DE1696259B2 - - Google Patents

Info

Publication number
DE1696259B2
DE1696259B2 DE1696259A DE1696259A DE1696259B2 DE 1696259 B2 DE1696259 B2 DE 1696259B2 DE 1696259 A DE1696259 A DE 1696259A DE 1696259 A DE1696259 A DE 1696259A DE 1696259 B2 DE1696259 B2 DE 1696259B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
asbestos
fibers
solutions
binder
discs
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE1696259A
Other languages
German (de)
Other versions
DE1696259A1 (en
DE1696259C3 (en
Inventor
Philipp Dr. 8520 Erlangen Jaeger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
Priority to DE19511696259 priority Critical patent/DE1696259A1/en
Publication of DE1696259A1 publication Critical patent/DE1696259A1/en
Publication of DE1696259B2 publication Critical patent/DE1696259B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1696259C3 publication Critical patent/DE1696259C3/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B13/00Diaphragms; Spacing elements
    • C25B13/04Diaphragms; Spacing elements characterised by the material
    • C25B13/05Diaphragms; Spacing elements characterised by the material based on inorganic materials
    • C25B13/06Diaphragms; Spacing elements characterised by the material based on inorganic materials based on asbestos
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/38Fibrous materials; Whiskers
    • C04B14/40Asbestos
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/02Details
    • H01M8/0289Means for holding the electrolyte
    • H01M8/0293Matrices for immobilising electrolyte solutions
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30Hydrogen technology
    • Y02E60/50Fuel cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Sustainable Energy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Fuel Cell (AREA)

Description

peraturen zwischen 450 und 550° C und einer Behandlungsdauer von 15 bis 60 Minuten noch biegsame und in 30 °/oiger KOH schwach quellende Papiere herstellen. Bei entsprechender Wahl der Behandlungsdauer kann jedoch auch noch bei Temperaturen von 300 und 700° C getempert werden.temperatures between 450 and 550 ° C and a treatment time of 15 to 60 minutes are still flexible and produce weakly swelling papers in 30% KOH. With the appropriate choice of duration of treatment however, it can also be tempered at temperatures of 300 and 700 ° C.

An Hand des nachstehenden Beispiels soll die Erfindung noch näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail using the example below.

Rohdesischer Asbest T 38 wurde zunächst in einem Windsichter ohne Zugluft zerrissen und anschließend zweimal mit 15 mVh Zugluft gesichtet. 15 g des so gesichteten Asbestes wurden dann in 750 ml Wasser suspendiert und drei Minuten in einem Mixer behandelt. Die Behandlung im Mixer ist deshalb erforderlich, weil das gemäß diesem Ausführungsbeispiei hergestellte Asbestpapier als Gassperre zwischen Elektrolyt- und Gasraum in Brennstoffelementen eingesetzt werden soll; wie sich nämlich gezeigt hat, lassen sich gasdichte Papiere nur mit Asbestfasern bestimmter Länge erreichen.Rohdesischer Asbestos T 38 was first torn up in an air sifter without drafts and then sighted twice with 15 mVh drafts. 15 g of the asbestos thus sighted were then in 750 ml Suspended water and treated in a blender for three minutes. Treatment in the mixer is therefore necessary because the asbestos paper produced according to this embodiment as a gas barrier between Electrolyte and gas space is to be used in fuel elements; as has been shown gas-tight papers can only be achieved with asbestos fibers of a certain length.

Der so aufbereitete Asbest wurde über einen Zeitraum von 4 Tagen mit 6 η KOH bei 90° C ausgelaugt und anschließend mit destilliertem Wasser so lange gewaschen, bis der pH-Wert der Asbestmasse etwa 9 betrug. Aus der Asbestmassc wurde auf einem Blattbildner ein 375 cm'- großes Asbestpapier hergestellt und dieses wurde dann eine Stunde lang bei 450° C getempert. Wie die Druckprüfung gezeigt hat, sind derart hergestellte Asbestpapiere, die eine Flächendichte von 40 mg/cm2 haben, bis über 20 N/cms (1 atü) gasdicht und mechanisch sehr stabil.The asbestos prepared in this way was leached with 6 η KOH at 90 ° C. over a period of 4 days and then washed with distilled water until the pH value of the asbestos mass was about 9. A 375 cm 'asbestos paper was produced from the asbestos mass on a sheet former and this was then tempered at 450 ° C. for one hour. As the pressure test has shown, asbestos papers produced in this way, which have a surface density of 40 mg / cm 2 , are gas-tight and mechanically very stable up to over 20 N / cm s (1 atm.).

