DE1810604A1 - Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen,quantitativen Bestimmung von OElen in fluessigen und gasfoermigen Medien - Google Patents
Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen,quantitativen Bestimmung von OElen in fluessigen und gasfoermigen MedienInfo
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Description
■'■■ι Τ»'!!»· HWi.':·,-!· ■:■]» !,.."iiniiiiiii
i ■ 13·11·19Μ
Anmelderin: Howaldtewerke-Deutsche Werft Aktiengesellschaft
Hamburg und Kiel, 2 Hamburg 11, Postfach 1480
Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen,
quantitativen Bestimmung von Ölen in flüssigen und gasförmigen Medien.
Jöie Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung tür
Durchführung dee Verfahrens, welche/ermöglichen, Spuren τοπ OX
iB faeser und im Gas kontinuierlich und quantitativ zu bestimmen und die Ergebnisse zu registrieren.
für daa Ablassen von entöltem Wasser aus Industrieanlagen und
Schiffen (Ballast- und Bilgewasser an Bord von Tank- und Jraohtschiffen) in Binnen- und Seegewässer besteht die amtlich· Auflag·, daß dieses Wasser maximal 20 mg Öl/l für Binnengewässer
und 100 mg Öl/l für Seegewässer enthalten darf*
?ür die analytische Xontrolle dieser amtlichen Auflage ist ein
kontinuierlich arbeitendes Trübungsmeßgerät und ein fluoreszenzgerät bekannt, ferner ein diskontinuierlich manuell arfeei-
;tendes Infrarοt-Laborverfahren, wobei das öl aus den fässer
mittels Tetrachlorkohlenstoff durch Schütteln extrahiert wird· Anschließend wird das im Tetrachlorkohlenstoff gelöste öl in
einem Scheidetrichter durch Absetzenlasaen vom Wasser getrennt»
in eine Infrarot-Küvette gefüllt und in einem Infrarot-Sp*ctr*4.-Photometer die Absorption der G-H-Valenzschwingungen des Öl··
gemessen. Anhand einer Eichkurve kann dann ausgewertet werden!
009823/1003 "'V-V,
Dae Extraktioneverhältnis beträgt 1»20 oder 1j1O (Lösungsmittel
zum ölverschmutzten Wasser). Die Analysamdauer betragt
ca. 35 Minuten. Ferner stehen die klaaaiacnen Bestimmungsmethoden
(Wasaer-Einiieitsvevfuhren, Pällunga- oder Extraktiona-Methode
nit anschließender-Au3wl^,ung des Anuly3engutes) aur
Verfügung bei einen: Zeitbedarf von ca« minimal 6 bie asuinal
24 3tur«den 3e nach öleorte und ölkonjientration..
Die TrUbunltäbttnode beruht auf dta Prinzip dtr Mt stung iBt Absorption aiohtbarer Strahlung mittels Trübung dee faaeert duro
Öl, die fluoreszenzmethode durch die Messung fluorteaiertnder^
Strahlung durch das öl· Dia jeweilige Färb« dee ölea und dea
Wasser·, sowie Oase in Bläsohenfora und lcleinste Teilchen von
halten werden können, und die differierende ?luoressenzkrs.ft der einzelnen ölsortetf- und der Teilchengröße g*hen in dltee
Messungen ala Fehler mit ein. Die Genauigkeit dieser Messungen
reicht für die heutigen qualifizierten Ansprüche und für eine wirksame Kontrolle nicht mehr aus.
So können beispielsweise Entölun^sanla^en oder dergl. durch diest
Keßungenauigkeitsi dir bekannten Geräte nicht mehr mit ausreichender Genauigkeit gesteuert werden. i
Das bekannte diak^ntinuisrliche Infrarotveriariren arbeitet sv/ar
sehr ,^e'.-aii^ iat abc?:·, >in r.ar.-ie'll E--:s -je-.art, -xnf schiffen kaum
einsetzbar ur.ci d" ■•'i'.er hinau.- iurch seine Diskor.tir.ui". r -,icht
009823/1003
-3-
-V
imatande, automatische Segelungen von Entölern durchzuführen.
Der Zeitbedarf dieses Verfahrens von ca. 35 Minuten ist für eine laufende analytische Überwachung schon zu lang.
Der Xrfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch ein kontinuierlich arbeitendes quantitatives Verfahren und ein auto-analytischee Gerät großer Genauigkeit, mit dem die Durchführung diese*
Verfahrene gewährleistet ist, die Möglichkeit zu Vchaffen, Prozesse bei der Entölung von Wasser und Gasen etc. zu überwachen
und su steuern« wobei gleichzeitig die Dauer der Analyse auf wenige Hinuten herabgesetzt werden soll. Ss ist vorgesehen, eise
kontinuierliche, analytische überwachung von Entöleranlagtn an >»
Bord Ton Schiffen und in Industrieanlagen an Land durchzuführen« Da« Verfahren und das Gerät sollen auch für andere analytische
Bestimmungen sowie analytische Prozeß-Überwachungen eingesetzt werden, z. B. kontinuierliche Messungen von Olepuren in Gasen
(Proieöüberwachung von Taucherluft in Druckflaschen).
