DE1696259C3 - - Google Patents

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DE1696259C3
DE1696259C3 DE1696259A DE1696259A DE1696259C3 DE 1696259 C3 DE1696259 C3 DE 1696259C3 DE 1696259 A DE1696259 A DE 1696259A DE 1696259 A DE1696259 A DE 1696259A DE 1696259 C3 DE1696259 C3 DE 1696259C3
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    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B13/00—Diaphragms; Spacing elements
    • C25B13/04—Diaphragms; Spacing elements characterised by the material
    • C25B13/05—Diaphragms; Spacing elements characterised by the material based on inorganic materials
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
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Description

peraturen zwischen 450 und 5500C und einer Behandlungsdauer von 15 bis 60 Minuten noch biegsame und in 30"/qiger KOH schwach quellende Papiere herstellen. Bei entsprechender Wahl der Behandlungsdauer kann jedoch auch noch bei Temperaturen von 300 und 700° C getempert werden.temperatures between 450 and 550 0 C and a treatment time of 15 to 60 minutes more flexible and produce low swelling in 30 "/ qiger KOH papers. With an appropriate choice of the duration of treatment, however, may be annealed even at temperatures of 300 and 700 ° C.

An Hand des nachstehenden Beispiels soll die Erfindung noch näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail using the example below.

Rhodesischer Asbest T 38 wurde zunächst in einem Windsichter ohne Zugluft zerrissen und anschließend zweimal mit 15 ms/h Zugluft gesichtet. 15 g des so gesichteten Asbestes wurden dann in 750 ml Wasser suspendiert und drei Minuten in einem Mixer behandelt. Die Behandlung im Mixer ist deshalb erforderlich, weil das gemäß diesem Ausführungsbeispiel hergestellte Asbestpapier als Gassperre zwischen Elektrolyt- und Gasraum in Brennstoffelementen eingesetzt werden soll; wie sich nämlich gezeigt hat, lassen sich gasdichte Papiere nur mit Asbestfasern bestimmter Länge erreichen.Rhodesian asbestos T 38 was first torn up in an air sifter without drafts and then sighted twice with 15 m s / h drafts. 15 g of the asbestos thus sighted were then suspended in 750 ml of water and treated in a mixer for three minutes. The treatment in the mixer is necessary because the asbestos paper produced according to this embodiment is to be used as a gas barrier between the electrolyte and gas space in fuel elements; As has been shown, gas-tight papers can only be achieved with asbestos fibers of a certain length.

Der so aufbereitete Asbest wurde über einen Zeitraum von 4 Tagen mit 6 η KOH bei 90° C ausgelaugt und anschließend mit destilliertem Wasser so lange gewaschen, bis der pH-Wert der Asbestmasse etwa 9 betrug. Aus der Asbestmasse wurde auf einem Blattbildner ein 375 cm2 großes Asbestpapier hergestellt und dieses wurde dann eine Stunde lang bei 450° C getempert. Wie die Druckprüfung gezeigt hat, sind derart hergestellte Asbestpapiere, die eine Flächendichte von 40 mg/cms haben, bis über 20 N/cm8 (1 atü) gasdicht und mechanisch sehr stabil.The asbestos prepared in this way was leached with 6 η KOH at 90 ° C. over a period of 4 days and then washed with distilled water until the pH value of the asbestos mass was about 9. A 375 cm 2 asbestos paper was produced from the asbestos mass on a sheet former and this was then tempered at 450 ° C. for one hour. As the pressure test has shown, asbestos papers produced in this way, which have a surface density of 40 mg / cm s , are gas-tight up to over 20 N / cm 8 (1 atm.) And are mechanically very stable.

ίο Die Gasdichtigkeit der Asbestmembranen war auch nach 5000 Stunden Betriebszeit in Brennstoffelementen bei einer Temperatur von 70° C und 6 η KOH als Elektrolytflüssigkeit noch vorhanden. Eine Zerfaserung der Membranen trat unter den oben-ίο The gas tightness of the asbestos membranes was even after 5000 hours of operation in fuel elements at a temperature of 70 ° C and 6 η KOH still present as electrolyte liquid. A fraying of the membranes occurred under the above

is genannten Betriebsbedingungen nicht ein.is not mentioned operating conditions.

