DE1909486A1 - Verfahren zur analytischen Bestimmung der Komponenten eines Benzingemisches - Google Patents
Verfahren zur analytischen Bestimmung der Komponenten eines BenzingemischesInfo
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Description
Köln, den 25o2.1969 Pu/Ax
Verfahren zur analytischen Bestimmung der Komponenten eines Benzingemisches
Die Erfindung "bezieht sich auf die Analyse von Benzinmischkomponenten,
insbesondere eine chromatographische Methode zur Bestimmung der Research-Oktanzahl gewisser
Benzinmischkomponentenο
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich für Benzinmischkomponenten (nachstehend als "spezifizierte
Mischkomponenten" bezeichnet), die Olefine nur in geringen Konzentrationen enthalten und bleifrei sind.
Es ist nicht anwendbar auf Mischkomponenten, die einen großen Anteil an Olefinen enthalten, z.B. auf Mischkomponenten,
die durch Kracken erhalten worden sind. (Die meisten fertigen Benzine können nicht gemäß der
Erfindung analysiert werden, weil sie Antiklopfmittel auf Basis von Bleialkylen und einen zu hohen Olefinan-
15 teil enthalten·)
Die Methode gemäß der Erfindung ist besonders geeignet für die Analyse der folgenden vier Benzinmischkomponenten:
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1809486
Diese Benzine werden durch Destillation von Rohöl erhalten und bestehen überwiegend aus Kohlenwasserstoffen
mit 4 his 6 C-Atomen im Molekül.
5 Katalytische Reformate
Katalytische Reformate enthalten einen großen Anteil an Aromaten, die aus Paraffinen durch Dehydrierung von
cyclischen Paraffinen und Dehydrocyclisierung von acyclischen Paraffinen gebildet werden.
10 Motorbenzole
Motorbenzole haben einen hohen Benzolanteil von beispielsweise
60 bis 100 YoI.-fo und werden häufig nicht
aus Erdöl hergestellt,,
Isomerisate
Isomerisate enthalten einen hohen Anteil an verzweigten Paraffinen, die durch Isomerisation von geradkettigen
Paraffinen gebildet werden.
Die Methode gemäß der Erfindung eignet sich nicht nur zur Bestimmung der Research-Oktanzahl, sondern auch
zur Bestimmung des Reid-Dampfdrucks, des spezifischen
Gewichts und der Motor-Oktanzahl in einem einzigen Arbeitsgang ο (Es ist zu bemerken, daß diese Kennzahlen
einzeln oder in beliebiger Kombination bestimmt werden können.)
Die oben genannten Kennzahlen, insbesondere die beiden Oktanzahlwerte, erfordern umständliche und zeitraubende
Methoden. Ihre Kenntnis ist wichtig für die Steuerung des Betriebs von Raffinerien. Durch die Methode gemäß
der Erfindung werden die Ergebnisse schneller verfügbar als bei üblichen Laboratoriumsmethoden. Diese erhöhte
Geschwindigkeit ist ein Vorteil für das Fahren der Anlage.
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Das "Verfahren gemäß der Erfindung zur Analyse einer
Probe einer spezifizierten Benzinmischkomponente ist
dadurch gekennzeichnet, daß man a) die Probe in die folgenden 12 Gruppen trennt:
Gruppe 1 s η-Butan und alle Verbindungen, die flüchtiger
sind als n-Butan;
Gruppe 2: alle Verbindungen, die weniger flüchtig sind als Gruppe 1 und flüchtiger als
Gruppe 3;
Gruppe 3: n-Pentan
Gruppe 3: n-Pentan
Gruppe 4; alle Verbindungen , die weniger flüchtig
sind als Gruppe 3 und flüchtiger als Gruppe 5;
Gruppe 5: n—Hexan;
Gruppe 6; alle Verbindungen, die weniger flüchtig
sind als Gruppe 5 und flüchtiger als Gruppe 7»
Gruppe 7^ Benzol
Gruppe 7^ Benzol
Gruppe 8; alle Verbindungen, die weniger flüchtig
sind als Gruppe 7 und flüchtiger als
Gruppe 9;
Gruppe 9; Toluol;
Gruppe 10: alle Verbindungen, die weniger flüchtig
sind als Gruppe 9 und flüchtiger als Gruppe 11;
Gruppe 11: .aLle aromatischen Kohlenwasserstoffe mit
8 C-Atomen im Molekül (zusammen mit
einigen anderen Verbindungen, die im gleichen Bereich sieden); Gruppe 12: alle Verbindungen, die weniger flüchtig
sind als Gruppe 11, und
b) die Materialmenge bestimmt, die in jeder der zwölf Gruppen enthalten ist (die Angabe in Gew.-$ ist
geeignet, jedoch kann auch belieUges anderes System verwendet werden, mit dem die relativen Konzentra-
909838/103 9
tionen ausgedrückt werden^
Die Research-Oktanzahl, der Reid-Dampfdruck, das spezifische
Gewicht und die Motor-Oktanzahl können aus den oben genannten ermittelten relativen Mengen nach geeigneten
linearen Regressionsgleichungen "berechnet werden. Alle Koeffizienten und der konstante Term können
unter Verwendung von Daten, die aus einer genügenden Zahl von Proben erhalten worden sind, statistisch abgeleitet
werden. Gegebenenfalls können gewisse Koeffizienten aus der Kenntnis der Eigenschaften beliebiger in
Frage kommender reiner Verbindungen abgeleitet werden. Von Zeit zu Zeit sind die nach der Methode gemäß der
Erfindung erhaltenen Ergebnisse durch Tests, die im Laboratorium nach üblichen Methoden durchgeführt werden,
zu überprüfen. Falls notwendig, sind die Regrassionsgleichungen zu korrigieren. Die Berechnung kann entweder
"von Hand" oder mit dem Computer durchgeführt werden«. Die Berechnung mit dem Computer ist zweckmäßig für die
Kontrolle des Betriebes im geschlossenen Kreislauf.