ίο Die Gasdichtigkeit der Asbestmembranen war auch nach 5000 Stunden Betriebszeit in Brennstoffelementen bei einer Temperatur von 70° C und 6 η KOH als Elektrolytflüssigkeit noch vorhanden. Eine Zerfaserung der Membranen trat unter den oben-ίο The gas tightness of the asbestos membranes was even after 5000 hours of operation in fuel elements at a temperature of 70 ° C and 6 η KOH still present as electrolyte liquid. A fraying of the membranes occurred under the above

genannten Betriebsbedingungen nicht ein.mentioned operating conditions.

Die gleichen Ergebnisse wurden mit Asbestmembranen mit einer rlächendichte von 20 mg/cm2 erreicht.
Die Verwendung der neuen Asbestmembranen ist
The same results were achieved with asbestos membranes with an areal density of 20 mg / cm 2 .
The use of the new asbestos membrane is on

ao nicht auf Brennstoffelemente beschränkt Beispielsweise können sie auch als Diaphragmen in Elektrolyseuren und Akkumulatoren eingesetzt werden.ao not limited to fuel elements, for example they can also be used as diaphragms in electrolysers and accumulators.

Claims (5)

pQte„. c„ .. . Um eine Beeinflussung der Eigenschaften der As- ratentansprucne. bestkörper durch Kunstscoffbindemittel auszuschal-pQte ". c "... To influence the properties of the Asratent claims. best body can be removed with plastic binder 1. Verfahren zur Herstellung poröser, binde- ten, kann auf die Zugabe derartiger Bindemittel vermittelfreier Asbestscheiben, insbesondere Asbest- ziehtet werden. Zur Herstellung bindemittelfreier Asmembranen, bei welchem die Asbestscheiben bei 5 bestkörper, welche beispielsweise als Diaphragmen erhöhter Temperatur bis zu 700° C getempert bei der Elektrolyse verwendet werden können, könwerden, dadurch gekennzeichnet, daß nen entsprechend der deutschen Patentschrift gereinigte Asbestfasern mit Alkali- oder Erdalka- 148 946 die Asbestkörper bei erhöhter Temperatur lihydroxidlösungen vorbehandelt werden, daß aus getempert werden, und zwar bei 600 bis 700° C. diesen Asbestfasern eine Asbestscheibe gebildet io Derart hergestelle Asbestkörper sind aber bezüglich wird und daß diese Asbestscheibe bei Tempera- der mechanischen Festigkeit noch nicht voll zufrieturen von 300 bis 700° C getempert wird. denstellend.1. Process for the production of porous, bind- ed, can on the addition of such binders mediator-free Asbestos discs, especially asbestos, are drawn. For the production of binder-free Asmembranes, in which the asbestos washers at 5 best, which for example as diaphragms can be used in the electrolysis, annealed at an elevated temperature of up to 700 ° C, characterized in that asbestos fibers cleaned according to the German patent specification with alkali or alkaline earth 148 946 the asbestos body at elevated temperature lihydroxide solutions are pretreated that are tempered from, at 600 to 700 ° C. These asbestos fibers form an asbestos disk io Asbestos bodies produced in this way are, however, with respect to and that this asbestos pane is not yet fully closed at the temperature of the mechanical strength is tempered from 300 to 700 ° C. thinking. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur keaozeichnet, daß die Asbestfasern mit NaOH- Herstellung poröser Asbestscheiben, insbesondere oder KOH-Lösungen bei einem pH-Wert von 15 Asbestmembranen, anzugeben, bei dem auf einen mindestens 8 vorbehandelt werden. Zusatz eines Bindemittels verzichtet werden kann2. The method according to claim 1, characterized in that the object of the invention is to provide a method for keaozeich that the asbestos fibers with NaOH production of porous asbestos discs, in particular or KOH solutions at a pH value of 15 asbestos membranes, at which on one at least 8 are pretreated. The addition of a binder can be dispensed with 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch und bei dem Asbestscheiben mit — im Vergleich zu gekennzeichnet, daß die Asbestfasern mit Lösun- nach bekannten Verfahren hergestellten Asbestkörgen mit einem pH-Wert von 8 bis 13 vorbehan- pern — weiter verbesserter mechanischer Stabilität delt werden. 20 erhalten werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized and in the asbestos discs with - compared to characterized in that the asbestos fibers are made with asbestos baskets produced by known processes Pre-treat with a pH value of 8 to 13 - further improved mechanical stability be delt. 20 can be obtained. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, du3 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbehan- gereinigte Asbestfasern mit Alkali- oder Erdalkalihydelten Asbestfasern bei Temperaturen von 450 droxidlösungen vorbehandelt werden, daß aus diesen bis 550° C getempert werden. Asbestfasern eine Asbestscheibe gebildet wird und4. The method according to any one of claims 1 This is achieved according to the invention by du3 to 3, characterized in that the pretreated asbestos fibers with alkali or alkaline earth hydrated Asbestos fibers are pretreated at temperatures of 450 hydroxide solutions that from these can be tempered up to 550 ° C. Asbestos fibers an asbestos disc is formed and 5. Verfahren nach einem oder mehreren der as daß diese Asbestscheibe beim Temperaturen von 300 Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bis 700° C getempert wird.5. The method according to one or more of the as that this asbestos disc at temperatures of 300 Claims 1 to 4, characterized in that tempering is carried out at up to 700 ° C. die Temperung über einen Zeitraum von 15 bis Als Ausgangsmaterial werden bei dem neuen Ver-the tempering over a period of 15 to As starting material in the new process 60 Minuten durchgeführt wird. fahren gereinigte Asbestfasern verwendet, die frei60 minutes is carried out. drive purified asbestos fibers that are used free von unaufgeschlossenen Faserbündeln und Verunrei-30 nigunge.;, beispielsweise Crude- und Gesteinsstück-of undigested fiber bundles and impurities; e.g. crude and rock pieces — chen, sind. Die Reinigung der im Handel erhältlichen- chen, are. The cleaning of the commercially available Rohasbestfasem kann in an sich bekannter Weise durch Aufschlämmen in Wasser und/oder durchRohasbestfasem can in a known manner by slurrying in water and / or by Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- mehrmalige Behandlung im Windsichter oder Hydrolung poröser, bindemittelfreier Asbestscheiben, ins- 35 zyklon erfolgen.The invention relates to a method for the production of multiple treatments in an air classifier or hydrolysis porous, binder-free asbestos discs, including cyclone. besondere Asbestmembranen, bei welchem die As- RHne Asbestfasern können auch durch mehrmali-special asbestos membranes, in which the As- RHne asbestos fibers can also be bestscheiben bei erhöhter Temperatur bis zu 700° C ges Windsichten und anschließendes mehrtägiges getempert werden. Auslaugen in heißer, wäßriger KOH oder NaOH,best windscreens at elevated temperatures of up to 700 ° C, followed by several days are tempered. Leaching in hot, aqueous KOH or NaOH, Die Herstellung von Asbestscheiben, Asbestpapie- beispielsweise 6 η KOH, gewonnen werden. Der Vorren und Asbestmembranen geschieht gewöhnlich in 40 teil dieses Reinigungsverfahrens liegt darin, daß die der Weise, daß man zunächst aus Asbestfasem und hierbei stattfindende alkalische Behandlung eine geeinem Bindemittel eine wäßrige Suspension darstellt, trennte Vorbehandlung mit Alkali- oder Erdalkalihydas Bindemittel auf den Fasern aufziehen läßt und droxidlösungen überflüssig macht. In diesem Fall aus der hierbei gebildeten Aufschlämmung das Was- braucht vor der Temperung die anhaftende Lauge ser anschließend wieder abtrennt. Die Eigenschaften 45 aus den Asbestfasern nicht vollständig ausgewaschen der nach Trocknen und Pressen vorliegenden Asbest- zu werden. Der pH-Wert der Waschlauge darf nicht erzeugnisse werden hierbei weitgehend von dem ver- unter 8 sinken, jedoch nicht größer als 13 sein, wendeten Bindemittel bestimmt. Völlig reine Asbestfasern müssen jedoch vor derThe production of asbestos discs, asbestos paper, for example 6 η KOH, can be obtained. The Vorren and asbestos membrane usually happens in 40 part of this cleaning process is that the the way that you first of asbestos fibers and the resulting alkaline treatment a common Binder is an aqueous suspension, separated pretreatment with alkali or alkaline earth metal hydas Can bind binder on the fibers and makes hydroxide solutions superfluous. In this case from the slurry formed in the process, what needs the adhering lye before tempering water then separates again. The