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Verfahren und Vorrichtung zum vollständigen Verbrennen brennbarer,
insbesondere pulverförmiger vorzugsweise radioaktiver biologischer Proben.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zum vollständigen Verbrennen brennbarer, insbesondere pulverförmiger vorzugsweise
radioaktivitätshaltiger biologischer Proben, die im Innern eins Sauerstoff enthaltenden
lichtdurchlässigen Verbrennungsgefäßes verbrannt werden, indem die Probe von augen
durch Fokussierung von Lichtstrahlen gezündet wird. Derartige Verfahren werden beispielsweise
im Zusammenhang mit Radioaktivitätsmessungen mittels flüssiger Szintillatoren eingesetzt.
Die bei der Verbrennung entstehenden, gasförmigen Verbrennungs-14 3 35 produkte
@@CO, 3HOH oder 35s02 werden dabei durch geeignete alkalische oder wasseraufnehmende
Absorber gebunden und in dieser Form, mit dem flüssigne Saintillator gemischt, zur
Messung gebracht. Aui diese Weise lassen eioh vergleichsweise grope Mengen biologischen
Materials mit vergleichsweise hoher Zählausbeute hinsichtlich ihres Gehaltes an
den genannten Radioisotopen ausmessen.
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Den bisher bekannten, für diesen Zweck eingesetzten sogenannten Vorverbrennungsverfahren
ist gemeinsam, daß die zu vorbrennende Probe naoh der Gewichtibestimmung in ein
speziell geformtes Papier eingewickelt oder in spezielle TUten eingefüllt und verschlossen
wird. Nach Einbringen der derart verpackten Probe in das mit Sauerstoff gefüllte
Verbrennungsgefaß wird dann zunächst die Papierumbüllung entzündet, die ihrerseits
dann die darin eingewickelte Probe in Brand setzt.
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Bei @lteren Verfahren wird die Verpackung außerhalb des Verbrennungsgefäßes
in Brand gesetzt und die brennende, Verpaokte Probe in das Verbrennungsgefäß überführt.
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In neueren Verfahren wird das Entzünden der Probe dadurch erreicht,
dap mittels einer geeigneten Optik das Bild einer Heizwendel einer geeigneten Glühlampe
-ein sogenannter Brennfleck oder Fokus- erzeugt wird und leicht entzffndbare Teile
der Probenverpackung in diesen Fokus gebracht und dadurch entflammt werden. Nan
fördert eine 5 c h n e 1 1 e Entflammung mitunter dadurch, dap das Verpackungspapier
an bestimmten Stellen geschwärzt wird. Dieser Vorgang der Zundung wird durch die
Glaswand des benutzten Verbrennungsgefäpes hindurch vorgenommen.
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Diesen bekannten Verfahren haftet der Nachteil an, daß die Proben,
insbesondere staubförmige Proben, zur Verbrennung eingepackt werden müssen und dieses
Einpacken kleiner, gewägter Probenmengen ein zeitaufwendiger Verarbeitungsschritt
ist. Die Proben, und insbesondere pulverförmige Proben, m ü s 8 e n bei dem bisherigen
Verfahren Jedoch eingepackt werden, weil die Probenträger, von denen die Proben
während des Verbrennungsvorganges getragen werden, Körbe aus Platingaze diverser
Bauart oder speziell geformte Spiralen zur Aufnahme geeignet geformter Papiertttten
sind und damit schon aus diesem Grunde eine Verbrennung nicht eingepackter und insbesondere
pulverförmiger Proben nicht zulassen. Auch ist die vollständige Verbrennung pulverförmiger
Proben ohne Verpackung auf Probenträgern mit geschlossenem Boden unter Verwendung
der beschriebenen Zündvorrichtung insofern schwierig, als es ohne besondere Vorkehrung
leicht vorkommt, daß Teile der Probe v o r ihrer Verbrennung aufgewirbelt werden
und in kalte Zonen des Verbrennungsgefäßes gelangen, ohne in Brand geraten zu sein.
