DE1944452C3 - Process for the treatment of aluminum surfaces by oxidation with subsequent compaction - Google Patents
Process for the treatment of aluminum surfaces by oxidation with subsequent compactionInfo
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Description
3030th
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung der Oberflächen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch anodische Erzeugung von Oxidschichten mit einer nachfolgenden Verdichtung durch Wasser oder Wasserdampf, wobei das Auftreten von Aluminiumhydroxid-Belägen (Sealing-Belägen) verhindert wird.The invention relates to a method for treating the surfaces of aluminum or aluminum alloys by anodic generation of oxide layers with subsequent compaction by water or water vapor, whereby the occurrence of aluminum hydroxide deposits (sealing deposits) is prevented.
Auf Aluminiumoberflächen werden zum Zwecke des Korrosionsschutzes vielfach anodisch erzeugte Oxidschichten aufgebracht. Diese Oxidschichten schützen die Aluminiumoberflächen vor den Einflüssen der Witterung und anderer korrodierender Medien. Ferner werden die anodischen Oxidschichten auch aufgebracht, um eine härtere Oberfläche zu erhalten und damit eine erhöhte Verschleißfestigkeit des Aluminiums zu erreichen. Durch die Farbe der Oxidschichten bzw. ihre teilweise leichte Einfärbbarkeit lassen sich besonders dekorative Effekte erzielen.For the purpose of corrosion protection, anodic oxide layers are often produced on aluminum surfaces upset. These oxide layers protect the aluminum surfaces from the influences of the Weather and other corrosive media. Furthermore, the anodic oxide layers are also applied, in order to obtain a harder surface and thus to achieve an increased wear resistance of the aluminum. The color of the oxide layers and their sometimes easy colorability make it particularly easy to use achieve decorative effects.
Für das Aufbringen von anodischen Oxidschichten auf Aluminium sind eine Reihe von Verfahren bekannt. Beispielsweise erfolgt die Erzeugung der Oxidschichten mit Gleichstrom in Lösungen von Schwefelsäure (Gleichstrom-Schwefelsäure-Verfahren). Häufig werden jedoch auch Lösungen organischer Säuren, wie insbesondere Sulfophthalsäure bzw. Sulfanilsäure oder aber diese im Gemisch mit Schwefelsäure verwendet. Die zuletzt genannten Verfahren sind insbesondere als Hartanodisationsverfahren bekannt.A number of methods are known for applying anodic oxide layers to aluminum. For example, the oxide layers are produced with direct current in solutions of sulfuric acid (Direct current sulfuric acid process). However, solutions of organic acids such as in particular sulfophthalic acid or sulfanilic acid, or else these are used as a mixture with sulfuric acid. The last-mentioned processes are known in particular as hard anodization processes.
Diese anodisch aufgebrachten Oxidschichten erfüllen aber nicht alle Anforderungen im Hinblick auf den Korrosionsschutz, da sie eine poröse Struktur aufweisen. Aus diesem Grunde ist es erforderlich, die Oxidschichten nachzuverdichten. Diese Nachverdichtung wird mit heißem bzw. siedendem Wasser oder b5 Wasserdampf vorgenommen und vielfach als »Sealing« bezeichnet. Hierdurch werden die Poren verschlossen und damit der Korrosionsschutz erheblich erhöht.These anodically applied oxide layers do not meet all the requirements with regard to the Corrosion protection because they have a porous structure. For this reason it is necessary that the Re-densify oxide layers. This redensification is done with hot or boiling water or b5 Made water vapor and often referred to as "Sealing". This closes the pores and thus the corrosion protection is significantly increased.
Bei der Nachverdichtung anodisch aufgebrachter Oxidschichten werden aber nicht nur die Poren verschlossen, sondern es bildet sich auch auf der gesamten Fläche ein mehr oder weniger starker samtartiger Belag, der sogenannte Sealing-Belag. Dieser besteht aus amorphem Aluminiumhydroxid und ist nicht griffest, so daß der dekorative Effekt der Schicht hierdurch beeinträchtigt wird. Aus diesem Grund war es bisher notwendig, diesen Belag von Hand mechanisch zu entfernen.When re-densifying anodically applied oxide layers, however, it is not only the pores that become closed, but a more or less strong one also forms over the entire surface velvety covering, the so-called sealing covering. This consists of amorphous aluminum hydroxide and is not grip, so that the decorative effect of the layer is impaired. For this So far it has been necessary to remove this coating mechanically by hand.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile verhindern kann, wenn man sich des nachstehend beschriebenen Verfahrens zur Behandlung der Oberfläche von Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch anodische Oxydation mit einer nachfolgenden Verdichtung mit heißem Wasser oder Wasserdampf bedient Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß vor der Verdichtung eine Zwischenbehandlung mit Lösungen bei Temperaturen zwischen 15 und 100°C erfolgt, die aus Wasser und 0,1 bis 50 g/l Dextrin bestehen.It has now been found that these disadvantages can be avoided by following described method for treating the surface of aluminum or aluminum alloys anodic oxidation followed by compression with hot water or steam The new method is characterized in that an intermediate treatment with before compaction Solutions at temperatures between 15 and 100 ° C takes place, consisting of water and 0.1 to 50 g / l dextrin exist.
