DE1906179C3 - Verfahren zur Abtrennung von Makromolekülen aus einer flüssigen Zusammensetzung - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Makromolekülen aus einer flüssigen Zusammensetzung

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Description

In der Biochemie sind zahlreiche analytische Verfahren entwickelt worden, bei denen Protein von flüssigen Proben abgetrennt werden muß, um eine stärker konzentrierte Proteinprobe zur Verfügung zu haben, die sich wirksam analysieren läßt, oder,lim ein in stärkerem Ausmaß proteinfreies Filtrat für die Analyse zu erhalten oder die Proteinbindungs-Merkmale verschiedener Chemikalien in Verbindung mit verschiedenen Proteinproben studieren zu können. Außerdem ist bereits eine große Vielfalt andrer analytischer Verfahren entwikkelt worden, die sich nicht nur mit Proteinsorten, sondern mit Makromoiekülprten allgemein befassen und bei welchen eine makromolekulare Komponente aus einer flüssigen Probe entfernt werden muß.
Die bekannten Handhabungsverfahren zur Durchführung dieser Abtrennungen hingen jedoch selbstverständlich von der Verfügbarkeit geeigneter analytischer Vorrichtungen ab. Für die meisten derartigen Abtrennvorgänge mußten zwangsläufig Verfahren, wie die Vakuumdestillation, die dlalytische Abtrennung oder die chromatographische Abtrennung, angewandt werden. In jüngster Zeit wurde mit der Einführung von anisotropen Membranen, d. h. Membranen mit äußerst dünner mikroporöser Sperrschicht und vergleichsweise dicker makroporöser Stützschicht, ein verbessertes Werkzeug für die Durchführung von Ultrafiltrations-Abtrennungen zur Verfügung gestellt. Die besondere Brauchbarkeit dieser Membranen ist weitgehend auf die Kombination ihrer überraschend großen Fähigkeit zurückzuführen, einerseits spezielle Stoffe zurückzuhalten und andererseits einen großen Durchsatz zu gewährleisten.
Ultrafiltration ist ein Abtrennverfahren, bei welchem eine Lösung, die einen Lösungsstoff wesentlich größerer Molekulardimcnsionen als diejenigen des auflösenden Lösungsmittels enthält, vom Lösungsstoff befreit wird, indem sie einem solchen Druck unterworfen wird, daß das Lösungsmittel durch eine Membran hindurchgedrückt wird. »Ultrafiliration« ist der vorzugsweise zur fe> Beschreibung solcher druckaktivierter Abtrennvorgänge in Verbindung mit Lösungen, die Lösungsstoffe mit einem Molekulargewicht von etwa 500 und darüber enthalten, benutzte Ausdruck, wobei dieser Ausdruck zweckmäßig auch auf Verfahren angewandt wird, f>5 welche sich anstelle von gelösten Molekülen mit Teilchen von Kolloidgröße befassen. Der besondere Vorteil dieser membranmodulierten Ultrafiltrations-Abtrennverfahren liegt in ihrer möglichen Arbeitsgeschwindigkeit, den milden Behandlungsbedingungen und den geringen Betriebskosten im Vergleich zu anderen Abtrennverfahren, wie Verdampfung, Dialyse, Ultrazentrifugierung, chemische Ausfäliung u. dgl. Diese Vorteile sind von besonderer Bedeutung, wenn thermisch instabile oder biologisch aktive Stoffe behandelt werden sollen oder wenn vergleichsweise große Lösungsmittelvolumina in einer zu behandelnden Lösung vorhanden sind.
Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die anisotropen Membranen so geringe effektive Porengrößen besitzen, daß ihre Anwendbarkeit bisher weitgehend auf Vorrichtungen solcher Größe beschränkt war, daß ein Rührwerk auf ihnen montiert werden kann. Das Rührwerk ist erforderlich, um die normalerweise mit der Verwendung solcher Membranen verbundene Konzentrations-Polarisationserscheinung zu unterdrücken. Andererseits sind mit hohem Druck und hoher Strömungsgeschwindigkeit arbeitende Verfahren bekannt, die ausgezeichnete Ergebnisse bei Verwendung dieser anisotropen Membranen liefern. Die zur Durchführung dieser Arbeitsverfahren erforderlichen verhältnismäßig schweren Ausrüstungen sind jedoch nicht für die meisten chargenweise arbeitenden, labormäßigen Analyseverfahren geeignet.
Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten schafft die F.rfindung eine Membrananordnung, die kostensparend ist, bei herkömmlichen Laborgeräten angewandt werden kann und sich für die Verwendung bei analytischen Verfahren eignet, bei welchen Makromoleküle aus flüssigen Zusammensetzungen bzw. Massen abgetrennt werden sollen.
Besondere Vorteile dieser Membrananordnung bestehen darin, daß sie sich im Gebrauch selbst reinigt, wodurch alle Konzentrations-Polarisationsprobleme ausgeschaltet werden, daß sie sich zur Verwendung bei Zentrifugierausrüstungen eignet, und daß sie eine großzügig bemessene Kammer zum Ansammeln von Feststoffen ohne übermäßige Blockierung der effektiven Membran-Abtrennfläche bietet.
Genauer gesagt, schafft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Makromolekülen aus einer flüssigen Zusammensetzung durch Ausübung einer Kraft auf die Zusammensetzung, welche letztere durch eine die Makromoleküle zurückhaltende anisotrope Membran hindurchtreibt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Oberfläche der Membran unter einem kleinen Winkel zur angelegten Kraft gehalten wird.
Die erfindungsgemäße Membrananordnung eignet sich zur Verwendung bei herkömmlichen Zentrifugal-Ablrennvorrichtungen und besteht aus einer anisotropen Membran in Verbindung mit einem durchlöcherten bzw. makroporösen Tragglied für diese, wobei die Membran derart in der jeweiligen Vorrichtung angeordnet ist, daß die Kraft, mit welcher die Filtrierung erreicht wird, auch bestrebt ist, die Filterfläche der Membran sauber zu halten, wodurch auch die normalerweise zu erwartende Schwierigkeit vermieden wird, daß die außerordentlich kleinen Membranporen durch in der zu filtrierenden Probe enthaltene Feststoffe oder Schlamm zugesetzt werden. Zur Gewährleistung dieser Wirkung sollten die aufwärts gerichteten primären Membranfilterflächen unter einem vergleichsweise spitzen Winkel gegenüber dem Vektor der Zentrifugalkraft, vorzugsweise unter einem Winkel von unter 22,5' und vorteilhafterweise von unter etwa 15" gegenüber dem auf die Anordnung einwirkenden Vektor der Zentrifu-
galkraft, angeordnet sein. Durch diesen spitzen Winkel wird gewährleistet, daß ein Hauptvektor der Zentrifugalkräfte längs der Membranfläche abwärts gerichtet ist. Diese Kräfte bewirken, daß Schlamm und zurückgehaltener makromolekularer Stoff, welche anderenfalls die Membnmfläche verstopfen oder an dieser anhaften wurden, unmittelbar nach Berührung mit der mikroporösen Membranfläche an der Wand der Vorrichtung abwärts rutschen, wodurch im Betrieb der Membrananordnung eine kontinuierliche Reinigungswirkung gewährleistet wird Zur Vereinfachung der Beschreibung werderr die durchlöchei ten und makroporösen Stützbzw. Tragglieder im folgenden mit dem allgemeinen Ausdruck »durchlässige Tragglieder« bezeichnet.
