DE1929068A1 - Kautschuk - Google Patents
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Description
nR Al FRFn ςΓΗΠΝ 8 MÖNCHEN 22
DR. ALI-HtU bOHUIN wiDENMAYERSTRASSE 49/1
PATENTANWALT ' TELEFON (0811) 226187
"DB. ALFRED SCHDN ■ 8 MÖNCHEN 22 · WIDENMAYERSTRASSE 49/I
Seh/Gl GgR 32
The Goodyear Tire & RubDer Co., Akron, Ohio / USA
Kautschuk
Di© Erfindung befasst sich mit den physikalischen Festigkeitseigensehaften
nieht-vulkanisierter Kautschuke. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die Verbesserung der Grünfestigkeit
von lcompoundierten nicht-vulkanisierten synthetischen und
natürli chen Polyi sopren-Kauts chuken.
Synthetische Elastomere haben in einem erheblichen Ausmaß Naturkautschuk bei der Fabrikation von Reifen und vielen anderen
Kautschukprodukten ergänzt oder ersetzt. In jüngerer Zeit haben sich stereospezifische Polymere, insbesondere cis-1,4-Polyisopren,
als fähig erwiesen, Haturkautschuk vollständig zu
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BAD OFUGWAL
ersetzen. Ein Hi&aexnia für einen derartigen volle händigen Ersatz von Häturkautschule durch synthetisches cis-1„4-Polyisopren
gur Herstellung von Reifen alles? iOypen und Grossen war
das Fehlen einer ausreichenden G-rünfestigkeit und Klebrigkeit,
um in zufriedenstellender Weise groese Reifen mit guten Eigenschaften herstellen zu können, beispielsweise Reifen, wie sie
für Lastwagen, grosse Srdbewegungsmaschinen oder dergleichen
verwendet werden. Sollte es gelingen, diesen Unterschied zwischen Haturkautseirak "und eis- 1,4~Polyisopren auf ein. Minimum
herabzusetzen oder su beeeltigens so würde der vollständige
Ersats von Naturkautschuk durch eis-1,4-PoIyisopren erheblich
erleichtert werden.
Die Grünfestigkeit (green strength) ist ein Begriff^ der in
der Kautsehukindustrie häufig verwendet wird. Diese Eigenschaft
lässt sich jedoch schwierig definieren. Man versteht
darunter diejenige Eigenschaft eines Polymeren, und swar
hauptsächlich eines Naturlcautschuks, sii entsprechenden Aufbaubedingungen beizutragen, wenn viele Komponenten verwendet
werden. Diese Eigenschaft hat eine geringe oder Überhaupt keine
I?reisetsung oder relative Bewegung der aueaaimengefügten Komponenten anschlisssend an die Susammenfügung sowie Tor Beendigung
des Härtens sur 3?olge. Die "Elsbrigkeit" ist ebenfalls
eine wichtig© Eigenschaft hinsichtlich des Aufbaus eines zusammengesetzten
Kautschukproduktes. Allerdiaga kann das Fehlen
einer Klebrigkeit gewöhnlich in erheblichem Ausmaßs duroh Zugabe bekannter Klebemittel ausgeglichen werden, Folglich läset
sich jeder Unterschied der Zlebrigkeit swischen eis-1,4-PoIyisopren
und Ha'irurkautschuk in einfacher Weise koi-.cigieren.
Bisher gab ea nur wenig geeignete Mittel aur Einstellung der
Grtinfestigkeit, welche der Vervjendung von Klebemitteln bei
der Einstellung der Klebrigkeit entsprechen. Das Fehlen einer
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geeigneten Grünfestigkeit in zusammengesetzten Kautschukprodukten»
die nur oder weitgehend aus (synthetischem Polyisopren bestehen, ist ein ernsthaftes Problem in der Eautschukindustrie
seit der Einführung von synthetischem Gis-1,4-Polyisopren
("synthetischer Naturkautschuk").
