DE1926918B2 - Elektrophotographischer Suspensionsentwickler - Google Patents
Elektrophotographischer SuspensionsentwicklerInfo
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Description
R. O | \ | P | S | -Me- | S | % | -S | P | OR3 | OR4 |
/ | / | |||||||||
/ | / | |||||||||
R2O | \ | \ | ||||||||
S | ||||||||||
worin R1, Ri, R3 und R4 gleich einer Alkylgruppe
mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen oder einer Aralkylgruppe mit 3 bis 18 Kohlenstoffatomen in der
Alkylgruppe und Me gleich einem zweiwertigen Metall ist, ein Dinatriumalkylphosphat oder ein
Natriumdialkylphosphat der I ormeln
(R'- O)P-ONa
\
ONa
\
ONa
(R'-O)-P = T
ONa
worin R' gleich einem Wasserstoffatom oder einer Alkylgruppe mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen ist,
ein Alkalimetallalkylsulfat der Formel
Il
R" —S -O
Il
Mi:'
worin R" gleich einer Alkylgruppe mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen und Mc gleich Na oder K
ist. Phthalsäure, Azobenzol, Kampfer. Citral oder
monomcrcs Styrol enthält.
2. Suspensionsentwickler nach Anspruch 1. dadurch
gekennzeichnet, daß er ein Zn-. Ba-, Ca-. Sr-
oder Mg-Dialkyldithiophosphat enthält.
3. Suspensionsentwickler nach Anspruch I und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß er /wischen 0,01 und 0.1 Gewichtsteile Zn-, Ha-, Ca-. iir- oder Mg-Dialkyldithiophosphat
je Gewichtsteil Pigment enthält.
4. Suspensionsentwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er zwischen 0,001 und
0.1 Gewichtsteile Dinatriurmilkylphosphat, Natriumdialkylphosphat,
Alkalimetallalkylsulfat, Phthalsäure, Azobcnzol. Kampfer. Citral oder
monomercs Styrol je Gewiehtsieil Pigment enthält.
Die Erfindung betrifft einen elektrophotographiichen
Suspensionsentwickler aus einer Trägerflüssig-Iteit,
einem Toner, dessen Pigmeptteilchen mil einem Jiteuerstoff unhüllt sind, und einem Zusatz.
Elektrophotographiscbe Aufzeicbnungsmaterialien werden bekanntlich in der Weise hergestellt, daß man
auf der Oberseite eines Schichtträgers, z. B. von Metallblech oder eines zuvor rückseitig elektrisch
leitend gemachten Papierträgers, eine Dispersion eines
feinteiligen Photoleiters, z. B. von Zinkoxid, in einer
Lösung eines harzartigen Bindemittels in einem organischen Lösungsmittel aufträgt und trocknet. Bei
einem derart hergestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial ist aber in der Regel der
Photoleiier in der Schicht uneinheitlich verteilt und
verleiht ihr obendrein eine ziemlich unebene Oberfläche.
Wenn man dann ein solches elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial in üblicher bekannter Weise,
insbesondere mit einem Suspensionsentwickler, naß entwickelt, verursacht diese Rauhheit und Ungleichmäßigkeit
der Schicht eine sogenannte fleckige Textur. Dies gilt insbesondere bei Negaliv-zu-Positiv-flntwicklungsverfahren,
bei welchen ein zuvor aufgeladenes Aufzeichnungsmaterial durch Belichten durch eine negative Vorlage hindurch mit einem latenten
elektrostatischen Bild versehen und dieses dann mit einem EnIwickler entwickelt wird, dessen Tonerteilchen
die gleiche Polarität der Ladung aufweisen wie das latente Bild.
