DE1793220A1 - Verfahren zur Herstellung von Isopropylamin - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Isopropylamin

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DE1793220A1 DE19681793220 DE1793220A DE1793220A1 DE 1793220 A1 DE1793220 A1 DE 1793220A1 DE 19681793220 DE19681793220 DE 19681793220 DE 1793220 A DE1793220 A DE 1793220A DE 1793220 A1 DE1793220 A1 DE 1793220A1
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Josef Pasek
Pavel Richter
Ladislav Rusek
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Description

.. sDe> vZ-ocenainL iJCacstetLt
PATENTANWALT ' . 16. 8. 1968
Änw.-Akte: 75/111
P A T E ί: T A NM E L DU N G
Anmelder; Moravsk£ -chemicke zavody, narodni podnik, Ostrava 2
Titel: Verfahren zur Herstellung von Isopropylamin
Gegenstand,der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Isopropylamin, insbesondere durch Hydrieraminierung
Aaeton in Dampfphase auf einem Katalysator.
Isopropylamin stellt ein wichtiges Ausgangsmaterial zum Herstellen von pestiziden Substanzen, wie z.B. Atrazin, Isopropylamin-Salz von 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure, von Detergenten, wie z.B. Isopropylamin-Salz von Dodezylbenzensulfonsäurö, von verschiedenen in der Kautschukindustrie benützten. Chemikalien, Heilmitteln u.a. dar.
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Iso-propylamin wird in der Hegel durch Aminierung von Isopropylalkohol in Dampfphase in Anwesenheit von wasserstoff auf Hydrierkatalysatoren hergestellt. Dieser Herstellungsvorgang ist in einer ganzen ileihe von Patentschriften, wie z.B. USA-Patent 2 349 461, 2 609 394 und 2 636 902 sowie auch B.P. 679 014 und 679 713 beschrieben worden. Eines der gemeinsamen Nachteile aller dieser Herstellungsverfahren besteht in einer verhältnismäßig niedrigen .Reaktionsgeschwindigkeit. Nach den erwähnten Patentschriften kann man diese durch einen ziemlich hohen Reaktionstemperaturbereich von 180 - 2500C und durch Überdruck von 10 - 25 atu. erhöhen. Trotzdem wurde unter diesen Umständen und bei Verwendung von Katalysatoren auf der Kupfer-,ja sogar Nickel- und Kobaltbasis keine hohe, 200ml Alkohol per ein Liter Katalysator überschreitende Stunden-Durchsatzleistung beobachtet. Unter den oben erwähnten Reaktionsbedingungen gibt es keirm günstigeren Gleichgewichtsstand und verlaufen in beträchtlichem Maß nachfolgende Reaktionen, so daß sich im Reaktionsprodukt meistens weniger gefordertes sekundäres Amin befindet. Außerdem kann man dieses Diisopropylamin aus der Reaktionsmischung sehr schwierig ausscheiden, da dessen Siedepunkt sich
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diesem djs in der Reaktiönsmischung anwesenden Ausgangsrnateriels, d.i. Isopropylalkohcl, bloss ue 1 0C unterscheidet.