Der Instron-Grünfestigkeitstest ist eine Methode, die Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften
nicht-vulkanisierter Korapoundierungen zu messen. Dieser Test wurde in der Fachwelt als bester Hinweis
auf die Fähigkeit einer Kompoundierung, einer Verformung
in nicht-gehärtetem Zustand zu widerstehen, anerkannt. Typische Spannungs-Dehnungs-Kurven werden bei Verwendung eineö ^eden
Elastomeren erhalten, wobei die Gröaoo der Kurve für ein gegebenes
Elastomeres schwankt, und zwar in Abhängigkeit von der
verwendeten Kompoundierungßformulierung, d.h. in Abhängigkeit
von der Menge an dem elaetomeren Guminaterial zugesetzten Ruß,
Öl oder dergleichen. Wird jedoch die gleiche oder eine im wesentlichen
ähnliche Kompoundierungsformulierung verwendet,
dann besitzen die Elastomeren äquivalente Aufbau- und Verarbe.ttungseigenschaften,
wenn die Form und Grosse der Spannungs-Dehnungs-Kurven
der zwei Elastomeren, vergleichbar sind.
Die normale Spannungs-Dehnungskurve roller Polymerer oder nichtvulkanisierter
Koiapounäierungen neigt einen deutlichen Knick
(Streckgrenze) hinsichtlich der Spannung "bei einer relativ niedrigen
Dehnung. Nachdem dieser anfängliche Knickpunkt überschritten iet, kann eine fortgesetzte !Dehnung sur Folge halten»
dass eich die Spannung 1. fortsetst, mit einer verschiedenen
Gsschwindigkeit au erhöhen, 2. dass die Spannung praktisch
konstant bleibt, oder 3. dass dia Spannung kontinuierlich abfällt,
"biß ein Brechen des. Probestücks auftritt. Welche der
drei Erscheinungen auftritt, hangt von dem Typ des
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der Menge und Natur der anderen Kompounäierungsbeatandteile in
dem Ansatz sowie dem Ausmaß und der Art des Knetens ab.
Es wurde gefunden, dass das Verhalten einer grünen Kompoundierung in einem nicht-vulksnisierten Reifen anhand von drei
Punkten der Spannungs-Dehnungs-Kurve vorausgesagt werden kann, und awar 1. anhand des ersten Peaks oder des ersten Knicks der
Spannung, 2. aahand der Zug- oder Bruchfestigkeit und 3. anhand
des Prozentsatses der Dehnung. Verbesaerungen einer oder mehrerer der Spannungseigenschaften geben einen Hinweis auf eine
verbesserte Grünfsstigkeit.
Es wurde nun ein Verfahren zur Verbesserung der Grünfestigkeit von synthetischem cis-1,4-Polyisopren gefunden, welches darin
besteht, synthetisches cis-1,4~Polyisopren au bestrahlen und
anscliliessend öa3 bestrahlte Polymere zu kneten.
Bei dem synthetischen cis~1,4~Pelyis©pren kann es sich um jjedee
Polyisopren handeln, und zwar unabhängig von dem Katalysatoraystem,
das au seiner Polymerisation verwendet worden ist. Die
Erfindung eignet sich jedoch besonders gut, wenn das "hohe" cis~1 .^-Polyisopren verwendet wird, das dann gebildet wird, wenn
ein Eatalyeatorsystern, wie beispielsweise ein System auf Al-iEi-
oder Li-BaBis verwendet wird. Das Al-iDJ.-System besteht aus
einer Aluminiumalky!verbindung (wie beispielsweise einem Aluminiumtrialkyl
oder einem Aluminiumtriallcyl-Komplex, der bei der
Umsetsung eines Aluminiiuntrialkyls mit einem aromatischen Ätherf
wie beispielev/eise Diphenyläther oder Anisol, gebildet wird)
in Mischung mit einem Übergangsmetallhalogenid (wie beispielsweise
Sitantetrachlorid) bei ungefähr gleichen Molverhältnissen
oder bei Verhältnissen., in welchen das Aluminium gegenüber dem
Titan etwas im Unterschuss ist. Der Katalysator auf Li-Basis besteht beispielsweise aus feinteiligam Lithiurametall odor, in
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zweckmässigerer Weise, aus einer, löslicheren Porm von AXuminiusi9
"beispielsweise einem Lithlumalkyl, Das erzeugte "hohe" eis-1,4~Polyisopren
besitst einen cis-1,4-Gehalt (im allgemeinen
oberhalb 90 $), der demjenigen von laturkautschuk sehr nahekommt,
wobei sin derartiges cis-1,4—Polyisopren mit Ausnahme
der etwas schlechteren örünfestigkeit einem Naturkautschuk
sehr ähnlich ist.
