DE1916717A1 - Verfahren zum Betrieb von Hochoefen - Google Patents
Verfahren zum Betrieb von HochoefenInfo
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Description
- Verfahren zum Betrieb von Hochöfen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum betrieb von Hochöfen, das darauf gerichtet ist, den gesamten, durch den Blaswind zugeführten Sauerstoff zur Reduktion von Hematiterzen durchschnittlicher und niedriger Güte zu geschmolzenem eisen und letztlich zu Stahl nutzbar zu masten.
- Die Leistung eines Hochofens ist unmittelbar abhängig von dem Betrag der im Verbrennungsprozeß freigemachten Wärme, von der Menge der erzeugten Reduktionsgase und von der Temperatur, bei der die Warme freigemacht wird. In einem üblichen Hochofen wird die Betriebshitze vornehmlich durch die Verbrennung des im Koks enthaltenen Kohlenstoffes mit der in den unteren Teil des Ofens eingeblasenen, erhitzten Luft erzeugt. Jblicherweise wird die erhitzte Luft durch im Herd des Ofens befindliche Düsen, die sogenannten Wind>ormen, unter Druck eingeblasen, um Hitze und Sauerstoff zur Verbrennung des in der Ofenfüllung befindlichen 'Kokses zu liefern. Das dabei erzeugte Gas strömt im Ofen nach oben und reduziert das Erz, den Koks und das Flusmaterial zu gescnmolzenem Metall und Schlacke, und strömt dann als stau@beladenes, mageres drenngas (Gichtgas) aus dem Ofen ab. Das erschmolzene Eisen und die flüssige Schlacke setzen sich irn unteren Teil des Hochofens, dem Gestell, ao, und werden durch zugeordnete Rinnen meist in teilmengen aogezogen. Das oben abströmende Gichtgas enthält etwa o5 % Stickstoff und hat einen Heizwert von etwa o45 kcal/m3. Üblicherweise werden etwa 25 % dieses Gases zum Vorwarmen des dlaswindes und 75 % für andere Betrieb zwecke verwendet.
- Nach der Erfindung soll eine verbesserte Reduktion von Hematiterzen durchschnittlicner und minderer Güte in einem Hocnofen dadurch erzielt werden, daj der aus Druckluft bestehende Blaswind durch Sauerstoff mit einem Reinheitsgrad von Y9,r ß ersetzt wird. In VerDindung damit soll die durch Verbrennung von reinem Sauerstoff mit Kohlenstoff und Kohlenmonoxydgas erzeugte hohe Feuerraumtemperatur auf eine besttemperatur von etwa 20000 C vermindert werden.
- Die Reduktion von Eisenerz soll nur mit reduzierenden Gasen unter Verwendung von Kohle oder Koks zur Wärmeerzeugung für den Beduktionsvprgang durchgeführt werden. Weiterhin sollenfFest- stoffe mit Umlaufgas in einem Zykloninjektor
verE@usstEt - Im Rahmen der Erfindung liegt es auch, den Hera des Hochofens so auszubilden, daß er wie ein Fris@hofen mit offenem Herd zum Umwandeln von Eisen in Stahl arbeiten kann. Dabei soll die Umwandlung im Hochofen soweit getrieben werden, daß der Hochofen Stanl statt Roheisen liefert.
- Die Benutzung von reinem Sauerstoff in einem Hochofen hat in Keiner Weise eine Änderung oder Verminderung der Anzahl von technischen Vorgangen beim Erschmelzen von normalen Eisensorten oder Eisenlegierungen zur Folge, noch treten neue technische Vorgänge auf. Sie nat aber dennoch wichtige Auswirkungen auf die Reaktionsgeschwindigkeiten und auf die Wärmeübertragung vom Gas auf das Schmelzmaterial.
- Die VerDrennung von Kohlenwasserstoffen mit reinem Sauerstoff erzeugt eine hohe Flammentemperatur mit sehr starKer Zunahme des Warmeüberganges durch Strahlung, der dem vierfachen Wert der Flammentemperatur proportional ist. Eine Sauerstoff- @@@@me führt in einem @@fen zu honer thermodynamischer Leistung.
- Dabei entstent eine erhebliche Vergrößerung des Wärmegenaltes von Verbrennungsgasen. eim Betrieb mit Lut't beträgt der(Warmegewalt der Verbrennungsgase etwa yOO Mcal/m3, während der Maximalwert des Wärmegehaltes bei Betrieb des Hochofens mit reinem Sauerstoff etwa fünf mal höher list. Diese beiden Faktoren, nämlich die hohe Flammentemperatur und der hohe Wärmegehalt, bewirken den ernöhten Wärmeübergang durch Konvektion und Wärme strahlung von der Flamme auf den Ofeninhalt.
- Die Leistung der Sauerstoffflamme nimmt mit dem Heizwert von gasförmigem brennstoff zu, wenn bei der Höchsttemperatur gearbeitet wird. Durch Verwendung von Umlaufgas mit einem Heizöl wert von etwa 2@ 2200 kcal/m3 nimmt die thermische Leistung um ungefähr 65 % zu, was der zum Erhitzen des Ofeninhaltes verfügbaren Brennstoffenergie entspricnt. bs ist daher günstig, die Wármeenergie zu erhöhen, um ein Gichtgas zu erhalten, das einen hohen Heizwert hat.
- In einer Verbrennungsflamme findet der Wärmeübergang zwischen den Gasen und den zu erhitzenden Feststoffen über eine dünne stagnierende Gasschicht statt. Diese filmartig dünne Gasschicht wird umso dünner, je höher die Strömungsgescflwindigkeit des Gases auf der zu erhitzenden Fläche anwächst, womit der Wärme übergang durch Konvektion zunimmt. Eine natürliche Konvektion findet statt, wenn die zu erhitzende Oberfläche keiner erzwungener Gasströmung au@gesetzt ist und die Hitze von der Oberfläche durch Konvektionsströmungen der stagnierenden Grenzschicht aufgenommen wird. Durch ihre erhöhte Temperatur hat die Sauerstofflamme eine Zunahme dernatürlichen Konvektionsströmung zur Folge, und dies -ist der Grund dafür, daß der Wärmeübergang durch Konvektion in einer airekten Beziehung zur Gasströmungsgeschwindigkeit durch den Ofen steht. Steigt daher die Sauerstosflamme in der Gesamtmenge der Verbrennungserzeugnisse an, so findet ein entsprechender Anstieg der Wirksamkeit des Wärmeuberganges durch Konvektion statt.
