DE1770690C2 - Verfahren zum Herstellen von Schaumstoffen aus Gemischen von bi tuminosen Massen und Phenolharzen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Schaumstoffen aus Gemischen von bi tuminosen Massen und Phenolharzen

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Description

Hexamethylentetramin, zu Phenolharzen kondensieren läßt. Der bekannte Vorschlag offenbart also nichts davon, daß man durch Verschäumen der Teer-Phenolharz-Gemische mit Treibmitteln und Aushärten der Schäume zu vorzüglich brauchbaren Schaumstoffen gelangen kann.
Der erfindungsgemäße Verschäum- und Härteprozeß wird vorzugsweise bei Temperaturen von 165 bis 180° C durchgeführt.
Die zu verschäumenden Gemische können mit Füllstoffen, wie Talkum, Asbest oder Ruß, versetzt oder mit Polyäthylen, Polyvinylchlorid, Polystyrol oder ähnlichen Stoffen modifiziert werden.
Es hat sich gezeigt, daß bei erfindungsgemäßem Vorgehen Schaumstoffe mit guten Isolierungseigenschäften, guter mechanischer Widerstandsfähigkeit sowie außerordentlich hoher Temperaturbeständigkeit bis über 300° C und guter mechanischer Beständigkeit erhalten werden. Die erzeugten Schaumstoffe sind nicht entflammbar.
Bei druckloser Expansion entstehen erfindungsgemäß Schaumstoffe mit weitgehend offenen Poren, beim Arbeiten unter Druck, d. h. in geschlossenem Gefäß, Schaumstoffe mit überwiegend geschlossenen Poren.
Die Herstellung von festen Schaumstoffen aus Gemischen von bituminösen Massen und thermoplastischen Kunstharzen ist bereits bekannt (vgl. französische Patentschrift 1 065 257), doch zeigen die so erhältlichen Schaumstoffe naturgemäß nur sehr begrenzte Wärmebeständigkeiten. In der französischen Patentschrift 1065 257 (S. 2, rechte Spalte, Zeile 2/3) findet sich auch ein kurzer, allgemeiner Hinweis darauf, daß im Sinne dieses bekannten Vorschlages an Stelle der an sich beanspruchten thermoplastischen Kunstharze auch wärmehärtbare zu verwenden seien. Gegenüber dem technisch einfachen Vorgehen nach der Erfindung stellt sich das bekannte Verfahren aber als ausgesprochen umständlich dar.
Nach der französischen Patentschrift 1065 257 werden die bituminösen Massen und — falls erforderlich — das Harz gemahlen und im festen Zustand nach Zusatz eines Plastifizierungsmittels und eines Verschäumers zu einer Paste gemischt, die in Formen eingegossen wird und durch Wärmebehandlung unter Druck sowie anschließendes Abkühlen in ein Produkt überführt wird, das auf Grund seiner Plastizität bei höherer Temperatur durch langsames und vorsichtiges Erhitzen über einen längeren Zeitraum expandiert werden kann. Die Expansion wird dadurch bewirkt, daß das bei der Erhitzung aus dem Verschäumer frei werdende Gas die erweichende Masse langsam ausdehnt. Der Verschäumungsprozeß ist außerordentlich langwierig und erfordert einige Tage.
Nach dem Vorschlag der Erfindung dagegen erfolgt das Mischen von bituminöser Masse, Phenolen und Hexamethylentetramin in flüssigem Zustand. Dann folgt ein 4stündiger Kondensationsprozeß in der Wärme. Dem anschließenden Verschäumen läuft der Härteprozeß parallel, so daß nach Beendigung des Expansionsprozesses ein Produkt mit gänzlich anderen chemischen und physikalischen Eigenschaften vorliegt als vor dem Prozeß, und zwar sind die Eigenschaften überraschenderweise viel günstiger, als es der Fachmann für eine Kombination aus den Mischungskomponenten — bei Berücksichtigung der bekannten Eigenschaften von Phenolharzschaum und von Schaumstoffen aus bituminösen Massen — hätte erwarten können. In Product Engineering, 21. Juni 1965, S. 59 bis 68 (Artikel »How to evaluate the Rigid plastic foams« von H. Gerstin), wird auf S. 60 (mittlere Spalte, Zeile 2 bis 6) auf die extreme Bröckligkeit, die niedrige Druckfestigkeit und die Neigung der Phenolharzschäume, Metalle zu korrodieren, hingewiesen. Wenn sich also auch in der französischen Patentschrift 1 065 257 der allgemeine Hinweis darauf findet, Schaumstoffe aus bituminösen Massen und wärmehärtbaren Harzen herzustellen, so zeigt doch die Literaturstelle in Product Engineering, daß es für den Fachmann nicht nur nahelag, als wärmehärtbares Harz ein Phenolharz einzusetzen, sondern daß gerade im Gegenteil Phenolharze für diesen Zweck eindeutig kontraindiziert waren.
