DE1949278A1 - Process for the pretreatment of plastic surfaces for electroplating - Google Patents

Process for the pretreatment of plastic surfaces for electroplating

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DE1949278A1 DE19691949278 DE1949278A DE1949278A1 DE 1949278 A1 DE1949278 A1 DE 1949278A1 DE 19691949278 DE19691949278 DE 19691949278 DE 1949278 A DE1949278 A DE 1949278A DE 1949278 A1 DE1949278 A1 DE 1949278A1
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    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28—Sensitising or activating

Description

PatentabteilungPatent department

Berlin, den 23. September 1969Berlin, September 23, 1969

Verfahren zur Vorbehandlung von Kunststoffoberflächen für das GalvanisierenProcess for the pretreatment of plastic surfaces for electroplating

Die Erfindung bezieht sich auf die Vorbehandlung von Kunststoffoberflächen, insbesondere aus Polymerisaten auf Basis von Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS) und modifizierten Polypropylenen, für das chemische und galvanische Metallisieren.The invention relates to the pretreatment of plastic surfaces, in particular from polymers based on acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) and modified polypropylenes, for chemical and galvanic metallization.

Zur Vorbehandlung von Kunststoffoberflächen sind verschiedene Verfahren bekanntgeworden, welche stets das Beizen und Aktivie ren der Oberflächen sowie das darauf folgende chemische Metallisieren zur Herstellung leitfähiger Schichten beinhalten. Die Beizung und die Aktivierung erfolgen hierbei entweder getrennt oder nach verbesserten Verfahren in einer Reaktionsstufe. Various methods have become known for the pretreatment of plastic surfaces, which always include the pickling and activation of the surfaces and the subsequent chemical metallization to produce conductive layers. The pickling and activation take place either separately or in one reaction stage using improved processes.

So beschreibt die deutsche Patentschrift Nr. 1264.921 ein Verfahren zur Vorbehandlung von ABS-Polymerisaten, bei dem man die Oberfläche in einer Reaktionsstufe mit einer Edelmetallsalze enthaltenden Lösung von konzentrierter Schwefelsäure behandelt, der zweckmäßig Oxydationsmittel, u. a. Chromsaure, zugesetzt werden. Als Anwendungskonzentration für die Chromsäure wird gemäß einem Beispiel ein Wert von 6 Gewichtsprozent angegeben.For example, German patent specification No. 1264.921 describes a process for the pretreatment of ABS polymers in which the The surface is treated in a reaction stage with a solution of concentrated sulfuric acid containing noble metal salts, the expediently oxidizing agents, inter alia. Chromic acid, can be added. The use concentration for the chromic acid is according to a Example given a value of 6 percent by weight.

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PatentabteilungPatent department

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In der französischen Patentschrift Nr. 1.493.783 wird ein ähnliches Verfahren beschrieben, bei dem eine 5,4 bis 18,45 molare Schwefelsäurelösung enthaltend Gold-, Silber-, Platin oder PaI-lädiumionen verwendet wird, der bis zu 0,45 Mol/Liter CrO, zugesetzt werden.A similar one is used in French patent specification No. 1,493,783 Process described in which a 5.4 to 18.45 molar sulfuric acid solution containing gold, silver, platinum or palladium ions is used, to which up to 0.45 mol / liter of CrO are added.

Diese Verfahren mit sogenannter Beizaktivierung haben indessen den Nachteil, daß die Isolierungen der Gestelle, auf denen die Kunststoffteile für die Behandlung befestigt werden müssen, gebeizt und aktiviert werden und sich daher beim chemischen Metallisieren ebenfalls mit abgeschiedenem Metall bedecken. Zur Vermeidung dieses unerwünschten Effektes ist es daher bei diesen Verfahren erforderlich, die Kunststoffteile nach der Beizaktivierung auf andere Gestelle umzustecken, die mit den VorbehandlungsbÄdern nicht in Berührung gekommen sind, was recht aufwendig ist. These processes with so-called pickling activation, however, have the disadvantage that the insulations of the frames on which the plastic parts have to be attached for the treatment are pickled and activated and are therefore also covered with deposited metal during chemical metallization. In order to avoid this undesirable effect, it is therefore necessary in these processes to transfer the plastic parts to other racks after the pickling activation which have not come into contact with the pretreatment baths, which is quite time-consuming.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Beizaktivierung von Kunststoffteilen so durchzuführen, daß die mit diesen bestückten Gestellisolierungen nicht mit angegriffen werden und bei der anschließenden chemischen Metallisierung frei von Abgeschiedenem Metall bleiben.The invention is therefore based on the object of carrying out the pickling activation of plastic parts in such a way that the frame insulations fitted with them are not attacked and remain free of deposited metal during the subsequent chemical metallization.