Der Grund für diese fleckige I extur dürfte folgerder
sein: Da bei der Bilderzeugung, d. h. bei der Entwicklung der im Entwickler enthaltene Toner auf dem
Aufzeichnungsmaterial entsprechend der Ladungsdichte der photoleitfahigen Schicht, d. h. entsprechend
der Höhe des Potentials oder, genauer gesagt, der Intensität des elektrischen Feldes, adsorbiert wird,
muß die photoleitfähige Schicht zwingend so aufgeladen werden, daß sie ein gleichmäßiges Potential
annimmt, wenn sie durch elektrostatische Aufladung lichtempfindlich gemacht wird. Da nun. wie erwähnt,
übliche Aufzeichnungsmaterialien praktisch keine gleichmäßige Schicht mit glatter Oberfläche aufweisen,
bewirkt diese Ungleichmäßigkeil der Aufladung auch eine Adsorption des Toners in den Nicht-Bildbezirken
und ruft dadurch die unerwünschte fleckige Textur hervor. Belichtet man n^n durch ein
Negativ hindurch, so wird das Potential in den DiIdbczirken
unter Ausbildung relativ ausgedehnter Beziike niedrigen Potentials rasch gelöscht, während
in den bildfreien Nicht-Bildbezirken das ungleichmäßige PotCiitial bestehen bleibt. Wenn danach das
ein solches ungleichmäßiges Potential aufweisende und ein latentes elektrostatisches Bild tragende Aufze-chnungsmaterial
in einen Negativ/11-Positiv-Entwickler
eingetaucht wird, bleibt der Toner nicht nur vorzugsweise an den den Bildbezirken des Negativs
entsprechenden Stellen, deren Potential gelöscht ist, soaidern auch an den bildfreien Bezirken, deren Potential
einen niedrigen Wert aufweist, haften und verursacht dadurch die fleckige Textur.
Aus der britischen Patentschrift 1090 268 ist es
bereits bekannt, die Ladungspolarität der Tonerteilchen von elektrophotographischen Suspensionscnt-Wicklern
zu steuern, indem man der jeweiligen aus einer" Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasscrstoffgemisch
bestehenden Trägcrflüssigkcit zur Begünstigung
bzw. Hemmung einer Ionisierung (derselben)
I 926
bestimmte Zusötze, wie beispielsweise Dibutylphosphitt.
Aldehyde, Dibutylphthalat oder Olefine einverleibt
und gegebenenfalls anschließend Ozon durch den Entwickler leitet.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen elektrophotographischen Suspensionsentwickler
zu schaffen, der auch bei Verwendung von dektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien
mit ungleichmäßiger und rauher Oberfläche der photolei (fähigen Schicht die Herstellung von Bildkopien
mit fleckenfreier Textur ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein elektrophotographischer Suspensionsentwickler der eingangs
geschilderten Art, welcher dadurch gekennzeichnet ist daß er als Zusatz ein Metalldialkyldithiophosphat der ]S
Formel
R1O
R2 O
s-Me — S
OR3
OR4
worin R1. R2. R, und R4 -leich einer Alkylgruppe mit
3 bis 8 Kohlenstoffatomen oder einer Aralkylgruppe mit 3 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe
und Me gleich einem zweiwertigen Metall ist, ein Dinatriumalkylphosphat oder ein Natriumdia'lkylphosphat
der Formeln
(R'-O)P-ONa
ONa
O
(R'-O)2P
ONa
O
(R'-O)2P
ONa
R" ---S- O
Me'
35
worin R' gleich einem Wasserstoffatom oder einer Alkylgruppe mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen ist. ein
Alkulimctallalkylsulfat der Formel
.40
worin R" gleich einer Alkylgruppc mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen
und Me gleich Na oder K ist. Phthalsäure. A/obenzol. Kampfer, C'itial oder monomorcs
Styrol enthält.
Mit einem elektrophotographischen Suspensionsentwickler gemäß der Erfindung lassen sich latente
elektrostatische Bilder zu Bildkopien entwickeln, die keinerlei lleckiuc Textur aufweisen,
Worauf diese Unterdrückung oder Beeinflussung der fleckigen Textur bei der Entwicklung mit Hilfe
eines metalldialkyldithiophospliathaltigen elektrophotographischen
Suspensionsentwickler gcniäf.i der
Erfindung zurückzuführen ist. bedarf noch der Aufklärung. Im Fall der Negativ-zu-Positiv-Entwicklung
dürfte aber folgendes vor sich gehen:
Beim Eintauchen eines ein latentes elektrostatisches
Bild tragenden cleklrophotographi.schcn Aufzeichnung
■ materials in einen elektrophoto rnphischen Suspensionsentwickler,
in dem ein Memlldiaikyldithiophosphat gelöst ist, werden dessen Moleküle durch das
elektrische Feld nach dem Schema
R1O S
\ •
R2O
S OR3
S —Me —S CR4
45 polarisiert. Wenn nun die Restladung beispielsweise der Nicht Bildbezirke des Aufzeichnungsmaterials
negativ ist, werden diese Moleküle dort elektrostatisch abgestoßen und wandern zu den Stellen mit relativ
niedrigem oder fehlendem Potential; dort werden sie so lange adsorbiert, bis diese Stellen ein ihrer Umgebung äquivalentes Potential aufweisen. Da weiterhin
die Saizmoleküle in einem Auf?c>
/bniingsmaterial
hoher Ladungsdichte offensichtlich stark polarisiert sind, werden sie vorzugsweise an den winzigen, neben
diesen Stellen hoher Ladung befindlichen Stellen niedrigen Potentials adsorbiert. Infolgedessen wird
wegen der wahrscheinlich ziemlich schwachen Ladung in den relativ großen Bildbezirken kaum eine Polarisation
des Metallsalzes stattfinden und dementsprechend keine oder eine nur schwache Adsorption von
Molekülen auftreten, so daß auch keine Beeinträchtigung der Bilderzeugung durch den Toner zu befürchten
ist. Es ist möglich, daß ähnliche Vorgänge auch bei den übriger, genannten Zusätzen ablaufen und deren
fleckenverhindernde Wirkung bedingen.