Bas zu bestrahlende Gummaterial kann in festem Zustand oder
"in Form eines Klebstoffs vorliegen. Liegt der letztere Zustand vor, dann kann jedes übliche Lösungsmittel verwendet werden,
wobei der ]?eststoffgehalt, der an sich nicht kritisch ists
zwischen 10 und 20 $ schwankt.
Die Bestrahlungsquelle kann aus einem Elektronenbeschleuniger
oder aus einer Gainmastrahlen aussendenden Isotopenquelle,
beispielsweise einer Kobalt -Quelle, bestehen. Werden Elektro
nenbeschleuniger eingesetst, dann muss das Polymere in einer
dünnen Schient bestrahlt werden, und swar wegen des relativ
geringen Eindringvenaögens der Elektronen, Demgegenüber ist
das Eindringvermögen von Gammastrahlen grosser.
Die Bsstrahlimgsdosisleistung sollte zwischen 0,01 und 1000
Mrad/Stunde und vorzugsweise zwischen 0,01 und 10 Krad/Stunde
liegen.
Die Bestrahlungsdosis"sollte zwischen 0,1 und 6,0 Mrad und
vorzugsweise zwischen 0,5 χωά 3,0 Mrad schwanken. Wird di©
Dosis auf jsQhr als 5,0 Mrad erhöht, dann werden dl© physikalischen
Eigenschaften beeinflusst,.®o dass sich das Verarbeiten
des Polymeren schwierig gestaltet. Bei Dosierungen von mehr
als β ρ Q Mrad nimmt das Polyiisre häufig unteK/ünschte Y®rarbei-
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BAD ORIGINAL
~ 6 tungseigensehaften
ano
Das Kneten wird unter Verwendung einer für diesen gweek geeigneten
Vorrichtung durchgeführt. Ein Kneten Ist jedoch not»
wendig, um die erfindungsgemässen Vorteile ssu erzielen. Bestrahlte
Gummaterialien aeigen nur einen geringen Unterschied
in der Srünfestigkelt "bis nach dem Verkneten, wie sich anhand
des Instron-iDeßt ermitteln lässt.
Die fplgandlen Beispiele erläutern die Erfindung?
Die Proben (Feststoff oder Klebstoff) v/erden unter Verwendung einer Go -Quelle mit einer Dosisleistung von 0,1 Mrad/Stunde
bestrahlt. Die Proben werden 8 Minuten lang bei 107°0 (2250E1)
und 50 UpM in einem Brabender-Plastograph verknetet. Alle
Zugwerte werden nach dem Verkneten gemessen. Sie v/erden dadurch erhalten, dass 3,2 mm (1/8 inch)-Probestüeke mit einer Geschwindigkeit
von 25 cm/Minute auf einer üblichen Instrendies tvorriehtung gezogen werden.
Mischungen iferden in der Weise-hergestellt, dass im voraus berechnete
Mengen der zwei Substituenten in die Brabander-Kammar
eingefüllt werden, worauf 8 Minuten lang bei ©iner Temperatur von 1270G (2250F) bei 50 UpM geknetet wird.
Die !Tabelle I aeigt die durch das Kneten erzielte Wirkung bcsi
verschiedenen Strahlungadosen, und swar sowohl bei Verwendung1
von festen als auch klebrigen Proben.
Die Tabelle Il seigt die Viirkung des Vsrmischeiis der beatrah3.~
ten und der nicht-bestrahlten Proben.
BAD 909881/1449
Aus der Tabelle III ist die Wirkung des Knetens auf vorbestrahlte
Proben zu ersehen.