Für die Durchführung des Verfahrens können die handelsüblichen Dextrine verwendet werden. Vorzugsweise wird die Zwischenbehandlung mit Lösungen durchgeführt, die Dextrine mit einer Viskosität von 50 bis 400 cP, in 50%iger Lösung bei 200C, enthalten. Die Viskosität ist hierbei mit einem Brookfield-Rotationsviskosimeter gemessen.The commercially available dextrins can be used to carry out the process. The intermediate treatment is preferably carried out with solutions which contain dextrins with a viscosity of 50 to 400 cP, in 50% strength solution at 20 ° C. The viscosity is measured with a Brookfield rotary viscometer.
Die Zwischenbehandlungslösung enthält 0,1 bis 50 g/l der genannten Verbindungen, die einzeln oder im Gemisch verwendet werden können. Es ist natürlich möglich, auch größere Mengen zu verwenden, jedoch bringt dies keine weiteren Vorteile.The intermediate treatment solution contains 0.1 to 50 g / l of the compounds mentioned, which can be used individually or in the Mixture can be used. It is of course possible to use larger amounts, however this does not bring any further advantages.
Die oben beschriebenen Lösungen für die Zwischenbehandlung besitzen einen pH-Wert, der zwischen 5 und 7 liegt Dieser pH-Wert hat sich als zweckmäßig erwiesen, so daß eine zusätzliche pH-Einstellung nicht erforderlich ist. Für den Ansatz der Lösungen ist es vorteilhaft, wenn voll entsalztes bzw. destilliertes oder Kondenswasser verwendet wird.The solutions described above for the intermediate treatment have a pH between 5 and 7 is this pH value has proven to be useful, so that an additional pH adjustment is not is required. For the preparation of the solutions it is advantageous if fully desalinated or distilled or Condensation water is used.
Die Zwischenbehandlung wird bei Temperaturen zwischen 15 und 100° C, vorzugsweise bei Temperaturen über 50° C durchgeführt, indem die anodisierten Gegenstände aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen in die Lösungen eingetaucht oder damit besprüht werden. Die Behandlungsdauer liegt im allgemeinen unter 15 Minuten. Längere Behandlungszeiten wirken sich nicht nachteilig aus. Nach der Zwischenbehandlung mit den oben beschriebenen Lösungen kann eine Wasserspülung vorgenommen werden, um eine Verschleppung von abspülbaren Substanzen in die Nachverdichtung zu vermeiden. Diese Spülung ist jedoch nicht erforderlich. Es ergeben sich keine Nachteile, wenn die Aluminiumteile sofort nach der Zwischenbehandlung in die Nachverdichtung übergeführt werden.The intermediate treatment is carried out at temperatures between 15 and 100 ° C., preferably at temperatures Above 50 ° C performed by the anodized objects made of aluminum or aluminum alloys dipped in or sprayed with the solutions. The duration of treatment is generally under 15 minutes. Longer treatment times have no detrimental effect. After the intermediate treatment With the solutions described above, a water rinse can be carried out to avoid carry-over to avoid flushable substances in the redensification. However, this flush is not mandatory. There are no disadvantages if the aluminum parts immediately after the intermediate treatment be transferred to the redensification.
Eine besondere Ausführungsform dieses Verfahrens besteht darin, daß die Nachverdichtung mit Wasser und die Zwischenbehandlung in einem Arbeitsschritt durchgeführt werden. In diesem Fall wird das für die Nachverdichtung vorgesehene Wasser mit den genannten Verbindungen in den angegebenen Mengen versetzt und die Verdichtung in üblicher Weise durchgeführt. Zweckmäßigerweise wird anschließend noch mit voll entsalztem Wasser bzw. destilliertem oder Kondenswasser gespült.A special embodiment of this process is that the redensification with water and the intermediate treatment can be carried out in one step. In this case it will be for the The specified compounds are added to the water provided for post-compression in the specified amounts and the compression carried out in the usual way. Expediently, it is then still full rinsed with demineralized water or distilled or condensed water.
