung mit Wasser, worauf «lic Teile mn den Gestellen -ohne Umstecken - in ein chemisches Nickelbjd der .Agenden Zusammensetzung gebracht werdet'.:This is followed by rinsing with water, whereupon the parts can be placed in the racks without being repositioned - in a chemical nickel base of the agenda composition will be brought:
31) g LiterNickelsulfat31) g liter of nickel sulfate
10 a Liter Natriumhypophosphit10 a liter of sodium hypophosphite
50 g Liter Citronensäure50 g liters of citric acid
Bei einem pH-Wert von 5 und einer Temperatur von 60 bis 70 C erfolgt die Vernickelung der Teile, ohne daß die Gestellisolierungen mit abgeschiedenem Metall bedeckt werden.At a pH value of 5 and a temperature of 60 to 70 C, the parts are nickel-plated, without the frame insulation being covered with deposited metal.
Die Beizaktiv ierung von KunsMoffteilen auf Basis von ABS-PoKiiierisaten bzw. modifizierten Polvpropylenen wird mit einer Lösung durchgeführt, welche 25 Gewichtsprozent SchwefelsäureThe pickling activation of plastic parts based on of ABS polypropylenes or modified polypropylenes is carried out with a solution containing 25 percent by weight sulfuric acid
2ς Gewichtsprozent Chromsäure und
0.05 Gewichtsprozent Gold-III-chlorid2 ς percent by weight chromic acid and
0.05 percent by weight gold (III) chloride
enthält. Die Temperatur der Losung beträgt (i5 C. die Einwirkungszeit ist 10 Minuten.contains. The temperature of the solution is (15 C. The exposure time is 10 minutes.
Darauf werden die Teile mit Wasser gespült und mit den Gestellen in ein Vorreduktionsbad mit
I g Litci I lydrazinhydratThe parts are then rinsed with water and placed in a prereduction bath with the racks
I g Litci I hydrazine hydrate
eingebracht, welches einen pH-Wert von 13 aufweist. introduced, which has a pH of 13.
Anschließend werden die i eile erneut mit Wasser gespult und dann in einem chemischen Kupferbad der Ii (..'enden Zusammensetzung verkupfert:The parts are then rinsed again with water and then placed in a chemical copper bath Ii (.. 'ends composition coppered:
Kl g/Liter CuSO4 5 H2O
16 g/Liter Kaliumnatriumtartrat
16 g/Liter Natriumhydp'xyd
8 g/Liter Paraformaldcnyd
0,005 g/Liter RhodaninKl g / liter CuSO 4 5 H 2 O
16 g / liter potassium sodium tartrate
16 g / liter sodium hydroxide
8 g / liter paraformaldehyde
0.005 g / liter of rhodanine
Hierbei erfolgt lediglich eine Verkupferung der Kunststoffteile, nicht jedoch der Gestellisolieruugen. In this case, only the plastic parts are copper-plated, but not the frame insulation.
Beispiel 3 (Vergleichsversuch)Example 3 (comparative experiment)
Kunststoffteile aus ABS-Polymerisaten bzw. modifizierten Polypropylenen wurden auf Gestelle gesteckt und dann in einer Lösung der Zusammensetzung gemäß FR-PS 1561580 beizaktiviert:Plastic parts made from ABS polymers or modified polypropylenes were placed on racks and then activated in a solution of the composition according to FR-PS 1561580:
38,5 Gewichtsproze.it Schwefelsäure
7,7 Gewichtsprozent Chromsäure
0,005 Gewichtsprozent Palladium in Form von Palladiumsulfat38.5 percent by weight with sulfuric acid
7.7 weight percent chromic acid
0.005 percent by weight palladium in the form of palladium sulfate
Rest WasserRest water
Temperatur: 65° CTemperature: 65 ° C
Dauer der Behandlung: 10 MinutenTreatment duration: 10 minutes
Es erfolgte anschließend eine Spülung mit Wjsvei. worauf die Teile mit den Gestellen - ohne Umstecken - in ein chemisches Nickel' . . der folgenden Zusammensetzung gebracht wurden:It was then rinsed with Wjsvei. whereupon the parts with the racks - without repositioning - in a chemical nickel '. . of the following composition were brought:
30 g Liter Nickelsulfat30 g liters of nickel sulfate
10 g Liter Natriumhypophosphit10 g liters of sodium hypophosphite
50 g Liter Citronensäure50 g liters of citric acid
Bei einem pH-Wert von 5 und einer Temperatur \on 60 bis 70= C erfolgte sowohl die Vernickelung der Teile, als auch der Gcstcllisolierungen. die damit unbrauchbar wurden.At a pH of 5 and a temperature \ on 60 to 70 = C was carried out both the nickel plating of the parts, as well as the Gcstcllisolierungen. which thus became unusable.
Beispiel 4 (Vergleichsversuch)Example 4 (comparative experiment)
Die Bcizaktivieuing von Kunststoffteilen auf Basis von ABS-Polymerisaten bzw. modifizierten Polypropylenen wurde mit einer Lösuim durchaetuhrt. welche gemäß DE-PS 20 39 405The activation of plastic parts based on ABS polymers or modified polypropylenes were treated with a solution. Which according to DE-PS 20 39 405
50 Gewichtsprozent Schwefelsäure50 percent by weight sulfuric acid
14.5 Gewichtsprozent Chromsäure und
0.00s Gewichtsprozent Palladium .ull'at
enthielt. Die Temperatur der Lösung betrug <o ( .
die Einwirkungszeit war IO Minuten.14.5 percent by weight chromic acid and
0.00s percent by weight palladium .ull'at
contained. The temperature of the solution was <0 (. The exposure time was 10 minutes.
Darauf wurden die Teile mit Wasser gespult und mit den Gestellen in ein Vorreduktioiishad milThe parts were then rinsed with water and placed with the racks in a prereduktioiishad mil
1 g Liter Hydrazinhvdrat1 g liter of hydrazine hydrate
eingebracht, welches einen pH-Wert um I ; aulwies. introduced, which has a pH value around I ; aulwies.
Anschließend wurden die Teile erneut mil W.issci
gespült und dann in ei.iem chemischen Kupierbad dei
folgenden Zusammensetzung verkupfert:
10 g-Liter CuSf)4 MLO
ΙΊ g Liter Knliumnatriumtartrat
16 g Liter Natriumhvdrowd
N g< Liter Paraformaldehvd
0.005 g/Liter RhodaninThe parts were then rinsed again with W.issci and then copper-plated in a chemical copper bath with the following composition:
10 g liter CuSf) 4 MLO
ΙΊ g liter of sodium tartrate
16 g liters of sodium hvdrowd
N g <liter Paraformaldehvd
0.005 g / liter of rhodanine
Hierbei erfolgte sowohl eine Verkupferuni! der Kunststoffteile als auch der (iestellisolierungen. die damit ebenfalls wie im Beispiel 3 unbrauchbar wurden. Here both a copper university took place! the Plastic parts as well as the (iestellisolierungen. Die thus, as in Example 3, were also unusable.
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