DE1929041U - Vorrichtung zur herstellung und reinigung einer sublimierbaren substanz. - Google Patents

Description

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410-10.889© 20.9.1965

Commissariat ä. 1'Energie Atomique, Paris (Frankreich)

Vorrichtimg zur Herstellung und Reinigung einer sublimierbaren Substanz

Me Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung einer sublimierbaren Substanz durch chemische Reaktion eines Peststoffes mit einem G-as und zu ihrer Reinigung und sie ist insbesondere anwendbar auf die Herstellung τοη reinem Berylliumehlorid.

Die Reinigung einer festen Substanz durch Sublimation und Kondensation des gereinigten Produktes an einer gekühlten Oberfläche ist allgemein bekannt. Dabei finden Sublimation und Kondensation in zwei getrennten Gefäßen statt, die durch eine Leitung für den Übergang des gasförmigen Produktes vom einen zum anderen Gefäß verbunden sind. Die Gewinnung des kondensierten Produktes ist jedoch im allgemeinen mit Schwierigkeiten verbunden und in industriellen Anlagen wird dieses Problem dadurch gelöst, daß man dem Sublimationsgefäß ein oder mehrere von außen gekühlte Kondensatoren bzw. Kühler

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nachschaltet; die Oberfläche der Kondensatoren "bzw. Kühler muß nun sehr groß sein, was "beim Arbeiten in freier Luft bei der Herstellung eines nichttoxischen Produktes keine Störung bedeutet. Wenn man jedoch derartige Vorrichtungen zur Herstellung toxischer Produkte, wie beispielsweise Berylliumchlorid verwenden will, stößt man auf eine merkliche Schwierigkeit: der Platzbedarf dieser Apparaturen ist groß und mit einer Isolierung in einem Schutzgehäuse, wie einer "glove box" unvereinbar. Darüber hinaus gestaltet sich das Auffangen oder Sammeln des kondensierten Produktes beim Arbeiten in abgeschlossenen Räumen schwierig und es ist nicht möglieh, in kontinuierlicher Weise zu arbeiten. Schließlich setzt sich das Leitungssystem, das Sublimations- und Kondensationsgefäß verbindet, sehr leicht durch Kondensation des sublimierten Produktes zu; um diese Störung zu beseitigen, muß geheizt werden, was jedoch wegen der im allgemeinen nur begrenzten Beständigkeit der beim Zusammenbau der Apparatur notwendigerweise vorgesehenen Dichtungen problematisch ist.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die vorstehend genannten Schwierigkeiten zu vermeiden und es wird daher gemäß der Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung und Reinigung eines sublimierbaren Körpers vorgesehen, deren Platzbedarf verringert ist und in der Sublimation und Kondensation kontinuierlich im gleichen Gefäß stattfinden.

Diese erfindungsgemäße Torrichtung ist im wesentlichen gekennzeichnet durch einen rohrförmigen umschlossenen Raum,

von dem ein erster mit Mitteln zur Beheizung versehener Teil ein Einlaßrohr für ein reaktives bzw. reaktionsfähiges Gas aufweist, sowie ein System zur Einführung des zu sublimierenden feststoffes, das oberhalb eines Aufnahmegefäßes angeordnet ist, in dem die Reaktion stattfindet und von dem ein zweiter Teil eine Oberfläche für die Kondensation des sublimierten Produktes umfaßt, sowie einen Rohrstutzen für den Austritt der Reaktionsabgase und einen Rohransatz zum Abziehen des kondensierten Produktes.

Die Oberfläche für die Kondensation des sublimierten Produktes wird vorzugsweise durch ein Rohr gebildet, durch das eine Kühlflüssigkeit zirkuliert und das mit einem "Summer" oder Vibrator verbunden ist, der ein Ablösen der an der Oberfläche abgeschiedenen festen Teilchen bewirkt.

Diese Vorrichtung gestattet eine kontinuierliche Arbeitsweise; da die Oberfläche des der Kondensation dienenden Rohres fortlaufend "erneuert" bzw. von kondensierten Feststoffteilchen befreit wird, braucht diese nur relativ klein zu sein, wodurch die Dimensionen der gesamten Apparatur in starkem Maße verringert werden, was wiederum den Betrieb im Innern eines dichten Gehäuses von der Art einer "glove box" ermöglicht.