- Mit dem Anstieg der Temperatur enthält die Sauerstofflamme ehen erhe@lichen Anteil von latenter Warme, die aus der Zersetzung von Kohlendyoxyd und Wasserdampf in den Verbrennungsgasen herrührt. Diese latente Wärme wird auf den Oberflächen des Ofeninnaltes frei, wenn die auf hohe Temperatur erhitzten Gase mit dem verhältnismäßig ku@leren Ofeninhalt in berührung kommen.
- Bei docnöfen bisheriger und üblicher Ausführung wirkt der inder Blasluft enthaltene, inerte Stickstoff ale Regler für die Flammentemperatur und vermindert die Verbrennungsgeschwindigkeit von @@ks und Sauerstoff Wird der Stickstoff jedoch vollständig durch Sauerstoff ersetzt, so wird die Verbrennungsgeschwindigkeit um das fünffache beschleunigt. Die Regelungswirkung für die Flammentemperatur kommt nun durch die thermischen und chemischen Einwirkungen der Kühlmittel zustande, die durcn das in die Reaktionszone des Hochofens eingeleitete Umlaufgas und die von ihm mitgeführten Stoffe gegen sind.
- Die Reaktionen in einem mit Sauerstoff betriebenen Hochofen werden nicht durch die Affinitäten, sondern durch die Temperatur und das Gleichgewicht zwischen den anteiligen Mengen von Sauerstoff Kòhlenoxyd, Wasserstoff und Kohlendtoxyd bestimmt. Durch Messen der Mengenanteile von Kohlenoxyd, Kohlendioxyd, Wasserstoff und Wasserdampf im Gichtgas kann der Ofenbetrieb so berechnet und eingerichtet werden'," daß ein Wärmeausgleich, Kohlenstoffausgleich, Wasserstoffausgleich und eine hohe Schachtleistung gewährleistet sind.
- Die Temperatur und die Menge der aus der Verbrennungszone abstromenden Gase bestimmen die zur Reduktion der Eisenoxyde verfügbare Wärmemenge.Die Verbrennung von Koks durch eingeblasenen Sauerstoff Stellt eine stark exot@erme Reaktion dar und führt zu unerwünscht hoher Temperatur ijil Herdraum dies Hochofens. Diese Verbrennung findet in drei Stufen statt, nämlich folgendermaßen: In der ersten Stufe rea@@@iert der Sauerstoff mit feste@ Kohlenstoff zur Bildung von Kohlenoxyden nach der Formel 2@ + 02 = 2CO. Diese Reaktion findet in einem Temperaturbereich von etwa 925 - 2000° C statt. In der zweiten Stufe dringt das Kohlenoxydgas in die Räume zwischen den Teilchen des Ofeninhaltes ein und reagiert in der Gasphase mit weiterhln verfügbarem Sauerstoff unter Bildung von Kohlendcoxyd nach der Formel 2CO + ## # O2 = 2CO2, wobei eine Flammentemperatur von etwa 3000°C entsteht. In der dritten Stufe werden bei dieser hohen Temperatur die Moleküle von Kohlend@oxyd und Wasser- in Atome von Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff zersetzt, wobei ### für diese Zersetzung eine Absorption von Warme stattfindet.
- Bei Freisetzung dieser Atome vereinigen Sie sich sofort wieder in exothermischen Reaktionen unter Wärmeerzeugung. Mit dem Absinken der Flammentemperatur auf einen Bestwert von etwa 2000°C wird die bei der Wiedervereinigung der Elementarteilchen erzeugte Hitze auf den Ofeninhalt übertragen.
- bei einer Temperatur von etwa 950° a werden etwa 1,8@% Kohlend@oxyd und etwa 0,6 % Wasser zersetzt. Bei einer Flammentemperatur von etwa 3000°C und bei dem in der Düsenzone vo herrschenden Gasdruck werden etwa 55 % Kohlend@oxyd und etwa 20 » Wasserdampf zersetzt.
- Um jede % erhitzung im-Boden ozw. Gestell des Hochofens zu verhindern, wird für eine gute Wärmeabsorption und für einen schnellen Wärmeübergang aus der hocherhitzten Brennzone mittels des durch die Düsen eingeleiteten Umlaufgass und die von ihm mitgeführten kalten Belastungsstoffe gesorgt. Die gesamte freiwerdende Wärme Wird rasch und in aüsreichender Weise verteilt unter Vermeidung an s'chließender Selbsterhitzung, die die Wärme abfuhr verhindern und dadurch zu einer Explosion führen könnte. Um die richtige Wärmenaltung und eine wirksame Warmeausnutzung @ei der Behandlungstemperatur von etwa 2000°C zu sichern, werden 28 % des @ichtgases für den Umlauf a@gezweigt und mit 18 % des einem ZyKloninjektor vermischt. Dieses emisch, das aus Kohlenatoxyd, Kohlenoxyd, Wasserstoff, Wasserdampf und pulverförmigen bestteilchen aus Eisenerz, Kalkstein, Koksstaub und @@@ besteht, wird mit dem verdichteten Umlaufgas in den Ofenherd eingeleitet.
- Um die bestandteile auf die Benandlungstemperatur zu bringen, zu reauzieren und das Eisen und di-e Schlacke zu schmelzen, ist für jede Tonne Eisen ein bestimmter Betrag an Warmeenergie erforderlich. Bei der Erzeugung der erforderlichen Wärmemengen wird auch ein oetracntliches- Volumen an reduzierenden Gasen erzeugt.
- Diese Reduktionsgase liefern in Verbindung mit den im Umlaufgas enthalten@en Reduktionsgasen alle Erfordernisse zur chemischen Reduktion der rze.