Die Tatsache, daß sich Schaumstoffe aus bituminösen Massen überhaupt nicht bewährt haben, wurde vorstehend bereits erwähnt.
Demgegenüber zeigen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Schaumstoffe nicht die geringste Bröckligkeit, sie sind druckfest und greifen Metalle nicht an, da sie keinerlei freie Säure enthalten. Auch die Tatsache, daß die erfindungsgemäß hergestellten Schaumstoffe in der Wärmebeständigkeit dem Phenolharzschaum in keiner Weise nachstehen, ist überraschend, da Schaumstoffe aus bituminösen Massen bekanntlich nur eine äußerst niedrige Wärmebeständigkeit zeigen.
Die entscheidenden Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung liegen insbesondere in der chemischen Veränderung der Eigenschaften der zum Verschäumen eingesetzten Mischung aus bituminöser Masse und Phenolharz sowie dem verfahrenstechnisch außerordentlich einfachen und nur kurze Zeit (wenige Minuten) erfordernden Expansionsprozeß.
Die nachstehenden Beispiele erläutern einige bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung (die angegebenen Teile sind Gewichtsteile).
Beispiel 1
120 Teile Steinkohlenteerpech (Erweichungspunkt 8O0CKS) und 80 Teile Phenol (Erweichungspunkt 40° C KS) werden in einem offenen Behälter aufgeschmolzen und mit einem mechanischen Rührwerk gut vermischt. Bei 100° C werden diesem Gemisch 9,6 Teile Hexamethylentetramin und 1,6 Teile NaOH, fest, zugegeben. Die Mischung wird unter weiterem Rühren bis auf 140° C erhitzt. Die Temperatur steigt durch exotherme Reaktion bis auf 160° C. Nach Abklingen der exothermen Reaktion wird das Gemisch auf 180° C weitererhitzt, dann auf 170° C erkalten gelassen und mit 6°/o Hexamethylentetramin im Druckkasten verschäumt.
Der so erhaltene Pechschaum weist folgende Eigenschaften auf:
Raumgewicht 190 kg/m3
Druckfestigkeit 10 kg/cm2
Poren fein und gleichmäßig
Beispiel 2
100 Teile Phenol (Erweichungspunkt 40° C KS) werden mit 60 Teilen Steinkohlenteerpech (Erweichungspunkt 690CKS) und 40 Teilen Bitumen »Vis in einem offenen Behälter aufgeschmolzen und mit einem Rührwerk innig vermischt. Bei 100° C werden diesem Gemisch 12 Teile Hexamethylentetramin und
5 6
2 Teile NaOH, fest, zugegeben. Das so vorbereitete Anschließend wird bei 168° C mit 5°/o Hexa-
" Gemisch wird unter weiterem Rühren auf 140° C methylentetramin im Druckkasten verschäumt,
weitererhitzt. Durch exotherme Reaktion steigt die Der so erhaltene Pechschaum weist folgende Eigen-
Temperatur auf 160° C. Nach Abklingen der exo- schäften auf:
thermen Reaktion wird auf 180° C weitererhitzt und 5 Raumgewicht 200 kg/ms
bei der gleichen Temperatur mit 6»/o Hexamethylen- Druckfestigkeit 28 5 kg/cm2
tetramin im Druckkasten verschäumt (Erweichungs- Poren 6 ;'';;;;;"; fein'und gleichmäßig
punkt des Gemisches 73° C KS) Abriebfestigkeit gut
Der erhaltene Schaumstoff hat ein Raumgewicht
von 200 kg/m3. Die Struktur weist eine feine, gleich- io B e i s ρ i e 1 5
mäßige Porung auf.
