DE1927687A1 - Verfahren zum Brikettieren von koernigen Mineralphosphaten - Google Patents
Verfahren zum Brikettieren von koernigen MineralphosphatenInfo
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Description
DR. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS, DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY
MÜNCHEN 23 CLEM ENSSTRASSE 30 · TELEFON 34 SO 67 . TELEGRAMM-ADRESSE: IN VENT/MUNCHEN TELtX =■ 2968b
• J
UoZ.: E 326 (Pi/Vo/wo)
PMC 3202
PMC 3202
PMC CORPORATION
New York, N.Y., V.St.A.
"Verfahren zum Brikettieren von körnigen Mineralphosphaten"
Priorität: 31. Mai 1968, V.St.A,, Nr. 733 545
Bei der Herstellung von elementarem Phosphor durch Reduktion von Mineralphosphaten mit Kohle in einem elektrischen Ofen wird
ein bestimmter physikalischer Zustand der Mineralphcaphate und
eine in chemischer Hinsicht richtig bemessene Menge von Zuschlagstoffen benötigt. Das Caloiumphosphat wird mit der zur
Ausbildung einer leicht flüssigen Calciumsilikatschmelze ausreichenden
Menge Siliciumdioxyd verschmolzen, die aus dem Ofen
o abgelassen werden kann. Die Kohle liegt bei der Umsetzung mit
cd dem Mineralphosphat in Form von Klumpen vor. Auch das Kineral-
*° phosphat wird in Klumpen-, Ziegel-, oder Erikett-^orm in den
^ . Ofen gegeben, weil eich bei der Verwendung von fein verteiltem
_» Mineralphosphat auf der Schmelze Krusten bilden, wodurch diese
mit den entweichenden Gasen in Wechselwirkung tritt und wodurch Explosionsgefahr und andere technische Schwierigkeiten auftre-
ten- Mineralphoaphatamit einem hohen Phosphat-Gehalt, wie sie
im weetlichon Teil der Vereinigten Staaten abgebaut werden, enthalten
gewöhnlich Siliciumdioxyd und können nach einem Sinter- und Röstprosess als selche aur Beschickung elektrischer Öfen
dienen, Der Gehalt dieser llineralphosphate iat so hoch (stellenweise durchschnittlich etwa 24 e/>
^2 0B'' ^aö d*e Ton Beimengungen,
die ala Bind«miffcel beim Sinterproaess dienen, nicht durch ein
fc Aufbereitungpverfahren entfernt v/erden müssen»
Mineralphosphate mit einem niedrigen Phosphat-Gehalt, wie die
im östlichen Teil der Vereinigten Staaten abgebauten, insbesondere die in North Carolina und Florida auftretenden Sorten mit
einem Gehalt von etwa 13 bis 15 rA ^2Or* enthalten jedoch
Quarzitsand (stark ailiciumdioxydhaltlger Sand) und Ton und
erfordern ein Aufbereitungsverfatren, Der Ton wird durch ein
einfaches Waschen entfernt und es bleibt ein granulatartiges Gemisch aus Mineralphosphat und Tuarzitsand übrig= Das gewaschene
Mineralphrsphat, das in North Carolina und Pla?ida abgebaut
wird, enthält gewöhnlich etwa 15 bis 20 jS P2Oc, etwa 22
bis 30 1JL CaO und etwa 40 bis 5C j5 SiO2. Ein großer Anteil des
Siliciumdicxyds kann durch ein Schvri.nmaufbereitungsverfahren
entfernt werden, wobei man ein granulatartiges Konzentrat mit erhöhtem Phosphat-Gehalt erhält. Eine Analyse eines typischen
Mineralphosphates aus Horth Carolina ergibt die nachstehenden Werte.
