DE1912937A1

DE1912937A1 - Verfahren zur Herstellung von einen hohen Infrarotanteil des Lichtes reflektierenden Schichten durch Vakuumbedampfen und nach diesem Verfahren hergestelltes Filter

Info

Publication number: DE1912937A1
Application number: DE19691912937
Authority: DE
Inventors: Kienel Dr Rer Nat Gerhard
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1969-03-14
Filing date: 1969-03-14
Publication date: 1970-09-17

Description

"Verfahren zur Herstellung von einen hohen Infrarotanteil des Lichtes reflektierenden Schichten durch Vakuumbedampfen und nach diesem Verfahren hergestelltes Filter".
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von einen hohen Infrarotanteil des Lichtes reflektierender Schichten durch Vakuumbedampfen eines durchsichtigen Werkstoffes, dessen zu bedampfende Grenzfläche aus Glas oder einem glasahelichen Stoff besteht, auf welche zunächst eine Chromschicht als Haftvermittler für die infrarotreflektierende Schicht aufgebracht wird. Unter der Kurzbezeichnung "infrarotreflektierende Schichten sollen nachfolgend alle Schichten verstanden werden, die im Infrarotbereich des Lichtes gegenüber den anderen Bereichen erhöhte Reflex-ionseigenschaften besitzen.
Als Aufdampfstoffe, die einen hohen Infrarotanteil des Lichtes reflektieren, kommen vornehmlich Gold, Silber und Kupfer infrage. Diesen Metallen XgJohnt neben der genannten optischen Eigenschaft auch eine erhebliche dekorative Wirkung durch Farbeffekte inne. Die Anzendu.ng solcher Schichten erfolgt vornehmlich bei G1asscheiben für Gebäude und Fahrzeuge. Bei Windschutzscheiben für Kraftfahrzeuge macht man sich zus.stzlich gern die elektrische Leitfähigkeit der aufgedampften Metall,schi.chten für Beheizungszwecke zunut/r e.
Durch die deutsche Auslegeschrift 1 086 510 ist es bereits bekannt, als Haftvermittler zwischen aus Glas oder Kunststoff bestehenden Unterlagen und beispielsweise einer Silberschicht u.a. eine Chromschicht vorzusehen. Ferner ist @es durch das Buch "Thin Film Technology" von Berry, Hall und Harris, 1968, Seite 147, bereits bekannt, Chrom als Haftve.rmittler ftir eine Goldschicht einzusetzen. Solche Zweifachschichten sind jedoch ausserordentlich empfindlich gegenüber chemischen und mechanischen Beanspruchungen, wie sie bei Fensterscheiben nun einmal auftreten. Durch die deutsche Patentschrift 1 088 198 ist es zwar auch schon bekannt, auf Mehrfachschichten, von denen eine beispielsweise aus Gold und eine weitere aus Ohrom besteht, Schutzschichten aus Quarz, Aluminiumoxyd oder Magnesiurnfluorid aufzudampfen. Als Haftvermittler werden Metallverbindungen wie Oxyde, Sulfide, Sulfate und dgl. vorgeschlagen, die an dem .glatten Glas oder anderen siliciumdioxydhaltigen Oberflächen gut haften sollen.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß die für das Aufdampfen von Schutzschichten aus Quarz oder dgl. auf beispielsweise Gold schichten bekannten Haftvermittler keine gute Haftfestigkeit bewirken. Da andererseits die Verhältnisse bei der Entstehung von durch Aufdampfen im Hochvakuum erzeugten Schutzschichten bezüglich deren Haftung auf anderen Schichten grundsätzlich anders sind als beim Einsatz einer kompakten -Unterlage aus dem gleichen Material wie die Schutzschichten, kann aus der Eignung von Chrom als Haftvermittler für eine Glasirnterlage nicht auf dessen Eignung als Haftvermittler für dünne Schutzschichten geschlossen werden.
Unter Verwendung der bekannten oxydischen Haftyermittler Ilergestellte Schutzschichten genügen den im täglichen Gebrauch an s1 gestellten Anforderungen nicht, da sie außerordentlich weich sind und sich durch mechanische Beanspruchung leicht beschädigen lassen. Aus diesem Grunde wurde bei den bekannten Mehrfachsohiohten der eingangs bescIiriebeen Art meist eine sogenannte Schutsverglaslleg, d.h. eine zweite Glasplatte auf der Seite der Mehr£achschichten vorgeschlagen, wie beispielsweise durch die britische Patentschrift 1 013 630 und die iE)OR-Patentschrift 56 334. Derartige Lösungen fuhren jedoch durch die erforderliche Verkittung der beiden Glasplatten in Verbindung mit einem geeigneten luftdichten Rahmen zu ausserordentlich schweren und teuren Fensterkonstruktionen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aufgedampfte Mehrfach schichten zu ach2ffen, die einen hohen Infrarotanteil des Lichtes reflektieren, nur eine einzige Scheibe als Träger für die aufgedampften Schichten benötigen und einen hohen Widerstand gegenüber mechanischen und/oder chemischen Einflüssen besitzen sowie ohne erheblichen Aufwand herstellbar sind. Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschrie benen Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß auf die infrarotreflektierende Schicht unmittelbar eine weitere~Chromschicht und anschliessend eine Schutzschicht aus Glas oder Quarz durch Bedampfen aufgebracht wird.
Es ist dabei msneckmässig, die Chromschichten in einer solchen Stärke aufzudampfen, daß die Transmission sich in jeder lIaftschicht zwischen 2 und 30 %, vorzugsweise zwischen 2 und 10 % des Lichtes verringert. Schichtdicken am unteren Ende dieser Bereiche beeinträchtigen die Durchlässigkeit des sichtbaren Anteils des Lichtes nicht merklich, Schichtdicken am oberen Ende der Bereiche dienen zusätzlich zur Erzielung optischer Effekte, da derartige Chromschichten eine Graufärbung besitzen.
Es hat sich weiter gezeigt, daß die an sich schon gute Haftfestigkeit und vor allem die Härte der aufgedampften Glas- oder Quarzschicht bei Verwendung von Chrom als Haftvermittler für diese Schicht sich überraschend noch weiter steigern läßt, wenn die Nehrfachschicht nach ihrer Fertigstellung durch mechanische Bearbeitung nach Art eines Poliervorganges verfestigt wird.