60 Teile Phenol (Erweichungspunkt 40° KS) werden mit 18 Teilen Steinkohlenteerpech (Erweichungs-
Beispiel 3 punkt 67° C KS) in einen geschlossenen, beheizbaren
15 und mit einem Rührwerk versehenen Behälter gege-
70 Teile Phenol (Erweichungspunkt 40° C KS) ben. Bei 1000C werden 7,8 Teile Hexamethylenwerden mit 130 Teilen Braunkohlenteerpech (Erwei- tetramin und 1,2TeUeNaOH, fest, zugesetzt und das chungspunkt 59° C KS) auf 100° C erhitzt und mit Gemisch mittels einer im Behälter befindlichen 15 Teilen Hexamethylentetramin und 2,6 Teilen Dampf heizschlange auf 143° C aufgeheizt. Bei Ein-NaOH, fest, versetzt. Unter Rühren wird auf 140° C 20 setzen der exothermen Reaktion wird die Beheizung weitererhitzt. Durch exotherme Reaktion steigt die abgestellt und nach Beendigung der Reakion bei Temperatur auf 1600C. Nach Abklingen der exo- 175° C wieder in Betrieb genommen, bis nach einer thermen Reaktion wird unter weiterem Rühren auf Gesamtkondensationsdauer von 4 Stunden eine End-185° C weitererhitzt, auf 170° C erkalten gelassen temperatur von 187° C erreicht ist (Erweichungsund mit 6°/o Hexamethylentetramin im Druckkasten 25 punkt der Pech-Phenolharz-Mischung: 47,5° C KS). verschäumt. Das erhaltene Kondensat wird abgelassen und wie
Der so erhaltene Pechschaum hat ein Raumgewicht im Beispiel 4 mit der restlichen Pechmenge (72 Teile)
von 185 kg/m3 und eine mittelfeine, gleichmäßige vereinigt.
Porung. Die Verschäumung der Pech-Phenolharz-Mischung
30 wird genauso wie im Beispiel 4 durchgeführt. Der er-
Beispiel 4 haltene Pechschaum entspricht in seinen Eigenschaften dem nach Beispiel 4 hergestellten.
60 Teile Phenol (Erweichungspunkt 400CKS) wer-
den mit 36Teilen Steinkohlenteerpech (Erweichungs- Beispiel 6
punkt 70° C KS) in einen geschlossenen, beheizbaren 35 Zu 80 Teilen eines technischen Gemisches aus und mit einem Rührwerk versehenen Behälter gege- Phenol, o-Kresol, m-/p-Kresol und Xylenolen und ben. Bei 1000C werden 7,8 Teile Hexamethylen- 48 Teilen Steinkohlenteerpech (Erweichungspunkt tetramin und 1,2 Teile NaOH, fest, zugesetzt und das 70° C KS) werden unter intensivem Rühren bei Gemisch mittels einer im Behälter befindlichen 100° C 9,6 Teile Hexamethylentetramin und 1,6 Teile Dampf heizschlange auf 140° C aufgeheizt. Beim Ein- 40 NaOH, fest, zugegeben. Das Gemisch wird unter weisetzen der exothermen Reaktion wird die Beheizung terem Rühren auf 140° C erhitzt. Die bei dieser Temabgestellt und nach Abklingen der Reaktion bei peratur einsetzende exotherme Reaktion treibt die 168° C wieder in Betrieb genommen. Nach I3AStUn- Temperatur auf 165° C. Nach Abklingen der exoden wird eine Endtemperatur von 193° C erreicht. thermen Reaktion wird auf 190° C weitererhitzt und Diese Endtemperatur wird so lange gehalten, bis eine 45 10 Minuten lang diese Temperatur beibehalten. Das Gesamtkondensationszeit von 3 Stunden und 50 Mi- so erhaltene Kondensat wird darauf mit der restlichen nuten erreicht ist (Erweichungspunkt der Pech-Phe- Pechmenge von 72 Teilen vereinigt (Erweichungsnolharz-Mischung: 53,5° C KS). Das so erhaltene Kon- punkt der Pech-Phenolharz-Mischung: 83,5° C KS). densat wird in ein bereitstehendes Gefäß abgelassen Danach wird auf 165° C erkalten gelassen und mit und mit der restlichen Pechmenge (54 Teile) ver- 50 6% Hexamethylentetramin im Druckkasten vereinigt. (Die Restpechmenge kann entweder kalt oder schäumt.