Für die jeweilige Trennvorrichtung geeignete Membranen sind hoch anisotrope, untermikroskopische Porengröße; besitzende Membranen aus Polymeren guter mechanischer Integrität, vorzugsweise aus den bekannten kristallinen und/oder glasartigen thermoplastischen Polymeren, wie sie beispielsweise im Patent i / 94 191.2 vorgcSCiiiägcn 5ind, wobei SiOfi der Ausdruck »kristalline und glasartige Polymere« auf oiejenigen Stoffe beziehen soll, die eine Kristallinität von etwa 5 bis 50 Gew.-%, gemessen durch bekannte Röntgenstrahlen-Doppelbrechungsverfahren, und/oder eine Glas-Übergangstemperaiur (Tg) von mindestens etwa 2O0C besitzen. Besonders vorteilhaft sind Polymere mit niedrigem Wasser-Absorptionsvermögen, die im Gegensatz zu den auf dem Fachgebiet derartiger Membraner! bekannten Zelluloseacetat-Stoffen während der Lagerung austrocknen können, ohne ihre vorteilhafiei mechanischen und Behandlungs-Eigenschaften zu verlieren. Genauer gesagt, besitzen diese Polymere ein Wasser-Absorptionsvermögen von weniger als etwa 10Gew.-% Feuchtigkeit bei 250C und 100° relativer Luftfeuchtigkeit. Solche Membranen sind besonders vorteilhaft, da sie im Gegensatz zu allen bekannten anisotropen Membranen unter vergleichsweise trockenen Bedingungen gelagert werden können; sie brauchen weder während des Versands noch während der Lagerung zwischen den einzelnen Anwendungen unter Wasser gehalten zu werden. Beispiele für solche Polymere sind langkettige Polymere aus 35 bis 815 Gew.-% Acrylnitril-Einheiten, Polycarbonate und Polyvinylchlorid.
Die untermikroskopische Porengröße besitzenden, für die Verwirklichung der Erfindung geeigneten Membranen bestehen aus einem makroskopisch dicken Film aus eimern porösen Polymeren, üblicherweise mit einer Dicke von mehr als etwa 0,05 mm und weniger als etwa 1,27 mm. Eine Fläche dieses Films bildet eine außerordentlich dünne, aber verhältnismäßig dichte Sperrschicht in Form einer »Haut« von etwa 0,1 bis 5,0 um Dicke aus einem mikroporösen Polymeren, wobei der durchschnittliche Porendurchmesser im Millimikronbereich, beispielsweise bei 1,0 bis 500 μιη liegt, d. h. etwa ein Zehntel bis ein Hundertstel der Dicke der »Haut« beträgt. Der Rest dieses Filmgebildes wird durch eine Tragschicht aus einem Polymergebilde wesentlich gröberer Porengröße gebildet, durch welche das Fluidum mit geringem hydraulischen Widerstand hindurchflielien kann. Wenn eine derartige Membran als »Molekularfilter« verwendet wird, dessen »Hautseitc« mit dem unter Druck stehenden fluidum in Berührung steht, trit' praktisch der ganze Widerstand gegenüber einem Fluidi'mdurchfluß durch die Membran in der »Hau:« auf, so daD Moleküle oder Teilchen von größeren Abmessungen als die Poren in der »Haut« selektiv zurückgehalten werden. Da die Hautschicht so außerordentlich dünn ist, ist der dem FluidumdurchfluQ entgegenwirkende hydraulische Gesamtwiderstand sehr gering; dies bedeutet, daß die Membran eine überraschend hohe Durchlässigkeit gegenüber Fluiden zeigt. Darüber hinaus hat es sich überraschend gezeigt, daß die Tendenz solcher Membranen zu einem Verstopfen oder Verunreinigen durch Moleküle und Teilchen äußerst gering ist, wenn ausreichend wirksame
ίο Maßnahmen zur Unterbindung einer Stoffansammlung an der Oberfläche getroffen werden.