Unter Poliervorgang soll jede mechanische Beeinflussung der Oberflache der aufgedampften Schichten verstanden werden, bei der ein weiches, die Oberfläche nicht verletzendes Material unter ausführung einer oder mehrer zusammengesetzter Relativbewegungen über die Oberfläche geführt wird. Zweckmässig erfolgt der Poliervorgang gleichzeitig aif einem grösseren Teil der Oberfläche. Dieser Vorgang soll mit dem Ausdruck "Flächenpo lieren" beschrieben werden. Als Material für den Poliervorgang kommt beispielsweise weicherer Filz oder auch eine mehrlagige Anordnung von Baumwolltüchern in Frage, wie sie auch als Schwabbelscheiben verwendet werden. Die Bearbeitung erfolgt vorzugsweise in trockenem Zustand und ohne Zusatz von besonderen Poliersubstanzen, jedoch sind auch hierbei Varianten denkbar.
Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn der Poliervorgang in der Bedampfungskanimer selbst oder, bei halb- oder vollkontinuierlichen Verfahren, in einer an die Bedampfungskammer angrenzenden Kammer durchgeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich nicht nur für die Be dampfung von Glas oder g@sähnlichen Stoffen, sondern auch für die Bedampfung von Kunststoffen, wenn dafür Sorge getragen wird, daß die zu bedampfende Seite des Kunstoffes zunächst mit einem aufgedampften Überzug aus Glas oder einem glasähnlichen Stoff versehen wird. Auch hierbei kann in bekannter Weise zwischen der Kunststoffunterlage und der ersten aufgedampften Glasschicht ein Haftvermittler eingesetzt werden, so daß sich eine IbIehrschichtenanordnung in der Reihenfolge Kunststoff -Haftvermittler-Glas- Chrom- infrarotreflektierende Schicht-Chrom Glas ergibt. An die Stelle des Glases kann auch in diesem Fall, wie bereits mehrfach ausgeführt wurde, Quarz oder ein glasähnlicher Stoff treten. Glas eignet sich-vort-eilhafterweise dann für das Aufdampfverfahren, wenn sein Na2O-Gehalt gering als 5 5S ist. Die Schutzschicht wird in einer solchen Dicke aufgebracht, daß -einerseits bei Tageslicht keine nennentw erten Interferenzerscheinungen sichtbar werden, anderer seits eine ausreichende Dicke gegenüber mechanischen und chemischen Einflüssen vorhanden ist. Diese Forderungen werden im allgemeinen bei einer Dicke der Schutzschicht von 3 bis 5 um erfüllt.
Ein mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestelltes Ausführungsbeispiel einer aufgedampften Mehrfachschicht sei nachstehend an Hand der Figur 1 näher beschrieben, die einen Querschnitt durch eine solche Mehrfachschicht zeigt: In der Figur ist mit 1 die aus Glas oder einem glasähnlichen Stoff bestehende Grenzfläche eines Trägers für die aufgedampfte Schichten bezeichnet. Dieser Träger kann eine homogene Glasplatte oder auch eine Kunststoffplatte mit einer aufgedampften GlasscllsMsein. Auf der Glasoberfläche befindet sich zunächst eine aufgedatupfte Chromschicht 2, die als Haftvermittler für di eigentliche, infrarotreflektierende Schicht 3 dient. Diese Schicht 3 kann beispielsweise aus Gold, Silber oder Kupfer bestehen. uf der Schicht 3 ist wiederum eine weitere Chromschich 4 angeordnet, die als Haftvermittler für die absehliessende Schutzschicht 5 dient, die eine Stärke von etwa 3 bis5[1m besitzt und aus Glas oder Quarz besteht.
Begpiel: Zur Herstellung einer Fensterscheibe wurde auf einen Träger aus Glas nach einer Glimmbehandlung zunächst eine Chromschicht als Haftvermittler aufgedampft, die die Trallsmisaion um 5 Va verringerte. ifachfolgend wurde eine Goldschicht von einer solchen Dicke aufgedampft, daß sich die Transmission bei einer Wellenlänge des Lichts von 5.500 11E um weitere 40 /% verminderte.
liach einer weiteren Chromschicht der gleichen Stärke wie sie die erste Chromjchicht besaß, wurde eine Schicht aus Boraillkat glas von 5 pm Dicke als Schutzschicht aufgebracht. Der Druck im Rezipienten betrug vor Beginn der einzelnen Bedampfungsvorgänge 2 x 10-5 Torr. Die Bedampfung wurde ohne zwischenzeitliche Aufhebung des Vakuums durchgeführt. Die Verdampfung von Chrom und Gold erfolgte mittels widerstandsbeheizter Verdampferquellen, für die Giasverdampfung wurde eine Blektronenkanone benutzt, deren Elektronenstrahl derart mit einer das auf zudampfende Material liefernden, rotierenden Glasscheibe zusammen wirkte, daß deren Oberfläche auf einer spiraligen Bahn abgedampft wurde. Die Messung der Transmission der einzelnen Schichten erfolgte auf fotometrischem Wege unter Verwendung eines Filters. Die fertige Nehrfachschicht zeichnete sich durch ausgezeichnete Haftfestigkeit und Abriebfestigkeit aus. Die Abriebfestigkeit wurde in einer Testapparatur in folgender Weise geprüft: Die zu untersuchende Schicht wurde mit einem Auflagegewicht von 300 p auf einen mit Filz bespannten, halbkugeligen Körper gelegt, der sowohl rotierende als auch translatorische Bewegungen ausführt.
Während bei einer aus Chrom und Gold bestehenden Zweifachschich mit vergleichbaren Reflektions- bzw. Transmissionseigenschaften schon nach einem Abriebszyklus der Testapparatur Verletzungen der Schicht auftraten, die mit dem bloßen Auge sichtbar waren, hielt die gemäß Beispiel und Figur 1 hergestellte Schicht 250.000 Abriebszyklen aus, ohne das sich ihr Aussehen in bezug auf die optischen Eigenschaften änderte. Ein Vergleichsbeispiel mit einer auf Glas aufgedampften Dreifachsohicht in der Reihenfolge Chrom- Gold- Glas ließ sich nicht durchführen, da die aus Glas bestehende Schutzschicht bereits vor dem Einspannen in die Testapparatur abblätterte.
7 Ansprüche 1 Figur