Dies führt häufig zu einem zu niedrigen anschliepend bestimmten Aktivitätswert.
da diese nicht verbrannten aktivitätshaltigen Bestandteile der Probe erfahrungsgemäp
nur teilweise in den Szintillator gelangen und dort nur unvollständig gemessen werden.
Die Aufwirbelung staubförmiger Proben ist bedingt durch die atarke Gaskonvektion
im
Innern des Verbrennungsgefäes, die einsetzt, sobald die Zündvorrichtung
eingeschaltet wird, weil sich im Bereich des Fokus die Gasfüllung außerordentlich
stark erwärmt.
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Dieser Effekt ist besonders ausgeprägt, wenn man zur Entflammung unverpackter
staubfrmiger Proben die Probenträger derart Justiert, daß der Fokus innerhalb der
Probe liegt.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine
Vorrichtung zu schaffen, die vollständiges Verbrennen der Probe gewährleistet und
eine Paperverpackung unnötig macht.
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Gemäp der Erfindung wird dies verfahrenstechnisch dadurch erreicht,
daß sich die Probe in einem mit einer Öffnung versehenen Probenträger befindet und
die Fokussierung der Lichtstrahlen oberhalb der Öffnung des Probenträgers erfolgt.
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Entsprechend ist die zugehörige Vorrichtung zur Durchftthrung des
Verfahrens, bestehend aus einem Verbrennungsgefäß, das einen Probenträger mit einer
Probenträgerhalterung aufweist, und aus einer lichtstrahlen-fokussierenden Zündvorrichtung
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Probe in einen mit einer Offnung
versehenen Probenträger eingefüllt wird und der Fokus der Zündvorrichtung oberhalb
der Öffnung des Probenträgers gelegen ist.
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Durch diese Maßnahme und anordnung wird erreicht, dap die AuSwirbelung
der Probe bei der Zündung gering gehalten und das dennoch aufgewirbelte Probenmaterial
durch die besondere Anordnung des Fokus in diesem weitgehend verbrannt wird.
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Es versteht sich, daß Fokus und Probenträgeroffnung hinsichtlich Fläche
und Abstand aufeinander anzupassen sind, damit eine vollständige Verbrennung gewährleistet
ist. Als ZUndvorrichtung
eignet sich beispielsweise ein sphärischer
oder elliptischer Hohlspiegel mit einer 150 W- oder 250 W-Halogenglühlampe mit einer
flachen Heizwendel. Die Halogenglühlampe mit dem Hohlspiegel ist zweckmäßigerweise
so montiert, dap der flächengrößte Teil des Bildes der Heizwendel parallel zur Ebene
der öffnung des Probenträgers angeordnet ist und einen Fokus bildet. Binde besonders
vorteilhafte Wirkung ist zu erwarten, wenn die Fläche des Fokus die Fläche der Öffnung
des Probenträgers abdeckt und der Fokus unmittelbar, d.h. etwa 0 bis 10 mm oberhalb
der Öffnung des Probenträgers angeordnet ist.
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Eine solche Anpassung bzw. Abdeckung ist in der Praxis nicht streng,
sondern nur näherungsweise erforderlich und auch nur näherungsweise erreichbar.
Bei s.B. kreisförmiger Öffnung des Probenträgers und quadratischer oder rechteckiger
Form der Heizwendel ist es ausreichend, wenn man den Durchmesser der kreisförmigen
Öffnung des Probenträgers gleich dem gröeten Durchmesser des Fokus wählt.
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In vorteilhafter Weise liegt bei Verwendung von Probenträgern in Form
von Kugelkalotten das Verhältnis von Öffnungsdurchmesser s zum Radius r der Kugelkalotte
im Bereich von 0,2 # s/r ( 2 und der Fokus der Zündvorrichtung auf der Symmetriebachse
der Kugelkalotte ist dabei unmittelbar oberhalb der Öffnung des Probenträgers angeordnet.
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Bei Verwendung von Probenträgern mit geschlossenem Boden brw.