20 ("closed loop" control).
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Trennung chromatographisch durchgeführt» Diese
Methode ist besonders geeignet für die direkte Überwachung im Betrieb ("on-line"), da automatische Chromatographen
im Handel erhältlich sind. Bei diesen werden die Ergebnisse in Digitalform erhalten, und sie können
so angeschlossen werden, daß sie einen direkten Eingang in einen Computer liefern. Die chromatographische
Methode ist verhältnismäßig schnell. Die vollständigen Ergebnisse können bereits etwa 20 Minuten nach dem Eindüsen
der Probe erhalten werden. Ferner kann ein Chromatograph die Ergebnisse in häufigen Abständen liefern.
Beispielsweise können alle 40 Minuten sämtliche Ergebnisse erhalten werden.
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Die oben genannten 12 Gruppen ergeben genaue Resultate.
Falls gewünscht, können jedoch noch genauere Ergebnisse, aber mit komplizierteren Regressionsgleichungen erhalten
werden, indem eine oder mehrere der oben genannten Gruppen in zwei oder mehr Untergruppen unterteilt wird.
Beispiele einer solchen Unterteilung werden nachstehend gegeben. Es ist möglich, jede beliebige dieser Unterteilungen
oder mehrere zu verwenden
G-ruppe 1
Diese G-ruppe könnte in zwei Fraktionen aufgeteilt werden,
nämlich η-Butan und den Rest der G-ruppe „
G-ruppe 4
Diese G-ruppe könnte in zwei oder drei Untergruppen unterteilt werden, nämlich 2-Methylpentan, 3-Methylpentan
(oder diese beiden in einer einzelnen Untergruppe kombiniert) und den Rest der G-ruppe „
Gruppe 6
Diese Gruppe könnte in zwei Untergruppen unterteilt werden, nämlich Methylcyclopentan und den Rest der
Gruppe.
Gruppe 8
Diese Gruppe könnte in zwei bis fünf Untergruppen unterteilt werden, nämlich 2-Methylhexan, 3-Methylhexan
(oder diese beiden in einer einzelnen Untergruppe kombiniert), 2,2,4-Trimethylpentan, n-Heptan und den Rest
der Gruppe. (In Fällen, in denen die Konzentration von 2,2,4-Trimethylpentan und/oder n-Heptan hoch ist,
ist es vorzuziehen, eine gesonderte Untergruppe jeweils für die Verbindung mit der hohen Konzentration oder,
wenn beide Verbindungen in hoher Konzentration vorliegen, zwei Untergruppen zu bilden. Die Verbindung mit der
niedrigen Konzentration oder, wenn beide Verbindungen in niedriger Konzentration vorliegen, beide Verbindungen
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werden zweckmäßig in den Rest einbezogen.)
