DE1264921B - Process for the pretreatment of plastic surfaces for electroplating - Google Patents

Process for the pretreatment of plastic surfaces for electroplating

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DE1264921B
DE1264921B DE1964SC035594 DESC035594A DE1264921B DE 1264921 B DE1264921 B DE 1264921B DE 1964SC035594 DE1964SC035594 DE 1964SC035594 DE SC035594 A DESC035594 A DE SC035594A DE 1264921 B DE1264921 B DE 1264921B
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Germany
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sulfuric acid
pretreatment
electroplating
concentrated sulfuric
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Dr Kurt Heymann
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Bayer Pharma AG
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Schering AG
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28Sensitising or activating
    • C23C18/30Activating or accelerating or sensitising with palladium or other noble metal

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Description

Verfahren zur Vorbehandlung von Kunststoffoberflächen für das Galvanisieren Die Erfindung bezieht sich auf die Vorbehandlung von Kunststoffoberflächen aus Polystyrol-Mischpolymerisaten der Acrylnitril-Butadien-Styrol-Reihe für das nachfolgende Galvanisieren.Process for the pretreatment of plastic surfaces for electroplating The invention relates to the pretreatment of plastic surfaces made from polystyrene copolymers the acrylonitrile-butadiene-styrene series for subsequent electroplating.

Die Galvanisierung von Kunststoffen erfordert bekanntlich eine Vorbehandlung ihrer Oberfläche. Die hierfür bisher bekanntgewordenen Verfahren sind in erster Linie mechanischer Natur. Die gespritzten Kunststoffteile werden beispielsweise mit Hilfe des Naßstrahlläppens bzw. Trommelscheuerns aufgerauht, dann nach einem Spülvorgang in eine Reduktionsmittel enthaltende Lösung, meist Zinn(11)-chlorid, getaucht und anschließend in eine Aktivierungslösung gebracht, die Edelmetallsalze, meist Silbernitrat oder Palladiumchlorid, enthält. Der der Kunststoffoberfläche anhaftende Anteil des Reduktionsmittels aus dem ersten Bad reduziert die Edelmetallionen zu Metallkeimen, die an der aufgerauhten Oberfläche durch Adhäsion haften. Solche vorbehandelten Teile können weiter chemisch verkupfert werden. Dieser Verfahrensgang erfordert, namentlich durch die mechanische Aufrauhung der Oberfläche, einen erheblichen Zeit-, Material- und Arbeitsaufwand.It is well known that the electroplating of plastics requires pretreatment their surface. The processes that have become known so far for this purpose are primarily Line of a mechanical nature. The molded plastic parts are for example roughened with the help of wet jet lapping or drum scrubbing, then after a Rinsing process in a solution containing reducing agent, usually tin (11) chloride, immersed and then brought into an activation solution, the precious metal salts, mostly silver nitrate or palladium chloride. That of the plastic surface Adhering portion of the reducing agent from the first bath reduces the noble metal ions to metal nuclei that adhere to the roughened surface. Such pretreated parts can be chemically copper-plated. This course of proceedings requires a considerable amount of work, particularly due to the mechanical roughening of the surface Time, material and effort required.

Es sind weiterhin chemische Behandlungsmethoden, z. B. mit Lösungen, bekanntgeworden, die durch chemischen Angriff' die Kunststoffoberfläche aufrauhen bzw. aufquellen. Nach einer solchen Behandlung erfolgt die Aktivierung des Kunststoffes in bekannter gleicher wie bei der eben beschriebenen mechanischen Aufrauhung. Diese Verfahren ersetzen daher lediglich die mechanische Aufrauhung der Kunststoffe, da man gezwungen ist, die für die nachfolgende Galvanisierung erforderliche Aktivierung der Oberfläche gesondert durchzuführen.There are also chemical treatment methods such. B. with solutions, become known, which roughen the plastic surface by chemical attack or swell. After such a treatment, the plastic is activated in the well-known same as the mechanical roughening just described. These Processes therefore only replace the mechanical roughening of the plastics, since one is forced to carry out the activation required for the subsequent electroplating to be carried out separately on the surface.