Als Metallbestandteile für die erfindungsgemäß verwendbaren
Metalldial^yldkhiophosphate kommen Zink, Barium, Calcium. Sirontium, Magnesium u. dgl.
in Betracht. Für die Herstellung dieser Verbindungen gibt es zahlreiche bekannte Verfahren, z. B. die aus
der deutschen Patentschrift 1018 428, den USA.-Pate.iischriften
2 838 555, Γ 850 452, 2 850 453. 2 895 973 und 2 934 614 sowie der brnischen Patentschrift
822 655 bekannten Verfahren.
Vertreter anderer Zusätze der angegebenen Formeln sind beispielsweise
Dinairiummonolaurylphosphat,
Natriumdilaurylphosphat,
Natriumlaurylsuifat.
Die Herstellung eines elektrophotographischen Suspensionsentwicklers
gemäß der Erfindung erfolgt in der Weise, daß man mindestens einen Zusatz der
genannten Art mit Piginentteilehen. einem als Stcuerstoff
dienenden und die Dispergier- und Fixierbarkcit (des fertigen Toners) fördernden Kunststoff oder
Kunststoffgemisch und einer geringen Menge eines organischen Lösungsmittels verknetet und das hierbei
erhaltene Tonerkon/cntrat in einer Trägerflüssigkeit, /.. B. einem paraffinischcn oder isoparaffinischen Kohknwasserstolf
mit einem elektrischen Widerstand von mehr .ils ]{)"' 0hm cm und einer Dielektrizitätskonstante
von weniger als 3, dispergiert. Statt dessen kann man auch mindestens einen Zusatz der genannten
Art einem handelsüblichen Tonerkonzentrat vor dem Dispergieren in einer Trägerflüssigkeit oder aber
direkt einem handelsüblichen, gebrauchsfertigen Suspensionsentwickler
zusetzen vnd mit diesem gründlich vermischen. In der Regel vt wendet man auf I Gewichtsteil
Pigmentteilchen etwa 0,001 bisO.l Gewichtsteile Zusatz der genannten A, . Di s gilt insbesondere
für die Dinatriumalkyl-und r· ltriumdialkylphosphate
i 926918
und die Alkalimetallalkylsullatc. Für die übrigen Zusätze sind die optimalen Bereiche etwas anders,
und zwar für die MetalldJalkyl-dithiophosphate 0,01
bis 0,1 Gewichtsteile, für Phthalsäure 0,01 bis 0,05 Gewichtsteile,
für Azobenzol 0,01 bis 0,05 Gewichtsteile, Tür Kampfer 0,05 bis 0,1 Gewichtsteüe, Tür Citral 0,005
bis 0,05 Gewichtsteile und für monomeres Styrol 0,001
bis 0,05 Gewichtsteile.
Bei Verwendung eines elektrophotographischen SuspensionsenlwicJders gemäß der Erfindung läßt
sich die sogenannte fleckige Textur der Bildkopien fast völlig vermeiden und außerordentlich klare Bildkopien
herstellen. Ein weiterer Vorteil von Suspensionsentwicklers gemäß der Erfindung gegenüber den
bekannten Suspensionsentwicklern besteht darin, daß er bei praktisch gleicher Bilddichte wegen der fehlenden
Fleckigkeit eine für das Auge wesentlich kräftigere Bildkopie liefert.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel I
Durch 16slündiges Vermählen und Homogenisieren
der folgenden Bestandteile
Ruß 5 g
Steuerstoff in Form eines handelsüblichen Kunststoffs mit einem phenolmodifizierten
Xylolharz als Hauptbestandteil 40 g
5%ige Lösungeines Met.illdialkyldithiophosphats der angegebenen Formel,
worin R2, R3, R4 jeweils a js Isopropylresten bestehen und Mc gleich Zink ist
in Toluol 10 g
worin R2, R3, R4 jeweils a js Isopropylresten bestehen und Mc gleich Zink ist
in Toluol 10 g
Toluol 45 ti
Elektrophotographischer
Suspensionsentwickler
gemäß der Erfindung .