aber, wenn das den betrieblichen Bedingungen besser Der erhaltene Pechschaum hat ein Raumgewicht
entspricht, mit einer Temperatur von z. B. 300° C zu- von 180 kg/m3 und weist eine feine, gleichmäßige
gegeben werden.) Struktur auf.

Claims (3)

1 2 aus bituminösen Massen und Novolaken bei Tempe- Patentansprüche: raturen von 150 bis 2100C, einer Viskosität von 50 bis 5000 cP und bei Abwesenheit von freier Säure
1. Verfahren zum Herstellen von Schaum- gleichzeitig verschäumt und gehärtet. Bei diesem stoffen aus Gemischen von bituminösen Massen 5 Vorgehen erhält man preisgünstige und doch druck- und Phenolharzen, hergestellt durch Reagieren- feste, formstabile und wärme- und chemikalienbestänlassen von Gemischen aus bituminösen Massen, dige Schaumstoffe. Von Nachteil bei diesem VerPhenolen und Aldehyden oder Aldehyd abspal- fahren ist es jedoch, daß zur Einhaltung der Bedintenden Stoffen in Gegenwart von Katalysatoren, gungen für den Verschäum- und Härteprozeß — dadurch gekennzeichnet, daß man 50 io Viskosität von 50 bis 500OcP bei 150 bis 210° C und bis 70 °/o — berechnet auf das Gemisch aus bitu- Abwesenheit von freier Säure — zu dem Gemisch minöser Masse und Phenolen — Naturasphalt, aus bituminöser Masse und Novolak entweder Teer-Erdölbitumina, Steinkohlenteere, Braunkohlen- basen vom Siedepunkt 160 bis 190° C zugesetzt oder teere, Holzteere, Steinkohlenteerpeche, Braun- das Gemisch einer thermischen Vorbehandlung bei kohlenteerpeche, Holzpeche oder aiomatenreiche 15 280 bis 350° C ohne Zusatz oder einer Vorbehand-Erdölbitumina oder Gemische aus diesen bitumi- lung bei 150 bis 160° C unter Zusatz von 0,2 bis nösen Massen und 50 bis 30 0Zo Phenol oder Ge- 0,3 Teilen Hexamethylentetramin auf 100 Teile Gemischen aus Phenol und/oder Kresolen und/oder misch unterworfen werden muß.
Xylenolen und Hexamethylentetramin in Gegen- Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zuwart eines alkalischen Katalysators einer Kon- 20 gründe, preisgünstige, durckfeste und wärme- und densationsreaktion bei 140 bis 200° C für 4 Stun- chemikalienbeständige Schaumstoffe aus bituminösen den unterwirft und die erhaltenen Gemische unter Massen und Phenolharzen herzustellen ohne die das Zusatz von Hexamethylentetramin als Treibmittel Verfahren technisch und wirtschaftlich belastende im Druckkasten in an sich bekannter Weise ver- Notwendigkeit von zusätzlichen Chemikalien oder schäumt und aushärtet. »5 einer thermischen Vorbehandlung des zu verschäu-
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- menden Gemisches.