Derartige anisotrope Membranen sind von den isotropen, manchmal als homogen bezeichneten Membranen zu unterscheiden, welche herkömmlichen Filtern entsprechen. Versuche, isotrope Membranen mit dem gewünschten hohen Zurückhaltevermögen herzustellen, führten zu einer Erhöhung des hydraulischen Widerstands bis auf einen Wert, bei welchem diese Membranen als Filtermedien praktisch unbrauchbar werden. Die für die Erfindung braue'..;aren anisotropen Membranen sind auch von den Filtern ν ;m Diffusionstyp zu unterscheiden, bei welchen ein» Molekulardiffusion unter der Wirkung eines Konzentrations- oder Aktivitäts-Gradienten erreicht wird. Diese Diffusionsmembr?.ien, von denen einige anisotrope Fließeigenschaften zeigen können, weisen, wenn überhaupt, nur wenige Poren auf und eignen sich nicht für die Erzielung hoher Durchflußgeschwindigkeiten. Beispiele für diese Diffusionsmembranen sind bekannte Zeüuloseacetat-Membranen, wie sie häufig für die Wasser-Entsalzung angewandt werden.
Im folgenden ist die Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
Fig. I eine im Schnitt dargestellte schematische Seitenansicht einer Membran-Halteanordnung mit den Merkmalen der Erfindung,
F i g. 2 eine Aufsicht auf die Anordnung gemäß F i g. 1, Fig. 3 eine perspektivische Ansicht einer bei der
Anordnung gemäß Fig. 1 verwendbaren herausnehmbaren Membran,
Fig. 4 eine im Schnitt dargestellte schematische Seitenansicht einer abgewandelten Ausfülirungsform der erfindungsgemäßen Membran-Halteanordnung, bei welcher die Membran an einem porösen Tragaufbau haftet,
F i g. 5 eine Seitenansicht einer weiter abgewandelten erfindungsgemäßen Membran Halteanordnung, bei welcher Flüssigkeit in einen zentralen Aufnahmekolben filtriert wird,
Fig. 6 einen schematischen Querschnitt durch eine für die erfindungsgemäße Ultrafiltrationsvorrichtupc geeignete anisotrope Membran, in stark vergrößertem Mißs.ab,
Fig. 7 eine Seitenansicht eines erfindungsgemäßen durchlöcherten TragKegels und
Fig.8 eine perspektivische Ansicht eines weiteren Tragglieds zur Aufnahme einer konischen Membran unter Bildung einer erfindungsgemäßen Anordnung.
Die in Fig. 1 dargestellte Filtervorrichtung 12 weist
fto eine Manschette 14 auf, mit deren Hilfe sie in betrieblicher Lage gegenüber einem nicht dargestellten Zentrifugenrohr od. dgl. gehalten werden kann. Die Manschette weist konzentrische Flansche 16 und 18 auf. mit deren Hilfe die Fahrvorrichtung 12 an Zentrifugen-
■■«, rohre verschiedener Größe angepaßt werden kann; genauer gesagt, kann die Filtervorrichtung 12 mit Hilfe des Flansches 16 an weiten Rohren und mit Hilfe des Flansches 18 an dünneren Rohren befestigt werden.
Eine hochporöse, hohe Dichte besitzende konische Tragwand 20 aus Polyäthylen, die als Behälter 21 geformt und einstückig mit der Manschette 14 ausgebildet ist. trägt eine anisotrope Membran 22. Diese in den F i g. 3 und 6 näher veranschaulichte Membran 22 besteht aus einem noch näher zu erläuternden Modacrylharz-Film und weist eine außerordentlich dünne und dichte Hautschicht 24 sowie eine dickere, makroporöse .Stützschicht 26 (F i g. 6) auf. Die anisotrope Membran 22 wird zweckmäßig aus einem im m wesentlichen dreieckigen Blatt hergestellt, das gemäl5 l·' i g. 3 mittels einer wärmeverschweißten Überlappung 30 /u einem Kegel 28 geformt wird.