Schließlich sind Dichtungen aus plastischem Material verwendbar, denn dieselben können in gekühlten oder kälteren Bereichen der Apparatur angeordnet werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Anzahl weiterer Merkmale auf, die vorteilhaft in Verbindung mit den vorstehend genannten aber auch unabhängig davon angewendet werden können. Diese Merkmale werden anhand der nachfolgenden, beispielhaft und nicht einschränkend angegebenen Beschreibung einer Ausführungsform besser verständlich werden« Diese Beschreibung bezieht sich auf eine angefügte Zeichnung, in deri

Mg. 1 einen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zeigt und

Fig. 2 einen Ausschnitt der Kondensationsfläche.

Die gezeigte Reinigungsvorrichtung ist zur Herstellung von Berylliumchlorid durch Einwirkung von Ghlorwasserstoffgas auf Berylliumschuppen oder -körner bestimmt; das dadurch gebildete Berylliumchlorid wird unmittelbar sublimiert und danach durch Kondensation gesammelt; diese Sublimation ermöglicht eine Reinigung des gebildeten Produktes. Eine solche Vorrichtung, die im nachfolgenden als Ofen bezeichnet wird, kann jedoch auch ebensogut zur Herstellung und Reinigung eines anderen Produktes in analoger Weise gebraucht werden.

Der Ofen wird durch einen horizontalen Zylinder 2 aus einem Material gebildet, das gegenüber den auftretenden Stoffen chemisch genügend beständig ist; dieser Zylinder 2 wird über einen Teil seiner länge mit Hilfe eines Heizmantels 4 mit

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einem (nicht gezeigten) elektrischen Widerstand beheizt. An einem Ende des Zylinders 2 "befinden sich ein Einlaßrohr oder -stutzen 6 für Ghlorswasserstoffsäure sowie zwei Rohrstutzen, wie 8, für die Zuführung eines inerten Gases, durch den Stopfen bzw. Verschluß 10 des Zylinders 2. Dieser Stopfen 10» ist mit dem zylindrischen Körper mittels Schrauben 12 fest verbunden und eine Dichtung 14 sorgt für eine genügende Abdichtung. Dank dieser Anordnung wird die Dichtung 14 auf einer !Temperatur gehalten, die genügend niedrig bleibt, so daß ihre abdichtende Wirkung nicht beeinträchtigt wird; diese Dichtung befindet sich außerhalb der durch den Mantel 4 beheizten Zone.

In Höhe der Öffnung des Einlaßrohres 6 ist im Zylinder ein Schiffchen oder Aufnahmegefäß 16 angeordnet, in dem die Reaktion zur Bildung von Berylliumchlorid stattfindet. Zwischen diesem Schiffchen 16 und dem Abschlußstopfen IQ sind mit Löchern versehene Scheiben oder Platten, wie 18, als Schikanen oder Stauscheiben vorgesehen.

Oberhalb des Schiffchens 16 ist ein Einlaßsystem für Berylliumschuppen oder -körner einer an sich bekannten Art angeordnet. Es umfaßt eine äußere Hülse 22, die mit dem Zylinder 2 fest verbunden ist und in der einjversehiebbares Rohr 24 untergebracht ist, das in einer Art Einschnürung oder Drosselung 26 endet, in der Weise, daß .die Berylliumkörner nur durch freigäbe der durch die Einschnürung 26 abgegrenzten Öffnung in den Zylinder 2 fallen können. Diese

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Öffnung wird durch Abwärtsbewegen eines StempelsKfreigegeben, das nur möglich ist, wenn das Rohr 24 im Innern der Hülse 22 aufwärts bewegt wird. Man kann ebensogut auch andere Einlaßsysteme verwenden, die die genügende Dichtigkeit des Zylinders 2 gegenüber der Umgebung gewährleisten, insbesondere eine automatische Vorrichtung, die ein Einbringen des Metalls nur in bestimmten Zeitintervallen ermöglicht. Das obere Ende der Hülse 22 ist mittels Sehrauben 21 mit einem dichten Gehäuse oder Behälter verbunden, von dem nur ein Teil der Wand 20 gezeigt ist und der zur Aufnahme des zu behandelnden gekörnten oder sehuppenförmigen Berylliums bestimmt ist.