Die Vorbereitung dea Isopropylamina aus Azeton durch Hydrieraminierung in Dampfphase auf Hydrierkatalyaatoren ist bekannt geworden. In D.Κ·Ρ. Nr. 621 629 und dem entsprechenden B,P* Kr. 436 214 sowie auch in P.P. 781 950 sind die zur Synthese bestimmten Katalysatoren, d.i. Nickel(Il)-3ulfid oder Y.'olfraadisulfid, beschrieben worden, die bei Temperaturen von 280 bis 200 0G aktiv aind. Bei diesem hochliegenden Temperaturbereich heischen bei normalem Druck sehr schlechte Gleichgewiehtsbedingungen, so dass man unter Arbeitsdrücken von 150 - 200 ütü. vorgehen und einen beträchtlichen Überschuss an Vnsaerstoff und Amsoniak verwenden muss. Unter so einein hohen Überdruck ist jedoch die Technologie vom Standpunkt ier Herstellungsanlage (hohe Investition! aufwände, schwierige Inbetriebhaltung) zu anspruchsvoll und wegen eines hohen, zur Kompression und Bezirkulation von Wasserstoff und Ammoniak notwendigen Energieverbrauch auch weniger ökonomisch. D.B.P. 489 551 beschrieb einen Hydrieraminierungaprozess von verschiedenen Aldehyden und Ketonen in Dampfphase auf einem aus Nickel am Bimsstein bestehenden Katalysator, welcher bei einer Temperatur von 110 - 120 0C,unter atmosphärisches Druck und mit einem enormen, 20 bis SOmaligen Gasüberachusa, wobei «asaerstoff/Amuioniak-Verhaltnis S ; 1 betrug, durchgeführt werden sollte. Derart ist die Synthese - wie im FIAT Final Heport Ko. 1081 angegeben - it. Deutschland in Praxis, insbesondere zum Herstellen von Äthylaminen aus Azetaldthyd, eingeführt worr den. Der japanische, in der Zeitschrift TOGYO KAZAKH ΓAZSHI 1924 (1952) veröffentlichte Artikel führt an, dass es möglich ist, die Hydrieraminierungvon Azeton in Dampfphase unter atmosphärischem Druck auf dem Katalysator von Nickel am Aluminiumoxyd (10 Gew*;i Nickel) bei einer Temperatur von 90 bis ISO 0C mit einem molaren Oasüberschues von Is6 bis 1:8 und bei einem o Wasseratoff/Ammoniak-Verhaitni· von StI bis 6:1 durchzuführen· cc Bei solchen Vorgängen kann man eine vorzugsweise susamnengtsetz· ~* te Reaktionsmischung (d.h. mit geringem Azetongehalt) nur bei ^ Temperaturen bis zu 110 C, bei welchen die Gleichgewichtsbe- ^3 dingunger. günstig stehen, gewinnen. .3ei allniählichei Oesaktivie- _» rung β es Katalysators, bei der die Keaktionsgeschwindigkeit durch Temperaturerhöhung, z.B. von ISO auf 150 QC, kompeneierx werden muss, verbleibt in der Feaktionsaischung aus den oben
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erwähnten Orünlen ein unreagierter 2,5 - IQXiper Azetonreet.
Die Hydrieraminierung von JCarbonyl-!/erbindun&en unter atmosphärischem Druck zu betreffenden Aminen eignet sich insbesondere für die Verarbeitung von - l-lehyden, w.enigeräausen für Ketone. 3ei Hydrierairinierang von A-seton enthalt die Eeektionsiaischung im Gleichgewicht schon bei ISO 0C ίβη 0,5 Gew..igen und bei 150 0C sogar 2 Gew.^igen azetonanteil. Deißge^enäber ist der Gleichgewichtsstand im Falle 4er Aldehyde günstiger. Überdies bei einer Temperatur von ungefähr 100 0C, bei welcher das Gleichgewicht günstig ist, zeigt die Reaktionsgeschwindigkeit vegen dta schon teilweise ^deaktivierten Katalysators einen Rückgang· Der anreagierte Äzetonrückstanö lÄsot flieh von Isopropylamin nur mit grossen Schwierigkeiten sogar auf sehr wirksamen Destillierkolonnen abtrennen· iäereits bei 1 bis 2 gewicht sprozentigeia A-zrtongehalt beträgt die Auebeute der Destillation auf einer 12 theor. Boden aufweisenden ivOlönnt 60 - 70 ^1 wobei die tJbergangsfraktionen in den Destillierprozes« rückgefohrt werden πΛ·- sen· Au3.-.erdeis kommt durch Einwirkung doe "UsiEoniaks Kondensation von Azeton zu Diajsetonalkohol und ähnlichen mehrkohlenstoffhaltigen Pi odukten vor. Diese könr.en bei der Pöckfahrung der Isopropylalkohol- und Diisopropylaminmisch.ing in die Synthese die Katalyaatordesaktivierunja; noch beschleunigen·
