DE1924311B2 - Vorrichtung zur messung des brechungsindex von fluessigkeiten - Google Patents
Vorrichtung zur messung des brechungsindex von fluessigkeitenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Zweistrahlanordnung zur Messung des Brechungsindex von Flüssigkeiten unter
Benutzung der Tatsache, daß die Intensität eines an der Grenzfläche zwischen einem festen Bezugskörper mit
bekannten Brechungsindex und der ProbenflUssigkeit reflektierten Lichtstrahles vom Brechungsindex der (*>
Meßflüssigkeit abhängt, wenn der Einfallswinkel des auf die Grenzfläche auftreffenden Lichtstrahles kleiner
ist als der Grenzwinkel der Totalreflexion.
Anordnungen dieser Art besitzen den Vorteil, gegenüber
Trübungen der Probenflüssigkeit relativ unemp- (i5
findlich zu sein, da der zu messende Lichtstrahl die Probenflüssigkeit
nicht durchsetzt, sondern nur an der Grenzfläche der Probenflüssigkeit reflektiert wird. Da'
sich die reflektierte Intensität bei einem Einfallswinkel der nur wenig ldeioer ist als der Grenzwinkel der Totalreflexion,
genial* den Fresnelschen Formeln sehr
stark mit dem Brechungsindex der Probenflüssigkeit ändert, können hohe Empfindlichkeiten erzielt werden.
In neuerer Zeil sind verschiedene Refraktometer bekanntgeworden,
die nach diesem Prinzip arbeiten. Ihnen allen gemeinsam ist ein geeignet geformter Bezugskörper, zumeist aus Glas, mit einer die Probenflüssigkeit
berührenden Fläche, an der ein Lichtstrahl gebrochen und reflektiert wird. Die Intensität des reflektierten
Anteils wird mit einer Fotozelle gemessen. Eine
höhere Genauigkeit und kleinere Störanfälligkeit wird mit einem Zweislirahlverfahren erreicht Dabei wird der
primäre lichtstrahi in einem Meß- und Vergleichsstrahl aufgespalten. Der Meßstrahl wird, wie bei den oben beschriebenen
Anordnungen, an der Grenzfläche des Bezugskörpers gegen die Probenflüssigkeit reflektiert.
Der Vergleichsstrahl durchsetzt eine ähnliche Anordnung, die aus einem zweiten Bezugskörper mit einer
angrenzenden Vergleichsflüssigkeit besteht Mit Hilfe einer Fotozelle werden dann die Intensitäten der reflektierten
Anteile von Meß- und Vergleichsstrahl miteinander verglichen.
In e:ner solchen Vorrichtung, z. B. gemäß Auslegeschrift
11 77 847. bestehen die Bezugskörper für den Meß- und Vergleichsstrahlengang aus rotationssymmetrischen
Glaskörpern, deren Kopfenden kegelförmig ausgebildet sind und deren zylindrische Mantelflächen
von den Flüssigkeiten umschlossen werden. Achsenparallele Lichtstrahlenbündel durchsetzen die Glaskörper
so. daß alle Teillichtbündel unter dem gleichen Winkel an der jeweiligen Zylinderfläche reflektiert werden und
die Glaskörper wieder achsenparallel verlassen. Bei dieser Anordnung wird mit Hilfe einer Fotozelle die
Differenz der reflektierten Intensitäten von Meß- und Vergleichsstrahl gemessen. Die Anordnung ist empfindlich
gegenüber Schwankungen der Fotozellenempfindltchkeit;
auch gehen Intensitätsschwankungen der Lichtquelle voll in die Messung ein.
In einer anderen Vorrichtung gemäß Auslegeschrift 12 33 618 besitzen die Bezugskörper für den Meß- und
Vergleichsstrahlengang die Form von Halbzylindern, deren plane Rächen an die Proben- bzw. Vergleichsflüssigkeit angrenzen.
Mit Hilfe je einer Linse vor dem betreffenden Halbzylinder wird das an der Grenzfläche teilweise reflektierte
Licht auf die Mantelfläche des Halbzylinders fokussiert und von dort, da die Mantelfläche einen spiegelnden
Belag besitzt, wieder in sich zurückgeworfen. Die reflektierten Anteile des Meß- und Vergleichsstrahles fallen wieder auf eine Fotozelle. Gemessen
wird bei dieser Anordnung mit Hilfe einer entsprechenden elektrischen Schaltung der Quotient der reflektierten
Intensitäten von Meß- und Vergleichsstrahl, so daß Intensitätsschwankungen der Lichtquelle weitgehend
eliminiert werden.
Die beschriebenen Anordnungen besitzen jedoch im Hinblick auf Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der
Messung den großen Nachteil, daß die Reflexion von Meß- und Vergleichsstrahl an zwei verschiedenen
Grenzflächen zweier Bezugskörper erfolgt In jedem Fall ist dabei eine zweite optische Phasengrenze für
den Vergleichsstrahlengang erforderlich. Sie wird in den meisten Fällen durch eine an den zweiten Bezugskörper angrenzende Vergleichsflüssigkeit gebildet.
Staubteilchen oder Luftblasen an der zweiten Phasengrenze können, ebenso wie Streulicht, die Messung ver-
fälschen. Da der Brechungsindex im allgemeinen stark
temperaturabhängig ist. müssen die reflektierenden
Grenzflächen für genaue Messungen in einem Thermostaten angeordnet werden. Die Thennostatisiening in
MeB- und Vergleichsstrahlengang jst technisch schwierig
Beim Obergang auf eine andere Temperatur entsteht auch bei guter Thermostatisierung.an Meßfehler,
wenn die Temperaturgänge der Brechungsindizes von Meß- und Vergleichsflüssigkeit nicht übereinstimmen.
Bei Verwendung einer Glühlampe als Lichtquelle müssen die beiden Flüssigkeiten hinsichtlich ihrer Dispersion
η = η (A) angepaßt sein, wenn bei verschiedenen
Wellenlängen gemessen werden soll oder wenn bei Verwendung von weißem Licht bei Spannungsschwankungen
an der Glühlampe neben der Intensitätsänderung auch eine Änderung in der spektralen Zusammensetzung
des Lichtes eintritt. Aus den genannten Forderungen ergeben sich dann sehr enge Auswahlkriterien
für die Vergleichsflüssigkeit
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches,
leicht zu thermostatisierendes Refraktometer mit hoher Empfindlichkeit nach dem Zweistrahlprinzip zu
entwickeln, das innerhalb eines zweiten Meßbereichs genaue und reproduzierbare Messungen erlaubt. Die
oben beschriebenen Nachteile sollen vermieden wer-
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Meß- und Vergleichsstrahl an derselben Stelle
einer Grenzfläche zwischen Probenflüssigkeit und Bezugskörper reflektiert werden, wobei der Einfallswinkel
λμ des Meßstrahles kleiner und der Einfallswinkel
αν des Vergleichsstrahles größer ist als der Grenzwinkel
der Totalreflexion.
In vorteilhafter Weise werden MeB- und Vergleichs
strahl mit H'lfe einer linse auf eine Stelle der Grenz
fläche zwischen dem Bezugskörper und der Probenflüssigkeit fokussiert.
Der von der Lichtquelle kommende Primärstrahl wird mit Hilfe einer Doppelblende in Meß- und Vergleichsstrahl
aufgespalten, und beide Strahlen werden in an sich bekannter Weise mit einer rotierenden Sektorblende
gegenphasig periodisch durchgelassen und abgedunkelt
Die mit Hilfe einer Fotozelle in elektrische Signale umgewandelten Intensitätswerte von Meß- und Vergleichsstrahl
werden dann in bekannter Weise einem differenzen- und quotientenbildenden Verstärker zugein
einer Weiterbildung der Erfindung wird in den Strahlengang des Vergleichsstrahles eine an sich bekannte
lichtschwächende Vorrichtung gebracht, die von dem zu MeB- und Vergleichsstrahl gehörenden
Differenzsignal gesteuert wird. Auf diese Weise erfolgt ein selbsttätiger Abgleich der reflektierten Lichtintensitäten
von Meß- und VergleichsstrahL
Zur Änderung der Empfindlichkeit und des Meßbereichumfanges
ist der Bezugskörper mit der Küvette und der Empfängervorrichtung um eine senkrecht zur
Einfallsebene orientierte Achse schwenkbar.
Der besondere Vorteil der Anordnung gegenüber den bisherigen ist darin zu sehen, daß kein zweiter Bezugskörper
mit Vergleichsflüssigkeit benötigt wird. Dadurch wird die Anordnung in ihrem Aufbau wesentlich
einfacher, weniger störanfällig und ist leichter zu thermostatisieren. Die Vorteile des Zweistrahlprinzips bleiben
dabei bestehen.
Die erfindungsgemäße Anordnung und ihre Wirkungsweise soll an Hand von Zeichnungen näher be
schrieben werden.
Fig.I zeigt den optischen Strahlengang und das
Prinzip der elektrischen Meftwertverarbeitung
F i g. 2 zeigt die graphische Darstellung der Fresnelsehen.
Formel.
Zwei von einer Lichtquelle 1 ausgehende Üchistrah-Jenbündel
2 und 3. die durch eine Doppelblende 4 im Strahlenkegel der lichtquelle erzeugt werden, werden
nut Hilfe der linse 5 auf die Grenzfläche zwischen ίο «inem Bezugskörper 6 und der Probenflüssigkeit 7 fokussiert Der Bezugskörper hat die Form eines Halbzylinders
oder einer Halbkugel, damit alle auf den Fokussierungspunkt 9 gerichteten Lichtstrahlen senkrecht in
den Bezugskörper eintreten. Der Einfallswinkel »m des
Meßstrahles sei kleiner, der Einfallswinkel otv des Vergleichsstrahles
2 sei größer als der Grenzwinkel der Totalreflexion. Unter diesen Bedingungen ist die reflektierte
lichtintensität des Meßstrahles 3 abhängig vom Verhältnis des Brechungsindex des Bezugskörpers zum
Brechungsindex der Probenflüssigkeit, während der Vergleichsstrahl 2 voll reflektiert wird. Dies folgt aus
den Fresnelschen Gleichungen, die in der F i g. 2 gra
phisch dargestellt sind. Das Brechungsindexverhältnis möge i. B den Wert 1,155 besitzen. Der Einfallswinkel
*5 des Meßstrahls möge 60° und derjenige des Vergleichsstrahls
70° betragen. Es werden dann etwa 60% der Einfallsintensität des Meßstrahls an der Grenzfläche
reflektiert, während die Reflexion des Vergleichs Strahles an der Grenzfläche zu 100% erfolgt. Ändert
sich der Brechungsindex der Meßflüssigkeit z. B. um einen solchen Betrag, daß das Verhältnis der beiden
Brechungsindizes den Wert 1.150 annimmt, so wird nur
noch 40% der Einfallsintensität des Meßstrahls an der Grenzfläche reflektiert, während die reflektierte Lichtintensität
des Vergleichsstrahls weiterhin 100% beträgt. Die an der Stelle 9 reflektierten Lichtslrahlenbündel
treten wieder senkrecht zur Oberfläche des Bezugskörpers 6 aus und werden mit Hilfe einer Linse 10
auf eine Fotozelle 11 fokussiert. Zwischen Fotozelle und Linse befindet sich ein Zerstreuungskörper 12, um
die Fotozelle gleichmäßig auszuleuchten. Ein rotierendes Blendenrad 13 gibt periodisch abwechselnd den
Meß- und Vergleichsstrahlengang frei. Die am Arbeitswiderstand 14 der Fotozelle abfallenden Spannungsimpulse
werden in 15 verstärkt und in bekannter Weise in Meß- und Vergleichssignal aufgetrennt. Mittels der beiden
Signale wird in 16 die Differenz bzw. der Quotient gebildet und in 17 zur Anzeige gebracht
In einer weiteren Ausführung dieser An befindet
sich im Strahlengang des Vergleichsstrahles 2 eine in A b b. 1 nicht gezeichnete lichtschwächende Einrichtung
bekannter Art, mit deren Hilfe die an der Grenzfläche
reflektierten Lichtintensitäten des Meß- und Vergleichsstrahls gleich gemacht werden können. Die
lichtschwächende Einrichtung wird dabei zum selbsttätigen Abgleich vom Diffcenzsignal am Verstärkerausgang
15 gesteuert.
Wenn nicht das gesamte Spektrum der Lichtquelle zur Messung benutzt werden soll, kann ein optisches
Filter zur Ausblendung eines schmalen Wellenlängenbereichs in den Strahlengang zwischen Lichtquelle
und Doppelblende 4 eingeschaltet werden.
Aus F i g. 2 geht hervor, daß jedem vorgegebenen Meßbereich ein bestimmter Wertebereich für die Einfallswinkel
des Meß- und Vergleichssirahls zugeordnet ist Der zulässige Wertebereich für den Einfallswinkel
des Meßstrahls ist dadurch gekennzeichnet, daß einerseits die Kurve für den betreffenden Einfallswinkel zu
flach verläuft und andererseits der Grenzwinkel der Totalreflexion überschritten wird. Innerhalb des Wertebereichs
kann die Wahl des geeigneten Einfallswinkels je nach der geforderten Empfindlichkeit und des gewünschten
Meßbereichsumfanges getroffen werden. Der Einfallswinkel des Vergleichsstrahls muß immer so
groß gewählt werden, daß für den ganzen Meßbereich die Bedingung der Totalreflexion gewährleistet ist.