Es wurde nun gefunden, daß Kunststoffe aus Polystyrol-Mischpolymerisaten der Acrylnitril-Butadien-Styrol-Reihe wesentlich vorteilhafter für die Galvanisierung vorbehandelt werden können, wenn man auf ihre Oberfläche eine Lösung einwirken läßt, welche die chemische Aufrauhung bzw. oxydative Veränderung mit einer gleichzeitigen Aktivierung verbindet. Dies wird dadurch erreicht, daß man der Aufrauhungs- bzw. Oxydationslösung Edelmetallsalze hinzufügt, die unmittelbar während der Veränderung der Oberfläche beim Einwirken dieser Lösung durch Diffusion in den Kunststoff eindringen können. Das erfindungsgemäße Verfahren vereinigt also in einem Arbeitsgang Aufrauhung und Aktivierung und ist daher gegenüber den bisher bekannten Verfahren wesentlicht vereinfacht. Durch diese Vorbehandlung werden bei der nachfolgenden Reduktion Keime gebildet, die relativ tief in der Oberfläche des Kunststoffes verankert sind. Sie sind der Grund für die gute Haftfestigkeit der anschließend chemisch und galvanisch aufgebrachten Metallschichten.It has now been found that plastics made from polystyrene copolymers the acrylonitrile-butadiene-styrene series is much more advantageous for electroplating can be pretreated if a solution is allowed to act on their surface, which the chemical roughening or oxidative change with a simultaneous Activation connects. This is achieved by the roughening or Oxidizing solution adds precious metal salts immediately during the change penetrate the surface when this solution acts by diffusion into the plastic can. The method according to the invention thus combines roughening in one operation and activation and is therefore essential compared to the previously known methods simplified. This pretreatment causes germs to develop during the subsequent reduction formed, which are anchored relatively deep in the surface of the plastic. she are the reason for the good adhesive strength of the subsequent chemical and galvanic processes applied metal layers.

Die für das erfindungsgemäße Verfahren zu verwendenden Lösungen enthalten konzentrierte Schwefelsäure und ein oder mehrere Edelmetallsalze, bevorzugt Silbersalze, beispielsweise Silbernitrat, Silbersulfat, Silberacetat, und zwar in Mengen von insbesondere 0,5 bis 10 g des Metallsalzes auf 11 konzentrierte Schwefelsäure. Zum Zweck der stärkeren und schnelleren Aufrauhung bzw. Oxydation der Oberfläche können der Lösung zweckmäßig Oxydationsmittel, bevorzugt Salpetersäure, Wasserstoffperoxyd, Chromsäure oder Persulfate, zugesetzt werden. Je nach dem gewünschten Grad der Aufrauhung kann bei Temperaturen von etwa 15 bis zu etwa 70°C gearbeitet werden. Die Verweildauer der Kunststoffe im Vorbehandlungsbad ist variabel und liegt bei etwa 30 Sekunden bis zu 2 Stunden.Contain the solutions to be used for the process according to the invention concentrated sulfuric acid and one or more precious metal salts, preferably silver salts, for example silver nitrate, silver sulfate, silver acetate, in amounts of in particular 0.5 to 10 g of the metal salt per 1 liter of concentrated sulfuric acid. To the Purpose of stronger and faster roughening or oxidation of the surface the solution is suitably oxidizing agent, preferably nitric acid, hydrogen peroxide, Chromic acid or persulfates, can be added. Depending on the desired degree of roughening can be used at temperatures from about 15 to about 70 ° C. The length of stay the plastics in the pretreatment bath is variable and takes about 30 seconds up to 2 hours.