Di· Aufgab· wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine kontinuierlich abzumessende Prob· des zu untersuchenden Mediums
und eine in gleicher leise abzumessende Menge eines gegenüber
d·« Medium nichtlöebaren und nichtmischbaren Lösungsmittels, s. 1«
VdAbel
mengt und in einen disperaionsähnlichen Zustand gebracht werden,
das Ol aus dem Medium extrahiert und dann das Lösungsmittel vom Medium wieder getrennt wird, wonach dasselbe mit dem gelösten
öl mittels Infrarotstrahlen gemessen wird, wobei gegebenenfalls
eine Aufzeichnung der ölnenge und eine Steuerung einer Entöler- · /..
anlage durchgeführt wird.
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BAD ORIGINA
Äaoh einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das suit Hilfe von Infrarotstrahlen erzielte Meßergebnis über ein·
multiplikativ» Sohaltixag geleitet, die zur Himinlerunf «er
Ixtinktionekoeffiiienten der einseinen öleorten dient. ·
Ein weiteres Merkmal des Verfahrens nach der Erfindung besteht
darin, daß die Extraktion mittels in der turbulenzerzeugenden Leitung vorgesehene Prallbleche, Umlenkkanten oder Lochsiebe
erfolgt.
Eine Einrichtung z"ur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß ein mit einer abschaltbaren Entnahatleitung für das »u messende Medium versehener Mengenmesser >~
alt Dosiereinrichtung über eine turbulenzerhaltende Verbindung«· \f
leitung mit eine« Extraktor verbunden ist und ein weiterer Mengenmesser mit Dosiereinrichtung für das Lösungsmittel ebenfalle Über die turbulenzerhaltende Verbindungsleitung an den
Extraktor angeschlossen ist, dessen Ausgangsleitung zu ein··
kontinuierlich arbeitenden Abscheider führt, der einen liedltift*
auslaS und eine Verbindung zu einer Infrarot-Durchfluß-Ktivettt
aufweist. *
ataltung dadurch, daß"'der Turbulenzerzeuger aus etrietäι Y(SIlSrAn* |Λ
den Kreisel mit Querrippen und flügeln besteht, welche till " ,J^
schärfen Kanten und Bohrungen versehen sind. *$*
Hach einem anderen Erfindungemerkmal besteht der Turbultnesrzeuger aus einem Ultraschall-Gerät, welches Schwingungen
^Frequenz erzeugt.
00982371003 ^ on&m
„ * Bine Verstärkung der Turbulenzwirkung in der erfindungsge-"mäßen Einrichtung erfolgt dadurch, daß die turbulenzerzeugende Leitung Prallbleche, Loohsiebe und UmlenkkMrten aufweist.
Bei" Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung wird beispielsweise mittels der Einrichtung eine Wasserprobe aua der *
Auetrittaleitung einer Entöleranlag· über einen Turbulenzerzeuger kontinuierlich entnommen und durch eine turbulenzerzeugende bzw. turbulenzerhaltende Leitung über einen Mengenmesser in einen Extraktor geleitet. Gleichzeitig wird ein ia
Wasβer nicht lösbares und nicht mischbares öllöeungemittel über
einen zweiten Mengenmesser kontinuierlich in den Extraktor ein·«
geführt« Dae Löeungeeittel, 2. B, Tetrachlorkohlenstoff, und
das entnommene Wasser stehen in einem bestimmten konstanten . Verhältnis zueinander. In dem Ixtraktor werden beide Medien in
möglichst kleine Teilchen zerteilt und miteinander innig vermengt, so daß ein vorübergehender dispersionsähnlicher Zustand
entsteht, wodurch eine schnelle kontinuierliche 3xtraktion dt»
Öles aue dem Wasser erreicht wird. Je kleiner die Teilch«* |
sind, desto größer ist die Oberfläche und um ao größer irt
Extraktionsgeschwindigkeit. Sie dispersioneähnliche ?hae#
aus dem Extraktor in einen kontinuierlich arbeitenden Abecheidtr geführt, wo die einzelnen Phasen (Tetrachlorkohlenstoff
g mit gelöstem öl und entöltes Wasser) laufend getrennt werden.
