DE1936591A1 - Vidicon-Einkristalldiffraktometer - Google Patents

Vidicon-Einkristalldiffraktometer

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DE1936591A1
DE1936591A1 DE19691936591 DE1936591A DE1936591A1 DE 1936591 A1 DE1936591 A1 DE 1936591A1 DE 19691936591 DE19691936591 DE 19691936591 DE 1936591 A DE1936591 A DE 1936591A DE 1936591 A1 DE1936591 A1 DE 1936591A1
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DE
Germany
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vidicon
single crystal
crystal diffractometer
screen
diffractometer according
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Pending
Application number
DE19691936591
Other languages
English (en)
Inventor
Bradaczek Dr Hans
Plieth Dr-Prof Karl
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BRADACZEK DR HANS
PLIETH DR PROF KARL
Original Assignee
BRADACZEK DR HANS
PLIETH DR PROF KARL
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Publication date
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Publication of DE1936591A1 publication Critical patent/DE1936591A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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Description

  • Beschreibung und Patentansprüche Vidicon-Einkristalldiffraktometer Die Erfindung betrifft ein Diffraktometer, das der Ausmessung von gebeugten Strahlen dient und mit Hilfe eines Multidiodenvidicons einen großen Bereich des reziproken Gitters bzw. der Intensitätsfunktion der beugenden Probe abtastet Die Ausmessung der gebeugten Strahlen soll automatisch und in kurzer Zeit erfolgen.
  • Im Augenblick erfolgt die Ausmessung hauptsächlich mit Hilfe von Weissenberg-Kameras (Filmtechnik), automatischen Weissenberg-Kameras (ZShlrohrtechnik), automatischen Einkristalldiffraktometern (ZShlrohrtechnik) und anderen goniometerähnlichen Anordnungen. In der Zählrohrtechnik werden Proportional-> Szintillations- und Kristall zähler verwandt.
  • Nachteilhaft wirken sich bei der Fiimmethode die Ungenauigkeit der Messung, der ungenügende Meßbereich und die lange Belichtungszeit sowie die schlechte Auswertbarkeit aus.
  • Das automatische Einkristalldiffraktometer in der Zählrohrtechnik führt bei großen Strukturen (sehr viele zu vermessende Reflexe) zu unerträglich langen Meßzeiten. Eine Ausmessung von Reflexprofilen ist dabei nur in Einzelfällen möglich.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Meßzeit stark herabzusetzen, die Intensitätsfunktion zu ermitteln und dabei u. a. die Reflexprofilanalyse für alle Reflexe zu ermöglichen und die Auswertung zu automatisieren.
  • Diese Aufgabe wird er£indungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Multidiodenvidicon mit einer goniometerffihnlichen Mechanik und einem Rechner die dreidimensionale IntensitStsfunktion feingerastert ausmißt.
  • Die Positionierung der Meßpunkte im dreidimensionalen Intensitätsraum bzw. reziproken Gitter erfolgt erfindungsgemäß durch die Verfolgung eines Positionierungspunktes (Reflex) bei der Wanderung über den bewegten Vidiconschirm und beim Austritt desselben aus dem Schirmbereich durch Festlegung eines neuen Positionierungspunktes (Reflexes).
  • Die Justierungskontrolle und die Ausmessung der Probe über die Projektion erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß diese Probe mit Hilfe einer Lichtoptik auf dem Vidiconschirm abgebildet und ausgemessen wird.
  • Die Profilanalyse, insbesondere im Kleinwinkelbereich, erfolgt erfindungsgemäß so, daß mit Hilfe des Vidicons der Profilbereich rasterpunktweise ausgemessen wird.
  • Eine noch schnellere Arbeitsweise kann dadurch erzielt werden, daß erfindungsgem§ß.mehrere Vidicondetektoren auf einer Mechanik angebracht sind.
  • Die mit der Erfindung zu erzielenden Vorteile bestehen besonders darin, daß ein großer Bereich des Intensitätsraumes (viele Reflexe) intensitätsproportional in kurzer Zeit ausgemessen werden kann.
  • Ein Anwendungsbeispiel ist in der Zeichnung dargestellt.
  • Ein möglichst monochromatisches Röntgenbündel trifft auf die Meßprobe (Kristall), die sich z. B. im Zentrum eines 3-Kreis-Goniometers befindet. Durch Drehung des Kristalls gelangen quasi gleichzeitig mehrere Kristallreflexe auf den Vidiconschirm und werden durch das Vidiosignal abgetastet. Der Vidiconschirm besteht aus ca. 400.000 Rasterpunkten. Das Vidiosignal wird durch einen Vielkanalanalysator in eine Intensitätsskala umgewandelt und im Rechner gespeichert. Die Intensitätsskalierung erfolgt Über den erwähnten Analysator und über eine Zeitskala durch häufige Wiederholung der Messungen. Durch Mittelwertbildung werden Schwankungen, die durch das Rauschen im Vidicon auftreten, eliminiert.
  • Zur Absorptionskorrektur wird mit Hilfe einer Lichtoptik die Projektion der Probe auf dem Vidiconschirm abgebildet und ebenfalls im Rechner gespeichert. Gleichzeitig wird durch die Lichtoptik eine Kontrolle der Probenjustierung ausgeführt.

Claims (5)

Patentansprüche
1. Vidicon-Einkristalldiffraktometer dadurch gekennzeichnet, daß ein Multidiodenvidicon mit einer goniometerähnlichen Mechanik und einem Rechner die dreidimensionale Intensitätsfunktion feingerastert ausmißt.
2. Vidicon-Einkristalldiffraktometer nach Anspruch 1.
dadurch gekennzeichnet, daß die Positionierung der Meßpunkte im dreidimensionalen Intensitätsraum bzw. reziproken Gitter durch die Verfolgung' eines Positionierungspunktes- (Reiexes) beim Wandern über den bewegten Vidiconschirm und beim Austritt desselben aus dem Schirmbereich-durch Festlegung eines neuen Positionierungspunktes (Reflexes) erfolgt.
3. Vidicon-Einkristalldiffraktometer nach Anspruch 1. und 2.
dadurch gekennzeichnet, daß mit-einer Lichtoptik die Projektion und -Justierung der Probe auf dem Vidiconschirm abgebildet und ausgemessen wird.
4. Vi,dicon--Einkristalldiffraktometer nach Anspruch 1., 2. und -3.
dadurch gekennzeichnet, daß die Profile, insbesondere im KleinwinkelMereich, mit Hilfe des Vidicons rasterpunktweise ausgemessen werden.
5. Vidicon-Einkristalldiffraktometer nach Anspruch 1.,2.,3. und 4.-dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Vidicondetektore' gleichzeitig auf einer Mechanik angebracht sind.
Leerseite
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2228683A1 (de) * 1972-06-13 1973-12-20 Artur Foehl Beschleunigungs- und verzoegerungsabhaengige, elektrische schaltvorrichtung
EP0500504A1 (de) * 1991-02-21 1992-08-26 SECURVIA ITALIA s.r.l. Stossempfindlicher Sensorschalter zur Aktivierung von elektrischen oder elektronischen Schaltungen
WO1994015202A1 (de) * 1991-06-26 1994-07-07 Siemens Aktiengesellschaft Anordnung zur analyse der kristallstruktur einer probe mit röntgenstrahlen

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WO1994015202A1 (de) * 1991-06-26 1994-07-07 Siemens Aktiengesellschaft Anordnung zur analyse der kristallstruktur einer probe mit röntgenstrahlen

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