DE1794029C3 - Process for the pretreatment of the surface of objects made of polyethylene or polypropylene or corresponding copolymers for chemical nickel plating - Google Patents
Process for the pretreatment of the surface of objects made of polyethylene or polypropylene or corresponding copolymers for chemical nickel platingInfo
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Description
3 43 4
steht vorzugsweise aus Palladiumsalzen, insbeson- tration des Edelmetallsalzes in der Beizlösung wie im dere Palladiumchlorid, wobei die Konzentration des Aktivierungsbad wird außerdem eine vollkommene Edelmetallsalzes in der Beizlösung vorzugsweise Reduktion der auf die Oberfläche des Gegenstandes etwa 0,3 g/Liter Lösung beträgt Ein weiterer Be- aufgebrachten Edelmetallionen herbeigeführt, so daß standteil der Beizlösung kann ein Oxydationsmittel, 5 eine Verschleppung dieser Ionen in das hypophoswie Salpetersäure, Wasserstoffperoxyd, Chromsäure phithaltige Vemickelungsbad und eine dadurch be- oder Alkalipersulfate, sein. dingte Spontanzersetzung des Bades vermieden wird.preferably consists of palladium salts, especially the noble metal salt in the pickling solution as in more palladium chloride, whereby the concentration of the activating bath is also a perfect one Precious metal salt in the pickling solution, preferably reduction of the on the surface of the object about 0.3 g / liter of solution is another loading brought about noble metal ions so that A component of the pickling solution can be an oxidizing agent, 5 a carryover of these ions into the hypophoswie Nitric acid, hydrogen peroxide, chromic acid, phithic nickel plating bath and a or alkali persulfates. conditional spontaneous decomposition of the bath is avoided.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform derAccording to a preferred embodiment of the
Erfindung wird die Beizung bei einer Temperatur BeispielInvention is pickling at one temperature example
von etwa 80 bis 90° C durchgeführt iofrom about 80 to 90 ° C carried out io
Da die Länge der Tauchzeit des zu behandelnden Ein KunststoSplättchen aus Polypropylen wurdeSince the length of the immersion time of the to be treated was a plastic disc made of polypropylene
Gegenstandes in die Beizlösung von Einfluß auf die 10 Minuten in eine auf 90° C erwärmte Beizlösung Haftfestigkeit der später aufgebrachten Metallschicht getaucht und anschließend 5 Minuten in fließendem ist, soll diese erfindungsgemäß etwa 5 bis 25 Minu- Wasser gespült. Die Beizlösung setzte sich wie folgt ten betragen. i5 zusammen:The object is immersed in the pickling solution of influence on the 10 minutes in a pickling solution heated to 90 ° C Adhesion of the later applied metal layer and then 5 minutes in running water, this should be rinsed according to the invention for about 5 to 25 minutes. The pickling solution continued as follows. i 5 together:
Die Durchführung des Verfahrens der ErfindungCarrying out the method of the invention
erfolgt im Prinzip derart, daß man den oberflächlich H„SO4, 98°/oig 1000 gtakes place in principle in such a way that the superficial H “SO 4 , 98% 1000 g
gereinigten, entfetteten Gegenstand eine bestimmte HPO 85%ie 290gcleaned, degreased object a certain HPO 85% ie 290g
Zeit in die beispielsweise ein Palladiumsalz enthal- τ/η 4> 270Time in which, for example, a palladium salt contains τ / η 4> 270
tende, auf etwa 80 bis 90° C erwärmte Beizlösung ao "- g final pickling solution ao "- g heated to about 80 to 90 ° C
eintaucht und anschließend den gebeizten Gegen- ^rO3 15 gimmersed and then the pickled counter- ^ rO 3 15 g
stand in fließendem Wasser spült. Danach wird die PdCl2 0,3 gstood in running water to rinse. Thereafter the PdCl 2 becomes 0.3 g
Oberfläche des Gegenstandes durch Eintauchen inSurface of the object by immersion in
eine wäßrige Zinn(ü)-chlorid-Lösung sensibilisiert Danach wurde das oberflächlich gebeizte Plätt-an aqueous tin (u) chloride solution sensitized. Then the surface pickled plate was
und der Gegenstand erneut in fließendem Wasser 25 chen durch Eintauchen in eine wäßrige salzsaure kurze Zeit gespült. Zinn(II)-chlorid-Lösung mit einer Temperatur vonand the object again in running water by immersion in an aqueous hydrochloric acid rinsed for a short time. Tin (II) chloride solution with a temperature of