Nebst oben erwfihnten HeretellungsvorgSnßen kann man Ieopropylaniin durch Hydrieraminierung von Azeton oder durch Aminierung von Isopropylalkohol in Wasserstoffanweaendheit und in flüssige* Phase zubereiten. Dieae Herstellungaproaeaae sind nicht wegen niedrigerer usbeuten (70 - 80 X>.im XXirehschnitt) und insbesondere vom technologischen Standpunkt empfehlenswerte Diese Prozesse erfordern nfimlich, überwiegend unter mittleren (jtirka 50 AtU..) bzw. hohen überdruckswerten (1OJ - 250 Atü.) und bei Temperaturen von 80 - 203 0C (je nach dem benuteten Katalysator)
zu arbeiten, -takt welchen Umstflnden die Gleichgewicht «Verhältnissezwar vom Reaktionsstandpunkt vorteihaft sind, aber ml denen die betreffende Anlage schwierig auf kontinuierlichen Arbeits- «daptiert Wie, und auch vom Standpunkt der Investitiona-, s-, Iratahdhaltunffs- u.a. AufwiSnip nicht empfohlen werdet
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■;io vorlieiieride Erfindung soll alle vorangehende und auch andere Nachteile des bisherigen Standes .1er Technik beseitigen und ihr liegt die Aufgabe augrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Isopropyl^Liin durch Ilyärieraminierung von Azeton in Dampfphase auf eines, aus fein diapergierteaa. nickel in einer »ng» von 10 - 40 Gew.',v auf gamma-Aluminiumoxyd als bestehenden Katalysator in einem Beaktor mit festem Katalysierbett. bei einer iiühlbad tempern tür von 100 - ISO 0C, zu schaff en, •völches /erfahren der Erfindung gemöas darin besteht, 7os3 di· Reaktion unter erhöhtem Druck von ? - 8 AtU, bei einem "Sinspritz produktverhSltnis von Äzeton/!.Va3serstoff/Am...oni?ik: von 1 ; 4 ; 4 ois 1 ; 5 : 5 und einem 200 - 350 g Asetoneinspritz pur Liter Katalysator pro Stunde durchgeführt wird,
;in onderes Seikmal der Erfindung besteht darin, dass das flüchtige Iaopropylamin aus Gasüberschuss auf einer von Ammoniak berieselten Kolonne kondensiert und dass uEuaoniak gleichzeitig im Unterteil der Kolonr.e aus de^ flÜBöii;en nodukt abdeatilliert wird· die Nebenprodukte der Heaktion, d.i. Diisopropylamin und I3opropylalkohol werden dann aus der Reaktionsmischung zua·*- men mit Azeton und dem Isopropylamin- und Was erröckstand abdestilliert und anstatt Azeton in den Reaktor bei einer Teaperetur von 130 - 1Θ0 0C eingespritzt.
erfindungsgemfisiie Verfahren besitzt eine ganze Reihe von Vorteilen wie folgt ι
(a) Me Beektion verläuft mit hoher Geschwindigkeit, so date sie sogar bei einer Charge von 300 - 350 g Azeton per Liter Katalysator pro Stunde eine hohe Konvereion ergibt; daa Reaktionaprodukt enthalt 0,2 bis 0,2 Gew./-. Azeton (· Gleichgewichtsmenge) und 94,5 Gew./ Isopropylamin, berechnet auf wasserfreies Produkt.
(b) Der Prozess ie höchst selektiv und in der Reaktionamischung entsteht i-i wesentlichen ein geringerer uiiaopropylamingeh&lt (ü,G ütw. >fc) als es dem Oleichgewichtsstand unter betreffenden elingun^en (20 Gew./) und unter atrnoapharisc.-es: Druck ent-" 209812/1721
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(c) Bei dem Prozess kommen praktisch keine Kondensier- (0,06 % von kon1.ηsationssubstanzen im Produkt) und Zerlegungsreaktioneii vor, so dass dessen Ausbeute is hoch ist, und die Lebensdauer ;:es .latalysators bis 2000 Arbeitsstunden erreicht.