Nach der Behandlung in der Lösung werden die Kunststoffe gespült und in eines der üblichen Reduktionsbäder gebracht, in der die Reduktion der in die Oberfläche der Kunststoffe diffundierten Edelmetalliönen zu Metallkeimen erfolgt. Nach dieser Behandlung können die Kunststoffe sofort chemisch verkupfert und anschließend galvanisch mit beliebigen Metallschichten versehen werden.After treatment in the solution, the plastics are rinsed and brought into one of the usual reducing baths, in which the reduction of the in the On the surface of the plastics diffused precious metals to form metal nuclei. After this treatment, the plastics can be chemically copper-plated immediately and subsequently can be galvanically provided with any metal layers.

Neben seiner Einfachheit besitzt das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß die Oberfläche der Kunststoffteile wesentlich geringer aufgerauhtwird, als dies bei der mechanischen Aufrauhung der Fall ist. Man benötigt daher zur Erzielung von metallischen Glanzeffekten wesentlich geringere Auflagestärken von Kupfer, Nickel und Chrom für dekorative Zwecke. Die nach diesem Verfahren erzielte Haftfestigkeit entspricht der beim mechanischen Aufrauhen erreichten Haftung der Metallschichten auf dem Kunststoff. Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des Verfahrens nach der Erfindung. Teile aus Polystyrol-Mischpolymerisaten der Acrylnitril-Butadien-Styrol-Reihe wurden mit den im folgenden beschriebenen Lösungen behandelt, anschließend 1 Minute lang in fließendem Wasser gespült und dann 1 Minute lang in eine Reduktionslösung, bestehend aus 50 m1/1 40°/oigem Formaldehyd und 50 gjl Natronlauge bzw. 50 g/1 Kaliumhypophosphit, gelöst in 2- bis 5°/oiger Schwefelsäure, gebracht. Die derart vorbereiteten Teile konnten 'sofort in üblicher Weise chemisch verkupfert werden. Mit den in den Beispielen 3 bis 7 beschriebenen Lösungen ließ sich eine stärkere Aufrauhung der Kunststoffoberflächen erzielen als mit den Lösungen der Beispiele 1 und 2. Beispiel 1 Zusammensetzung der Lösung: Konzentrierte Schwefelsäure: +5 g/1 Silbersulfat; -Temperatur: 25°C; Behandlungszeit: -3 Minuten. Beispiel 2 Zusammensetzung der Lösung: Konzentrierte Schwefelsäure +5 g/1 Silbernitrat; Temperatur: 25'C; Behandlungszeit 3 Minuten. Beispiel 3 Zusammensetzung der Lösung: Konzentrierte Schwefelsäure 5 g/1 Silberacetat -E-20 m1/1_ konzentrierte Salpetersäure; Temperatur: 2 r"le,-, C, Behandlungszeit: 3 Minuten. Beispiel 4 Zusammensetzung der Lösung: Konzentrierte Schwefelsäure 5 g/1 Silbernitrat +60 g/1 Chromsäureanhydrid;. --"-Temperatur: 50° C; Behandlungszeit: 3 Minuten. Beispiel s Zusammensetzung der Lösung: Konzentrierte Schwefelsäure 5 g/1 Silbersulfat -- +50 m1/1 30%iges Wasserstoffperoxyd; Temperatur: 25°C; Behanalüngszeit: 3 Minuten. Zusammensetzung der Lösung: Konzentrierte Schwefelsäure 5 g/1 Silbernitrat +50 g/l Ammoniumpersulfat; Temperatur: 25'C; Behandlungszeit: 3 Minuten. Beispiel ? Zusammensetzung der Lösung: Konzentrierte Schwefelsäure 5 g/1 Silbersulfat +10 g/1 Perchlorsäure; Temperatur: 25°C; Behandlungszeit: 3 Minuten.In addition to its simplicity, the method according to the invention has the Advantage that the surface of the plastic parts is roughened much less, than is the case with mechanical roughening. One therefore needs to achieve of metallic luster effects, significantly lower layer thicknesses of copper, nickel and chrome for decorative purposes. The adhesive strength achieved by this process corresponds to the adhesion of the metal layers achieved during mechanical roughening on the plastic. The following examples serve to illustrate of the method according to the invention. Parts made from polystyrene copolymers of the acrylonitrile-butadiene-styrene series were treated with the solutions described below, then for 1 minute rinsed in running water for 1 minute and then in a reducing solution for 1 minute, consisting of 50 ml / 1 40% formaldehyde and 50 g / 1 sodium hydroxide solution or 50 g / 1 potassium hypophosphite, dissolved in 2 to 5% sulfuric acid, brought. The parts prepared in this way could 'be chemically copper-plated immediately in the usual way. With the in the examples The solutions described in 3 to 7 allowed a stronger roughening of the plastic surfaces achieve than with the solutions of Examples 1 and 2. Example 1 Composition of the solution: Concentrated sulfuric acid: +5 g / 1 silver sulfate; -Temperature: 25 ° C; Treatment time: -3 minutes. Example 2 Composition of the solution: Concentrated Sulfuric acid +5 g / 1 silver nitrate; Temperature: 25'C; Treatment time 3 minutes. Example 3 Composition of the solution: Concentrated sulfuric acid 5 g / 1 silver acetate -E-20 m1 / 1_ concentrated nitric acid; Temperature: 2 r "le, -, C, treatment time: 3 minutes. Example 4 Composition of the solution: Concentrated sulfuric acid 5 g / 1 silver nitrate +60 g / 1 chromic anhydride ;. - "- temperature: 50 ° C; treatment time: 3 minutes. Example s Composition of the solution: Concentrated sulfuric acid 5 g / 1 silver sulfate - +50 m1 / 1 30% hydrogen peroxide; Temperature: 25 ° C; Exposure time: 3 minutes. Composition of the solution: Concentrated sulfuric acid 5 g / 1 silver nitrate +50 g / l ammonium persulfate; Temperature: 25'C; Treatment time: 3 minutes. example ? Composition of the solution: Concentrated sulfuric acid 5 g / 1 silver sulfate +10 g / 1 perchloric acid; Temperature: 25 ° C; Treatment time: 3 minutes.