Es hat sich ge/.cigl, daß der Membran-Kegel 28 durch die Zentrifugalkräfte im Gebrauch der Vorrichtung eng an der Wand 20 anliegend gehalten wird.
Zur Erleichterung der Erläuterung ist es bei der Beschreibung der Erfindung zweckmäßig, auf eine senkrecht durch den Mittelpunkt des porösen Behälters 21 verlaufende, die Hauptachse 29 des Kegels 28 in bildende Linie Bezug zu nehmen. Wenn aufwärts weisende Tragwände wie die Tragwand 20 angewandt werden, sollte der zwischen der Tragwand 20 und der Hauptachse 29 festgelegte Winkel vorzugsweise nicht größer als etwa 22,5" sein, da durch einen Winkel dieser 2s Größe gewährleistet wird, daß eine llauptkomponentc der auf die Membran einwirkenden Zentrifugalkräfte bestrebt ist, das zurückgehaltene Material kontinuierlich in den Boden des Behälters 21 zu schwemmen, so daß die Oberfläche der Membran 22 von den Durchfluß behindernden Verunreinigungen frei bleibt.
1 i g. 4 veranschaulicht eine mit 12a bezeichnete abgewandelte Ausführungsform der Erfindung, bei welcher eine im wesentlichen der Membran gemäß F i g. I entsprechende anisotrope Membran 22a so y, ausgebildet ist, daß sie an der Oberfläche einer gesinterten, porösen Tragwand 20a aus einem Polyolefin anhaftet. Das Polyolefin ist ein handelsübliches hochdichtes Polyäthylen mit einer Dicke von etwa 0.8 mm.
Die Filtervorrichtung 12a mit der anhaftenden anisotropen Membran 22a eignet sich speziell für die Anwendungsfälle, in denen die Membran gewaschen und mehrere Male wiederverwendet werden kann. Eine Verstopfung der Membranporen an der Tragwand 20a wird in diesem Falle vollständig vermieden, da der größte Teil der abwärts gerichteten Membranfläche 31 gegen einen Aufprall von Teilchen unter der Beschleunigung durch die im Betrieb der Zentrifuge erzeugten Fliehkräfte geschützt ist. Außerdem eignet sich der vergleichsweise vergrößerte Schlamm-Sammelabschnitt 32 der Vorrichtung gemäß F i g. 4 besonders für die Abtrennung aus flüssigen Massen, die einen großen Anteil an Feststoffen enthalten. Diese Feststoffe werden im Sammelabschnitt 32 aufgefangen, ohne die wirksame Membranfläche übermäßig zu blockieren. Der Boden 33 kann bei dieser Ausführungsform der Erfindung mit einer Membranfläche überzogen oder durch einen nichtporösen Überzug 34 (F i g. 4) abgedichtet sein.
Fig. 5 veranschaulicht noch eine andere erfindungsgemäße Membrananordnung 35, bei welcher eine anisotrope Membran 72b um die Außenwand eines porösen, zentral angeordneten Aufnahmekolbens 37 herum angeordnet ist. Dieser Aufnahmekolben 37 ist in einer Trageinric'niung 39 aus einem aufgeschäumten fts thermoplastischen Stoff gehaltert, welchem die Form des Glas-Zentrifugenrohrs 40 verliehen worden ist. Im Betrieb der Membrananordnung 35 sammelt sich das Filtrat 42 innerhalb des Aufnahmekolbcns 37 an, während der Schlamm 44 um den Außenumfang des Aufnahmekolbens 37 herum aufgefangen wird.
Bei der in F i g. 7 dargestellten Ausfühmngsform weist ein Membran-Tragkegel 50 eine nichtporöse Wand 52 auf, in welcher eine ausreichende Anzahl von öffnungen 54 ausgebildet ist, welche zufriedenstellende Durchflußpfade für die Membran bilden Derartige durchlöcherte Tragkegel 50 gewährleisten in bestimmten Anwendungsfällen ausreichenden Durchfluß, dorh ist es häufig wünschenswert, zwischen den Tragkegel 50 und die darin befindliche Membran eine unebene, beispielsweise leicht gerippte Fläche einzufügen, um ein Verstopfen derjenigen Abschnitte an der .Stromabseite der Membran zu verhindern, welche sich fest gegen Tragkegel 50 anlegen würden.