Zur nachfolgenden Aktivierung der Oberfläche des 20c C bei einer Tauchzeit von 5 Minuten sensibili-Gegenstandes wird dieser in die wäßrige Lösung eines siert. In einem Liter der Zinn(II)-chlorid-Lösung Edelmetallsalzes, wie z. B. Palladiumchlorid, einge- waren 20 g SnCl2 und 10 g konzentrierte Salzsäure taucht, wobei dann die Reduktion des Edelmetall- 30 gelöst. Nach einer weiteren Spülung des Plättchens in salzes unter Bildung von Metallkeimen durch das im fließendem Wasser während 5 Minuten wurde der Zuge der Sensibilisierung aufgebrachte SnCl, statt- Aktivierungsprozeß eingeleitet wozu das Plättchen findet. Nach kurzem Spülen des oberflächlich akti- 5 Minuten lang in eine wäßrige, auf 20° C tempevierten Gegenstandes in fließendem Wasser ist der rierte PdCl,-Lösung getaucht wurde, weiche 0,3 g erfindungsgemäße Vorbehandlungsprozeß abge- 35 PdCl, pro Liter Lösung enthielt Nach nochmaliger schlossen. Die sich nunmehr anschließende chemi- Spülung in fließendem Wasser während 10 Minuten sehe Vernickelung in einem Natriumhypophosphit wurde das Kunststoffplättchen in einem handelsübsowie ein Nickelsalz enthaltenden Vemickelungsbad liehen chemischen Vemickelungsbad, welches einen wird nach bekannten Verfahren, beispielsweise nach pH-Wert von 5,5 und eine Badtemperatur von 55° C einem der Verfahren der DT-AS 1182015 oder 40 aufwies, vernickelt. Das Vemickelungsbad setzte sich 11 93 764, durchgeführt wie folgt zusammen:For the subsequent activation of the surface of the 20 ° C. with a dipping time of 5 minutes, the sensitizing object is introduced into the aqueous solution. In one liter of the tin (II) chloride solution noble metal salt, such as. B. palladium chloride, 20 g of SnCl 2 and 10 g of concentrated hydrochloric acid were immersed, the reduction of the noble metal then being dissolved. After a further rinsing of the platelet in salt with the formation of metal nuclei by the SnCl applied in the running water for 5 minutes, the sensitization process was initiated, for which the platelet is used. After briefly rinsing the superficially active object for 5 minutes in an aqueous object heated to 20 ° C. in running water, the coated PdCl, solution was immersed, which contained 0.3 g of the pretreatment process according to the invention, per liter of solution closed again. The subsequent chemical rinsing in running water for 10 minutes see nickel plating in a sodium hypophosphite, the plastic plate was borrowed in a commercial nickel salt containing nickel salt chemical nickel plating bath, which is a known method, for example according to a pH value of 5.5 and a Bath temperature of 55 ° C with one of the methods of DT-AS 1182015 or 40, nickel-plated. The nickel plating bath was composed of 11 93 764, carried out as follows:
Die technische Bedeutung des Verfahrens der Erfindung besteht darin, daß es nunmehr erstmalig er- Mol pro LiterThe technical importance of the process of the invention is that it is now for the first time ever mol per liter
möglicht wird, Gegenstände aus Polyäthylen oder NiSO ·7ΗΟ 0,11is made possible, objects made of polyethylene or NiSO · 7ΗΟ 0.11
Polypropylen oder entsprechenden Mischpolymeri- 45 ^aH PO · H O 0,28Polypropylene or corresponding mixed polymer- 45 ^ aH PO · HO 0.28
säten auf chemisch-galvanischem Wege oberflächlich .T. .,2 .2 ? .'" 1""."".. n',o sowed superficially by chemical-galvanic means. T. ., 2 . 2 ? . '"1""."".. n ', o
mit einer gut haftenden Nickelscbicht zu belegen, Nitnlotnsmethylenphosphonsaure .. 0,12to be covered with a well-adhering layer of nickel, nitrous methylene phosphonic acid .. 0.12
wobei Haftfestigkeiten der Nickelschicht von 8 bis Na2HPO4 · 2 H2O 0.067the adhesive strength of the nickel layer being from 8 to Na 2 HPO 4 · 2 H 2 O 0.067
10 Kilopond, gemessen nach DIN-Vorschrift 40 802, KH2PO4 0,006710 kilopond, measured according to DIN regulation 40 802, KH 2 PO 4 0.0067
erzielt werden können. Durch Anwendung einer socan be achieved. By applying such a
gegenüber den üblichen Vorbehancllungsbädern er- Die Haftfestigkeit der auf das Kunststoffplättchencompared to the usual pretreatment baths. The adhesive strength of the on the plastic plate
höhten Badtemperatur von beispielsweise 80 bis aufgebrachten Metalischicht, gemessen nach DIN-90° C sowie einer verhältnismäßig geringen Konzen- Vorschrift 40 802, betrug 8 bis 10 Kilopond/25 mm.increased bath temperature of, for example, 80 to applied metal layer, measured according to DIN-90 ° C and a relatively low concentration regulation 40 802, was 8 to 10 kilopond / 25 mm.