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phosphat
| nes | ι Mineral- | Konzentrat auB der Schv. I Hinauf berei tung |
| 19, | 4 | 30t2 |
| 30, | 6 | 46,1 |
| 38, | 8 | 6,6 |
CaO
SiO2
SiO2
Glühverlust 6,7 9,0
Da die Mineralphosphate bei der Beschickung eines zur Herstellung von elementarem Phosphor bestimmten elektrischen Ofens in
Klumpen- oder Brikett· Form vorliegen und eine Teilchenfestigkeit besitzen müssenc die einem physikalischen Abbau infolge
mechanischer Behandlung widersteht, wird ein Verfahren zum Zusammensintern derartiger gewaschener und angereicherter granulatartiger
Mineralphosphate benötigt, das ein Calciumphosphat-Siliciumdioxyd-Gsmisch
mit einer zur Ofenbeschickung geeigneten Zusammensetzung und form zur Verfugung stellt.
Während festgestellt wurde, daß gewaschenes Mineralphosphat und Konzentrat aus der Schv,launaufbereitung in solchen Anteilen vermischt werden können., daß die Masse die benötigten Anteile CaI-ciumphosphat
und Siliciumdioxid enthält,, ergeben sich beim
Rösten und Zusammensintern der feinen granulatartigen Massen
Problemen Die Verarbeitung des MineraXphosphats zu KlUmpchen in einem Schachtofen ist kein befriedigendes Verfahren zum Zusammensintern
dieser Massen. Das Mahlen und Verarbeiten zu Pellets mit zugesetzten Biadsniittolii und anschließendem Hosten ist teuer.
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BAD ORlGlNAU
Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues, billiges Verfahren zum
Brikettieren von körnigen Mineralphosphaten zur Verfügung zu ateilen, die sich zur Beschickung von zur Herstellung von elementaren
Phosphor bestimmten elektrischen Öfen eignen.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Brikettieren eines Gemisches auL einem gewaschenen körnigen Plineralphosphat,.
das stark siliciumclicxydhaltigen Sand enthält, und einem Konzentrat
mit erhöhtem Phosphat-Gehalt, das dadurch gekennzeichnet istt daß man ein Gemisch verwendet, dessen Anteile an Mineralphosphat
und SiliciunuJioxyd ungefähr den bei der Herstellung von
Phosphor durch Reduktion mit Kohle in einem elektrischen Ofen benötigten relativen Mengen entsprechen, dieses Gemisch bei
Temperaturen von etwa 760 bis etwa 10400C röstet und die heiße
Masse zu Briketts preßt.
Die Struktur derartiger Briketts zeichnet sich durch im wesentlichen
gleichmäßig verteilte, durch eine Bindemasse aus Mineralphosphat zusammengehaltene Quarzitteilchen aus, und die Festigkeit
der Briketts reicht zumindest aus, die Beschickung eines elektrischen Ofens mit Hjlfe mechanischer Vorrichtungen zu gestatten«
Dieses heiße Brikettierverfahren besitzt Verteile, die auf der
richtig bemessenen chemischen ZuEammensetzung der Briketts und auf der Umwandlung des körnigen Ausgangsmaterials in eine zur
Verwendung in einem elastischen Ofen geeignete physikalische
Perm beruhen.
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«. 5 ·-■■
Beim Verfahren der Erfindung stellt man eine nahezu ideale, zusämmengeainterte
Ofenbeschickung her, indem man aufbereitete körnige Mineralphosphate verwendet, die man durch Vermischen
eines Konzentrats aus der Schwimmaufbereitung mit gewaschenem, quarzitsandhaltigem Mineralphosphat und anschließendes Brikettleren
der Masse erhält. Das trockene, bezüglich seiner chemischen Zusammensetzung für die Verwendung al3 Ofenbeschickung
richtig eingestellte Gemisch wird geröstet und in heißem Zustand durch eine Brlkettiervorrlchtung geführt. Beim Brikettierverfahren
v/ird ein Teil der Phosphat-Masse durch die gemeinsame Einwirkung von Hitze und Druck bei Temperaturen, die merklich
unterhalb der normalen Schmelz- oder Erv/eiehungstemperatur liegen,
plastisch odsr halbplastisch* Durch diese Behandlung des
gewaschenen Mineralphosphate und des Konzentrats, bzw. durch
das heiße Brikettierverfahren kann man Briketts aus Mineralphosphat
mit einem beträchtlichen Gehalt von Quarzit herstellen, obwohl Quarzit selbst innerhalb des bei heißen Brikattiervorric.htun£<3n
üblichen Temperaturbereichs nicht plastisch wird.
