DE1796217C2 - Cyanide-free, bright zinc bath containing sodium zincate - Google Patents
Cyanide-free, bright zinc bath containing sodium zincateInfo
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Description
den erwähnten glanzbildenden Zusätzen zusammengestellt. compiled the mentioned gloss-forming additives.
Selbstverständlich können, zusammen mit den obigen Zusätzen oder an Stelle dieser Zusätze, auch andere organische oder sogar anorganische Zusätze verwendet werden, die für die Erzielung von glänzenden Zinkschichten eingeführt sind, z. B. Ammoniummolybdat, Natriumsulfit usw.Of course, together with the above additives or in place of these additives, also other organic or even inorganic additives can be used for the achievement of shiny Zinc layers are introduced, e.g. B. ammonium molybdate, sodium sulfite, etc.
Schließlich ist noch zu erwähnen, daß das Bad auch andere Zusätze enthalten kann, und zwar zur Steigerung der Streufähigkeit, des Haftvermögens der abgeschiedenen Schicht und der Leitfähigkeit des Elektrolyten sowie zur Verhinderung der Porenbildung.Finally, it should be mentioned that the bath can also contain other additives, to increase it the throwing power, the adhesion of the deposited layer and the conductivity of the electrolyte as well as to prevent pore formation.
Das Bad wird durch die Mischung der alkalischen Zinkatlösung mit der Natriumhexametpphosphatlösung und anschließende Zugabe von Gelatine und Furfurol-Lösungen zubereitet.The bath is made by mixing the alkaline zincate solution with the sodium hexametphosphate solution and subsequent addition of gelatine and furfural solutions.
Das Bad kann sofort nach der Herstellung verwendet werden.The bath can be used immediately after manufacture.
Um die Leistungsfähigkeit des Bades aufrechtzuerhalten, wird eine ständige oder in bestimmten Abständen vorzunehmende Filterung des Elektrolyten empfohlen, und gegebenenfalls kann auch dessen Umwälzung in geschlossenem Kreislauf vorgesehen weiden.In order to maintain the efficiency of the bath, permanent or at certain intervals filtering of the electrolyte is required recommended and, if necessary, it can also be circulated in a closed circuit graze.
Da die Betriebstemperatur nur 20 bis 24° C beträgt, ist keine Erwärmung des Bades erforderlich.As the operating temperature is only 20 to 24 ° C, the bath does not need to be heated.
Die kathodische Stromdichte kann Werte zwischen 1 bis 4,5 A/dm2 aufweisen. Falls das Bad mechanisch gerührt wird oder rotierende trommel- oder glockenförmige Geräte verwendet werden, kann die Stromdichte bis zu über 6A/dms erhöht werden. Die Betriebsspannung beträgt 0,6 bis 1,2 V für unbewegliche Bäder mit Rührvorrichtungen, während bei Verwendung von Rotationsgeräten Spannungen von 6 bis 8 V in Betracht kommen.The cathodic current density can have values between 1 and 4.5 A / dm 2 . If the bath is mechanically agitated or rotating drum-shaped or bell-shaped devices are used, the current density can be increased up to over 6A / dm s . The operating voltage is 0.6 to 1.2 V for immobile baths with stirring devices, while voltages of 6 to 8 V are possible when using rotary devices.
Unter den beschriebenen Bedingungen beträgt die Abscheidungsgeschwindigkeit 15 bis 60 μ/Std., wobei jedoch dieser Wert wesentlich von den Arbeitsbedingungen und von dem zu erzielenden Glanzgrad becinflußt wird. Die glänzenden Schichten werden mit einer geringeren Abscheidungsgeschwindigkeit gebildet als jene, die nur einen Halbglanz aufweisen.Under the conditions described, the rate of deposition is 15 to 60 μ / hour, where however, this value is significantly influenced by the working conditions and the degree of gloss to be achieved will. The glossy layers are formed with a slower deposition rate than those that only have a half-gloss.
Das erfindungsgemäße Verzinkungsbad hat eine Streufähigkeit von etwa 400O, ein Wert, der dem für cyanidhaltige Alkalibäder der Industrie vergleichbar ist. Bei der Abscheidung glänzender Schichten und bei einem zweckentsprechenden Elektrodenabstand ist die Streufähigkeit sogar noch größer, als jene der Cyanidbäder. Die Stromausbeute beträgt 85°/o und ist somit günstiger als jene der cyanidischen Zinkbäder. The galvanizing bath according to the invention has a throwing power of about 40 0 O, a value which is comparable to that for cyanide-containing alkali baths in industry. With the deposition of shiny layers and with an appropriate electrode spacing, the throwing power is even greater than that of the cyanide baths. The current efficiency is 85% and is therefore more favorable than that of the cyanidic zinc baths.