properties 45 from the asbestos fibers are not completely washed out to become the asbestos present after drying and pressing. The pH value of the washing liquor must not be Products will largely drop below 8, but will not be larger than 13, applied binders determined. However, completely pure asbestos fibers must be used before Als Bindemittel verwendet man gewöhnlich einen Wärmebehandlung mn den alkalischen Lösungen wäßrigen Latex eines Butadien-Styrol-, Butadien- 50 vorbehandelt werden. Besonders geeignet sind hierzu Acrylsäurenitril- oder eines Polychloroprenkau- wäßrige Lösungen der Alkalihydroxide, insbesondere tschuks, wobei aus wirtschaftlichen Gründen ein Bu- NaOH- oder KOH-Lösungen mit einem pH-Wert tadien-Styrol-Kautschuk bevorzugt eingesetzt wird. von mindestens 8, jedoch können auch Lösungen von So hergestellte, Kunststoff enthaltende Asbestpapiere Erdalkalihydroxiden verwendet werden. Der und Asbestmembranei: haben nur eine geringe VoIu- 55 pH-Wert der alkalischen Lösungen sollte, wie bereits menporosität und sind als Dichtungen hervorragend erwähnt, zwischen 8 und 13 liegen, geeignet. Für verschiedene Anwendungszwecke, bei- Die bei der Temperung überraschenderweise ein-A heat treatment in alkaline solutions is usually used as the binder aqueous latex of a butadiene-styrene, butadiene 50 are pretreated. Are particularly suitable for this Acrylonitrile or a polychloroprene caustic aqueous solutions of the alkali metal hydroxides, in particular Tschuks, whereby for economic reasons a Bu, NaOH or KOH solutions with a pH value tadiene-styrene rubber is preferably used. of at least 8, but solutions of Asbestos papers produced in this way and containing plastic are used. Of the and Asbestosmembranei: have only a low volume- 55 pH value of the alkaline solutions should, as already menporosity and are mentioned as excellent seals, are between 8 and 13, suitable. For various purposes, both of which surprisingly spielsweise als Gassperren zwischen dem Elektrolyt- tretende Verfestigung der Asbestfasern hängt sowohl und Gasraum in Brennstoffelementen, sind sie je- von der Temperatur als auch von der Zeit ab. Der doch völlig ungeeignet. 60 Verfestigungsgrad nimmt mit steigender Temperaturfor example, as a gas barrier between the electrolyte-occurring solidification of the asbestos fibers depends on both and gas space in fuel elements, they depend on the temperature as well as on the time. Of the but completely unsuitable. 60 Degree of solidification increases with increasing temperature Aus der deutschen Patentschrift 1 596 241 ist es und langer werdender Behandlungszeit zu. Dabei bekannt, als Asbestmembranen in Brennstoffele- wird das Asbestpapier immer spröder und zeigt in menten solche zu verwenden, bei denen der als Bin- Wasser nur noch eine sehr geringe Quellfähigkeit demittel verwendete Kunststoff nur einen Bruchteil oder schließlich gar keine. Demnach wird man jedes bisher verwendeten beträgt, nämlich 0,5 bis 6 65 weils Temperatur und Zeit auf die gewünschten Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Asbe- Eigenschaften der Asbestscheiben, Papiere und stes. Auf diese Weise kann eine ausreichende VoIu- Membranen abstellen, menporosität erreicht werden. Wie Versuche gezeigt haben, lassen sich bei Tem-From the German patent specification 1 596 241 it is and the treatment time becomes longer. Included Known as asbestos membranes in fuel elements, the asbestos paper becomes more and more brittle and shows in ments to use those in which the binding water only has a very low swelling capacity demittel only used a fraction of plastic, or none at all. So one becomes everyone used so far, namely 0.5 to 6 65 Weil's temperature and time to the desired Percentage by weight, based on the weight of the asbestos Properties of the asbestos discs, papers and stes. In this way, a sufficient volume of membranes can be deposited, menporosity can be achieved. As tests have shown, at tem-
DE19511696259 1951-01-28 1951-01-28 Process for the production of porous, binder-free asbestos disks, in particular asbestos membranes Granted DE1696259A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19511696259 DE1696259A1 (en) 1951-01-28 1951-01-28 Process for the production of porous, binder-free asbestos disks, in particular asbestos membranes