Die Anpassung der Anordnung an die verschiedenen Meßbereiche wird durch Drehung des Bezugskörpers 6
mit der Küvette 8 und der Empfängereinrichtung (10.
11,12) um den Fokussierungspunkt 9 erreicht.
Da nach F i g. 2 die Kurven für größere Einfallswinkel immer steiler verlaufen, wird die Anordnung um so
empfindlicher, je größer der Einfallswinkel des Meß Strahles gewählt werden kann, ohne daß er bereits den
Grenzwinkel der Totalreflexion überschreitet. Bei vorgegebenem Meßbereich kann eine Steigerung des zulässigen
Einfallswinkel» dadurch erreicht werden, daß ein anderes Material mit einem kleineren Brechungsindex
für den Bezugskörpier 6 verwendet wird.
Claims (6)
- Patentansprüche:L Zweistrahlanordnung zur Messung des Brechungsindex von Flüssigkeiten unter Benutzung der S Tatsache, daß die Intensität des an der Grenzfläche zwischen einem festen Bezugskörper mit bekanntem Brechungsindex und der ProbenflüssigkeU reflektierten Lichtstrahler (Meßstrahl) vom Brechungsindex der Probenflüssigkeit abhängt, wenn der Einfallswinkel des auf die Grenzfläche auftreffenden Lichtstrahles kleiner ist als der Grenzwinke] der Totalreflexion, dadurch gekennzeichnet, daß Meßstrahl (3) und Vergleichsstrahl (2) an derselben Stelle einer Grenzfläche (9) zwischen Meßfiüssigkeit (7) und Bezugskörper (6) reflektiert werden, wobei der Einfallswinkel au des Meßstrahles kleiner und der Einfallswinkel α ν des Vergleichsstrahler größer ist als der Grenzwinkel der Totalreflexion.
- 2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß der von der Lichtquelle (1) kommende Primärstrahl mit Hilfe einer Doppe'blende (4) in Meß- (3) und Vergleichsstrahl (2) aufgespalten wird und daß beide Strahlen in an sich bekannter Weise mit einer rotierenden Sektorblende gegenphasig periodisch durchgelassen und abgedunkelt werden.
- 3. Anordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet daß MeB- (3) und Vergleichsstrahl (2) mit Hilfe einer Linse (5) auf die gleiche Stelle der 3» Grenzfläche zwischen dem Bezugskörper (6) und der Probenflüssigkeit (7) fokussiert werden.
- 4. Anordnung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß die mit Hilfe einer Fotozelle (11) in elektrische Signale umgewandelten Intensität*- werte von Meß- (3) und Vergleichsstrahl (2) in an sich bekannter Weise einem differenzen- und quotientenbildenden Verstärker (IS, 16) zugeleitet werden.
- 5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekenn- 40' zeichnet daß sich im Strahlengang des Vergleichsstrahls eine an sich bekannte lichtschwächende Vorrichtung befindet die von dem zu Meß- und Vergleichsstrahl gehörenden Differenzsignal gesteuert wird.
- 6. Anordnung nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Bezugskörper (6) mit der Küvette (8) und der Empfängervorrichtung (10,11,12) um eine senkrecht zur Einfallsebene orientierte Achse (9) schwenkbar ist. S»
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19691924311 DE1924311C3 (de) | 1969-05-13 | Vorrichtung zur Messung des Brechungsindex von Flüssigkeiten | |
CH610670A CH504683A (de) | 1969-05-13 | 1970-04-23 | Verfahren und Einrichtung zur Messung des Brechungsindex von Flüssigkeiten |
US33452A US3650631A (en) | 1969-05-13 | 1970-04-30 | Arrangement and process for measuring the refractive index of liquids |
GB22798/70A GB1271172A (en) | 1969-05-13 | 1970-05-12 | An arrangement for measuring the refractive index of liquids |
FR7017515A FR2047738A5 (de) | 1969-05-13 | 1970-05-13 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19691924311 DE1924311C3 (de) | 1969-05-13 | Vorrichtung zur Messung des Brechungsindex von Flüssigkeiten |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1924311A1 DE1924311A1 (de) | 1970-11-19 |
DE1924311B2 true DE1924311B2 (de) | 1976-07-08 |
DE1924311C3 DE1924311C3 (de) | 1977-02-17 |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US3650631A (en) | 1972-03-21 |
DE1924311A1 (de) | 1970-11-19 |
FR2047738A5 (de) | 1971-03-12 |
CH504683A (de) | 1971-03-15 |
GB1271172A (en) | 1972-04-19 |
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EGA | New person/name/address of the applicant | ||
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