kennzeichnet, daß man Peche mit Erweichungs- Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-
punkten nach Krämer—Sarnow von 30 bis löst, daß man 50 bis 70%> -— berechnet auf das Ge-
120° C verwendet. misch aus bituminöser Masse und Phenolen — Na-
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, da- 30 turasphalt, Erdölbitumina, Steinkohlenteere, Braundurch gekennzeichnet, daß man den zu verschäu- kohlenteere, Holzteere, Steinkohlenteerpeche, Braunmenden Gemischen Talkum, Asbest oder Ruß kohlenteerpeche,. Holzpeche oder aromatenreiche als Füllstoffe und/oder Polyäthylen, Polyvinyl- Erdölbitumina oder Gemische aus diesen bituminösen chlorid oder Polystyrol als Modifikationsmittel Massen und 50 bis 30 %> Phenol oder Gemischen aus einverleibt. 35 Phenol und/oder Kresolen und/oder Xylenolen (in
reiner wie in technischer Qualität) und Hexamethylen-
tetramin in Gegenwart eines alkalischen Katalysators
einer Kondensationsreaktion bei 140 bis 200° C für 4 Stunden unterwirft und die erhaltenen Gemische
In der Technik werden in zunehmendem Maße zur 40 unter Zusatz von Hexamethylentetramin als Treib-
Wärme- und Kälteisolierung sowie zur akustischen mittel im Druckkasten in an sich bekannter Weise
Abschirmung feste Schäume, d. h. Materialien mit verschäumt und aushärtet.
zellförmiger Struktur und niedrigem Raumgewicht Der Vorschlag der Erfindung hat den Vorteil, daß
benötigt. Die Anforderungen, die an diese Produkte die benötigten Phenolharze nicht als schon fertig
gestellt werden, sind unterschiedlich und richten sich 45 hergestellte, immerhin relativ teure Novolake ein-
nach dem Verwendungszweck. Angestrebt wird im gesetzt werden müssen, sondern daß sie sich im Laufe
allgemeinen ein möglichst großes Isolierungsvermögen des Verfahrens durch Kondensation, eventuell aus
bei guter mechanischer Beständigkeit, hoher Druck- billigen Ausgangsmaterialien, wie für andere Zwecke
festigkeit, hoher Formstabilität, guter Wärmebestän- weniger geeigneten Phenolfraktionen, bilden,
digkeit sowie niedriger Wasserdampfabsorption und 50 Nach einer bevorzugten Ausführungsform der
geringer Dampfdurchlässigkeit. Erfindung wird das Verfahren so durchgeführt, daß
Die bisher im Handel befindlichen Schaumstoffe man die Kondensationsreaktion zunächst nur in
mit niedrigem Raumgewicht werden im allgemeinen Anwesenheit eines Teiles der vorgesehenen Menge
aus Kunstharzen, wie Polystyrol, Polyurethan, an bituminöser Masse, vorzugsweise in Anwesenheit
Epoxidharzen, Siliconen und Phenolharzen, herge- 55 von 25 bis 65% an bituminöser Masse, berechnet
stellt. Sie haben teilweise vorzügliche Eigenschaften, auf die Menge der Phenole, vornimmt, dann dem
sind aber naturgemäß relativ teuer. Bei den billigeren Kondensationsprodukt den Rest an bituminöser
Schaumstoffen dieser Gruppe läßt auch die thermi- Masse zusetzt und schließlich das Gesamtgemisch
sehe Beständigkeit sowie die mechanische Wider- verschäumt und aushärtet. Bei diesem Vorgehen
Standsfähigkeit zu wünschen übrig. 60 werden die Druckfestigkeiten der entstehenden
Schaumstoffe aus bituminösen Massen, z. B. aus Schaumkörper eindeutig besser.
Steinkohlenteerpech oder Bitumen, haben sich nicht Aus der französischen Patentschrift 867 705 ist es
bewährt. Sie zeigen wegen der plastischen Eigen- zwar bekannt, Teere, besonders in anstrichtechnischer
schäften der Rohstoffe von einer gewissen Tempe- Hinsicht, dadurch zu verbessern, daß man die darin
ratur ab keine genügende Formstabilität und sind 65 vorhandenen Phenole, gegebenenfalls auch nach An-
außerdem im allgemeinen verhältnismäßig brüchig. reicherung mit zugesetzten Phenolen, in Gegenwart
Nach einem früheren Vorschlag der Anmelderin von sauren oder alkalischen Katalysatoren mit Alde-
werden zum Herstellen von Schaumstoffen Gemische hyden, besonders mit Formaldehyd, aber auch mit
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