In der Praxis wird beim Verfahren der Erfindung fein verteiltes Mineralphosphat nach dem Herauswaschen des Tons und dem Vernischen
mit einem der Schwimmaufbereitung unterworfenen Anteil,
der Quarzitsand und geringfügigere, in diesen Stoffen auftretende Verunreinigungen enthält, in einem Fließbett oder einer
anderen Aufheizvorrichtung auf eine Temperatur von etwa 760 bis etwa 104O0C, vorzugsweise auf etwa 870 bis etwa 10400C erhitzt
.und brikettiert. Fein verteiltes Mineralphcsphat bedeutet hier
ein Material, das fast zur Gänss durch ein Sieb mit einem
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Durchmesser von 0,4-2 mm hindurchgeht und von einem Sieb mit
einem -Durchmesser von 0.. 105 mm zurückgehalten wird« Der Quarzitsand
besitzt bei d'ir Siebanalyse aloo eine Korngröße von etwa
0,1 bis etwa 0,42 mn., Bei diesen Bedingungen und bei Verwendung
eines derartigen Gemisches werden die Fhosphatteilchen, insbesondere die feineren Anteile, mit den yuarzit£5and~Teilchen verbunden
und umgeben diö3e ale zusammengeainterter überzug ο Das
erhitzte Gemisch wird in nsißom Zustand in die Brikettierwalzen
eingespeist, wo es su Briketts verdichtet wird.
Nach dem vorgenannten Verfahran wird ein neues Phosphat-Brikett
hergestellt. Im vorgenannten Temperaturbereich werden die am Quarzitsand haftenden Phosphat-Teilchen in der Presse plastisch
und iilden eine Bindemasse, die die einzelnen Sandteilchen zur nachfolgenden Umsetzung in elektrischen Ofsn in enger Nachbarschaft
des Phosphats hält und die gewöhnlich das gesamte Phosphat zwischen den Quarzteilchen als eine Art Matrix zusammenhält.
Aufgrund der Tatsache, daß im wesentlichen kein Kontakt zwischen den einzelnen Quarzit-Teilchen besteht, kann sich ein
Brikett ausbilden, das so fe3t wie natürliches Mineralphosphat ist.
Ein weiterer Vorteil der nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten
Briketts besteht darin, daß der Phosphat-Schutzüberzug auf den Quarzit-Teilehen die Abriebfestigkeit der Masse
in der Brikettiervorrichtung stark erhöht und dadurch die Abnutzung in aen Brikettierwaizenkammern wesentlich herabsetzt <
>
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BAD ORIGINAL
"aher ist es bein: YV-rfahren der Erfindung möglich, schon von
einem Mineralphorphai mit niedrigem Phosphat-Gehalt auszugehen,
den begleitenden Ton-Schlamm auszuwaschen, einen Teil des Phosphate
zur Iiersteirung eines Miiiei'alphoaphat-Konzentrats der
."ohwi-nmaufl-eT-citr.ij^ zu unterwerfen und schließlich zur Herstellung einer sur i^-vu'coion in einem elektrischen Ofen geeigneten
jfhospha·!· P?i?(:h:!c]- :-"-, Anteile des Kensentrats unü des gewasche-
>;an Hinevnlphospl'.r-t,.·; :m vermischene Vom eheinißohen Gesichtspunkt
Y.'jtr ist di.e aus ^vasc;lieii.em Minoralphodphat mit einem Gehalt