(d) Jei allmählicher Desaktivation des Katalysators ist ee möglich, die Temperatur bis auf 150 0C zu steigern, da beim erwähnten Drucic die Gleichgev/ichtsbediTigungen so günstig sind, daso im Produkt ismer eine vernochlässigbare Azetonmenge üori^ bleibt.
(e) Dieser geringer Azetonanteil fördert bei Destillation die Isolierung 3es Azetons von Isopropylamin, da nur eine klein· Gesamtmenge von Randfraktionen in den Arbeitszyklus rückgeführt wird.
(f) Bei einer unter Drücken von S - 8 Atü. verlaufenden Sjpithes» kann man das rohe Reaktionsprodukt unmittelbar in die Destillie: kolonnen dosieren und Isopropylamin unter Druck destillieren,was in bezug auf dessen Siedepunkt vorteilhaft ist. Die Kolonnen können mit bloseem Wasser abgekühlt werden, so dass man ander« kostspielige Kühlmedien ersparen kann.
Die oben angeführten Bedingungen der Hydrieraminierung - d.h. unter Druck von ungefähr 5 Atü· und Azeton/AcÄpniak/Wae^erstoff· Verhältnis von 1x4:4« ermöglichen, di· Kondensation dee Reaktionsprodukte derart su planen, daee, ohne «int speziell« Kühlquelle su verwenden, die gesamte Iaopropylaminmenge (von Siedepunkt S2, 4 0C) aus den Gae«n auskondeneiert und gleichii«itig Ammoniak voa flüesigen Produkt abgeschieden wird.
Um das erfindungsgemfisee Verfahren näher zu erl^fcern, wird «s nun mit Rücksicht auf die beigefügt« seh«aatischc Zeichnung beschrieben.
Die yob Reaktor herankommend« gasig· Reaktionaoiachung (1) wird im Was:erkühler (2) abgekühlt und dann in flüssig· und gasig· Phnse zerteilt. Die Gase werden im kalten Auatauacher (5) mit len kalter, vom Oberteil der KoIonn« (4) koau«nd«n Gasen Die Gasphase, leren Temperatur 0 - 5 0C betrögt, tiitt in d*n Unterteil der Kolonne (4) hinein, in der lo^ropylamin sit flüs-
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sigers durch Leitung O) der Kolonne (i) zügeführtem Aauroniak ausgewaschen wird. Dabei wird Ammoniak abgedampft und über ',ustauscher (B), ^zirkulator (11) in die Oynthese (12) rückgeführt. ;?/>-n kleiner Anteil von reziriculierendeni Gas wird durch Lei tune (10) abgelassen, um unerwünschte Akicumulierung von inerten Substanzen im «yklus zu vermeiden. Demgegenüber flitast ■-las. flüssige-Produkt vom A'asaerkühler (£) sowie auch die Flüssige Iso-propylamin--und Aa^oniakmischung vom Unterteil der Kolonne ( i) in eine IIntaui:.onisierkolonr;e ("S)- herab, wo Ammoniak aus dea flüssigen Produkt ausgekocht wird. Vom Unterteil der letztgenannten kolonne (3) wird das rohe, ungefähr 90 bia 93 2> laopropylaiain (berechnet auf die wasoerfreie mischung) enthaltende Äodukt über fühler (6) und Sicherheitsventil (7) abgeleitet.