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19511696259 DE1696259A1 (en) 1951-01-28 1951-01-28 Process for the production of porous, binder-free asbestos disks, in particular asbestos membranes
DES0108908 1967-03-18

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1696259A1 DE1696259A1 (en) 1971-11-18
DE1696259B2 true DE1696259B2 (en) 1974-04-25
DE1696259C3 DE1696259C3 (en) 1974-11-28

Family

ID=25754613

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19511696259 Granted DE1696259A1 (en) 1951-01-28 1951-01-28 Process for the production of porous, binder-free asbestos disks, in particular asbestos membranes

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1696259A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2446456A1 (en) * 1973-10-03 1975-04-17 Ppg Industries Inc ASBESTOS DIAPHRAGMA AND PROCESS FOR ITS MANUFACTURING

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2446456A1 (en) * 1973-10-03 1975-04-17 Ppg Industries Inc ASBESTOS DIAPHRAGMA AND PROCESS FOR ITS MANUFACTURING

Also Published As

Publication number Publication date
DE1696259A1 (en) 1971-11-18
DE1696259C3 (en) 1974-11-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2521946B2 (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SILICON-MODIFIED CARBOXYMETHYLCELLULOSE
DE1596241B1 (en) GAS-TIGHT ASBESTOS MEMBRANE FOR FUEL ELEMENTS
DE1951020C3 (en) Process for the production of carbon fibers with increased strength
DE1696259C3 (en)
DE1571688A1 (en) Process for making coke
DE2457357C3 (en) Process for the production of single crystals from ß-lead dioxide
DE935934C (en) Process for the production of artificial sponges from viscose
DE2104333C3 (en) Process for the production of latex-bound asbestos cover layers
DE2262482C3 (en) Process for making a vermiculite product and its use
DE735414C (en) Process for the production of bitumen-bound lightweight insulation bodies
DE1596241C (en) Gas-tight asbestos membrane for fuel elements
DE513275C (en) Process for the production of white and pure pectin
AT152305B (en) Process for the production of α-cellulose.
DE1266481B (en) Method of making loom pickers from polyethylene
AT305129B (en) Process for improving the properties of concrete made from hydraulic binder, sand and water
AT101021B (en) Process for the production of ethyl ethers from cellulose or its conversion products.
DE544814C (en) Process for the production of mass cores from magnetizable powder mixed with sodium silicate as an insulating material, in particular with the addition of chromic acid and optionally talc
DE334527C (en) Process for the manufacture of an elastic fabric from the needles of coniferous wood
DE743090C (en) Process for the production of artificial horsehair from coconut fibers
DE941152C (en) Process for the extraction of glass threads
AT145811B (en) Process for the production of homogeneous solutions of cellulose in sulfuric acid or in other acids or mixtures of acids and of rayon threads, films, ribbons and similar artificial products from these solutions.
AT125688B (en) Method for digesting cellulosic materials such as wood, straw and the like. like
DE667732C (en) Shoe soles braided from coconut fibers or yarns made from them
AT102940B (en) Process for the production of vulcanized rubber.
AT205043B (en) Process for the production of fibers

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
EHJ Ceased/non-payment of the annual fee