7o.n SJ3.iciuni'5i ix.v? ■ »and beatehenc.e OfenbeSchickung ideal- Sie
s.·':»■; 11t ( in Of^uhrf :·. :i.ckungonate:^ial rait richtig bemessenen Anteilen
von riiosvkoryuntoxydr Calciumoxyd und Siliciumdioxj'-d
d^r,. das ei no 3(-;.:.· '..'irt schaftliche Ausnutzung der Bestandteile
des abgel*&v.ten Mine?:a?.phosphats ermöglichte Die Reduktion im
elektriöchGii O Γ ti. v"?.rc, in>
wesentlichen durch folgende TJmsetaungon
beatirar.rii
CaO-P2O5 <■ SiO2 ———>
CaSiO5 + P2O5
2 P2O5 + 10 C ~—^ ίο 00 + 4P
Die Oalciumsilürpt-- Schlacke v/ird in flüssiger Form aus dem Ofen
abgelassen, dan Tot", enmonoxyd kann als Brennstoff zum Rösten
des Mineralphoap-bat.B w.jrwöiidet worden und der Phosphor-Dampf
wird kondensiert imd v/icaergevro-nneno
r-aloiumphosphs.t-ßili.cj.nraö.ioxyd'-Beschickungsraassen, die sich zur
Herstellung von'Phosphor eignen, bestehen gewöhnlich aus OP75
Ws 1,0 Gew.. ·ΐοχ3 HiC^ ;!e 1 Göwo-teil CaO. Die richtige Zu-
909849/1351 BAD ORIGINAL
f.iirrji.ense'Ssuiiß '.Ur Mr.r-rjc fst-ru-icht man, indem man das gewaschene
Hineralphorphat u:vl d:w ionise ; ntrat aus der Schwimmaufbereitung
mit RückGicht arrf* sie Jeweiligen Analysenergebnisse vermischt.
Ein Gemisch, das etv;a 2 bin 5 Gew.-teile gewaschenes Hineralphosphat
je 1 (kv ,-tsil Konzentrat enthält, besitzt gewöhnlich
die geeigneten Anfceile #n PoO1-, OaO und SiOg, ohne daß weitere
atiF"" ν on M.lioivx'liozyü erforderlich ο3.?5«ί.
Uie Beiopiäle erlf':'V'r,üvi>. die; Erfindung.
Ein Gemisch aus /iGwaaohenem Mineralphosphat aus I^orth Carolina
und Konzentrat wird άίϊ etwa 76OG erhitat und mit einer 13Ot
fassenden Brikett Pri.'-se brikettiert, Han erhält hervorragende
Briketts, deren Abmessungen 6,4 x 3f8 χ 2f5 cm betragen.
Eine befriedigende Brikettierung eines Beschickungsmaterials
wird ermöglicht, indem man einen 107 cm breiten Fließbett-Röstofen, in dem das Geraisch aus gewaschenem Mineralphosphatic onzentrat erhitzt wird, und eine 80 t faseende Brikett-Presse mit einem Durchmesser von etwa 51 cmP die eine einzige Reihe von Kammern ti's.rier.de Walsen&bsehnitte besitzt,- verwendet. Versuche mit dieser Vorrichtung» bei der Walzenabschnitte mit Lagerkammern mit Abmessungen von 6,4 x 3,8 χ 2,5 cm verwendet werden, orgeben innerhalb eines breiten Temperaturbereichs, und zwar v-:-n etwa 870 bio etwa 10400C, befriedigende
wird ermöglicht, indem man einen 107 cm breiten Fließbett-Röstofen, in dem das Geraisch aus gewaschenem Mineralphosphatic onzentrat erhitzt wird, und eine 80 t faseende Brikett-Presse mit einem Durchmesser von etwa 51 cmP die eine einzige Reihe von Kammern ti's.rier.de Walsen&bsehnitte besitzt,- verwendet. Versuche mit dieser Vorrichtung» bei der Walzenabschnitte mit Lagerkammern mit Abmessungen von 6,4 x 3,8 χ 2,5 cm verwendet werden, orgeben innerhalb eines breiten Temperaturbereichs, und zwar v-:-n etwa 870 bio etwa 10400C, befriedigende