Gegebenenfalls könnten einzelne aromatische Verbindungen, die in diesen Gruppen enthalten sind, als Untergruppen
verwendet werden, die eine Einzelverbindung enthalten. In gewissen Fällen kann es zweckmäßig sein, eine Untergruppe
zu verwenden, die mehr als eine Verbindung enthält, z.Bο eine Untergruppe, die alle Xylole enthält«
Neun verschiedene Benzinmischkomponenten wurden für die
Analyse gemäß der Erfindung verwendet. Eine Probe jeder Komponente wurde chromatographisch in die oben genannten
zwölf Gruppen getrennt, worauf die Research-Oktanzahl
(ROZ), der Reid-Dampfdruck (RDD), das spezifische Gewicht (SG) und die Motor-Oktanzahl (MOZ) mit Hilfe der
in Tabelle 1 genannten Regressionsgleichungen ermittelt wurden. (In diesen Gleichungen dienen G^, G? usw„ zur
Angabe des Anteils der Gruppe 1, 2 usw„ in Gew,-$£<>)
Die Verauchsergebnisse sind nachstehend in Tabelle 2
zusammengestellt, in der die Anteile jeder Gruppe für jede Probe in Gew.-^, die aus diesen Prozentsätzen
berechneten Werte der Research-Oktanzahl, des Reid-Dampfv
drucks, des spezifischen Gewichts und der Motor-Oktanzahl und zum Vergleich die nach üblichen Laboratoriumsmethoden
ermittelten Werte der Research-Oktanzahl, des Reid-Dampfdrucks, des spezifischen Gewichts und der
Motoroktanzahl angegeben sind«
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Tabelle 1
ROZ = 105-0,093G2-0,407G3-0,173&4~0,776&5+0,088G7-0,606G8+0,07OG9-0,322G1Q+0,152G11 -0,
ROZ = 105-0,093G2-0,407G3-0,173&4~0,776&5+0,088G7-0,606G8+0,07OG9-0,322G1Q+0,152G11 -0,
RDD = 2,6 + 1,14G1 + 0,16G2 +0,135G3 + 0,05G4 + 0,05G5
SG = 0,88 +0,00323G1 -0,00256 (G^G3) -0,00230G4 -0,00219G5 -0,00193Gg -0,00292G10 -0,
^ MOZ = 23,7 + 0,83 R02 -20 SG
ο
ο
00 Anmerkung: Die letzte Gleiohung erfordert weniger Rechenarbeit, wenn ROZ und SG einmal be-
££ rechnet worden sind. In Fällen, in denen einer dieser Werte nicht berechnet ist, 1
*"** kann eine vollständige Regressionsgleichung für MOZ durch Substitution für ROZ "~°
-"*■ ι
° und SG erhalten werden.
CD O CO £*-
CX) CS
| exp. | Kataly tisches Gesamt- reformat |
Leichtes kataly tisches Reformat |
Schweres kataly tisches Reformat |
Motor benzol |
C5- iso- meri- s at |
,3 | 9,6 | c5/c6- isome- risat |
C6- isome- risat |
,0 | Rohes n-Pen- tan |
Straight- - run- Benzin |
|
| G1 | ber. | 0,4 | 1,9 | 0,0 | 0,0 | 0 | ,8 | 8,8 | 0,5 | 1 | ,5 | 0,0 | 0,0 |
| G2 | 5,60C exp. | 8,4 | 11,6 | 0,3 | 0,0 | 95 | ,9 | 28,5 | 0 | ,5 | 7,5 | 8,1 | |
| G3 | 5,60C ber. | 6,4 | 9,2 | 0,3 | 0,0 | 3 | ,0 | 10,5 | 0 | ,0 | 91,5 | 30,5 | |
| G4 | exp. | 11,4 | 23,1 | 1,2 | 0,0 | 0 | ,0 | 55,0 | 88 | ,0 | 1,0 | 25,9 | |
| G5 | ber. | 4,2 | 9,8 | 0,4 | 0,0 | 0 | ,0 | 5,5 | 9 | ,0 | 0,0 | 20,1 | |
| G6 | exp. | 0,9 | 2,5 | 0,6 | 0,2 | 0 | ,0 | 0,0 | 1 | ,0 | 0,0 | 4,4 | |
| G7 | ber. | 6,8 | 6,1 | 0,3 | 67,3 | 0 | ,0 | 0,0 | 0 | ,0 | 0,0 | 0,5 | |
| G8 | 5,7 | 25,1 | 6,0 | * 1,3 | 0 | ,0 | 0,0 | 0 | ,0 | 0,0 | 10,5 | ||
| G9 | 22,0 | 10,2 | 18,1 | 19,6 | 0 | ,0 | 0,0 | 0 | ,0 | 0,0 | 0,0 | ||
| G10 | 1,0 | 0,4 | 2,3 | 0,2 | 0 | ,0 | 0,0 | 0 | ,0 | 0,0 | 0,0 | ||
| 23,7 | 0,0 | 34,0 | 7,0 | 0 | ,0 | 0,0 | 0 | ,0 | 0,0 | 0,0 | |||
| G12 | • 9,0 | 0,0 | 36,5 | 2,6 | 0 | ,5 | 0,0 | 0 | ,6 | 0,0 | 0,0 | ||
| ROZ | 96,2 | 73,6 | 101,2 | 110,4 | 92 | ,5 | 83,6 | 80 | ,5 | 65,0 | 64,0 | ||
| ROZ | 95,6 | 72,4 | 101,4 | 110,3 | 92 | 625 | 82,3 | 80 | 663 | 64,9 | 63,4 | ||
| SG 1 | 0,773 | 0,682 | 0,839 | 0,874 | o, | 624 | 0,649 | o, | 652 | 0,625 | 0,659 | ||