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von einen hohen Infrarotanteil des Lichtes relektierenden Schichten durch Vakuumbedampfen eines durchsichtigen Werkstoffes, dessen zu bedampfende Grenzfläche aus Glas oder einem glasähnlichen Stoff besteht, auf welche zunächst eine lromschicht als Haftvermittler für die infrarotreflektierende Schicht aufgebracht wird, dadurch gekennseichnet, daß auf die infrarotreflektierende Schicht unmittelbar eine weitere Chromschicht und anschließend eine Schutzsenicht aus Glas oder Quarz durch Bedampfen aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekAnnzeichnet, daß die Chromschicht in einer solchen Stärke aufgedampft werden, daß ihre Transmission sich um zwischen 2 und 30 %, vorzugsweise 2 - 10 % des Lichtes je HaStachicht verringert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mehrfachschicht nach der Fertigstellung durch mechanisch Bearbeitung nach Art eines Poliervorgangs verfestigt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Bearbeitung durch einen Flächenpoliergang erfolgt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß beim Bedampfen von anderen Stoffen als Glas die zu bedampfende Seite zunächst mit einem aufgedampften Überzug aus Glas oder einem glasähnlichen Stoff versehen wird, ggf. unter Zwischenschaltung eines Haftvermittlers.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Bedampfung verwendete Glas weniger als 5 , Na2O enthält.
7. Einen hohen Infrarotanteil des Lichtes reflektierende Mehrfachschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten in de Reihenfolge Chrom - infrarotreflektierende Schicht - Chrom -aufgedampfte Glas- oder Quarzschutzschicht auf der Glasoberfläche des Trägers angeordnet sind.