Es tat ein Vorteil dieaer Anordnung, dass damit Aufwände für Kttiilmit el (z.B. Kühlsole) sowie auch Investitionskosten auf anspruchsvollen Ammoniakabseheideprozeas in einer speziellen Hochdruckkolonne erspart werden können. Sine augenblickliche Beseitigung des Ammoniaks aus dem flüssigen Produkt tragt zur herabsetzung von durch A-zetankondenaation beim Aufbewahren der Beaktionsmischung verursachten Verlusten bei·
i3ei der Hydrieraminieruiig von Azeton unter oben erwähnten Heaktionsbedingungen enteteht notwendigerweise eine Gleichgewichte menge von Xaopropylalicohol (S - 4 Gew. λ-) und eine gewisse Untergleichgewichtsinenge von Diisopropylamin (0,5 - 1,5 Gew.:<>). Für die Mischung dieser Nebenprodukte, die in normalem De3tilliervoröwnß nicht vonexnander abtrennbar sind, kann man keine Verwendung finden. Wie es aua der, im oben erwähnten FIAT Final Report Ko. 1081 beschriebenen Synthese von Äthylaminen hervorgeht:, gibt es eine Möglichkeit, die Entstehung dieser Nebenprodukte au vermeiden, u.zw. durch deren Rückführen in die Eeaktior und durch daraus folgende Gleichgewichtsstörung· 'Vährend in dieaem Iierstellungsprozess unerwünschte ίήσηο- und rriäthylaniin in die Fraktion rückgeführt werden, hat sich diese Methode nicht für die Diisopropylamin- und Isopropylalkoholmischung bewährt· Um die Entstehung solcher Kebensubstanzen völlig zu unterdrükken, iüt ea nämlich notwendig, in be/ug auf die gegebene Produkt zusammensetzung, 14 Gew. )& Isopropylalkohol und 12 Gew.2-jjxiaopropylaaiin, berechnet aufs Gewicht des eingespritzten
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Azetons in den Prozess rückzuführen. Dies stellt eine verhÄltnismöö-ig^ beträchtliche Substanzenaienge dar un-3 aueserden enthält der Diisopropylamin/Isopropylalkohol-DestillationsBchnitt noch ungefähr IO Gew./*? .Vasaer und etwas Azeton, so dass es nötig wMre, zu.3am.uQxi mit dem eingespritzten Azeton zirka ein Drittel von Ke'oenproduktgewicht in den Prozess rückzuführen und zu rezirkulieren· Gleichfalle vom üetriebsstandpunkt genommen, ist dieses Verfahren gewisserinasden koiaplisiert. Azeton sowie auch die DiisoprOt-ylamin-, Isopropylalkohol-und Was. ermischung müssen nämlich separat eingespritzt werden, da sonst beim Vermischen einige katalysatordeaaktivierende Azeton-Kondenaationsprodukte gebildet würden·
Der erfindungsgemäsae Prozess der Verarbeitung von Nebenprodukten ist zu diesem Zweck mehr geeignet, D&r Isopropylalkohol/Diisopropylamin/Wasser/Azeton-Deatillationsachnitt wird nach den Anhäufen in bestimmter Menge selbständig in den Reaktor eingespritzt, u.zw. unter praktisch denselben Bedingungen wir bei der Hydrieraminierung von reinem Azeton· Da die Reaktion mit d« leopropy!alkohol-, Diisopropylamin-urid Wasaermiachung im wesentlichen ohne V'/firmetönung verläuft, ist es - um eine genügende Reaktionsgeschwindigkeit zu gewährleisten - nötig, die ReaktorbadteEiperstur ungefiShr um -iö C' höher als bei der Synthese von Azeton auf einem gleich aktiven Katalysator zu wShlen· Unter die sen UmstÄnden wird die rückgeführte Ioopropylalkohol-^ Diisopropylamin- und 'Vassermischung zu Mischung ähnlicher ausam:ueneetzung wie bei der Synthese aus reinem Azeton konvertiert·