909849/1351
"Briketts, Als iJrikat^walaen-Druck eignet sich ein Gesamtdrucl:
auf eine Walze von 28 bis 80 te
.Dia Gcsanfcanalyso typisch rc Komponenten eines "Beßahickungamateri.cvle
ergibt folgende Werte:
GrGWo -/S, bö3, auf tx'ookene Stoffe
CaO
GlUhverlust geeamt
S als SO^
| eneo Mineral- | Konzentr |
| 19,17 | 29,32 |
| 40,74 | 7,62 |
| 0,48 | 0,47 |
| 0,6i | 0,87 |
| 29,50 | 45,65 |
| 2,58 | 3,83 |
| 6,04 | 9,34 |
| 59,12 | 97,10 |
| 1,33 | 1,97 |
| l,M | 4,17 |
| 0,60_ | 0,85 |
| 0,12 | 0,12 |
K2O
Die Anteile der beiden Komponenten dor Beschickung werden so bemessen,
daß man ein Gemisch mit den zur Reduktion im elektrischen Ofen richtigen Anteilen Caloiumphosphat und Siliciumdioxyd
erhält. Wie erwähnt, beträgt das Gewichtsverhältnis des gewaschenen Mineralphosphata zum Konzentrat gewöhnlich etwa
2:1 ;>iy obwa 5:1
909849/135 1 ^DOfVQlNAL
Die folgenden Werte seigern typische Arbeitsbedingungen bei dor
befriedigender Briketts.
y«rsuch-Iir. Temperatur des Tenperatur der Gewicht der
Pl. 0C Deüiihickung der Briketts, g
g Brike t tprease, 0C
1 98? 971 77
2 95i 946 92 5 946 94
4 94 9 94
5 1Oi6 9fc
6 1016 104
7 1016 97
8 071
9 9i 0
10 977
11 101 δ
12 1024
Bei/Hersΐ9ΐ].ηη? b-.friedigendor Briko'cts kann raan also bei derart
nied-.r'sn I !'"Liken ie 28 t und derart niederen Temperaturen
'.vie etwa 87O-:O ^;.'-.31 ten, weixn rian ein Gemisch aus dem Konzentrat
aus der Soh^Ln.Tfcu^'bereifcung und gewaschenem Hineralphosphat mit
einen Gehalt ?on 5iliciumdioxyd-Sand in einer Versuchs -Brikettier-Vorrichtung nit einer einsis-an Reihe von Kammern verwendet»
Yorzugsvf.viee arbeite" iaan bei höheren Drücken wie nahe bei
50 t und bei höheren Te^pe.»-^euren, wie bei etwa 870 bis etwa
10400C, gev/chnliok in ier liäh-ί der· oberen Gfrenze von etwa 10400C,
Die obsra Teriperar;ur?rinEe hängt /on den Eigenschaften der Werk-
909849/1351
;·■<*'·?« fibf αυ.: /k-ju./, clio Von-iel tux^ ^e-mut let, und nich- von
-■.-m να YcV" ί !'-'■>
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v?Irei, .ii '.5--..·'·' KiJi Ζυ8Γίΐυ.!:·Γ·1·α1ΐΘη der Mineralphosphat-
;U':i;:ohen ο:?Γί·)'':ΐ,·!·; i;:.r-L, Bs darf ;; I-g:.- nioht oo plastisch sein,
α·"ί.ί? so l^iüb^
<-■- ö.«--k V-'aj-Jsenkix.^stsru \n der Brikettier"Vorrich"
uUU£i hafton Meibt, "Cs.; 'v;!.ra leclii/liob ein zur Ausbildung einer
rbosphat-i^indemasij.' im heißen Geirisch aviex^eichander uruolr bo nötigt.
Bei gj."oi?>":"3"::-,ii.3cher Arbej tcweifia kann man eine mit
ο infam ilünsig'üi I:a-':i auegerüstete RHsstvorrichtung mit einem
Durchmesser "on otw?- br1 m und eine entsprechend große Brikett-Presse
mit einigeu P.«iheii Λ^οη Kanin«rn Terwenden.