Bei der Ausführungsform gemäß F i g. 8 ist das Tragglied 60 so ausgebildet, daß ein Flansch 62 eines größeren Durchmesser besitzenden Kegels 63 mit einem Zentrifugenrohr 64 zusammenwirkt und hierbei den Kegel 63 in aufrechter Stellung hält. Einstückig mit dem Kegel 63 ausgebildete Rippen 68 sind längs der Seitenwände des Kegels auf Abstände verteilt und bilden einen Durchflußpfad für die filtrierte Flüssigkeit Das Filtrat kann durch eine am Boden des Kegels 63 vorgesehine öffnung 70 in das Zentrifugenrohr 64 überführt werden, wobei letzteres eine zweckmäßige Kammer zur Aufbewahrung und für die Handhabung der Probe des abgefilterten Stoffs bildet.
Die bei den beispielhaften Ausführungsformen der Erfindung verwendeten Membranen wurden nach folgendem Verfahren hergestellt:
Aus 240 g Zinkchlorid und 3300 g Dimethylformamid wurde durch Rühren bei etwa 20°C eine Lösung zubereitet, von der nach Stehenlassen über Nacht etwa 3.8 I entnommen und mit 70 Tropfen 37%iger Salzsäure behandelt wurden. Die Säure wurde tropfenweise zugegeben, bis sich die nicht behandelte bisher trübe Lösung geklärt hatte.
850 g der so erhaltenen Lösung wurden zur Auflösung von 114.8 g der faserigen Form eines handelsüblichen Modacrylharzes verwendet. Die entstandene Lösung besaß eine Viskosität von 320 cp bei 25° C und einen Feststoffgehalt von 11,9%.
Ein Teil dieser Lösung wurde in einem 100-ml-Zentrifugenkolben eingebracht und 30 min lang in einer Laborzentrifuge zentrifugiert.
Längs der vier Seitenkanten einer Glasplatte wurden aus einem fluorhaltigen Polymeren bestehende Streifen befestigt, worauf unter Verwendung einer Abstreifk''-ι-ge ein Film der zentrifugieren Harzlösung gegossen wurde. Die Gesamtdicke dieses Films betrug etwa 0,254 bis 0,279 mm. Nach Verlauf einer Zeitspanne von etwa 1 min, während welcher sich die Fließ-Ungleichmäßigkeiten in der Filmfläche ausgleichen konnten, wurde der gegossene Film in ein ständig durchlaufendes Wasserbad von etwa 23° C eingetaucht und 1 min darin belassen. Anschließend wurde der Film von der Glasplatte abgestreift und geprüft.
Die einen Durchmesser von etwa 76 mm besitzende Membran ließ bei einem Hydraulikdruck von etwa 3.87 kg/cm2 (absolut) eine Wassermenge von etwa 3 cm3 innerhalb von 30 see durch. Es zeigte sich, daß diese Membran das in jeder Blut- und Urinprobe enthaltene Protein hundertprozentig zurückzuhalten vermochte, wenn die Probe 15 min lang in einer typischen klinischen Zentrifuge zentrifugiert wurde. Diese Versuche wurden in einer Vorrichtung gemäß den Fig. i und 3
durchgeführt. Nach dem Gebrauch wurde der konische L'msatz herausgenommen, gewaschen und wiederholt erneut verwendet, ohr.e eine feststellbare Herabsetzung eier Wirksamkeit zu /eigen.