| SG 1 | 0,776 | 0,696 | 0,834 | 0,872 | o, | 88,0 | 0,640 | o, | 80,4 | 0,624 | 0,657 | ||
| MOZ | 85,0 | 72,5 | 90,0 | 99,8 | 88,0 | 81,6 | 77,5 | 71,0 | 62,5 | ||||
| MOZ | 87,5 | 69,9 | 91,2 | 97,8 | 1 | 79,2 | 65,1 | 63,2 | |||||
| RDD | 6,3 | 1 | 15,9 | ||||||||||
| RDD | 6,1 | 16,2 | |||||||||||
GD CD CD
Claims (7)
1.)) Verfahren zur analytischen Bestimmung der Komponenten eines bleifreien Benzingemisches mit niedrigem Olefingehalt,
dadurch gekennzeichnet, daß man
a) das Gemisch in die folgenden 12 Gruppen aufteilt;
Gruppe 1: η-Butan und alle Verbindungen, die flüchtiger
sind als n-Butan; Gruppe 2; alle Verbindungen, die weniger flüchtig sind
als Gruppe 1 und flüchtiger als Gruppe 3;
Gruppe ~$\ n-Pentan;
Gruppe 4: alle Verbindungen, die weniger flüchtig sind
Gruppe 4: alle Verbindungen, die weniger flüchtig sind
als Gruppe 3 und flüchtiger als Gruppe 5; Gruppe 5* n-Hexan;
Gruppe 6; alle Verbindungen, die weniger flüchtig sind als Gruppe 5 und flüchtiger als Gruppe 7; Gruppe 1J: Benzol; ^
Gruppe 6; alle Verbindungen, die weniger flüchtig sind als Gruppe 5 und flüchtiger als Gruppe 7; Gruppe 1J: Benzol; ^
Gruppe 8; alle Verbindungen, die weniger flüchtig sind
als Gruppe 7 und flüchtiger als Gruppe 9; Gruppe 9; Toluol;
Gruppe 10;alle Verbindungen, die weniger flüchtig sind
als Gruppe 9 und flüchtiger als Gruppe 11;
Gruppe 11;alle aromatischen Kohlenwasserstoffe mit
C-Atomen im Molekül (zusammen mit einigen anderen Verbindungen, die im gleichen Bereich
sieden);
Gruppe 12;alle Verbindungen, die weniger flüchtig sind
als Gruppe 11,
b) die in jeder der 12 Gruppen enthaltene Materialmenge bestimmt und
c) die Research-Oatanzahl, die Motor-Octanzahl, den Reidj50
Dampfdruck, das spezifische Gewicht und/oder einen Kontrollparameter, der zur Steuerung des Betriebes
der Anlage für die Herstellung des Benzingemisches geeignet ist, nach geeigneten linearen Regressionsgleichungen berechnet.
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- ίο -
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gruppe 1 In zwei Fraktionen, nämlich in n-Butan
und in den Rest der Gruppe aufteilt.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gruppe 4 in zwei oder drei Untergruppen, nämlich
in 2-Methylpentan und 3-Methylpentan, die auch kombiniert
eine Untergruppe sein können, und in den Rest der Gruppe aufteilt.
4.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Gruppe 6 in zwei Untergruppen, nämlich in Methylcyclopentan und in den Rest der Gruppe aufteilt.
5·) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Gruppe 8 in zwei bis fünf Untergruppen, nämlich in 2-Methylhexan und 3-Methylhexan, die auch kombiniert
eine Untergruppe sein können, gegebenenfalls in 2,2,4-Trimethylpentan, gegebenenfalls in n-Heptan und
in den Rest der Gruppe aufteilt.
6.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet,
daß man eine zusätzliche Untergruppe vorsieht, die alle Xylole enthält.
7.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trennung chromatographisch durchführt.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991015762A1 (en) * | 1990-04-09 | 1991-10-17 | Ashland Oil, Inc. | Process and apparatus for analysis of hydrocarbons by near-infrared spectroscopy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3505857A (en) | 1970-04-14 |
| FR2002809A1 (de) | 1969-10-31 |
| NL6902732A (de) | 1969-09-01 |
| GB1219832A (en) | 1971-01-20 |
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