| Strahlungs- dosis (Mrad) |
Streckgrenze» kg/cm |
Instron-Z | umwerte | |
| keine | 1,5 | Bruch festig keit,« kp/cnr |
'ja 25en- nung |
|
| Tabelle I | 0,5 | 1,5 | 0,6 | 2500 |
| 0,75 | 1*5 | 1,5 | 1600 | |
| 1,0 | 1,8 | ■1.6 | 2600 | |
| Instren-Zugwerte für bestrahlte geknetete syntheti | 1,25 | 1,5 | 1,9 | 1700 |
| sche eis-1 * 4-PolyisoDren-Guir<j«atQrialien | 1,75 | 1*9 | 1,9 | 2000 |
| 2,0 | 2,2 | 4,1 | 1400 | |
| Polymeren- zustand wäh rend der Be strahlung |
2,5 | 2,2 | 5,9 | 600 |
| Peststoff (1) | 5,0 | 6,2 | 900 | |
| 6,0 | 5,5 | 500 | ||
| 12,-0 | 6,4 | 500 | ||
| 20,0 | — | 5,1 | 400 | |
| keine | 2,0 | 4,6 | 300 | |
| 0,2 | 1,9 | 1.3 | 1500 | |
| 0,4 | 1,9 | 1,9 | 1600 | |
| 3,1 | 1100 | |||
| Klebstoff (2) | ||||
(1) Die Vergleichsprobe besitzt in. nicht-geknetetem Zustand
einen DSV-Wert von 5,0 und einen. Gelgehalt von 13 i>l nach dem
Kneten beträgt der DSV-Wert 5,5 und der Gelgehalt 7 %. Die
bestrahlteji Proben v/erden für die in dsr Tabelle II gesengten
Mischungen verwendet.
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(2) Dosen, bezogen auf den Gesamtklebstoff. Bezogen auf den
festen Kautschuk würde der tatsächliche V/ert das 5- bis 6-fache des gegebenen Wertes ausmachen. Die Vergleichsprobe besitzt
in nicht-geknetetem Zustand einen DSV-Wert von 3»5 und einen
Gelgehalt von 12 fo und nach dem Kneten einen DSV-Wert von 2,8
und einen Gelgehalt von 4 #.
| Geknetete Mischungen aus bestrahltem und | 1,0 | nicht- | Gel Zug- £ DSV(?fi) festig-Deh- keit,2 nung |
1900 | 2,9 | 4 | |
| bestrahltem synthetischen | 1,0 | cis-1 ? 4-Po3-y isopren | 1,9 | 1800 | 2,8 | 10 | |
| Auf den be strahlten Teil auf- treffende DosiB |
Mis chungs- "Mittlere" Verhältnis Dosis^1' der (bes trahl- mis chung ter su nicht- (Mrcad) bestrahltem |
1,0 | Instron- Ziigwerte S^r'eck- grsnse, kg/cm |
2,7 | 1200 | 2,7 | 9 |
| 2,0 | 1:1 | 1.5 | 1,6 | 2,2 | 1200 | 2,6 | 11 |
| 3,0 | 1:2 | 2,0 | 1.6 | 3.0 | 1100 | 2,6 | 13 |
| 6,0 | 1:5 | 1,8 | 3,6 | ||||
| 3,0 | 1:1 | 1,6 | |||||
| 6,0 | 1:2 | 1,7 | |||||
(1) Die durchschnittliche StrahlungsdocJis wird aus dem Gev/iohtsproaentse.ts
des bestrahlten Saiitachulca in der Mischung
bei-eöhnet.
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QBKStNAL
ffafrelle III
Bestrahltes ois-1 ,,4-Po Iy isopren vor und nach dem Kneten
Bestrahltes ois-1 ,,4-Po Iy isopren vor und nach dem Kneten
| Polynie- | Strah- | tficht-^eknetet | 3,5 | 1600 | Geknetet | • Bruch- , festig keit, 2 |
# Beb nung |
| rensu-=· stand während der Be- |
dosis^ (Mead) |
Ins tron-üfugwer te Streck- Bruch- $ D@h~ grensg, festig- nung kg/cm keit,2 kg/em |
599 | 1900 | jjists Streck- grens®, kg/cm |
09β | 2000 |
| Klebstoff | keine | 2,9 | 5,2 | 600 | 1,9 | 5,4 | 1100 |
| 0,4 | 5,0 | 3,9 | 400 | 1,9 | 4,0 | 900 | |
| 0,7 | 5,0 | 5,7 | 250 | 1,8 | 4,4 | 800 | |
| 1,0 | 2,7 | 5,1 | 1500 | 1,8 | 5,6 | 400 | |
| 2,0 | 2,5 | 5,4 | 650 | 1,8 | 0,6 | 2500 | |
| .Feststoff | keine | 5,1 | 5,1 | 800 | 1*8 | 0,8 | 2500 |
| 0,4 | 5,2 | 4,6 | 400 | 1,8 | 1,0 | 2300 | |
| 0,7 | 5,2 | 5,4 | 500 | 1,8 | 1,5 | 2200 | |
| 1,0 | 5,1 | 1,7 | 3,4 | 1600 | |||
| 2,0 | 2,7 | 1,6 |
(1) Die Dosen "beziehen sich auf den gesamten Eleljstoff. Ba^ogan
auf einen festen Kautschuk würden die tatsächlichen Werte das 5". "bis 6~fache betragen.