J£ Die Tetraohlorkohlenstoffphaie «it dem gelösten Öl wird kern*
u> tinuierlich durch eine Infrarot-Durohfluß-Küvett« geleitet und
-* hier m^t Infrarotstrahlen gemessen. Auf einem elektroniaohdH
'^ Schreibgerät mit kontinuierlichem Vorschub entsteht eine Ab-■orptione-Maiimum-Linie, die ein MaS der ölkonzentration ia<x
Tetrachlorkohlenatoff und damit dtr ölkonzentration in
darstellt, da «in konstantes Verhältnie zwischen LÖaungeelttel
und Wasser besteht.farallel zum elektronischen Schreibgerät
wird vom MeflSpannungsausgang dee Infrarot-Teiles des Sesamtmeßgerätes über einen Transmitter die jeweilige nachgeachaltete
Prozeßsteueranlage gesteuert. Die Auswertung erfolgt duroh IiOh
kurven oder durch Direktableeung in ag Öl/l Wasser oder (las auf
3p#sslal-3chrölbpapier de« Schreibgerät ο s oder des Skala-Ansseig··
gerätea, wen» Schreibgerät oder Angeigegerlt darauf gaeteilt
■Ind. Der Absorptioniuaterechied der BxtinktionskoefiisiAnten
Ton verschiedenen Ölaorten kann duroh eine regelbare spe$lalmultipXlkative Schaltung am Infrarot-Gerät auagegliühen
Die mit d«r Erfindung erzielten Torttil® bestehen darin» daß '
schnell·, kontinuierli«ihey cjuantitAtlve, au'co-analytieohe Be-
*tl«Buii$en von ölen oder anderen organischen Substaueen Sa W»·-
0er oder in anderen Hedien oder 0&α·η durchgeführt und daß weiter
mit diese» Verfahren ProzeÄvorgänge automatisch gesteuert un4 ^
geregelt werden können. "1 ;..,'■;,
ι ' ■"■'■■■■:- ' ■ ■■ '.-■■■ "^
Dae a«röt hat eine hohe Genauigkeit und ist -yariabol iß
Anwendungebereich» Der Verbrauch von Uuron analytifohen
- 8unga»Att«la wird erheblich herabgtsetüt, ~ ... :
Das kontinuierliche Terfahreu und iae Q$tä.t mr
dieaee TerfahrflB» hat ferner <Sen YortaU;, daa t®tn
benötigt WH und daß da? Gerät fms$.ohB#
eicht »eibständig arbeitet· ; ? ^
Sie Irobeentnahas erfolgt au» der m%% eiÄtai ~t®£hu%.m$®f&®ß$ßp-y:1
versthtnen Austrittsleitung einer Intöleraala^e-und.wird In
00982371003 „
INSPHCTED
einer turbulenzerhaltenden Leitung dem Meßgerät zur Analyst
*«#fführtf daeit sichergestellt ist, daß die aus de« Gemisch
tntnomaene Meßprobe einem Durchschnittswert entspricht.
In der Zeichnung ist eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung in schematischer Anordnung dargestellt. Ale AusfÜhrungsbeispiel wurde eine Bilge-und Ballastwasser-Enttileranlage eines Schiffes gewählt.
buleneerhaltende Intnahmeleitung 2 und ein Ventil 23 alt einem
sorgt für eint gute Verwirbelung dts Wassere mit de* noch darin
enthaltenen öl und ßohafft damit die Voraussetzung für eine gute
übtr eint turbultnsTerstirkende bzw. turbulenzerhaltende Lei
tunf 6 ftlasgt die Probe tos Mengenmesser 3 in einen Extraktor 7»
tu eine« weiteren Vengtnneseer 8 mit Dosiereinrichtung 9 führt
tidt Stiltritteleitung 10 für ein Löeungaeittel wie btispiels-
«tut Tetrachlorkohlenstoff. Dtr Mengenmesser β ist über die Aus
tritteleitung 11 ebenfall· an die turbulenzreretärkende bzw.
turbulenaerhaltende Leitung 6 angee Chios sen. Vom Sxtraictbr 7
t»eitung 12 «u einer TrennvorrichtungjTdie einen An-
für das abzulasseKde Wasser und eine Verbindungsleitun*"i$ "bü einer Infrarot-Durchfluß-Küvette 16 aufweist. Mit dt* ·
Jnfrarot-DurohfluB-Küvette 16 ist ein Meßgerät 17 verbunden, an
das gegebenenfalls über- eine multiplikativ« Schaltung 16 ein
elektronisches Schreibgerät 19 angeschlossen ist.