Suspensionsentwickler
gemäß der Erfindung .
üblicher Suspensionsentwickler
Bilddichtc in den
Nicht-Bildbczirkcn
,36
.20
.20
0,13
11.23
ro
35
in einer Kugelmühle wurde ein Tonerkonzentrat hergestellt. 5 g des erhaltenen Tonerkonzentrats wurden
in 1000 ml einer handelsüblichen, aus flüssigen Kohlenwasserstoffen bestehenden Trägerflüssigkcit dispergiert,
wobei ein elektrophotographischer Suspensionsentwickler gemäß der Erfindung mit negativ geladenen
Tonerteilchen erhalten wurde.
Zu Vcrgleichszweckcn wurde ein entsprechender
elektrophotographischer Suspensionsentwickler jedoch ohne das Mctalldialkyldithiophosphat hergestellt.
Hierauf wurden handelsübliche elektrophotographische
Aufzeichnungsmatcrialien in üblicher bekannter Weise negativ aufgeladen und durch Belichten
mit einer Wolframfadcnlampe durch eine Negativvorlage hindurch mit einem latenten elektrostatischen
Bild versehen. Diese wurden durch jrwcils 25 Sekunden langes Eintauchen in den elektrophotographischen
Suspensionsentwickler gemäß der Erfindung bzw. in den Vergleichssuspcnsionscntwickler zu sichtbaren
Bildkopien entwickelt. Eine Untersuchung der Bilddichte der erhaltenen Bildkopien erbrachte folgende
Ergebnisse. _ , ,.
Die Bilddichtemessung erfolgte nach dem Verglßichsprinzip,
wobei als Original eine diskontinuierliche Grauskala mit 2-mm-Quadraten diente, um den
für clektrophotographische Verfahren typischen Kanteneffekt zu vermeiden; die maximale Bilddichte wurde
durch Vergleich mit einer Bildkopie bekannter Dichte bestimmt.
Durch 16stündiges Vermählen und Homogenisieren
der folgenden Bestandteile
Ruß 5 g
Steuerstoff gemäß Beispiel 1 30 g
Dispe 'sionsfördemder Kunststoff in Form eines handelsüblichen Acryl-
mischpolymerisnts 10 g
5"nige Lösung eines Metalldialkyldithiophosphais
der - ^gegebenen Formel, worin R1 und R2 jeweils aus Isopropylresten
und R1 und R4 jeweils aus Isobulylresten bestehen und Me
üleich Barium ist. in Toluol 10 <:
Toluol 45 g
in einer Kugelmühle wurde ein Tonerkonzentrat hergestellt. 5 g des erhaltenen Toncrkonzenirats wurden
in 1000 ml einer handelsüblichen, aus flüssigen Kohlenstoffen bestehenden Trägcrflüssigkeit dispergiert.
wobei ein elektrophotographischer Suspensionsentwickler gemäß der Erfindung mit negativ geladenen
Tonerteilchen erhalten wurde.
Beim Entwickeln von latente Bilder tragenden elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien
mit dem erhaltenen Suspensionsentwickler wurden praktisch fleckenfreic Bildkopien erhalten.
60
Durch 16stündiges Vermählen und Homogenisieren
der folgenden Bestandteile
Ruß 5 g
Steuerstoff gemäß Beispiel I 30 g
Dispersionsfördcrndcr Kunststoff in Form eines handelsüblichen Aeryi-
polymcrisats 10 g
5%igc Lösungeines Mctalldialkyldithiophosphals
der angegebenen Formel, worin R1 und R, jeweils aus Isobutylres:cn
und R, und R4 jeweils aus Laurylrcstcn bestehen und Mc gleich
Calcium ist. in Toluol 10 g
Toluol 45 g
in einer Kugelmühle wurde ein Tonerkonzentrat hergestellt. 5 g des erhaltenen Tonerkonzentrats wurden
in 1000 ml einer handelsüblichen, aus flüssigen Kohlenwasserstoffen bestehenden Trägerflüssigkeit
dispcrgiert. wobei ein elektrophotographischer Suspensionsentwickler
gemäß der Erfindung mit negativ geladenen Tonerteilchen erhalten wurde.