Die Größe der Briketts wird durch die Abmessungen der in den
Beispielen erviümton Probekörper nicht begrenst. Sie entspricht
einem Hat&rial sur Beschickung eines elektrischen Ofens, in dem
sie das Stauben verringert und eine rasche Umsetzung fördert. Zu große Briketts ba%-iirken eine ieliXeGlis Umsetaung im Ofen infolge der sehvjierS-gen Wärmeübertragung,. Su kleine Pellets dämpfen die Gasbildung im Ofen und verringern somit den Wärmeaustausch.
Gemäß der Erfindung hergestellte. Brikett-Prüfkörper werden mit
Hilfe eines Schleuderverfahrens auf die physikalische Festigkeit geprüft unö als befriedigend befunden. Dieses Schleuder-
.nm %Bt -six Qingiiiisches; ?erfaiireiif bei dem eine Anzahl
von Briketts r '.;!, !i Pv?:t!vetts. in exiier if9 Liter ffÄSsendenr
9 0 9 8 4 9/1351
mit Hebegraten ausgerüsteten Rüttelraasehine 5 Minuten bei 22 U/
Min. gerüttelt werden. Der Inhalt der Maschine wird dann abgesiebt
und der Prozentanteil der Prüfkörper mit einem Durchmesser von über 3.33 um wird als Maß für die Festigkeit der Briketts
(Rüttelfestigkeit) angenommen. Diese Prüfung ist eine halbquantitative Kontrollprüfung. In der Praxis ist die benötigte Festige
keit einfach jene, die den Briketts eine Bruch- und Abriebfestigkeit innerhalb der Mörder- und Beschickungsvorrichtung verleiht,
die ihre Verwendung als Bonehiekungsmaterial für einen Ofen gestattet
β Bei jeder beliebigen Betriebsweise kann ein empirischer
Kontrollteat durchgeführt werdene
909849/1351 SÄD
Claims (1)
- jL·]~.-iL 3..J.1L· S JiLiLJLJ-I Ji. iL iL J§.Verfahren zum Brikettieren eines Geraisches aus einem gewaschenen körnigen Mineralphosphat, das stark slliciumdioxyd-.haltigen Sand enthält, und einem Konzentrat mit erhöhtem Phoaphat-Gehalt, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch verwendet, dessen Anteile an Mineralphosphat und Siliciumdioxyd ungefähr den bei der Herstellung von Phosphor durch Reduktion mit Kohle in einem elektrischen Ofen benötigten relativen Moxngen entsprechen« rV?. #»■-->«* Onüioeh toi Tcnpii'iiturca vea etwa 7βθ Ms <jovni 10^0^0 λδέι'ύϋ«; u*s« "Io ίϊώίδο Wassc znβ Verfahren l-.uah Anspruch i, dadurch gekennzeiohnec, daß man ge waschenes Mineralphosphat mit einem P20c~Gehalt von etwa bis 20 c/ot einem CaO-Gehalt von etwa 22 bis 30 56 und einem SiOp~Gehalt von etwa 40 bis 50 & und als Konzentrat einen Anteil des Mineralphosphats, der zur Einstellung auf einen erhöhten P20K-Gehalt und auf einen verminderten SiOg-Gehalt aufbereitet wurde, verwendet, und daß man das Konzentrat mit dem gewaschenen Mineralphosphat in so bemessenen Anteilen ' vermischt, daß in der Gesamtmasse etwa 0,75 bis etwa 1,0 Gew.-teil SiO2 1 Gew.-teil CaO entspricht3. Verfahren nach Anspruoh 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 2 bis 5 Gew.-teile des gewaschenen Mineralphosphats mit je 1 Gew.-teil des Konzentrats vermischt.4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Brikettieren bei einer Temperatur von etwa 870 bis9 09 8k9/135 1BAD OBlQiNAUetwa 104O0C durchführt,5. Verfahren nach Anspruch ti, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur arbeitet, bei der οin Zusammenbacken des Mineralphosphate unter Bildung von Agglomeraten erfolgt,909849/1351
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