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geschlossenen Wänden kommt es bei der Verbrennung bestimmter Materialien
vor, daß die Verbrennung vergleichsweise langsam einsetzt und sich vor und während
der Verbrennung Rauch bildet, der sich teilweise in der Abeorberlösung niederschlägt
und späterhin zu einer Verfärbung der Szintillatorlösung führt. Eine solche Verfärbung
ist störend, weil daraus eine
niedrigere und von Probe zu Probe
erfahrungsgemäß schwankende Zählausbeute resultiert. Nichtpulverisierte biologische
Proben zeigen diese Erscheinungen stärker als pulverisierte Proben des gleichen
Materials. Eine solche zu beobachtende Rauchentwicklung bei der Verbrennung pulverförmiger
oder nichtpulverförmiger Proben läßt sich durch die Verwendung von Probenträgern
in Schalchen- oder Becherform vermeiden, bei denen der Probenträger aus einem stark
perforierten Material besteht und mit einer Lage leicht brennbaren, die Wärmestrahlung
gut absorbierenden Materials auagekleidet ist.
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Als perforiertes Material eignet sich insbesondere ein feinmaschiges
Sieb oder Drahtgaze. Die Auskleidung des perforiert ten Probenträgers schafft einen
ausreichend festen Boden des Probenträgers v o r der Verbrennung zur Aufnahme auch
pulveriörmiger Proben, die leichte Brennbarkeit dieser Auskleidungsschicht führt
in Verbindung mit der guten Wärmeabsorption dazu, dap die Verbrennung schnell einsetzt
und damit die Phase der Rauchentwichklung und Verkohlung der Probe klein gehalten
wird. Aufgrund der Perforation ist die Sauerstoffzufuhr im Verlaufe der Verbrennung
für den Jeweils noch nicht verbrannten Probenrest besser gewährleistet als fUr massive
Probenträger. Die Auskleidung der Probenträger mit leichtentzLmdbarem vorzugsweise
haftendem Material läßt eich technisch einfach gleichzeitig mit der ßerienmdßigen
Stanzung der Probenträger durchftlhren.
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Anhand einer Zeichnung ist nun die erfindungsgemäße Vorrichtung in
einem Ausführungsbeispiel rein schematisch dargestellt, und zwar zeigen: Figur 1
eine Schema-Ansicht Figur 2 einen Probenträger in Form einer Kugelkalotte und Figur
3 einen Probenträger in Kugelkalottenform mit einer Auskleidung.
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In Figur 1 ist in einem Verbrennungsgefäß 1, das Sauerstoff
enthält
und verschlossen ist, auf einem Probenträgerhalter 2 ein Probenträger 3 mit einer
Probe 4 angeordnet. Eine fokussierende Zündvorrichtung 5 mit einer Glühfadenlampe
6 ist außerhalb des lichtdurchlässigen Verbrennungsgefäpes 1 in definierter Lage
zu diesem situiert, so dap der Fokus 7 der Lichtstrahlen 8 unmittelbar oberhalb
der Öffnung 9 des Probenträgers 3 gelegen ist. Die Symmetrieachse 10 von Gefäß 1
und Probenträgerhalter 2, der am Deckel 11 befestigt ist, fallen zusammen. Das Verbrennungsgefäß
eignet sich bei radioaktivitätshaltigen Proben auch als Mepgefäß zur anschliessenden
Bestimmung der Radioaktivität in kommerziell erhältlichen Flüssigkeitsszintillationsspektrometern.
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In Figur 2 ist ein Probenträger in Form einer Kugelkalotte 23 dargestellt,
deren Durchmesser mit 5, Höhe mit h und deren Radius mit r bezeichnet ist. Die Symmetrieachse
ist mit 26 beziffert. Die Öffnung des Probenträgers 23 ist mit 29 bezeichnet.
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In Figur 5 besteht der Probenträger aus einer Schale bzw. Becher 33
mit der Probe 34 und einer Lage 35 schwarzen Papiers als Auskleidung. Die Symmetrieachse
ist mit 36 bezeichnet.