Zur Bildung des konischen Membranelements gemäß ί fig. 3 wurde diese Membran lediglich zu einem dreieckigt· Blatt geschnitten und 2 see lang mittels einer herkömmlichen Labor Wärmeverklebungsvor richtung wä'rmcverkle '. bzw. verschweißt.
Bei der Herstellung eines derartigen Kjgcls ist ,<, sorgfältig darauf zu achten, daß ein Membrankegel mit einem Winkel gebildet wird, der sich eng an die gesinterte, makroporöse F'olyäthylen-Tragwand anzulegen vermag, so daß der Membrankegel nicht unter dem ninflußdcr Zentrifugalkräfte zerrissen wird.
Obgleich bei der Ausführungsform gemäß F i g. 8 geradlinig gerippte Wände dargestellt sind, hat es sich
Wände, wie solche mit einem geprägten »lederartigen« Gefüge, für die Begünstigung guter Durchflußgeschw indigkeit zwischen der Wand des Kegels und der Membran ebenfalls sehr zufriedenstellend sind.
In zahlreichen Anwendungsfällen, welchen die Erfindung zugänglich ist, ist es wünschenswert, eine gewisse Mindcslmenge an flüssigkeit in der Vorrichtung zurückzuhalten. Line einfache Möglichkeit /ur Gewährleistung dieses wünschenswerten Merkmais besteht darin, daLl die Spitzt· eines nichtdurchlässigen Kegels, wie des Kegels 63, ai'wärts herumgezogen wird, so daß sie in einer Höhe endet, die ungefähr der gewünschten, im Kegel zurückzuhaltenden f'lüssigkeit-Füllhöhc entspricht. Das gleiche Lrgebnis kann bei einem nichtdurchlässigen Kegel, wie dom Kegel 63, dadurch hervorgebracht werden, daß an der unteren Spitze des Kegels ein nichtdurchlässiger Abschnitt vorgesehen wird, welcher sich bis zu einer der zurückzuhaltenden Füllhöhe entsprechenden Höhe erstreckt.
Obgleich die Erfindung vorstehend weitgehend unter Bezugnahme auf die spezielle Wirkung der Zentrifugalkraft als der Treibkraft bei den Ullrafiltrations-Verfahren üCr ucsOiucuciicn Ai! cri<iuicii iSi. kanu uie erfindungsgemäße Vorrichtung selbstverständlich auch in Verbindung mit einer pneumatischen oder andersartigen Treibkraft zum Hindurchtreiben der Flüssigkeit durch die Membran angewandt werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Abtrennung von Makromolekülen aus einer flüssigen Zusammensetzung durch Ausübung einer Kraft auf die Zusammensetzung, welche letztere durch eine die Makromolekühle zurückhaltende anisotrope Membran hindurchtreibt, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Membran unter einem kleinen Winkel zur angelegten Kraft gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraft durch Zentrifugalkrafteinwirkung angelegt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Membran unter einem Winkel von kleiner als 22,5° zur angelegten Kraft gehalten wird.