Das erflndimgegeaässe Verfahren eignet sich 2ur Herstellung
von synthetischem cis~194"-Polyleopren5, äaa Haturkautschuk noch
näher steht» Die bei äem ©rfindungsgeraäsaen Yerfahren anfal«
lendan Produkte können allen 7ex-wsn.dimgesw©eken wie Naturkaut@ub.uk
sugefiüirt werden.
90 9 8.8 1 /14
Claims (7)
1. Verfaliren sur Annäherung der Eigenschaften von synthetischem
cie-1,4-Polyißopren an die Eigenschaften von Naturkautschuk,
dadurch gekennseleimet, dass 1. synthetisches cis-1,4-Polyisopren
mit einer Dosis zwischen 0,1 und 6,0 Mrad "bestrahlt
wird und 2. das bestrahlte Polymere geknetet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das verwendete Polyisopren unter Verwendung eines Al-Ti-Katalysatorsysteme
hergestellt worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1f dadurch gekennzeichnet, dass
die verwendete Bogie ßwischen 0,5 und 3,0 Mrad liegt.
4. Vex'fahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die auf ein gemischtes Polymeres, das aus bestrahlten und nlclit-bestrahlten Anteilen besteht, eingewirkte Dosis zwischen
0,5 und 3,0 Mrad liagt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadiireh gekennzeichnet, daes
das Polyisopren wenigstens 90 fo cls~l,4-Verknüpf ungen aufweist,
die Dosis zwischen 0,5 und 3,0 I'Irad liegt, die DqbIsleistung
zwischen 0,01 unä 10,0 Mrad/Stunde schwankt und die
verwendete Strahlenquelle aus einem Isotop besteht.
6. Produkt, dadurch gekennzeichnet, dass es nach dem Verfahren
gemäss Anspruch 1 hergestellt worden Ist.
7. Produkt, dadurch gekennzeichnet, dass es naöh dem Verfahren
gemäss Anspruch 5 hergestellt worden Ist.
909881 / 1U9
BAD OWGINAL
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US74045968A | 1968-06-27 | 1968-06-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=24976614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19691929068 Pending DE1929068A1 (de) | 1968-06-27 | 1969-06-09 | Kautschuk |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3644186A (de) |
| DE (1) | DE1929068A1 (de) |
| FR (1) | FR2014321A1 (de) |
| GB (1) | GB1203009A (de) |
| NL (1) | NL162407C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0124607A4 (de) * | 1982-11-12 | 1985-06-06 | Firestone Tire & Rubber Co | Blockcopolymere hergestellt durch strahlungsvernetzung eines mischbaren homopolymergemisches. |
Families Citing this family (6)
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|---|---|---|---|---|
| US4851063A (en) * | 1969-07-02 | 1989-07-25 | Mildred Kelley Seiberling | Radiation cure of tire plies in a continuous operation |
| US4176702A (en) * | 1973-01-05 | 1979-12-04 | Mildred Kelly Seiberling | Tire treads and their manufacture |
| US3959053A (en) * | 1974-08-05 | 1976-05-25 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Surface treatment of tires to reduce flash |
| US4221253A (en) * | 1979-04-20 | 1980-09-09 | Mildred Kelly Seibering | Radiation cure of tire elements |
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1969
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- 1969-06-27 FR FR6921681A patent/FR2014321A1/fr not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0124607A4 (de) * | 1982-11-12 | 1985-06-06 | Firestone Tire & Rubber Co | Blockcopolymere hergestellt durch strahlungsvernetzung eines mischbaren homopolymergemisches. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL162407B (nl) | 1979-12-17 |
| NL6909827A (de) | 1969-12-30 |
| FR2014321A1 (de) | 1970-04-17 |
| US3644186A (en) | 1972-02-22 |
| NL162407C (nl) | 1980-05-16 |
| GB1203009A (en) | 1970-08-26 |
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