Beim Entwickeln von latente Bilder tragenden elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialicn
mit dem erhaltenen Suspensionsentwickler wurden praktisch fleckenfreic Bildkonien erholten
Folgende Bestandteile
Handelsüblicher RuIi 5 g
Sauerstoff gemäß Beispiel 1 40 g
Toluol 45 g
wurden jeweils mit einem der in der folgenden Tabelle
II angegebenen 22 verschiedenen Zusätze zu einem Tonerkonzentrat verarbeitet. 5 g des jeweiligen
Tonerkonzentrats wurden in der Trägerflüssigkeit gemäß Beispiel 1 dispergiert, wobei 23 elektropholographische
Suspensionsentwickler gemäß der Erfindung erhalten wurden. Zu Vergleichs/wecken diente
ein elcktropholographisehcr Suspensionsentwickler, der durch Dispergieren von 5 g des. zusat/.frcicn Gemisches
aus den angegebenen Bestandteilen hergestellt worden war.
Diese insgesamt 23 clektrophotographischcn Suspensionsentwickler
v/urden in der im Beispiel 1 geschilderten Weise zum Entwickeln latenter elektrostatischer
Bilder verwendet. Die hierbei erhaltener
ίο Bildkopien wurden auf die Bilddichtc in den Bild
bezirken und in den Nichl-Bildbcicirken untersucht
Die gemessenen Dichtewerte sind in der folgender Tabelle zusammengestellt:
Nr.
2
3
4
5
6
7
3
4
5
6
7
9
IO
II
IO
II
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
Vergleich
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
Vergleich
handelsübliche 5%ige Lösung von Monolaurylphosphat in Toluol
1 %ige Lösung von Dilaurylphosphat in Toluol ....
5%ige Lösung von Dilaurylphosphat in Toluol ...
5%ige Lösung von Dilaurylphosphat in Toluol ....
5%ige Lösung von Dilaurylphosphat in Toluol ....
5%ige Lösung von Natriumlaurylsulfat in Toluol ...
5%ige Lösung von Kaliumlaurylsulfat in Toluol ...
handelsübliche 5%ige Lösung von Natriumcetylsulfat in Toluol
handelsübliche 5%ige Lösung von Natriumlaurylsulfat in Toluol
handelsübliche 5%ige Lösung von Natriumlaurylsulfat in Toluol
handelsübliche 5%ige Lösung von Natriumlaurylsulfat in Toluol
Phthalsäure (in 5%iger Toluollösung)
Azobenzol (in 5%iger Toluollösung)
Azobenzol (in 1 %iger Toluollösung)
Kampfer (in 5%iger Tetrachlorkohlensäurelö&ung)
Kampfer (in 5%iger Tetrachlorkohlensäurelösung)
Citral (in 5%iger Toluollösung)
Citral (in 5%iger Toluollösung)
Citral (in 1 %iger Toluollösung)
monomeres Styrol (in 5%iger Toluollösung)
monomeres Styrol (in 5%iger Toluollösung)
monomeres Styrol (in 5%iger Toluollösung)
zusatzfrei
Im Tonerkonzentrat enthaltene Menge
in g
Bildäichtc in den
Bildbezirken
5
1
1
5
I
I
10
5
5
5
5
10
5
10
10
0,1
1.33
1.24
1,32
1,29
1,29
1,31
1,32
1.24
1,32
1,29
1,29
1,31
1,32
1,27
1,30
1,30
1,30
1,30
1,28
1,27
1,26
1,27
1,30
1,30
1,28
1,28
1,28
1,33
1,30
1,25
1,20
1,27
1,26
1,27
1,30
1,30
1,28
1,28
1,28
1,33
1,30
1,25
1,20
Nicht-Bildliezirketi
0,11 0.09 0.13 0,09
0.11 0.11 0.11
0.09 0,11 0.11
0.11 0,13 0.09 0.11 0.11
0,09 0,11 0,09 0,11 0,09
0,13 0,11 0,23
Selbstverständlich können diese Zusätze auch in Mischung miteinander verwendet werden.
409 549/
Claims (1)
1 926Θ18
Patentansprüche:
1, Elektrophotographiscber Suspensionsentwickler
aus einer Trägern" üssigkeiit, emem T°ner,
dessen Pigmentteilchen mit dnem SteuerstofF umhüllt
sind, und einem Zusatz, dadurch gekennzeichnet,
daß er als Zusatz ein Metalldialkyldithiophosphat
der Formel
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