Claims (2)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Vorbehandlung von Kunststoffoberflächen aus Polystyrol-Mischpolymerisaten der Acrylnitril-Butadien-Styrol-Reihe für die nachfolgende Galvanisierung, d a d u r c h g e k c n nz e i c h n e t, daß die Oberfläche mit einer ein oder mehrere Edelmetallsalze, insbesondere Silbersalz enthaltenden Lösung von konzentrierter Schwefelsäure, insbesondere 0,5 bis 10 g Edelmetallsalz je Liter Schwefelsäure bei Temperaturen von etwa 15 bis zu etwa 70°C behandelt wird. Claims: 1. Process for the pretreatment of plastic surfaces made of polystyrene copolymers of the acrylonitrile-butadiene-styrene series for the subsequent electroplating, d u r c h g e k c n nz e i c h n e t that the surface with one containing one or more noble metal salts, in particular silver salt Solution of concentrated sulfuric acid, in particular 0.5 to 10 g of noble metal salt per liter of sulfuric acid is treated at temperatures of about 15 to about 70 ° C. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung zusätzlich ein Oxydationsmittel, insbesondere Salpetersäure, Wasserstoffperoxyd, Chromsäure oder Persulfate, zugegeben wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the solution additionally an oxidizing agent, especially nitric acid, hydrogen peroxide, chromic acid or persulfates, is added.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1949278A1 (en) * 1969-09-25 1971-04-08 Schering Ag Process for the pretreatment of plastic surfaces for electroplating
EP0913498A1 (en) * 1997-10-17 1999-05-06 Shipley Company LLC Electroless plating processes
DE10259187B4 (en) * 2002-12-18 2008-06-19 Enthone Inc., West Haven Metallization of plastic substrates and solution for pickling and activation

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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977