DE1906179A 1968-02-08 1969-02-07 Verfahren zur Abtrennung von Makromolekülen aus einer flüssigen Zusammensetzung Expired DE1906179C3 (de)

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Families Citing this family (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3682318A (en) * 1970-06-10 1972-08-08 Amicon Corp Tubular ultrafiltration membrane and support
USRE32089E (en) * 1970-08-25 1986-03-04 Amicon Corporation Blood fractionating process and apparatus for carrying out same
US3675780A (en) * 1970-09-25 1972-07-11 Robert A Marshall Filter device
JPS549078B1 (de) * 1971-02-23 1979-04-20
US3969241A (en) * 1974-07-29 1976-07-13 Slovenska Vysoka Skola Technicka Method of and apparatus for separating chemical solutions in membrane processes
US3936373A (en) * 1974-11-19 1976-02-03 Arnold David Studer Fecal examination device
US4123509A (en) * 1974-12-19 1978-10-31 American Home Products Corporation Pregnancy test
US4123510A (en) * 1977-04-11 1978-10-31 American Home Products Corp. (Del.) Method for the determination of gonadotropins
US4222870A (en) * 1978-02-24 1980-09-16 Millipore Corporation Ultrafiltration apparatus and method
US4208187A (en) * 1977-12-19 1980-06-17 American Home Products Corporation Diagnostic test
US4234317A (en) * 1979-05-24 1980-11-18 Analytical Products, Inc. Apparatus and method for fractionation of lipoproteins
US4632761A (en) * 1983-08-15 1986-12-30 W. R. Grace & Co. Centrifugal microconcentrator and methods for its use
JPS60196667A (ja) * 1984-03-21 1985-10-05 Kikkoman Corp 分離用試験器
JPS61209010A (ja) * 1985-03-12 1986-09-17 Toyo Soda Mfg Co Ltd 微量液体フイルタ−
JPS62130702U (de) * 1986-02-06 1987-08-18
US4832851A (en) * 1987-02-02 1989-05-23 W. R. Grace & Co. Centrifugal force-enhanced filtration of fluids
US4973404A (en) * 1989-09-05 1990-11-27 Aurian Corporation Micro/ultra filtration system
US5275731A (en) * 1991-06-28 1994-01-04 Jahn Karl H Apparatus for rapidly separating blood into filtered fractions
US5501841A (en) * 1991-11-14 1996-03-26 Artchem, Inc. Connection-type treatment system for micro solution and method of treatment
SE9301759D0 (sv) * 1993-05-21 1993-05-21 Vincenzo Vassarotti Centrifugal method for concentrating macromolecules from a solution and device for carrying out said method
US5490927A (en) * 1995-01-04 1996-02-13 Filtron Technology Corporation Filtration apparatus with membrane filter unit
US5674395A (en) * 1995-06-05 1997-10-07 Millipore Corporation Multiple sample separator
US5733449A (en) * 1995-12-08 1998-03-31 Orbital Biosciences, Llc Microconcentrator device
WO2000035565A2 (en) * 1998-12-04 2000-06-22 Orbital Biosciences, Llc Ultrafiltration device and method of forming same
US6302919B1 (en) 1999-07-20 2001-10-16 Brian Chambers Reverse-flow centrifugal filtration method
WO2002018031A2 (en) * 2000-08-25 2002-03-07 Abbott Laboratories A device and method for removing particulate material from suspensions
US20020113004A1 (en) * 2000-09-28 2002-08-22 Bowers William F. Clam shell UF centrifugal filter vessel and method
US8357296B2 (en) * 2007-09-24 2013-01-22 Emd Millipore Corporation Centrifugal filter
US9304070B2 (en) 2011-07-13 2016-04-05 Emd Millipore Corporation All-in-one sample preparation device and method
CN106124713B (zh) * 2016-06-14 2019-01-29 广西壮族自治区疾病预防控制中心 肝吸虫囊蚴分离设备的使用方法
EP4295949A1 (de) * 2019-11-19 2023-12-27 University of Cincinnati Vorrichtungen und verfahren zur konzentration von analyten
EP4032603A1 (de) 2021-01-22 2022-07-27 Paul Charles Reardon Filter
EP4281209A1 (de) 2021-01-22 2023-11-29 Paul Charles Reardon Filter

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2854143A (en) * 1957-02-13 1958-09-30 Ohio Commw Eng Co Centrifugal stratifier with plural filter means
US3400074A (en) * 1965-09-15 1968-09-03 Carl A. Grenci Centrifugal reverse osmosis for desalination

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Publication number Publication date
NL162475C (nl) 1980-05-16
DE1906179A1 (de) 1969-08-28
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DE1906179B2 (de) 1977-11-03
JPS5022509B1 (de) 1975-07-31
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US3488768A (en) 1970-01-06
NL6901840A (de) 1969-08-12
NL162475B (nl) 1979-12-17

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