Die gleichen Ergebnisse wurden mit Asbestmembranen mit einer Flächendichte von 20 mg/cm2 erreicht.
Die Verwendung der neuen Asbestmembranen istThe same results were achieved with asbestos membranes with an areal density of 20 mg / cm 2 .
The use of the new asbestos membrane is on

ao nicht auf Brennstoffelemente beschränkt. Beispielsweise können sie auch als Diaphragmen in Elektrolyseuren und Akkumulatoren eingesetzt werden.ao not limited to fuel elements. For example they can also be used as diaphragms in electrolysers and accumulators.

Claims (5)

I 696 259 Um eine Beeinflussung der Eigenschaften der Asbestkörper durch Kunststoffbindemittel auszuschal-I 696 259 In order to prevent the properties of asbestos bodies from being influenced by plastic binders 1. Verfahren zur Herstellung poröser, binde- ten, kann auf die Zugabe derartiger Bindemittel vermjttelfreier Asbestscheiben, insbesondere Asbest- ziehtet werden. Zur Herstellung bindemittelfrejer Asmembranen, bei welchem die Asbestscheiben bei 5 bestkörper, welche beispielsweise als Diaphragmen erhöhter Temperatur bis zu 7000C getempert bei der Elektrolyse verwendet werden können, könwerden, dadurch gekennzeichnet, daß nen entsprechend der deutschen Patentschrift gereinigte Asbestfasern mit Alkali- oder Erdalka- 148 946 die Asbestkörper bei erhöhter Temperatur lihydroxidlösungen vorbehandelt werden, daß aus getempert werden, und zwar bei 600 bis 700° C. diesen Asbestfasern eine Asbestscheibe gebildet 10 Derart hergestelle Asbestkörper sind aber bezüglich wird und daß diese Asbestscheibe bei Tempera- der mechanischen Festigkeit noch nicht voll zufrieturen von 300 bis 700° C getempert wird. denstellend.1. A process for the production of porous, bonded, asbestos disks, in particular asbestos disks, can be drawn upon the addition of such binders. For the production of binder-free Asmembranen, in which the asbestos disks at 5 best bodies, which can be used, for example, as diaphragms of increased temperature up to 700 0 C in the electrolysis, can be characterized in that asbestos fibers cleaned according to the German patent with alkali or alkaline earth - 148 946 the asbestos bodies are pretreated at elevated temperature lihydroxide solutions that are tempered, namely at 600 to 700 ° C. These asbestos fibers an asbestos disk is formed 10 Asbestos bodies produced in this way are, however, with regard to and that this asbestos disk still has mechanical strength at temperature is not tempered completely from 300 to 700 ° C. thinking. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur kennzeichnet, daß die Asbestfasern mit NaOH- Herstellung poröser Asbestscheiben, insbesondere oder KOH-Lösungen bei einem pH-Wert von 15 Asbestmembranen, anzugeben, bei dem auf einen mindestens 8 vorbehandelt werden. Zusatz eines Bindemittels verzichtet werden kann2. The method according to claim 1, characterized in that the object of the invention is to provide a method for indicates that the asbestos fibers with NaOH production of porous asbestos discs, in particular or KOH solutions at a pH value of 15 asbestos membranes, at which on one at least 8 are pretreated. The addition of a binder can be dispensed with 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch und bei dem Asbestscheiben mit — im Vergleich zu gekennzeichnet, daß die Asbestfasern mit Lösun- nach bekannten Verfahren hergestellten Asbestkörgen mit einem pH Wert von 8 bis 13 vorbehan- pern — weiter verbesserter mechanischer Stabilität delt werden. a° erhalten werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized and in the asbestos discs with - compared to characterized in that the asbestos fibers are made with asbestos baskets produced by known processes Pre-treat with a pH value of 8 to 13 - further improved mechanical stability be delt. a ° can be obtained. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbehan- gereinigte Asbestfasern mit Alka'i- oder Erdalkalihydelten Asbestfasern bei Temperaturen von 450 droxidlösungen vorbehandelt werden, daß aus diesen bis 550° C getempert werden. Asbestfasern eine Asbestscheibe gebildet wird und4. The method according to any one of claims 1 This is achieved according to the invention in that to 3, characterized in that the pretreated asbestos fibers with alkali or alkaline earth hydrates Asbestos fibers are pretreated at temperatures of 450 hydroxide solutions that from these can be tempered up to 550 ° C. Asbestos fibers an asbestos disc is formed and 5. Verfahren nach einem oder mehreren der 35 daß diese Asbestscheibe bei Temperaturen von 300 Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bis 700° C getempert wird.5. The method according to one or more of the 35 that this asbestos disc at temperatures of 300 Claims 1 to 4, characterized in that tempering is carried out at up to 700 ° C. die Temperung über einen Zeitraum von 15 bis Als Ausgangsmaterial werden bei dem neuen Ver-the tempering over a period of 15 to As starting material in the new process 60 Minuten durchgeführt wird. fahren gereinigte Asbestfasern verwendet, die frei60 minutes is carried out. drive purified asbestos fibers that are used free von unaufgeschlossenen Faserbündeln und Verunrei-of undigested fiber bundles and impurities 30 nigungen, beispielsweise Crude- und Gesteinsstück-30 slopes, for example crude and rock fragments chen, sind. Die Reinigung der im Handel erhältlichenchen, are. The cleaning of the commercially available Rohasbestfasern kann in an sich bekannter Weise durch Aufschlämmen in Wasser und/oder durchRaw asbestos fibers can in a manner known per se by slurrying in water and / or by Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- mehrmalige Behandlung im Windsichter oder Hydro-The invention relates to a method for the production of multiple treatment in the wind sifter or hydro lung poröser, bindemittelfreier Asbestscheiben, ins- 35 zyklon erfolgen.production of porous, binder-free asbestos disks, including cyclone. besondere Asbestmembranen, bei welchem die As- Reine Asbestfasern können auch durch mehrmali-special asbestos membranes, in which the As- pure asbestos fibers can also be replaced by multiple bestscheiben bei erhöhter Temperatur bis zu 700° C ges Windsichten und anschließendes mehrtägigesbest windscreens at elevated temperatures of up to 700 ° C, followed by several days getempert werden. Auslaugen in heißer, wäßriger KOH oder NaOH,are tempered. Leaching in hot, aqueous KOH or NaOH, Die Herstellung von Asbestscheiben, Asbestpapie- beispielsweise 6 η KOH, gewonnen werden. Der Vorren und Asbestmembranen geschieht gewöhnlich in 40 teil dieses Reinigungsverfahrens liegt darin, daß die der Weise, daß man zunächst aus Asbestfasern und hierbei stattfindende alkalische Behandlung eine geeinem Bindemittel eine wäßrige Suspension darstellt, trennte Vorbehandlung mit Alkali- oder Erdalkalihydas Bindemittel auf den Fasern aufziehen läßt und droxidlösungen überflüssig macht. In diesem Fall aus der hierbei gebildeten Aufschlämmung das Was- braucht vor der Temperung die anhaftende Lauge ser anschließend wieder abtrennt. Die Eigenschaften 45 aus den Asbestfasern nicht vollständig ausgewaschen der nach Trocknen und Pressen vorliegenden Asbest- zu werden. Der pH-Wert der Waschlauge darf nicht erzeugnisse werden hierbei weitgehend von dem ver- unter 8 sinken, jedoch nicht größer als 13 sein,
wendeten Bindemittel bestimmt. Völlig reine Asbestfasern müssen jedoch vor derThe production of asbestos discs, asbestos paper, for example 6 η KOH, can be obtained. The fore and asbestos membranes are usually done in 40 part of this cleaning process is that the way that asbestos fibers and the resulting alkaline treatment is an aqueous suspension, separated pretreatment with alkali or alkaline earth binding agent is allowed to attach to the fibers and makes hydroxide solutions superfluous. In this case, the water required from the slurry formed in this way is then separated again from the adhering lye before the tempering. The properties of the asbestos fibers are not completely washed out of the asbestos present after drying and pressing. The pH value of the washing liquor must not drop below 8, but not be greater than 13,