- In einem mit Blaswind aus Luft betriebenen Hochofen findet die Reduktion des Erzes durch Kohlenstoff oder auch eine Direktreduktion Dei einer Temperatur von etwa 11000C und daruber im unteren Teil des Ofens oder im Schmelzraum des Herdes statt. Der Hauptanteil der Reduktion dieser zone wird durch Kohlenoxyd bewirkt. Das dabei gebildete Kohlendioxyd ist bei Vornandensein überschüssigem Kohlenstoff bei noher Temperatur nicht beständig una wird in Kohlenoxyd zurückverwandelt. Demgemäß ist die GesamtreaKtion die gleiche wie bei der verwendung von einem Kohlenstoff als Beoussionsmittel, und diese Reaktion wira als direkte Reduktion bezeichnet. Diese Umwandlung von Koks in Kohlenoxyd stellt einen Kohlenstoffverlust dar und wirkt sich in einem horden Koksvertirauch aus, weil aieser Anteil des eigentlich zur Wärme erzeugung aufgewendeten Kokses für die chemische Reduktion verbraucht wird Durch Abzweigung von 28 % des Gichtgases als Umlaufgas werden alle Erfordernisse an Reduktionsgas für die chemischen Reaktionen erfüllt. Gleichzeitig werden nahezu 35 » der für den Betrieb des Ofens benötigten Gesamtwärme von dem Gichtgas und ohne toksverbrauch geliefert. Dieses Gichtgas enthält etwa 76 % Reduktionsstoffe aus Kohlenoxyd und Wasserstoff, wenn das Gichtgas mit einem Heizwert von etwa 2220 kcal/m3 erzeugt wird.
- Etwas Wasserstoff für die Heduktionsgase wird auch aus aen in den Ofen eingeleiteten ßetriebsstoffen abgezweigt, nämlich 1. Wasserstoff aus dem Eragas, 2. Wasserstoff, der in der Kohle und im Koks enthalten ist, 3. Wasserstoff aus dem im Erz entnaltenen hydrierten Wasser, 4. Wasserstoff aus der in den Rohmaterialien enthaltenen Feuchtigkeit, 5. Wasserstoff aus der Uampfeinleitung.
- Die durch diese Stoffe eingeleiteten reaktionen sind endothermisch und tragen dazu bei, die hohe Flammentemperatur zu regel#n.
- Die Einspritzung von brennbaren Kohlenwasserstoffen ergibt bei Hochöfen keine wesentliene Leistungssteigerung. Die Leistungssteigerung nimmt aoer zu,mit aer Wärme, die durch Verbrennung von Koks und Kohlenoxyd mit Sauerstoff erzeugt wird.
- Wasserstoff ist ein sehr leichtes Gas, und die Menge des erzeugten Wasserstoffes vermindert die Dichte der aeduKtionsgase, einen Druckabfall im Ofen zur Folge hat, der eine Verminderung des Staubanfalis im Gichtgas verursacht. Bei Aowesenneit von Stickstoff wird das Verhältnis zwischen Gasen und Festsoffen im oberen leil des Ofenschachtes kleiner. Durch die Entfernung vnn Feinstoffen in Korngrößen von unter 12 mm durch vorheriges Absieben wird jedoch das durch den Kopf des Ofens eingebrachte Beschickungsmaterial so vorgerichtet,daß die leichten Reduktionsgase an alle oberflächen des Erzmaterials dringen tonnen und daher ein hohes Verhältnis zwischen Gasen und Feststoffen nicht von wesentlicher Bedeutung ist, Die Erzreduktion beruht vornehmlich auf einer Sin- und Ausdiffusion von Gasen in die bzw. aus den Erzteilchen. Die Heduktionsreaktion beginnt mit der Adsorption von reduzierendem Gas auf der Oxydoberfläche. Die adsorbierten Moleküle des Reduktionsmittels verbinden sicn mit Sauerstoff, wobei ein neues Gas gebildet wird und das Kristallgerüst in eine neue Feststoffphase eintritt. Nach dieser Dissorption des Gases wird ein deduktionsprodukt gebildet. Zur möglichst wirksamen ReduKtion werden die i?eduktionsgase Kombiniert,um jeweils eine Kohlenoxydeinheit und eine asserstoffreduktionseinheit zu liefern, so daß zwei Reduktionseinneiten gebildet werden. Durch diese Kombination wird der vorteil erzielt, daß das gute Reduktionsvermögen von Wasserstoff im frühen Reduktionsstadium, also bei Beginn der Reduktion, und das Reduktionsvermögen von Kohlenoxya im späteren Reduktionsstadium zur Wirkung kommt. Der Wasserstoff kann leicht eindiffundieren, aber größere Moleküle des Verbrennungsproduktes, nämlich Wasserdampf, känn nicht ausdiffundieren' und der innere Wasserdampfdruck steigt soweit an, bis die Zellwand gesprengt wird.
- Geschieht dies nicht, so wird die Reduktionsreaktion benindert.
- Bei 975°C beträgt der die Reduktionsreaktion verhindernde Damprdruck etwa 1,6 at., während der zum Brechen der Zellwand erforderliche Druck etwas höher liegt. bei Reduktion auren Kohlenoxyd hat das Verbrennungsprodukt, n@mlich Kohlendioxyd, einen ansteigenden Druck,und der Druck zur Behinderung der Reduktionsreaktion beträgt etwa 43 at.. Ehe dieser Druck erreicnt wird, ist aber die Zellwand gesprengt und eine neue Oberfläche der Reduktionseinwirkung ausgesetzt.
- Kleine Beimengungen von Kohlendioxyd und Wasserdampf zu den gasförmigen ReduKtionsstoffen verzogern die Reduktion beträcntlicn. Das Adsorptionsvermögen von Kohlendioxyd und Wasser ist größer als das von Konlenoxyd und Wasserstoff. Die Moleküle von Kohlendioxyd und Wasser haben eine größere Anzanl von Wirzstellen auf ihrer Oberfläche und verdrängen die Reduktions@@@oleküle, wodurch eine Abnanme der Reduktionsgeschwindigkeit entsteht Die Auswirkung der Adsorption auf den Reduktionsvorgang ist beträchtlich, insbesondere bei niederer Temperatur, bei der die thermische Dissoziation nur sehr langsam vor sich geht.Daher kann z.B. die Reduktion von Eisenoxyd bei 590°C senr rascn vor sich gehen, weil bei dieser temperatur die thermische Dissoziation vernachlässigbar ist. Bei zunehmender temperatur nimmt jedoch die Auswirkung der Adsorption ab, und bei einer Temperatur von 12500 verschwindet die verzögernde Auswirkung von Kohlendioxyd und Wasserdampf auf die Reduktion von Eisenoxyd.