Am anderen Ende des Zylinders 2 ist die Kondensationsfläche eingebaut, die durch eine Art Kühlfinger bzw. ein haarnadelförmiges dünnes langes U-Rohr 30 gebildet wird, durch das bzw. den ein Kühlmittel zirkuliert, das beispielsweise kaltes Wasser sein kann; man kann selbstverständlich auch andere Kühlmittel mit noch niedrigerer Temperatur verwenden, um die Temperaturdifferenz zwischen dem heißen Sublimationspunkt und dem kalten Punkt, an dem die Kondensation stattfindet, zu erhöhen.

Die beiden Arme des U-Rohrs 30 sind mit einem Metallteil (!ig.2) verbunden, das mit einem Gewindeloeh 33 versehen ist, in demfäas Ende eines Stiftes 32 eines Vibrators befestigt wird. Dieser Stift, der mit einem (nicht gezeigten) Motor verbunden ist, bringt durch seine Vibrationen das U-Rohr 30 zum Vi-

brieren, wodurch das Ablösen des kondensierten Produktes γόη der Kondensationsfläche ermöglicht wird.

Der Stift 32 des Vibrators geht durch einen Stopfen 34» der mittels Schrauben 36 mit einem Faltenbalg 38 fest verbunden ist; dieser Faltenbalg selbst ist durch Schrauben 40 am Zylinderkörper befestigt und gestattet dank seiner Elastizität die Vibration des Stiftes 32.

Das durch die Vibrationen des Stiftes 32 vom U-Rohr 30 abgelöste Berylliumchlorid wird in einer Schüttrinne 42 gesammelt bsw. aufgefangen, die am U-Rohr 30 angebracht ist. Diese Schüttrinne leitet das Berylliumchlorid zu einem Rohransatz 44, durch den es in einen Sammelbehälter geführt wird, von dem nur ein Teil der Wand 46 auf der Zeichnung angedeutet ist. Zwischen dem Ende des Kühlfingers bzw. U-Rohrs und dem Schiffchen 16 ist eine gewisse Zahl voün Schikanen wie 48, angeordnet zur Verminderung einer mechanischen Mitführung von Verunreinigungen durch die heißen Gase.

Das andere dem Stopfen 10 gegenüberliegende Ende des Zylinders 2 ist durch einen Stopfen bzw. Verschluß 50 verschlossen, der in gleicher Weise wie der Stopfen 10 mit dem Zylinderkörper 2 fest verbunden ist und durch den zwei Rohrstutzen, wie 52, zum Abziehen der Reaktionsabgase und ein Rohrelement 54 hindurchgehen, das an seinem Ende einen faltenbalg 56 trägt, der mit einem Stopfen bzw. Abschluß 58 verbunden ist, durch den das U-Rohr 30 hindurchgeht. Dieser

Faltenbalg ermöglicht durch seine Nachgiebigkeit die Vibrationen des U-Rohrs 30, die durch den Stift 32 des Vibrators hervorgerufen werden.

Eine gewisse Anzahl von !Thermoelementen oder Temperaturfühlern, wie 60 und 62, sind im Innern de^-s Zylinders 2 zur Überwachung der Temperatur an verschiedenen Punkten dieses Zylinders und zur Verfolgung des Realst ions ab lauf s vorgesehen.