applied binders determined. However, completely pure asbestos fibers must be used before Als Bindemittel verwendet man gewöhnlich einen Wärmebehandlung mit den alkalischen LösungenA heat treatment with alkaline solutions is usually used as the binder wäßrigen Latex eines Butadien-Styrol-, Butadien- 50 vorbehandelt werden. Besonders geeignet sind hierzuaqueous latex of a butadiene-styrene, butadiene 50 are pretreated. Are particularly suitable for this Acrylsäurenitril- oder eines Polychioroprenkau- wäßrige Lösungen der Alkalihydroxide, insbesondereAcrylic acid nitrile or a polychioroprene aqueous solutions of the alkali metal hydroxides, in particular tschuks, wobei aus wirtschaftlichen Gründen ein Bu- NaOH- oder KOH-Lösungen mit einem pH-WertTschuks, whereby for economic reasons a Bu, NaOH or KOH solutions with a pH value tadien-Styrol-Kautschuk bevorzugt eingesetzt wird. von mindestens 8, jedoch können auch Lösungen vontadiene-styrene rubber is preferably used. of at least 8, but solutions of So hergestellte, Kunststoff enthaltende Asbestpapiere Erdalkalihydroxiden verwendet werden. DerAsbestos papers produced in this way and containing plastic are used. the und Asbestmembranen haben nur eine geringe VoIu- 55 pH-Wert der alkalischen Lösungen sollte, wie bereitsand asbestos membranes have only a low volume. The pH value of the alkaline solutions should, as already, be low menporosität und sind als Dichtungen hervorragend erwähnt, zwischen 8 und 13 liegen,menporosity and are mentioned as excellent seals, are between 8 and 13, geeignet. Für verschiedene Anwendungszwecke, bei- Die bei der Temperung überraschenderweise ein-suitable. For various purposes, both of which surprisingly spielsweise als Gassperren zwischen dem Elektrolyt- tretende Verfestigung der Asbestfasern hängt sowohlfor example, as a gas barrier between the electrolyte-occurring solidification of the asbestos fibers depends on both und Gasraum in Brennstoffelementen, sind sie je- von der Temperatur als auch von der Zeit ab. Derand gas space in fuel elements, they depend on the temperature as well as on the time. the doch völlig ungeeignet. 60 Verfestigungsgrad nimmt mit steigender Temperaturbut completely unsuitable. 60 Degree of solidification increases with increasing temperature Aus der deutschen Patentschrift Λ< 596 241 ist es und langer werdender Behandlungszeit zu. Dabei bekannt, als Asbestmembranen in Brennstoffele- wird das Asbestpapier immer spröder und zeigt in menten solche zu verwenden, bei denen der als Bin- Wasser nur noch eine sehr geringe Quellfähigkeit demittel verwendete Kunststoff nur einen Bruchteil oder schließlich gar keine. Demnach wird man jedes bisher verwendeten beträgt, nämlich 0,5 bis 6 6* weils Temperatur und Zeit auf die gewünschten Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Asbe- Eigenschaften der Asbestscheiben, Papiere und stes. Auf diese Weise kann tine ausreichende VoIu- Membranen abstellen.
menDorosität erreicht weiden. Wie Versuche gezeigt haben, lassen sich bei Tem-From the German patent Λ < 596 241 it is and the treatment time becomes longer. Known as asbestos membranes in fuel elements, the asbestos paper is becoming more and more brittle and is showing the need to use those in which the plastic used as binding water only has a very low swelling capacity, only a fraction or none at all. Accordingly, you will be each used so far, namely 0.5 to 6 6 * Weil temperature and time to the desired percent by weight, based on the weight of the asbestos properties of the asbestos discs, papers and stes. In this way, a sufficient volume of membranes can be deposited.
menDorosity reaches willow. As tests have shown, at tem-
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