Dies wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, welches daduroh gekennzeichnet ist, daß die Kunststoffoberfläohen mit einer Lösung behandelt werden, welche 20 bis 40 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 15 bis 30 Gewichtsprozent Chromsäure und 0,001This is achieved according to the invention by a method which is characterized in that the plastic surfaces with a solution are treated, which 20 to 40 percent by weight sulfuric acid, 15 to 30 percent by weight chromic acid and 0.001

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

PalentmbteSung 23.9.I969 Palm debut 23.9.1969

bis 1 Gewichtsprozent eines Edelmetalles in Form seiner Verbindungen enthält.up to 1 percent by weight of a noble metal in the form of its compounds contains.

Besonders geeignet ist eine Lösung mit 25 bis 35 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 22 bis 28 Gewichtsprozent Chromsäure und 0,005 bis 0,05 Gewichtsprozent eines Edelmetallions.A solution with 25 to 35 percent by weight is particularly suitable Sulfuric acid, 22 to 28 percent by weight chromic acid and 0.005 to 0.05 percent by weight of a noble metal ion.

Als Edelmetalle eignen sich beispielsweise Palladium, Platin, Gold und Silber in Form ihrer Verbindungen, z. B. der Sulfate, Nitrate und Acetate u. a., welche in Mengen von vorzugsweise 0,01 bis 1 g der Metallverbindungen auf 1 Liter der Chromschwefelsäure zugegeben werden.Suitable precious metals are, for example, palladium, platinum, Gold and silver in the form of their compounds, e.g. The sulfates, nitrates and acetates, among others, which in amounts of preferably 0.01 to 1 g of the metal compounds per 1 liter of chromosulfuric acid be admitted.

Es hat sieh gezeigt, daß bei Verwendung von Palladium als Edelmetall die Beizaktivierung erst dann besonders wirkungsvoll erfolgt, wenn die Lösung fisL von Chloriden ist. Im Fall, daß ein Metallchlorid verwendet wird, muß dieses also vor der Anwendung mit der ehromschwefelsäurehaltigen Lösung so lange verkocht werden, bis das aus dem Chlorid durch Oxydation entstandene Chlor entwichen ist.It has been shown that when palladium is used as the noble metal the pickling activation only takes place particularly effectively when the solution is fisL of chlorides. In the case that a Metal chloride is used, so this must be boiled for so long before use with the solution containing sulfuric acid until the chlorine produced by oxidation from the chloride has escaped.

Die Behandlung der Kunststoffteile erfolgt in an sich bekannter Weise, indem die Teile auf die Gestelle gesteckt und dann in die gekennzeichnete Lösung getaucht werden. Es kann bei Temperaturen ab etwa 20 C, vorzugsweise von etwa 60 bis 80 C, gearbeitet werden. Die Verweildauer in der Lösung beträgt je nach Kunststoff und je nach Temperatur etwa 5 bis 10 Minuten oder darüber, falls dsiftKrastetafT «zuvor mit einera organischenThe plastic parts are treated in a manner known per se, in that the parts are placed on the racks and then immersed in the marked solution. Temperatures from about 20 ° C., preferably from about 60 to 80 ° C., can be used. The dwell time in the solution is about 5 to 10 minutes or more, depending on the plastic and the temperature, if it has been previously treated with an organic one

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Lösungsmittel behandelt wurde, um die Beizung zu erleichtern.Solvent treated to facilitate pickling.

Nach der Behandlung werden die Teile mit Wasser gespült und dann mit den Gestellen - ohne Umstecken - in eines der üblichen chemischen Reduktionsbäder gebracht.After the treatment, the parts are rinsed with water and then with the racks - without repositioning - in one of the usual ones chemical reduction baths brought.