- Bei sehr hohen Temperaturen, wie sie im unteren Teil des Hochofen auftreten, sind die Reaktionsgesohwindigkeiten s@@r hoch und nur durch die Zuführung der Reduktionsgase beschränkt.
- Unter diesen Umstanden werden die Erze von Wasserstiff wesentlic sonneller reduziert als von Kohlenoxyd, da Wasserstoff bei höherer Temperatur thermod@namisch wirksamer ist. Bei vergleichsweise niedriger temperatur unterhalb von 875°C werden die Erze von Kohlenoxyd Jedoch mlndestens ebenso schnell, manchmal sogar schneller reduziert als von Wasserstoff. Die Reaktionswirkung von Wasserstoff ist endotnermisch, wanrend die reaktion von Kohlenoxyd exotnermisch ist. Beide Reaktionen finden Jedoch In aer zone honer Temperatur statt, weil die Verbrennungserzeugnlsse, nämlich Wasser und Kohlendioxyd, bei den Betriebstemperaturen beständig sind, wenn Kein Überschuß @n Kohle vorliegt.
- Belm Schmelzen von Erzen muß tür jede Tonne des erzeugten Eisens der gleiche Betrag an Sauerstoff aus Erzen hoher Qualitat wie aus Erzen niedrlger Güte entfernt werden. Die Reduktion von Erzen minderer Güte macht es aber erforderlich, grobe Mengen von Gangstoffen und Flußmaterialien zu schmelzen,wofür jedoch mehr Hitze eriorderlich ist und wobei wesentlich mehr Schlacke erzeugt wird. Diese gröbere Schlackenmenge ist bei Durchführung der Verbrennung mit Sauerstoff statt Luft günstig, weil die Schlacke eine Schutzschicht blldet und das geschmolzene Metall gegen die hohe Flammentemperatur abschirmt. Diese Schlacke ist überdies notwendig zur Entfernung von phosphorhaltigen und schwefelhaltigen Verunreinigungen bei der Umwandlung von Eisen in Stahl.
- Die im Ofen aufsteigenden Reduktionsgase beginnen das Eisenoxyd zu reduzieren bei etwa 925°C. Bei dieser Temperatur verhindert das chemische Gleichgewicht Jedoch, daß das gesamte Kohlenoxyd und der gesamte Wasserstoff umgesetzt werden, so daß die Heduktionsgase in größerer Menge zugeführt werden mussen, als fur die Reaktionen an sich erforderlich ware, und dies flat zur Folge, daß ein erheblicher Anteil der Reduktonsgase in das Gichtgas übergeht. Die Erzeugung von überschüssigem Kohlenoxyd und Wasserstoff in der Verbrennungszone des Ofens hat jeaocn zur Folge, daß eine @ufwärts-Verlagerung der wirksamen Verbrennungszone im Ofen eintritt, womit auch die Zone der anfanglichen und abschließenden Schlackenbildung vom Ofenschacht zum Gestell verlegt wird, wo die Schlacke kein Eisen mehr enthalt. Eine solche Schlackenbildungszone ist zweckmäßig und sichert eine gleichmäßigere Strömung der aufsteigenden Gase, weil umso weniger undurchlassiges Material gebildet wird, das die aufsteigende Strömung der reduzierenden Gase behindert, je kleiner die Schlackenbildungszone oder der Temperaturbereich zwischen dem Weichwerden und dem Schmelzen in Hichtung der Ofenhöhe wird. Weiterhin wird durcn das niedrige Gasvolumen das Hängenbleiben der im Ofenschacht niedergehenden Füllung verursacht, wobei es eintreten kann, daß das Eisenoxyd geschmolzen wird, ehe es reduziert worden ist, was wiederum zu einem Festwerden Kx« oder Gefrieren der Schlacke in der niedergehenden Ofenfüllung führen Kann. Diese MöglichKeit enthalt, wenn die dildung der flüssigen Schlacke in del bereich stattfindet, in dem die besten Voraussetzungen hierfür vorliegen, nämlich dort, wo die ReduKtion ihr Endstadium erreicht.
- Bei der Reduktion von Erz zu Metall in einem Hochofen wirkt die Schlacke als Lösungsmittel und absorbiert die Reaktionsprodukte @@@ Siliziumoxyd (SiO2), Manganoxyd (MnO), Phosphorpentoxyd (P205), Aluminiumoxyd (Al2O3), Kalziumoxyd (CaO), Magnesiumoxyd (ÄgO) und KaBLumsulfild (CaS). Diese basische Schlacke oxydiert nicnt, und daner werden die im Metall enthaltenen Verunreinigungen nicnc in dem Ausmaß aDgeschieden, wie dies für Stahl erforderlich ist.
- Die erfindung ist daher auch auf ein Verfahren gerichtet, um die oasiscne Scnlacke durch die mit Umlaufgas gespeiste Verbrennungsflamme und durch zusätzlich in den Ofenherd eingeführte fluschlagerze zu oxydieren und diese oxydierte Schlacke für den Reinigungsprozeß zum Umwandeln von Eisen in Stahl zu verwenden.
- Eine oxydierende Schlacke stellt das Mittel dar, mit dem die Verunreinigungen aus dem flüssigen Metall abgeschieden und entfernt werden können. Die Schlacke hat die Fähigkeit,die Oxyde der Verunreinigungen zu lösen , und die Zusammensetzung des unter der flüssigen Schlacke befindlichen Metalls wird durch den Oxydgehalt der Schlacke geregelt. Die Schlacke wird durch die Verbrennung von Sauerstoff, Kohlenstoff und Umlaufgas oxydiert, und die dabei entstehende Flamme von hoher Temperatur, die sich über die Oberflache der Schlacke erstreckt, bewirkt auch einen starken Wärmeübergang an daß Metallbad. Die gesamte Wärme des Metallbades wird ihm durch die abdeckende Schläckenschicht zugeführt. Die Temperatur des Metallbades wird durch die Menge des verwendeten Brennstoffes und die Menge des vorhandenen Sauerstoffes geregelt. Der Sauerstoff, der zusätzlich zu dem für die Verbrennung benötigten Sauerstoff vorhanden ist, wird in der Schlakke geschmolzen. Die Geschwindigkeit der Sauerstoffaufnahme durch die Schlacke wrd durch die Stärke, Zusammensetzung, die Fließfähigkeit und den Temperaturunterschied zwischen dem Spiegel und der Bodenschicht der Schlacke beeinflußt. Für eine geschmolzene Schlackenschicht von etwa 60 cm Höhe und eine Besttemperatur von etwa 20000 C am Spiegel der Schlacke beträgt die Temperatur am Boden der Schlacke, die man auch als femperatur des Stahlbades ensehen kann, etwa 1815°C.