Der Betrieb dieser Apparatur bei ihrer Verwendung zur Herstellung von Berylliumchlorid aus gasförmiger Chlorwasserstoffsäure und metallischem Beryllium gestaltet sieh folgendermaßen:

Mittels des Heizwiderstandes des Mantels 4 wird der entsprechende Teil des Zylinders 2 bis zur Erlangung einer Temperatur oberhalb von 500⁰G und vorzugsweise in der Mähe von 580 C beheizt. Der Ofen wird zunächst durch einen trockenen Inertgasstrom gereinigt, beispielsweise durch einen Argonstrom, der durch den Rohrstutzen 8 eingeführt wird; nach ein- oder mehrmaligem Reinigen bzw. Spülen bringt man durch das Rohr 24 eine gewisse Menge Beryllium in Schuppen- oder Kornform in das Schiffchen 16 ein. Die Einlaßvorrichtung ist mit einem Behälter aus plastischem Material verbunden, der Beryllium in Schuppen- oder Kornform enthält oder bereits gewogene BerylliumXchargen und durch den ein trockner Argonstrom hindurchgeleitet wird. Man läßt danddurch das Einlaßrohr

gasförmige trockene Chlorwasserstoffsäure ein.

Die Reaktion zwischen Beryllium und Chlorwasserstoffsäure verläuft rasch und das gebildete Berylliumchlorid geht unmittelbar in den Dampfzustand über und kondensiert am kalten U-Rohr 30. Yon diesem durch Vibrationen des Stiftes 32 bewegten U-Rohr lösen sich die kondensierten Berylliumehloridteilchen ab, sammeln sieh in der Schüttrinne und werden mittels des Rohransatzes 44 zu einem mit

trockenem Argon gespülten Sammelbehälter aus plastischem Material geleitet*·

Der Verlauf der Reaktion wird mit den Thermoelementen 62 und 60 überwacht; wenn die Chlorwasserstoffsäure in das Schiffchen 16 eingebracht ist, in dem sieh bereits metallisches, auf 580 C aufgeheiztes Beryllium befindet, beobachtet man eine Temperaturerhöhung; wewa alles Metall aufgeschlossen ist, nimmt die Temperatur wieder ab und stabilisiert sich auf etwa 580⁰C, und man kann nun die Apparatur wieder mit Beryllium beschicken und die Sublimationsreaktion in Gang bringen. Man kann auf diese Weise mit dieser Apparatur 100 g Berylliumchlorid hoher Reinheit pro Stunde mit einer gewichtsmäßigen Ausbeute von 90$ herstellen.

Selbstverständlich beschränkt sieh die Erfindung nicht auf die beschriebene und gezeigte Ausführungsform, die lediglich zur Erläuterung als Beispiel angegeben wurde.

Claims (4)

Schutzansprüche

1. Vorrichtung zur Herstellung und Reinigung einer subliinierbaren Substanz durch chemische Reaktion zwischen einem. Peststoff und einem Gas, gekennze lohnet durch einen rohrförmigen umschlossenen Raum, von dem ein erster mit Mitteln zur Beheizung (4) versehener Teil ein Einlaßrohr (6) für ein reaktionsfähiges Gas aufweist, sowie ein System (etwa wie 22-28) zur Einführung des zu sublimierenden Feststoffs, das oberhalb eines Aufnahmegefaßes (Ιό) angeordnet ist, in dem die Reaktion stattfindet; und von dem ein zweiter Teil eine Oberfläche (30) für die Kondensation des sublimierten Produktes umfaßt, sowie einen Rohrstutzen (52) für den Austritt der ■Reaktionsabgase und einen Rohransatz (*J4) zum Abziehen des Kondensierten Produktes.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche zur Kondensation des sublimierten Produktes durch ein U-Rohr gebildet wird, das durch die inwendige Zirkulation einer Kühlflüssigkeit gekühlt wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das sublimierte und an der Kondensationsfläche kondensierte Produkt durch periodische Bewegung dieser Fläche geironnen bzw. gesammelt wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das linlaßsystem für den zu sublimierenden Feststoff aus einer

äußeren Hülse (22) besteht, die mit einem in ihrem Inneren verschiebbaren Rohr (24) versehen ist,das an seinem Ende eine Einschnürung (26) aufweist, die mit einem axial angeordneten Stempel (28) in der Weise zusammenarbeitet, das die relative Lage von Stempel und Rohr zueinander einen veränderlichen Durchgang für den zu sublimierenden feststoff in Richtung des rohrförmigen umschlossenen Raumes festlegt.