Die mit dem neuen Zinkbad erzielten Zinkschichlen weisen eine genügend gleichmäßige Dicke auf, sogar an den scharfen Rändern der verzinkten Teile oder in den Höhlungen von Werkstücken unregelmäßiger räumlicher Form. Die aufgetragenen Zinkschichten sind streckbar und haben ein gutes Haftvermögen. The zinc layers obtained with the new zinc bath have a sufficiently uniform thickness, even on the sharp edges of the galvanized parts or in the cavities of workpieces more irregular spatial form. The applied zinc layers are stretchable and have good adhesion.
Die aufgetragene Zinkschicht ist von heller Farbe, ähnlich jener des Chroms; der Glanz, der von Halbglanz bis zu optischem Glanz variiert werden kann, kann sogar auf vorher nicht polierten Flächen, die nur in üblicher Weise für die Galvanisierung vorbereitet wurden, erzielt werden.The zinc layer applied is light in color, similar to that of chrome; the sheen, that of semi-sheen can be varied up to optical gloss, even on surfaces that have not been polished beforehand have only been prepared in the usual way for electroplating.
Die Korrosionsbeständigkeit der abgeschiedenen Schichten und die lang andauernde Beständigkeit des Glanzes können in üblicher Weise durch nachträgliche Behandlung mit oxydierenden Säuren, insbesondere Salpeter- und Chromsäure, erzielt werden. Die Korrosionsbeständigkeit der abgeschiedenen Schicht übertrifft jene, welche durch cyanidhaltige Bäder erzielt wird.The corrosion resistance of the deposited layers and the long-term resistance of the Shine can be achieved in the usual way by subsequent treatment with oxidizing acids, in particular Nitric and chromic acids. The corrosion resistance of the deposited layer exceeds that achieved by baths containing cyanide.
Nachstehend wird ein Anwendungsbeispiel der Erfindung beschrieben, und zwar für Verzinkung von aus nichtlegiertem Stahl hergestellten Auto-Zündkerzen in einem galvanischen Bad mit ständigem Umlauf und ständiger Filterung des Elektrolyten. Die Zündkerzen sind vorher auf automatischen Drehbänken auf einen Glättungsgrad von 4 bis 5 abgedreht worden.An example of the application of the invention is described below, specifically for galvanizing of Car spark plugs made of non-alloy steel in a galvanic bath with constant circulation and constant filtering of the electrolyte. The spark plugs are previously on automatic lathes been turned down to a degree of smoothness of 4 to 5.
Das Bad wird aus folgenden Bestandteilen hergestellt: The bathroom is made from the following components:
15 g/l technisches Zinkoxid, 64 g/l technisches Natriumhydroxid, 40 g/l technisches Natriumhexametaphosphat (mit 68 0Zo P2O5); 4cm3/I technisches Furfurol; 4 g/l blattförmige Speisegelatine; 2 cm·1'.1 Sulfitlauge (Rückstand der Zelluloseerzeugung aus Tannenholz), welche vorher durch eine 25" «ige Natriumhydroxidlösung zu neutralisieren ist.15 g / l technical zinc oxide, 64 g / l technical sodium hydroxide, 40 g / l technical sodium hexametaphosphate (with 68 0 Zo P 2 O 5 ); 4cm 3 / I technical furfural; 4 g / l edible leaf gelatine; 2 cm · 1 '.1 sulphite liquor (residue from cellulose production from fir wood), which has to be neutralized beforehand with a 25 "strength sodium hydroxide solution.
11 Elektrolyt wird aus den oben angeführten Mengen folgendermaßen zubereitet:11 Electrolyte is prepared from the quantities listed above as follows:
Das Natriumhydroxid wird in 300 bis 400 cm3 Wasser gelöst; dann wird unter stetem Rühren das Zinkoxid in dieser Lösung aufgelöst.The sodium hydroxide is dissolved in 300 to 400 cm 3 of water; then the zinc oxide is dissolved in this solution with constant stirring.
Das Natriumhexametaphosphat wird in 300 bis 400cm:i warmem Wasser gelöst; dann werden beide Lösungen gemischt und so die Grundlösung erhalten.The sodium hexametaphosphate is dissolved in 300 to 400 cm : 1 warm water; then both solutions are mixed to obtain the basic solution.