- Die in der Schlacke enthaltenen Oxyde sind sauer und oasisch, werden im flüssigen Zustand elektrolytisch zersetzt und enthalten praktisch Keine neutralen Moleküle. Wird die Schlacke auf eine hohe Temperatur ernitzt, so findet eine Lonisierung der Atome und Moleküle aer Bestandteile statt, da die Elektronen von der heftigen Durchwir-belung abgestreift werden, die bei der hohen Erhitzung der Scnlackenteilchen eintritt. Dadurcn Deginnen anorganische destandteiie der Scnlacke, bei 24500 Elektronen auszusenden, wobei diese Erscheinung boernal@ von 41@°C zunimmt und oberhalb von 715°C sehr stark wird. Eine Abstrahlung von Elektronen findet aucn durch chemische Reakttionen zwischen den Gasen und den in der Schlacke enthaltenen Oxyden statt. Ein grober Überschuß an elektronen wird im \(ergleicn zu Gasen durch die unter noner Temperatur geschmolzenen Feststoffe abgestrahlt. Je dichter indessen das Gas wird, umso starker wird die Elektronenabstrahlung. Auch das Vorhandensein von Konlenoxyd, Sauerstoff und Wasserstoff trägt zur Abstranlung von Elektronen bei.
- In geschmolzener und flüssiger Schlacke sind die Element##-teilchen mit gegensinnig aufgeladenen Teilchen verbunden. So strahlt Kalk (CaO) bei hoher temperatur in der flüssigen Schlak-Ke Elektronen ab und wird selbst positiv aufgeladen. Andere Bestanzteile der Schlacke, die EleKtronen ausstrahlen, sind Eisen (Fe) in Eisenoxyd (SeO) und in Ferrioxyd (Fe2O3), Magnesium (Mg) in Magnesiumoxyd (MgO) und Mangan (Mn) in Manganoxyd (MnO). Demgemäß bei hohen Temperaturen tonisierten Zustand der basischen Schlacke und der Reduktionsgase @@ einer raschen Diffusion der bestandteile aus dem Gas in die Schlacke una aus der Schlacke in das darunter befindliche Metall.
- Der Herd eines Hochofens weist eine große Berührungsfläche zwischen Gas und Schlacke und zwischen Schlacke und Metall auf.
- Durch die Verbrennung von reinem Sauerstoff wirci eine geGgnete @mgebung zur weiteren beschleunigung der Umwandlung des geschmolzenen Metalls in Stahl geschaffen, in der die Reaktionen zwischen den im Metall, in der Schlacke, im Umlaufgas und im Sauerstoff enthaltenen Elementen rasch und augennlicklich vor sich genen. Die Berünrungsfläche in einem Hochofen ist annlich derjenigen in einem
Sorell e lnge r - auch Das Umlautgas liefert auger seiner Eigenwärme#Kohlendyoxyd,Kohlen.
- oxyd und Kohlenwasserstoff für den Heaktionsvorgang.
- Im Hochofen nach der Erfindung werden die Reduktionsbehandlung zur Herstellung von Eisen und die Oxydationsbehandlung zur Herstellung von Stahl in einer fortlaufenden Betriebsweise durchgeführt. Das metallische Eisen, das reduzierte Bestandteile enthält,und die Schlacke, die unreduzierte Bestandteile oder Oxyde enthält, tropfen aus der Schmelzzone nieder, passieren dabei die Verbrennungszone und werden im Herd oder Gestell des Ofens gesammelt, wo die geschmolzene Schlacke auf dem Metallbad schwimmt. Das niedertropfende Metall und die Schlacke haben die in der nachstehenden Tabelle I angegebene Zusammensetzung.
- Tabelle I
Metall-u. Metallzusammensetzung in Gew.% Schlacken- temp. Fe C Si Mn P S 96,00 2,00 1,07 0,90 0,20 0,03 2010°C Schlackenzusammensetzung in Gew.% SiO2 FeO MnO Al2O3 CaO MgO CaS 33,00 0,10 1,00 15,00 44,00 2,50 4,40 JcrfR1 us den - In der Verbrennungszone umgibt das aus der Verbrennung der Kohle und aus dem Umlaufgas stammende Kohlenoxyd die Tröpfchen von Metall und Schlacke und reduziert @@ die Siliziumoxyde (SiO2) und das Manganoxyd (MnO) nach den folgenden Gleichungen: SiO2 + 2 CO = Si + 2 C02 MnO + CO = Mn + CO2 Das reduzierte Silizium und das Mangan legieren mit Eisen in allen Werhältnissen und werden im Metallbad unter der Scnlakke gelöst. Das Eisenoxyd (FeO) in der Schlacke diffundiert in das Metallbad und reagiert mit Silizium und Mangan nach den folgenden Gleichungen: Mn + FeO =-MnO + Be Si + 2 FeO = SiO2 + 2Fe Die beiden Oxyde fließen zusammen und bilden ein schmelzbares Mangansilikat nach der Formel MnO.SiO2, das leichter als Eisen ist, daher im Metallbad hochsteigt und in die
dar * - Zur Verstärkung der durch Kohlenoxyd bewirkten- Reduktion von Schwefel und Phosphor wird KalK zugeführt oder
elnge X, - Die Reduktion von Phosphor wird durch die folgende Gleichung wiedergegeben: P2'05 + 5 CO 2 P + 5 C02 Die abschließende Reduktion voW Phosphor findet im Ofenherd statt. Das Metall mit d'em gelösten Phosphor geht durch die oxydierte Schlackenzone, die Eisenoxyd (FeO) enthält. In Gegenwart von Eisenoxyd wird der Phosphor zu Pentoxyd flach der fol genden Gleichung oxydiert: 2 P + 5 FeO = 5 Fe + P2O5 wooei das Pentoxyd mit Eisenoxyd nach der folgenden Gleichung zusammengent: 3 FeO + P2O5 = 3 FeO#P2O5 Dieses Eise@p@ @@@t geht in die Schlacke über.