Claims (1)
des Gegenstandes durchgeführten Maßnahmen wer- 50 Das erfindungsgemäße Verfahren zur Vorbehandden unter dem Begriff »Vorbehandlung des zu galva- lung der Oberfläche von Gegenständen aus PoIynisierenden Gegenstandes« zusammengefaßt. Mit äthylen oder Polypropylen oder entsprechenden Hilfe des vorbeschriebenen Verfahrens können bei- Mischpolymerisaten zum Zwecke der späteren chespielsweise die Oberflächen von Kunststoffen, mischen Vernickelung, wobei die Oberfläche des Gummi, Glas, Holz oder keramischen Stoffen metal- 55 Gegenstandes in einer Beizlösung aus konzentrierter lisiert werden. Die zur Oberflächenaktivierung ge- Schwefelsäure oder einem Gemisch dieser Säure mit eignete wäßrige Palladiumsalzlösung besitzt Vorzugs- konzentrierter Phosphorsäure, welcher gegebenenweise eine Konzentration von 35 mg/Liter. Bei Ver- falls noch ein Oxydationsmittel zugefügt sein kann, wendung eines Hypophosphits als Reduktionsmittel gebeizt, dann mit einer wäßrigen SnCl2-Lösung senfür das Palladiumsalz hat es sich als vorteilhaft er- 60 sibilisiert und anschließend mit einer ein oder mehwiesen, dieses in dem Metallisierungsbad in einer rere Edelmetallsalze enthaltenden wäßrigen Lösung Konzentration von 0,225 Mol/Liter zu lösen. Die aktiviert wird, besteht darin, daß man die Beizung nach dem vorbeschriebenen Verfahren vorgeschla- des Gegenstandes mit einer Beizlösung, welche ein gene Vorbehandlungsmethode des zu metallisieren- oder mehrere Edelmetallsalze in einer Konzentration den Gegenstandes ist nachteilig, da insbesondere die 65 von etwa 0,1 bis 0,5 Gramm/Liter Beizlösung entmechanische Aufrauhung der Oberfläche des Gegen- hält, bei einer Temperatur von etwa 75 bis 95° C Standes einen erheblichen Zeit-, Material- und Ar- vornimmt,
beitsaufwand erfordert. Das in der Beizlösung gelöste Edelmetallsalz be-First cleans the surface of the object, the aim of the present invention is to mechanically roughen the surface of objects made of polyethylene or polypropylene by sanding or rubbing with sand, then pretreat the surface by dipping the object into a palladium salt in this way that the objects can then be dissolved and subsequently reduced by chemical electroplating with a well-applied palladium salt to form a palladium nickel layer. With diumkeimen activated and finally the nickel aid of the known processes for nickel plating layer in the conventional manner by immersion 45 it was not previously possible to chemically produce objects made of polyde's surface-activated object in an ethylene or polypropylene or corresponding nickel and hypophosphite ion-containing copolymers Paths to metallic nickel-plating bath on the surface, as the applied metal layer brings on the. All of the objects did not adhere to the surface of the objects before the actual nickel plating,
The measures carried out on the object are summarized under the term "pretreatment of the surface of objects to be galvanized made from polishing objects". With ethylene or polypropylene or the corresponding help of the above-described process, copolymers can be used for the purpose of later chespielweise the surfaces of plastics, mix nickel-plating, the surface of the rubber, glass, wood or ceramic materials being metalized in a pickling solution of concentrated . The sulfuric acid or a mixture of this acid with aqueous palladium salt solution suitable for surface activation has a preferred concentrated phosphoric acid, which may have a concentration of 35 mg / liter. If an oxidizing agent can also be added, using a hypophosphite pickled reducing agent, then sensitizing it with an aqueous SnCl 2 solution for the palladium salt is advantageous, and then using one or more of these in the metallizing bath to dissolve in an aqueous solution containing rere noble metal salts concentration of 0.225 mol / liter. The activated one consists of the pickling of the object with a pickling solution, which is a pretreatment method of the object to be metallized or several noble metal salts in one concentration. 1 to 0.5 grams / liter of pickling solution, de-mechanical roughening of the surface of the counter-hold, at a temperature of around 75 to 95 ° C, this takes a considerable amount of time, material and work,
requires labor. The precious metal salt dissolved in the pickling solution
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