Das Furfurol wird in etwa 50 cm·'1 Wasser und die Gelatine in 50 bis 60 cm3 heißem Wasser gelöst. Diese Lösungen werden mit der Grundlösung vereinigt und schließlich die Sulfit-Lauge zugegeben.The furfural is dissolved in about 50 cm · 1 of water and the gelatin in 50 to 60 cm 3 of hot water. These solutions are combined with the basic solution and finally the sulphite liquor is added.
In einem auf diese Weise zubereiteten Bad, welches eine Temperatur von 22° C aufweist, können sofort nach dessen Zubereitung die Verzinkungen vorgenommen werden, und zwar bei einer Stromdichte von 3 A/dm2 und einer Spannung von 1,2 V; die zu verzinkenden Werkstücke werden an der Kathoden-Stange in einem Abstand von 300 mm von der Anode aufgehängt, wobei die Kathodenstange hin- und hergehende Bewegungen mit der Frequenz von 1 Hz und mit Amplituden von 25 mm ausführt.In a bath prepared in this way, which has a temperature of 22 ° C., the galvanizing can be carried out immediately after its preparation, namely at a current density of 3 A / dm 2 and a voltage of 1.2 V; the workpieces to be galvanized are suspended from the cathode rod at a distance of 300 mm from the anode, with the cathode rod performing back and forth movements with a frequency of 1 Hz and amplitudes of 25 mm.
Die abgeschiedene Zinkschicht ist von heller Farbe, ähnlich jener des glänzenden Chroms, ist streckbar, haftet fest am Grundmetall und glänzt. Die Schichtdicke ist von befriedigender Gleichmäßigkeit. Falls bei der Zubereitung des Bades die Glanz-Zusätze in kleineren Mengen verwendet werden und falls die Stromdichte erhöht oder vorzugsweise verringert wird, wird eine halbglänzcnde Schicht erzielt.The deposited zinc layer is of a light color, similar to that of shiny chrome, is stretchable, adheres firmly to the base metal and shines. The layer thickness is of satisfactory uniformity. If When preparing the bath, the gloss additives are used in smaller quantities and if the Current density is increased or preferably decreased, a semi-glossy layer is achieved.
Die nach dem im obigen Beispiel beschriebenen Verfahren auf den Werkstücken abgeschiedenen Zinkschichten können z.B. durch Chromatisietung in einem Bad folgender Zusammensetzung passiviert werden: 150 g/l Nairiumbichromat, 50 g/l trockenes Natriumsulfat, 6 g/l Natriumchlorid und 4 cnv'/l konzentrierte Schwefelsäure: Temperatur: 20'C; Reaktionsdaucr 12 Sekunden.Those deposited on the workpieces according to the method described in the example above Zinc layers can be passivated e.g. by chromating in a bath of the following composition be: 150 g / l nairium dichromate, 50 g / l dry Sodium sulphate, 6 g / l sodium chloride and 4 cnv '/ l concentrated Sulfuric acid: temperature: 20'C; Response time 12 seconds.
Auf diese Weise wird eine Schicht von goldgelber Farbe und von sehr guter Korrosionsbeständigkeit erzielt.This creates a layer of golden yellow color and very good corrosion resistance achieved.
Die Anwendung der Erfindung erzielt also folgende Vorteile:The application of the invention thus achieves the following advantages:
Es wird ein alkalisches galvanisches, cyanidfrcies Bad erhalten, welches den Cyanidbädcrn überlegen ist und das Abscheiden von hellfarbigen SchichtenAn alkaline, galvanic, cyanide bath is obtained which is superior to cyanide baths and the deposition of light colored layers
bei Raumtemperatur ermöglicht, wobei die üblichen Chromatieruncen angewendet werden können, die Schichten können mit beliebigem Glanz (vom HaIO-glanz bis zu optischem Glanz) auf W.-rkstückc ohne vorhergehende mechanische Polierung abgeschieden werden.allows at room temperature, with the usual Chromatieruncen can be applied that Layers can have any gloss (from HaIO-gloss up to optical gloss) deposited on the workpiece without prior mechanical polishing will.
Für die Zubereitung des Bades werden billigt Stoffe technischer Reinheit verwende·..For the preparation of the bath approved substances of technical purity are used · ..
Die Vergiftungsgeiahr wird k^citigi.The danger of poisoning becomes k ^ citigi.
Es entfällt vollkommen die Notwendigken, aufwendice Anlagen für die Behandlung der Alnui-ser vorzusehen.It completely eliminates the need for expenditure Plants for the treatment of the alnu-ser to be provided.
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