Die nachfolgenden praktischen i3eispiele sollen die vorliegend! Erfindung noch näher erläutern·
üEISPIBL 1· In einen kleinen Laboratoriums-Durchflussreaktor mil r^ festem Katalyaierbett (250 ml Ni/AlgOg-Katalysator der Tablett« co grösse von 5x5 mm) wurde eine gasige Azeton-, Wasserstoff- um ^ Ammoniaknii3chung ict Molarverhältnis von 1 : 4 ; 4 (220 g Ast-1(0 toneinspritz per ein Liter Katalysator pro Stunde) bei der Re- -» aktorbadtemperatur von 110 0G und unter Druck'von 1 AtU. eingero öpritzt· Die flüssig- Keaktionsmischung nach Hydrieraminierunß ""* enthielt 75,44 Gew.x. löopropylaiain, PO1Il Uew.y· Diißopropylaaiin,
3,98 üey»T. λ I:jopropylalkohol und 0,47 üew.iy Azeton, berechnet au: iβs Produkt·
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35ISPISL 2. Unter gleichen Bedingungen,wie im 3EISPISL 1 angeführt, wurde der Laboratoriusis-Reaktor mit gleicher Azetoninenge beschickt, wobei in diesem Fall die Badtempefcafcur auf 150 0C erhöht wurde. Das flüssige Reaktionsprodukt enthielt 70,43 Gew. -,-;· Isopropylamin, 21,02 Gew·,« Diiaopropylamin, 5,95 Gew.λ Isopropylalkohol und 2,59 Gew.,« Azeton.
3. In einen Laboratoriums-Durchflusa-Druckreaktor mit
Katalysierbett (250 ml Ni/Alp0o-Xatalysator der Tablettengrösee von 5 χ 5 mm) wurde eine gasige Azeton-, .as^erstoff- -.und Annaoniakndschung ira Molarverhältnis von 1 ; 4 : 4 (285 g Asetoneinsprit* per Liter Katalysator pro Stunde) bei mannt der Keaii^fii«Steffiperatur von UDK 110 0C und unter Druck von 4 Attt. eingespritzt. Nach dem Hydrieraminierungsprozess enthielt di· flüssige Reaktionsmischung 85,90 Gew. % Isopropylamin, 5,27 Gew. .-· Dii3opropylaiain, 8,70 Gew.? Isopropylalkohol und 0,23 Gew.io \zeton.
BSISPI5L 4. Sin Viertelbetrieba-Rohrreaktor mit festem Katalysierbett (5 Lt. Ni/Al«0Q-katalysator der TablettengrÖsae von 5 χ 5 rau:) wurde mit einer gasigen Azeton-, Wasserstoff- und An&-oniakmi8chung im Molarverhältnis von 1 1 5 ι 5 (300 g Azeton* einspritz per Liter Katalysator pro Stunde) bei einer Reaktorbadtemperatur von 100 - 110 0C und unter Druck von 4 Atti. beschickt. Binnen sechzigster Stunde der Katalyaatoraktion enthielt die flüssige Reaktionsmischung nach Hydrieraminierung 9C,24 Gew.it) Iaopropylaitin, 0,54 Gew,% Diiaopropylamin, 2,87 Gew, ■/.» Isopropylalkohol und 0,25 Gew. % Azeton, berechnet auf waeaerfreies Produkt.
3CISPISL 5. Der Prozes3 wurde unter gleichen Bedingungen, wie im 3SISPISL 4 angefÖhrt, mit der Ausnahme, daea die Reaktorbadtomperatur in diesem Fall auf 140 0C erhöht wurde, ,durchgeführt. Dae flüeaig« Reaktionär0dukt enthielt binnen 5er 1520sten Stunde der Kötfilysatoraktion 88,55 Gew. i> Isopropylaisin, 0,1 Gew. % Diieopropylamin, 10,8 Gew.*'· Isopropylalkohol und 0,55 Gew·% Azeton.