- Das Eisenoxyd (FeO) wird spater durch Kalk folgendermaßen freigelegt: 3 CaO + 3 FeO#P2O5 = 3 CaO#P2O5 + 3 FeO Das Tricalciumphosphat (3CaO#P2O5) ist in der Schlacke bei Anwesenheit von überschüssigem Kalk (CaO) beständig. Zur praktisch vollstundigen entfernung von Phosphor wird das basische Verhaltnis von Calciumoxyd (CaO) zu Siliziumoxyd (SiO2) auf über 2 s 1 eingestellt.
- In dem unter der flüssigen Schlacke befindlichen Metall bad findet die a@schließende Reinigung statt, wobei die gelosten Teile in der Reihenfolge Silizium, Mangan, Phosphor und Kohlenstoff oxydiert werden. Die dabei statt@indenden Reaktionen genen nacn den folgenden Gleichungen vor sicn: 1. Si (im Fe) + 2 O (im Fe) = SiO2 (Schlacke) 2. Mn (im Fe) + O (im Fe) = MnO (Schlacke) 3. 2 P (im Fe) + 5 O (im Fe) + 4 CaO = 4 CaO#P2O5 (Schlacke) 4. 2 C (im Fe) + 3 O (im Fe) = @O (Gas) + CO2 (Gas) Nach diesen Reaktionen vollzient sicn auch die Reinigung Ulld Umwandlung des Eisens in Stanl. Nach Formel 1 wird Silikat (SiO2) geDildet, das in Stahl unloslich ist und in die ScnlacKe übergeht. Nach aer Formel 2 wird basisches Manganoxyd (MnU) gebildet, das in Stahl nur geringrugig löslich ist und daher in der Hauptsache in die SchlacKe üDergeht. Nach der Formel 3 entsteht eine Kalk-Phosphorverbindung (4 CaO#P2O5), die gleichfalls in die Schlacke übergeht. Gemäß Formel 4 entsteht Kohlenoxydgas und Kohlendioxydgas, wobei üblicherweise über 90 % des Gases aus Kohlenoxyd besteht, das über der Schlacke zu Kohlendioxyd verbrennt. Bei der Entfernung von Kohlenstoff entstehen somit keine Oxyde, die für ihre Entfernung ein Flußmittel benötigen würden. In den Jerbrennungsgasen ist genügend Sauerstoil, um das Kohlenoxyd zu Kohlendioxyd zu oxydieren, damit die oxydieren den deaingungen vorherrschen.
- Während der Umwandlungsperiode von Eisen in stahl wird dic Temperatur des Metallbades auf 1815°C gehalten. Bei dieser lemperatur reagiert der restliche Sauersto-ff im Stahl mit wohlenstoff zu Kohlenoxyd, das oeim Übergang aus dem Stahload in die Schlacke ein Kochen verursacht. Durch diesen Kochvorgang wird der Sauerstoffgehalt des Stanls-auf einen Wert reduziert, der die Verwendung von Deoxydationsmitteln entbehrlich macht, womit auch keine Einschlüsse von ueoxyuationserzeugnissen im Stahl verbleioen. Hierfür oraucht das Metallbad nur fur eine Kurze Umwandlungszeit unter der Schlacke zu verbleiben.Die Oxydationsprodukte der Schlacke werden fortlautend durch Abräumen der Schlacke zwischen aufeinanderfolgenden Abstichen des Stanls entfernt. bei Bedarf Kann auch ein Fortlaufendes Abziehen von Stahl und Schlacke in Verbindung mit einer Absonderung der Schlakke außerhalb des docnofens durchgeführt werden Der fertige Stanl und die Schlacke haben die in der nach stehenden Tabelle II angegebene Zusammensetzung.
- Tabelle II
Metall- Metallzusammensetzung in Gew.% temp. Fe C Mn P S O2 99,40 0,07 0,37 0,02 0,0@ 0,005 1815°C Schlackenzusammensetzung in Gew.% FeO Fe2O3 CaO MnO MgO SiO2 P2O5 Al2O3 S 11,10 4,3 45,90 6,30 6,20 18,50 3,64 4,00 0,06 - Wasserstoffansammlungen im Stahl können sehr klein gehalten werden, da die Löslichkeit nur etwa 0,0002 Gewichtsprozent beträgt. Die folgenden Maßnahmen wirken sich im Sinne einer Verminderung des Wasserstoffgehaltes im fertigen Stahl aus: l. Ein f4indestmaß von Wasserdampf im Umlaufgas, 2. Ein heftiges Brodeln beim Ausscheiden des Kohlenoxyds aus dem Eisenschmelzbad in die basische Schlacke,wodurch eine schnelle Entkohlung erzielt wird, 3. Keine neuerliche Inkohlung des Schmelzbades, 4. Kein Versetzen des Schmelz bades mit Deoxydationsmitteln und 5. Eine größere Tiefe des Bades aus geschmolzenem Stahl, die dem Ansammeln von Wasserstoff entgegenwirkt.
- Zur Erzeugung von ;y00 kg Stahl aus einem Hematit-Erzgemisch von mittlerer Güte werden folgende anteiligen Zuschläge für das in den Ofen aufzugebende Erz benötigt: Fe2O3 1275 kg SiO2 182 " Al Q 73 23 FeS 22 zu CaSO4 l,-o' » Ca3P2O8 8,5 " H2O 200 " Die Beschickung des Ofens erfolgt derart, daß 82 Gewichtsprozent des Aufgabematerials von oben her in den Hochofen aufgegegen, die restlichen 18 % am Boden in den Ofenraum eingeblasen werden. Das oben aufgegebene Beschickungsmaterial wird auf dorngrößen zwischen etwa 10 cm - 1,2 cm gesiebt und weist folgende anteiligen Mengen auf: Erz 1520 kg Koks 400 kg Kalkstein 340 kg Das durch die Winddüsen in den unteren eil des Hochofens einzublasende Material besteht aus 18 Gew.% des Aufgabematerials und 28 Gew.% des als Umlaufgas zuzuführenden Gichtgases. Dabei wird der Feststoffanteil zerkleinert und als Pulver aufgegeben.