Hierbei können die Nachverdichtungen weiterhin auch noch für diese Zwecke an sich bekannter Zusätze an Nickelacetat in kleinen Mengen enthalten. Durch dasIn this case, the redensations can also still use additives known per se for these purposes Contains small amounts of nickel acetate. By the
neue Verfahren ist es möglich, die Ausbildung "von Sealing-Belägen zu verhindern, ohne daß die anodische Oxidschicht beeinträchtigt oder die Qualität der Nachverdichtung herabgesetzt wird. Das Aussehen der Oberfläche wird durch das erfindungsgemäße Verfahren nicht beeinflußt; es bleiben die Effekte erhalten, wie sie durch Vorbehandlung und Anodisation erzielt wurden.New methods make it possible to prevent the formation of "sealing deposits" without affecting the anodic Oxide layer is impaired or the quality of the post-compression is reduced. The appearance of the The surface is not influenced by the method according to the invention; the effects remain, like they were obtained by pretreatment and anodization.
Es ist bereits bekannt, die Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumoberflächen durch Behandlung von Bädern, die Kobalt- und Nickelsalze, Borsäure sowie eine dispergierende und emulgierende Substanz wie Gelatine, Leim, Casein, Dextrin oder Peptone enthalten, durchzuführen. Hieraus konnte nicht geschlossen werden, daß man mit Lösungen, die Dextrin allein oder gegebenenfalls noch kleine Mengen Nickelsalze enthalten, die erfindungsgemäßen Effekte einer Sealingbelagsverhinderung erzielt Auch hat sich gezeigt, daß man bei dem bekannten Verfahren unter Anwendung von Dextrin keine fleckenfreien Überzüge erhältIt is already known the compaction of anodic oxidized aluminum surfaces by treating baths, the cobalt and nickel salts, boric acid as well as a dispersing and emulsifying substance such as gelatin, glue, casein, dextrin or peptones included, perform. From this it could not be concluded that one could use solutions containing dextrin alone or optionally also contain small amounts of nickel salts, the effects according to the invention A sealing deposit prevention achieved It has also been shown that with the known method under Application of dextrin does not result in stain-free coatings
In den nachfolgenden Beispielen wurde die Qualität der Oxidschichten durch den sogenannten Testalwert nach DIN 50 949 bestimmt. Weiterhin wurde die Güte der Verdichtung mittels des Grüntestes nach DIN 50 146 geprüft Die Bezeichnung der Aluminiumlegierungen in den Beispielen erfolgte gemäß DINl 725.In the following examples, the quality of the oxide layers was determined by the so-called Testal value determined according to DIN 50 949. Furthermore, the quality of the compaction was determined by means of the green test according to DIN 50 146 tested The aluminum alloys in the examples were named in accordance with DIN 725.
3030th
In üblicher Weise alkalisch entfettete und gebeizte Aluminiumprofile (AlMg Si 0,5), die im Gleichstrom-Schwefelsäureverfahren anodisch oxydiert waren (Schichtdicke 20 μ), wurden mit einer Lösung von 5 g/l Dextrin mit einer Viskosität von 8OcP (gemessen in 50%iger Lösung bei 20°C mit Brookfield-Rotationsviskosimeter) in voll entsalztem Wasser bei 85° C 10 Minuten behandelt. Nach der anschließenden Verdichtung in voll entsalztem Heißwasser (100° C, 60 Minuten) zeigten die Profile keinerlei Sealing-Belag. Die Schichtstärke betrug nach der Verdichtung 20 μ, der Testalwert war von über 300 auf 6,5 abgefallen. Der Grüntest zeigte eine einwandfreie Verdichtung an.In the usual way, alkaline degreased and pickled aluminum profiles (AlMg Si 0.5), which are produced using the cocurrent sulfuric acid process were anodically oxidized (layer thickness 20 μ), were treated with a solution of 5 g / l Dextrin with a viscosity of 8OcP (measured in 50% solution at 20 ° C with a Brookfield rotary viscometer) treated in demineralized water at 85 ° C for 10 minutes. After the subsequent compaction in fully desalinated hot water (100 ° C., 60 minutes) the profiles did not show any sealing coating. The layer thickness after compaction was 20 μ, the test value had fallen from over 300 to 6.5. the Green test indicated perfect compaction.