Bin Samineltank 20 für Tetraohlorkohlenstoff ist vorgesehen,
ist über die Leitung 21 an der Infrarot-Durchfluß-Küvette 16
angeschlossen. Die einzelnen Leitungen besitzen Entlüftungen 22· Die Probeentnahme erfolgt.aus der mit einem Turbulenzerzeuger' 4
■ V λ
versehenen Austrittsleitung/der 3ntöleranlage und wird in einer
turbulenzerhaltenden Leitung /dem Meßgerät zur Analyse zugeführt, damit sichergestellt ist, daß die aus dem Gemisch entnommene
Meßprobe einem guten Durchschnittswert entspricht.
Der Bxtraktor 7 kann mechanisch angetrieben werden und zerschlägt
die Medien in kleinste Tröpfchen durch rotierende Kreisel, Querrippen und Flügel, die mit scharfen Kanten und Bohrungen
versehen sind. Die Turbulenzerzeugung kann auch durch Schwingungen herbeigeführt werden, z. B. durch Ultraschallgeräte
fyoher Frequenz. - '
Die Turbulenzerzeugung in Turbulenzstrecken kann durch eingebaute Prallbleche, Lochsiebe, Umlenkkanten in waagerechter und
senkrechter Lage erfolgen« Vom Meßspannungsausgang 24 des Infra-'
rotteiles 18 kann über einen Transmitter eine Entölungsanlage gesteuert werden. Bei zu hohem ölgehalt im Wasser wird dann eine
Nachregelung der Entölungsanlage vorgenommen.
Bei schwankenden Druck in der Austrittsleitung 1 und der Löeungsraittelleitung
10 können bei einem anderen Ausführungsbeiepiel
der Erfindung die konstanten Dosierungen des zu messenden Mediums
und des Lösungsmittels ohne Kachregulierung der Dosiereinrichtungen
5 und 9 über Differenzdruck-Stabilisatoren 25 und 26 erfolgen. ,
009823/1003
Claims (7)
1. Verfahren zur kontinuierlichen, quantitativen Bestimmung von ölen in flüssigen und gasförmigen Medien, dadurch gekennzeichnet-,
daß eine kontinuierlich abzumessende Probe des zu untersuchenden Mediums und eine in gleicher Weise
abzumessende Menge eines gegenüber dem Medium nichtlösbaren m
und nichtmischbaren Lösungsmittels, wie Tetrachlorkohlenstoff, in kleinste Teilchen zerteilt, innig vermengt und
in einen dispersionsähnlichen Zustand gebracht werden, das öl aus dem Medium extrahiert wird und dann das Lösungsmittel
vom Medium wieder getrennt wird, wonach dasselbe mit dem gelösten Öl mittels Infrarotstrahlen gemessen wird, wobei
gegebenenfalls eine Aufzeichnung der Ölmenge und eine Steuerung einer Sntöleranlage durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das ™
mit Hilfe von Ixifrarotstrahlen erzielte Meßergebnis über
eine multiplikabive Schaltung geleitet wird, die zur IDliminierung der Verschiedenheit der Extinktionskoeffizienten der
einzelnen ölsorten dient.
3. Verfahren-nach Atispruch 1 und 2, dadurch gekennseichnet, daß
die Extraktion mittels in der turbulenzerseugenden Leitung
vorgesehene Prallbleche, Umlenkkanten oder Lochsiebe erfolgt.
009823/1003
„ιοί 81 0604
4» Einrichtung'zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen
1 "bis 3r- dadurch gekennzeichnet, dai ein mit einer
abschaltbaren Entnahneleitung (1) für das zu messende Medium
versehener Mengenmesser (3) mit Dosiereinrichtung (5) über
eine turbulenzerhaltende Verbindur.gsleitung (6) mit einem
Extraktor (7) verbunden ist und ein weiterer Mengenmesser (8)
mit Dosiereinrichtung (9) für das Lösungsmittel ebenfalls über die turbulenzerhaltende Verbindungsleitung (6) an den
Sxtraktor (7) angeschlossen ist» dessen Ausgangsleitung (12)
zu einem kontinuierlich arbeitenden Trennvorrichtung (15)
führt, die einen Kediumauslaß (14) und eine Verbindung (15)
zu einer Infrarot-Durchflufi-Küvette ■(16) aufweist«
5« Einrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß der
Turbulenzerzeuger (7) aus einem rotierenden Kreisel mit Querrippen und Flügeln besteht,, welche rait scharfen Kanten und
Bohrungen versehen'sind.
6. Einrichtung nach Anspruch 49 dadurch gekennzeichnet, daß der
Turbulenzerzeuger (7) aus einem Ultraschallgerät besteht, das Schwingungen hoher Frequenz erzeugt«
7. Einrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet,' daß die
turbulenaerseugende Leitung (6) Prallbleche, Lochsiebe und
Umlenkkanten -aufweist.
009823/1003
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