- Das Mischungsverhältnis wird so eingestellt, daß das Gemisch bei der Zuführung aus 52 Gew.% Umlaufgas und 48 Gew.% Feststoffen beste@t. Sauerstoff,Erdgas und Heizöl werden durch zusätzlich an den Düsen ausmündende Leitungen zugeführt.
- Die Feststoffe und Gase werden in folgenden anteiligen Mengen einge@lasen: Erzfein 340 kg Koksklein 90 kg Gichtstau@ 20 kg Kalkstein 75 kg Dampf 27 kg Heizöl 21 kg Erdgas 11 kg Umlaufgas 630 kg Sauerstoff 99,5 % Reinheit 540 kg folgende Erzeugnisse werden gewonnen: Stahl 900 kg Schlacke 500 kg Gichtgas 2250 kg Das Gichtgas weist folgende Zusammensetzung## in Mengenanteilen auf:-CO2 20 Vol.-% Co 5b H2 18 H2O 3 " N2 1 " Das den Ofen verlassende Gichtgas hat einen Heizwert von etwa 2220 kcal/m3, was eine Zuführung von etwa 500 kg Koks und 540 kg Sauerstoff je Tonne Stahl benötigt. Der Wärmeaufwand zur hrzeugung des Gichtgases von hohem Heizwert ist mehr als gedeckt durch die Ersparnis an Leistung, die für die Erzeugung von Sauerstoff notwendig ist.
- Der Stauogenalt des Gichtgases betrag; etwa 20 kg je Tonne Stahl, und zwar weist der Staub in Gew. folgende zusammensetzung auf: C ---------------------20.0 Gew.% SiO2-------------------12.5 " Fe3O4------------------49,0 " FeO 10,5 Al2O3 ----------------- 2,5 " MnO ------------------- 0,7 " CaO ------------------- 3,7 " MgO ------------------- 0,5 " FeS ------------------- 0,6 " Eine bevorzugte Ausbildung des Hocnofens zur Ausführung des Verfahrens @@@ der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt, und zwar zeigen Fig. 1 eine Seitenansicht der ganzen Anlage mit im senkrechten Schnitt dargestelltem Hochofen, Fig. 2 in Größerem Maßstab eine Teilansicht des Hochofens nach Fig. 1 im senkrechten Schnitt im Bereich des Zykloninjektors und einer davon gespeisten @lasdüse, Fig. 3 eine Ansicht des Zykloninjektors nach Linie 3-3 von Fig. 2, Fig. 4 eine Stirnansicht der Blasdüse nach der Linie 4-4 von Fig. 2 und Fig. 5 einen Querschnitt durch den Hochofen nach der Linie 5-5 von Fig. 1.
- Der in Fig. 1 dargestellte Hochofen 1 hat einen Schacht 2 und einen Aufgabetrichter 3 zum Einfüllen des Beschickungsmaterials, das aus Eisenerz, Kalkstein und Koks besteht Im unteren Teil des Ofens befindet sich ein Ring von Zykloninjektoren 4, der mit gemahlenem Beschickungsmaterial gespeist wird, das aus gemahlenem Erz, Gichtstaub, Koksklein und Kalkstein besteht.
- An jeden der Zykloninjektoren 4 schließt sich eine Blasdüse 5 zum Einleiten dieser Stoffe in die Verbrennungszone 6 des Hochofens an. Oberhalb der Zykloninjektoren 4 ist der Hochofen von einer ringförmigen Blasleitung 7 umschlossen, aus der die Zykloninjektoren mit verdichtetem Umlaufgas gespeist werden. Darüber befinden sich den Ofen ringförmig umschließende Leitungen 8,9 und 10 Zuführung von Sauerstoff, Erdgas und Heizöl mit einem Druck von etwa 4,5 at. in den Blasdüsen 5.
- Die Verbrennung von Koks und Heizöl mit Sauerstoff erzeugt Hitze und Reduktionsgase, die durch das nach unten wandernde Beschickungsmaterial des Ofenschachtes nach oben steigen. Da das durch Hitze erweichte Erz aus der deduktionszone 12 nach unten wanuert,
wfirdtdie - Die im Ofenschacht 2 aufsteigenden Reduktionsgase verlassen den Ofen als Glchtgas durch obere Aufnehmerrohre 15, die in einen oberen Sammler 18 einmunden. Aus diesem Sammier wird das Gichtgas durch ein nach unten @uhrendes Rohr 17 in Staubabscneider lo geleitet, aus dem es durcn eine Leitung 1) und ein darin enthaltenes Ventil 20 in minen elektrostatischen Abscheider 21 gelangt. Aus aiesem Abscheider strömt das gereinige bas durch eine Leitung 22 und ein aarin enthaltenes Ventil 23 in eine Verzweigungskammer 24, aus aer 72 A des gereinigten Jases zu anderweitigem Verorauch weitergeleitet werden, während 28 % über ein Ventil 25 durcn eine Leitung 26 und ein aarin befindliches Ventil 27 in ein Turboge@lase 28 geleitet werden. In diesem Gebläse wird das umlaufgas auf einen Druck von etwa 3,6 at.
- verdichtet und dann durcn ein Ventil 2V und eine Leitung 30 in die Hingleitung 7 eingespeist.
- Gichtstau@ aus dem elektrostatischen Abscheider 21 gelangt durch ein
;W rohr - Der Zykloninjektor 4, der in Fig. 2 in größerem Maßsta@ dargestelit ist, weist eine hammer 44 zur Ausnahme der mit dem Rohr 4@ zugefu@rten Feststo@@e auf. Aus der Ringleitung @ wird Umlaufgas in abgemessener Menge in @eden der Injektoren eingeleitet und zwar 65% als Primärgas durch die leitung 45, 29 % als Sekundargas durch die Leitung 46 und 6 % als Tertiargas durch die Leitung 47. Um in der Aufnahmekammer 44 die Entstehung eines ansteigendes Druckes zu verhindern, ist die Kammer mit einem Sicherheitsventil 50 versehen. Am Boden der Aufnahmekammer 44 ist ein kegelkörper 4@ angeordnet, der die durch die Leitung 43 zugefü@rten Feinstoffe in einer Kreisformigen dunnen Schicht in den zugeordneten In@ektor 4 einleiten soll. Um ein fortlaufendes Einströmen aer festen Feinstoffen in den InjeKtor zu sicnern, ist über dem Kegelkörper 4Ö ein an die Leitung 47 angeschlossener Düsenring 49 angeordnet. Die nach unten gerichteten Dusen dieses Düsenringes stehen unter einem Druck, der um etwa 0,7 at. über dem Gasdruck im Injektor liegt.