Hierbei erfolgt die Reduktion der in die Oberfläche der Kunststoffe diffundierten Edelmetallionen zu Metallkeimen, die überraschenderweise außerordentlich fest im Kunststoff verankert sind. Nach dieser Behandlung können die Teile dann in an sich bekannter Weise chemisch metallisiert und galvanisch mit beliebigen Metallschichten versehen werden.The reduction in the surface of the plastics takes place here diffused precious metal ions to form metal nuclei, which surprisingly anchored extremely firmly in the plastic are. After this treatment, the parts can then be chemically metallized in a manner known per se and electroplated with any desired Metal layers are provided.

Als chemische Reduktionsbäder eignen sich z. B. Kupfer- und Nickelbäder, welche Formaldehyd bzw. Alkalihypophosphit oder Boranat u. a. als Reduktionsmittel enthalten.Suitable chemical reduction baths are, for. B. copper and Nickel baths, which contain formaldehyde or alkali hypophosphite or boranate and others. contained as reducing agent.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich insbesondere für Kunst stoffe auf Basis von Aerylnitril-Butadien-Styrol-Polymerisaten und modifizierten Polypropylenen (Copolymerisat gegebenenfalls gemischt mit anorganischem Füllstoff) verwenden.The inventive method can be used in particular for art materials based on aeryl nitrile-butadiene-styrene polymers and modified polypropylenes (copolymer, if necessary mixed with inorganic filler).

Die Oberfläche der Kunststoffteile wird bei Anwendung des erflndungsgemäßen Verfahrens kaum aufgerauht, was besonders vorteilhaft ist. Es sind daher zur Erzielung von Glanzeffekten nur sehr geringe Auflagestärken von abgeschiedenem Metall erforderlich. Die Haftfestigkeit der Metallschichten ist über^· dies ungewöhnlichThe surface of the plastic parts is when using the invention Process hardly roughened, which is particularly advantageous. There are therefore to achieve gloss effects only very small thicknesses of deposited metal are required. The adhesive strength of the metal layers is over ^ this is unusual

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25.9.196925.9.1969

Der selektive Effekt des erfindungsgemäßen Verfahren, wonach lediglich die Kunststoffteile, nicht jedoch die Gestellisolierungen gebeizt und aktiviert werden, ist besonders überraschend, da man aufgrund der bekannten Verfahren erwarten mußte, daß eine Beizaktivierung nur unter Verwendung hoher Schwefelsäurekonzentrationen neben geringen Chromsäureanteilen erfolgen kann. Dies ist jedoch, wie die Erfindung zeigt, nicht der Fall.The selective effect of the method according to the invention, according to which only the plastic parts, but not the frame insulation Be pickled and activated is particularly surprising, since one had to expect based on the known method that a Pickling activation can only take place using high concentrations of sulfuric acid in addition to low proportions of chromic acid. this however, as the invention shows, it is not the case.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The following examples serve to illustrate the invention Procedure.

Beispiel 1example 1

Kunststoffteile aus ABS-Polymerisaten bzw. modifizierten PoIypropylenen werden auf Gestelle gesteckt und dann in einer Lösung der folgenden Zusammensetzung nach Verkochen des Chlors beizaktiviert 1 Plastic parts made of ABS polymers or modified PoIypropylenen be plugged into racks and then beizaktiviert in a solution of the following composition by boiling the chlorine 1

25 Gewichtsprozent Schwefelsäure 25 Gewichtsprozent Chromsäure 25 weight percent sulfuric acid 25 weight percent chromic acid

O, C5Gewichtsprozent Palladiumchlorid Rest WassserO, C5 weight percent palladium chloride remainder water

Temperatur« 650 CTemperature «65 0 C Dauer der Behandlung! 10 MinutenDuration of treatment! 10 mins

Es erfolgt anschließend eine Spülung mit Wasser, worauf die Teile mit den Gestellen - ohne Umstecken - in ein chemisches Nickelbad der folgenden Zusammensetzung gebracht werdent This is followed by rinsing with water, whereupon the parts with the racks are placed in a chemical nickel bath with the following composition - without having to be repositioned

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30 g/Liter Nickelsulfat 10 g/Liter Natriumhypophosphit 50 g/Liter Citronensäure30 g / liter nickel sulfate 10 g / liter sodium hypophosphite 50 g / liter citric acid

Bei einem pH-Wert von 5 und einer Temperatur von 60 bis 700 C erfolgt die Vernickelung der Teile, ohne daß die Gestellisolierungen mit abgeschiedenem Metall bedeckt werden.At a pH of 5 and a temperature of 60 to 70 ° C., the parts are nickel-plated without the frame insulation being covered with deposited metal.

Beispiel 2Example 2

Die Beizaktivierung von Kunststoffteilen auf Basis von ABS-Polymerisaten bzw. modifizierten Folypropylenen wird mit einer Lösung durchgeführt, welcheThe pickling activation of plastic parts based on ABS polymers or modified folypropylenes is carried out with a solution which

25 Gewichtsprozent Schwefelsäure 25 Gewichtsprozent Chromsäure und 0,05Gewichteprozent Gold-III-chlorid 25 percent by weight sulfuric acid, 25 percent by weight chromic acid and 0.05 percent by weight gold (III) chloride

enthält. Die Temperatur der Lösung beträgt 65° C, die Einwirkungszelt ist 10 Minuten.contains. The temperature of the solution is 65 ° C, the exposure time is 10 minutes.

Darauf werden die Teile mit Wasser gespült und mit den Gestellen in ein Vorreduktionsbad mitThe parts are then rinsed with water and placed in a prereduction bath with the racks

1 g/Liter Hydrazinhydrat eingebracht, welches einen pH-Wert von I3 aufweist.Introduced 1 g / liter of hydrazine hydrate, which has a pH of I3.

Anschließend werden die Teile erneut mit Wasser gespült undThe parts are then rinsed again with water and

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dann in einem chemischen Kupferbad der folgenden Zusammensetzung verkupfert:then in a chemical copper bath of the following composition copper-plated:

10 g/Liter CuSO4 . 5 H3O10 g / liter CuSO 4 . 5 H 3 O

16 g/Liter Kaliumnatriumtartrat l6 g/Liter Natriumhydroxyd 8 g/Liter Paraformaldehyd 0,005 g/Liter Rhodanin16 g / liter potassium sodium tartrate l6 g / liter sodium hydroxide 8 g / liter paraformaldehyde 0.005 g / liter rhodanine

Hierbei erfolgt lediglich eine Verkupferung der Kunststoffteile, nicht jedoch der Gestellisolierungen.In this case, only the plastic parts are copper-plated, but not the frame insulation.

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1 09815/16761 09815/1676

Claims (6)

Patentabteilung P a t e η t a η s ρ r ü ο h _ePatent department P a t e η t a η s ρ r ü ο h _e 1. Verfahren zur Vorbehandlung von Kunststoff oberflächen, insbesondere aus Polymerisaten auf Basis von ABS und modifizierten Polypropylene^ für das chemische und. galvanische Metallisieren, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einer Lösung behandelt werden, welche 20 bis 40 Gewichts prozent Schwefelsäure, I5 bis JO Gewichtsprozent Chromsäure und 0,001 bis 1 Gewichtsprozent eines Edelmetalles in Form seiner Verbindungen enthält.1. Process for the pretreatment of plastic surfaces, in particular from polymers based on ABS and modified polypropylene ^ for chemical and. Electroplating, characterized in that the surfaces are treated with a solution which contains 20 to 40 percent by weight sulfuric acid, 15 to JO percent by weight chromic acid and 0.001 to 1 percent by weight of a noble metal in the form of its compounds. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Lösung 25 bis 35 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 22 bis 28 Gewichtsprozent Chromsäure und 0,005 bis 0,05 Gewichtsprozent eines Edelmetallions enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that the solution used 25 to 35 percent by weight sulfuric acid, 22 to 28 weight percent chromic acid and 0.005 to 0.05 weight percent of a noble metal ion. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Palladium-, Platin-, Gold- oder Silberverbindungen enthält.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the solution is palladium, platinum, gold or silver compounds contains. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung frei von Chloriden ist.4. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that that the solution is free of chlorides. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung bei Temperaturen ab etwa 20° C, vorzugsweise von etwa 60 bis 80° C, erfolgt.5. The method according to claim 1, characterized in that the pretreatment at temperatures from about 20 ° C, preferably from about 60 to 80 ° C. 10 9815/1676 -9-10 9815/1676 -9- PatentabteilungPatent department 23.9.I969September 23, 1969 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen nach der Vorbehandlung in an sich bekannter Weise chemisch metallisiert und galvanisch mit beliebigen Metallschichten versehen werden.6. The method according to claim 1, characterized in that the After the pretreatment, surfaces are chemically metallized in a known manner and electroplated with any Metal layers are provided. 109815/1676109815/1676
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