In üblicher Weise entfettete Aluminiumbleche (Al-Si 5), die im Gleichstrom-Schwefelsäure-Oxalsäureverfahren anodisch oxydiert waren (Schichtdicke 10 μ), 5ο wurden mit einer Lösung von 10 g/l Dextrin mit einer Viskosität von 275 cP (gemessen in 5O°/oiger Lösung bei 20°C mit Brookfield-Rotationsviskosimeter) in destilliertem Wasser bei 50° C 15 Minuten behandelt. Nach einer Zwischenspülung wurden die Aluminiumteile in Wasserdampf 60 Minuten verdichtet. Danach zeigten die Bleche keinerlei Sealing-Belag. Die Schichtdicke betrug nach der Verdichtung 10 μ, und der Testalwert war von über 300 auf 16,0 abgefallen, und auch der Grüntest zeigte eine einwandfrei: Verdichtung an.Aluminum sheets (Al-Si 5) degreased in the usual way using the cocurrent sulfuric acid-oxalic acid process were anodically oxidized (layer thickness 10 μ), 5ο were with a solution of 10 g / l dextrin with a viscosity of 275 cP (measured in 50% solution at 20 ° C with Brookfield rotary viscometer) treated in distilled water at 50 ° C for 15 minutes. To After an intermediate rinse, the aluminum parts were compacted in steam for 60 minutes. After that showed the sheets do not have any sealing coating. The layer thickness after compaction was 10 μ, and the test value had fallen from over 300 to 16.0, and the green test also showed a perfect: Compaction.
In üblicher Weise alkalisch entfettete und gebeizte Aluminiumprofile (AIMg 3), die im Hartanodisierverfahren anodisch oxydiert waren (Schichtdicke 29 μ), wurden in einer Lösung von 1 g/l Dextrin mit einer Viskosität von 200 cP (gemessen in 50%iger Lösung bei 20°C mit Brookfield-Rotationsviskosimeter) in voll entsalztem Wasser bei 100° C 60 Minuten verdichtet. Anschließend wurden die Teile in voll entsalztem Wasser kurz gespült. Die Profile zeigten keinerlei Sealing-Belag. Die Schichtstärke betrug nach der Verdichtung 29 μ, der Testalwert war von über 300 auf 4,0 abgefallen. Der Grüntest zeigte ebenfalls eine einwandfreie Verdichtung der Eloxalschicht an.In the usual way, alkaline degreased and pickled aluminum profiles (AIMg 3), which are made in the hard anodizing process were anodically oxidized (layer thickness 29 μ), were in a solution of 1 g / l dextrin with a Viscosity of 200 cP (measured in 50% solution at 20 ° C with a Brookfield rotary viscometer) in full Compressed desalinated water at 100 ° C for 60 minutes. The parts were then completely desalinated Rinsed with water briefly. The profiles did not show any sealing coating. The layer thickness was after Compression 29 μ, the test value had dropped from over 300 to 4.0. The green test also showed one perfect compression of the anodized layer.
In üblicher Weise alkalisch entfettete und gebeizte Aluminiumprofile (AIMg Si 0,5), die im Gleichstrom-Schwefelsäureverfahren anodisch oxydiert waren (Schichtstärke 20 bis 22 μ), wurden in Lösungen, welche 5 g/l der nachfolgenden Chemikalien enthielten, bei 100° C 60 Minuten verdichtet bzw. in den Lösungen bei 80° C 10 Minuten vorbehandelt und nach einer Zwischenspülung in Heißwasser bei 100° C 60 Minuten verdichtet Die Schichtstärke blieb nach der Verdichtung bei den einzelnen Profilen unverändert. Die Ausbildung bzw. Verhinderung des Sealing-Belags und die unterschiedliche Qualität der Verdichtung, gemessen an Hand des Testalwertes, sind in der Tabelle zusammengestellt. Nur bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Verbindungen tritt kein Sealing-Belag und keine schädliche Beeinflussung der Nachverdichtung auf.In the usual way, alkaline degreased and pickled aluminum profiles (AlMg Si 0.5), which are produced using the cocurrent sulfuric acid process were anodically oxidized (layer thickness 20 to 22 μ), were in solutions which Contained 5 g / l of the following chemicals, compressed at 100 ° C for 60 minutes or in the solutions 80 ° C pretreated for 10 minutes and after an intermediate rinse in hot water at 100 ° C for 60 minutes compacted The layer thickness remained unchanged for the individual profiles after compaction. the Formation or prevention of the sealing layer and the different quality of compaction, measured based on the test value, are compiled in the table. Only when using the Compounds according to the invention do not have a sealing layer and no harmful influence on the post-compaction on.
DIM ifl QAQ Test value
DIM ifl QAQ
nach L / UN OU iffy
after
·) Die Viskosität wurde in 50%iger Lösung bei 20°C mit dem Brookfield-Rotationsviskosimeter gemessen.·) The viscosity was measured in 50% solution at 20 ° C. with a Brookfield rotary viscometer.
Claims (4)
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