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iSISPIISL 5. Derselbe Viertelbetriebs-Koaktor, wie im BEISPIEL Deschrieben, wurde mit einer Fraktion der üuaam^snaätzung von 13, 05 Qew.xi Isopropylainin, 6,39 Gew.ä Diisopropylamin, 49,84 Gew.,j Iaopropylalkohol, 0,7? 0ew».'> -zeton und zirka 10 Uew.A-V«'as-.5er in ier Kenge von SOO g per Liter Katalysator pro Stunde beschickt. .Die Hydrieraminierung dieser Fraktion wurde bei Feaktorbadteicperatur von ICO 0C, unter Druck von 4 Atü· und im ?»iolarverhäitnis FraktionA^asseretoff/Ammoniak von 1 ι 5 t 5 rlurchgeführt. Dae flüssige Reaktionsprodukt enthielt 87,80 Gtew. ,=> Isopropylamin, 1,31 Gew. ,;> üiisopropylamin, 10,55 Gew«,< Iaopropylalkohol und 0,34 Gew.vv Azeton»
BEISPIEL· 7. La» durch im Viertelbetriebs-Reaktor erfolgte rieraminierung gewonnenes Keaktionsprodukt (siehe BEISPIEL 4) wurde unter Druck von 4 Atü. auf eine Viertelbetriebs-Sntamiionisierkolonne eingespritzt, auf deren Kopfstück die Temperatur durch Ämmoniakabdampfen auf minus 30 0C (Ammoniakrtlckfluss durch undirekte Aökühlung durchgeführt) und im Siedereaktor dit Temperatur durch undirekte Dampf heizung auf pl.ua·. 78 0O aufrechterhalten wurde· Die gasige Amuioniak- und Waeserstoffmiachung enthielt nur 1,92 mg Isopropylaiain im Liter. Im flflesigem Produkt im Siedereaktor blieb 1,0 Gew.% Ammoniak gelOs^t übrig·
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Claims (3)

ΛΑ ir1 a t e ; t a η 3 ρ r G c 1 e ;
1. Verfahren zur Herstollung von Ioopropyl-imin durch Hydrierniainierung von Azeton in Dampfphase auf einem, aus fein dispargirteiü nickel in einer fcienge von IO - 40 Gew. ,u auf gamtüailuiüiniuuoxyd als Trä^eröubßtanz bestehenden Katalysator in oineni Henktor mit festem ilatalysierbett bei einer Kühlbadtemperatur von 100 - 150 0C, dadurch g e k. βη η ζ e i c h η e t, dass die K.aktion unter erhöhtes Druck von G - 8 Atü,, bei einem iSinspritz^rodttktverhÖltnia von AzetonA'aaöeratoff/AianioniaJc von 1 : 4 : 3 bis 1 j 5 : 5 und einem 200 - 350 Azetoneinspritz per Liter Katalysator pro Stunde durchgeführt wird·
2. Verfahren zur Herstellung von Isopropylamin nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dae flttehtige Isopropylamin aus Caaüberschu83 auf einer von Ammoniak berieselten Kolonne kondensiert und das» Ammoniak gleichzeitig im Unterteil der Kolonne aus dem flüaaigen Produkt abdeetilliert wird.
3. Verfahren zur Herstellung von IsopropylaiEin nach Anspruch oder Anspruch 2t dadurch gekennzeichnet, das:: die ?iebenprodukta der Reaktion, d.i· riisopropylamin und Isopropylalkohol, Kusamiüen mit Aaeton und dem Isopropylaminru. Wasjerrttckstand abdestilliert, und in den Keaidfcor anstatt Azeton ur.ter den im 1 angeführten Bedingungen, aber bei einer temperatur
von 130 - ISO 0C eingespritzt werden»
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Le e rs e i t e
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6525222B2 (en) 1999-12-06 2003-02-25 Basf Aktiengesellschaft Process for preparing amines
US6563004B2 (en) 1999-12-06 2003-05-13 Basf Aktiengesellschaft Process for preparing monoisopropylamine

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US6525222B2 (en) 1999-12-06 2003-02-25 Basf Aktiengesellschaft Process for preparing amines
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