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Verfahren zur Herstellung von a-Zellulose.
Zur Herstellung von Sprengstoffen wird bekanntlich Zellulose von besonders guter Beschaffenheit, die erhebliche Mengen von a-Zellulose enthält, verwendet. Die Zellulose dieser Art wurde bisher grösstenteils aus Baumwolle erzeugt. Die vorliegende Erfindung bezweckt, die Herstellung von Zellulose hoher Qualität, d. i. von a-Zellulose, aus Holz oder ähnlichen zellulosehaltigen Stoffen zu ermöglichen, aus denen bislang lediglich Zellulose mittlerer Qualität gewonnen wurde.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass der Rohstoff, z. B. Holz oder Stroh, in zerkleinertem Zustande unter normalem oder erhöhtem Druck mit einem Hydroxyd der Erdalkalimetalle, wie z. B. mit Bariumhydroxyd (Barytwasser), oder mit Ammoniumsulfit mit Zusatz von organischen Stickstoffverbindungen, wie z. B. Pyridin, Anilin, Triäthanolamin oder höheren aliphatischen Alkoholen bzw. Derivaten derselben, gekocht wird.
Das vorerwähnte Ammoniumsulfit kann unmittelbar verwendet oder aber erst im Kocher selbst erzeugt werden.
Die auf diese Weise gewonnene Zellulose wird, wie bekannt, bei einer 300 C nicht übersteigenden Temperatur gebleicht und mit Wasser, am zweckmässigsten mit destilliertem Wasser, sorgfältig ausgewaschen, worauf dieses letztere im Wege der Durchspülung mit Alkohol oder Azeton und schliesslich mitÄther entfernt wird. Die so gewonnene Zellulose ist praktisch aschefrei und enthält bis 95% < x-Zellu- lose. In obiger Weise kann auch die aus Baumwolle gewinnbare oder nach bekannten Verfahren hergestellte Zellulose auf oc-Zellulose verarbeitet werden.
Die beim obigen Verfahren verwendeten Hydroxyde von Erdalkalimetallen bzw. das Ammoniumsulfit können unschwer regeneriert werden.
Beispiel 1 : 100 g Zellulose werden zwei Stunden lang mit 2l Barytwasser und 100 cm Pyridin gekocht. Die gewonnene Zellulose wird nach Abscheidung von der Lauge sorgfältig mit Wasser, am vorteilhaftesten mit destilliertem Wasser, ausgewaschen, gebleicht und in oben geschilderter Weise durchgespült, worauf 93 g hochwertiger Zellulose, die zur Erzeugung von Kunstseide verwendbar ist, gewonnen werden.
Beispiel 2 : 100 g zerkleinertes Holz werden acht Stunden lang mit 2l Ammoniumsulfitlösung und einem Zuschlag von 100 CMS Pyridin gekocht. Es werden 46 g Zellulose oben angeführter Qualität gewonnen.
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und 50 cm3 Triäthanolamin erhitzt, das Reaktionsgemisch mit Schwefeldioxyd zur Sättigung gebracht und bis zur vollständigen Auflösung weitergekocht, ohne die Temperatur von 1800 C zu überschreiten.
Es werden 47 g Zellulose mit den oben angegebenen Eigenschaften gewonnen.
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Process for the production of α-cellulose.
It is known that cellulose of particularly good quality, which contains considerable amounts of α-cellulose, is used for the production of explosives. Most of the cellulose of this type has so far been made from cotton. The present invention aims to produce cellulose of high quality, i.e. i. of α-cellulose, wood or similar cellulose-containing substances, from which only medium-quality cellulose has so far been obtained.
This goal is achieved according to the invention in that the raw material, e.g. B. wood or straw, in the crushed state under normal or elevated pressure with a hydroxide of the alkaline earth metals, such as. B. with barium hydroxide (baryta water), or with ammonium sulfite with the addition of organic nitrogen compounds, such as. B. pyridine, aniline, triethanolamine or higher aliphatic alcohols or derivatives thereof, is boiled.
The above-mentioned ammonium sulfite can be used immediately or it can be produced in the digester itself.
The cellulose obtained in this way is, as is known, bleached at a temperature not exceeding 300 C and carefully washed out with water, most conveniently with distilled water, whereupon the latter is removed by rinsing with alcohol or acetone and finally with ether. The cellulose obtained in this way is practically ash-free and contains up to 95% <x cellulose. In the above manner, the cellulose which can be obtained from cotton or produced by known methods can also be processed on oc-cellulose.
The alkaline earth metal hydroxides or ammonium sulfite used in the above process can be easily regenerated.
Example 1: 100 g of cellulose are boiled for two hours with 2 l of barite water and 100 cm of pyridine. After separation from the lye, the cellulose obtained is carefully washed out with water, preferably with distilled water, bleached and rinsed in the manner described above, whereupon 93 g of high-quality cellulose, which can be used for the production of rayon, are obtained.
Example 2: 100 g of crushed wood are boiled for eight hours with 2 l of ammonium sulfite solution and an addition of 100 CMS pyridine. 46 g of cellulose of the quality listed above are obtained.
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and 50 cm3 of triethanolamine are heated, the reaction mixture is brought to saturation with sulfur dioxide and the mixture is boiled until it is completely dissolved without exceeding the temperature of 1800 C.
47 g of cellulose with the properties given above are obtained.
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