- Weitere, nicht dargestellte Verdichter liefern einen zusatzlichen Gasdruck für die Düsen. Das in den Injektor eingeleitete Feinmaterial wird von oem durch die Leitung 45 strömenden Primargas mitgerissen und kommt dann bei der Zuführung in den Ofen in den Bereicn des durch die Leitung 46 zugeführten Sekundargases, das oei seiner tangentialen Einleitung in den Injektor für eine kraftige Durchwirbelung der zugeführten Feinstoffe sorgt.
- Die Feinstoffe werden daher mit wirbelnder Turbulenz durch die Düsen 5, die mit Künlwasser beschickt sind, unter einem Druck von etwa 1,7 at. in den ufen eingeblasen.
- Fig. 3 zeigt die Anordnung des Zykloninjektors 4 zur Aufnahme der Feinstoffe aus der Kammer 44 und die Zuführung Primärgases durcn die Leitung 45 sowie die tangentiale Zuführung des Sekundargases durch die Leitung xo.
- Fig. 4 zeigt die Stirnansicht einer der Düsen 5 an ihrer Ausmündung, und zwar sind diese Düsen mit auf den Umfang verteilt liegenden Wandnuten zur Aufnahme von zwei sich gegendberliegenden Sauerstoi'i'leitungen , einer Erdgasleitung 9 und einer
tbPeftrnPLi'lei tung - Zur Beobachtung der in den Hochofen einzuleitenden Feinstoffe ist der Injektor mit einem Scnaurohr 51 versehen. Um einen sicheren Betrie@ zu gewährleisten und jegliche Flammenoilaung oder sexpiosion im Injektor zu verhindern, sind uie Zuführungsleitungen fur Primargas, Sekundargas und Tertiargas mit Durchschlagssicherungen 52,53 und 54 gegen Zurückschlagen der Brennerflamme ausger@stet,### Zur weiteren Sicherung gegen Rückschlagen der brennerflamme und gegen eine etwaige Gasexpiosion wird Dampf aus einer Ringleitung 55 in den Injektor eingeleitet, und zwar unter einem Druck von etwa Du at. und bei einer lemperatur jvon etwa 260°C.
- Wie sich aus dem Ofenquerschnitt nach Fig. 5 entnehmen läßt, sind die Ringleitungen b,\> und 10 zur Zuführung von Sauerstot'f, Erdgas und Heizöl ebenso wie die Ringleitung 37 zum Speisen der Vorratsbenälter 38 @onzentrisch zur Ofenachse angeordnet und an äußere Zuführungsleitungen angeschlossen.
- Der una@nangige und regelbare Betrieb zur Warmezufuhr und Temperaturregelung im bereicn jeder Blasdüse gestattet es, die Mengenanteile von CO, CO2, @2 in Verbindung H2O im Gichtgas nach Bedarf einsustellen. Diese Anordnung ermöglicht es auch, den Hochofen bezüglich der Wärmezufuhr, Kohlenstoffzufuhr, Wasser stoftzufuhr und Scnachtleistung mit elektronischer Computer-Steuerung arbeiten zu lassen.
Claims (7)
1. Verfahren zum Herstellen von Stahl im Hochofen, der mit Eisenerz,
Koks und Kalkstein beschickt und im @ereich der Verbrennungszone mit durch Windformen
zugeführte@@,mit Umlaufgas versetztem Blaswind beaufschlagt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Windformen (5) zur Wärmeerzeugung im Ofen mit reinem Sauerstoff, Heizöl
und mittels des aus dem Gichtgas abgeleiteten Umlaufgases zugeünftem Feinkorngemisch
aus Erzfein, Koksklein und gemahlenem Kalkstein beaufschlagt werden.
dadurch gekennzeichnet,/
2. Verfahren nach Anspruch 1,/daß der Ofenschacnt
(2) mit einer Menge von etwa 82 % des Beschickungsmaterials gefüllt und der restliche
Anteil dieses j-Iaterials als zerkleinertes Feinin gut durch die Windformen (5)
##### die Verbrennungszone des Ofens eingeleitet vird
3. Verfahren nach Anspruch v dadurch gekennzeicnneb, daß etwa 28 % des anfallenden
Gichtgases als Umlaufgas zum Förkde@n und Einleiten der Feinstoffe in den Ofenherd
verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das die Einleitung
von Sauerstoff in den Ofenherd unter einem Druck von etwa 4,5 at. erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, das das zum
Fördern der Feinstoffe dienende Umlaufgas vor der Einleitung in den Ofenhera auf
etwa 3,5 at. verdichtet wird.
@. Verfahren nacn Anspruch X, dadurch gekennzeichnet, daßdie durch
die Windformen (5) in den Hochofen einzuleitenden
Feststoffe mit
aus aem Gichtgas anfallendem Gicntstaub versetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Jewichtsanteil
des aus dem Gichtgas abgeleiteten Umlaufgases nur wenig größer als der Gewichtsanteil
des mit dem Umlaufgas in den Ofennerd eingeleiteten Feinstoffgemisches ist.
@. Verfa@ren nacn Ansprucn l, dadurcn gekennzeichnet, das die mit
dem Umlaufgas geförderten Feinstoffe zusammen mit einem Gemisch aus Heizöl una Erdgas
in den Ofennerd eingeleitet werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19691916717 DE1916717C (de) | 1969-04-01 | Verfahren zum Herstellen von Stahl im Hochofen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19691916717 DE1916717C (de) | 1969-04-01 | Verfahren zum Herstellen von Stahl im Hochofen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1916717A1 true DE1916717A1 (de) | 1970-11-26 |
DE1916717B2 DE1916717B2 (de) | 1973-02-01 |
DE1916717C DE1916717C (de) | 1973-08-23 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1916717B2 (de) | 1973-02-01 |
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |